Ataques Químicos

No presente trabalho foram utilizados diferentes técnicas de ataques químicos para caracterização microestrutural, conforme abaixo:

 Nital 8%:

O Nital a 8% é usualmente usado para revelar inclusões visíveis a olho nu, caracterizando assim, o formato e quantidade de inclusões presentes no aço. O reagente conta com uma proporção de 8% de ácido nítrico e 92% de álcool etílico. A aplicação é realizada por esfregamento por meio de algodão embebido na solução. O tempo de exposição foi de cinco a oitos. Após o ataque químico, aplicou-se água corrente seguida de álcool etílico e secagem com jato de ar frio.

 Nital 2%:

O Nital é um reagente usualmente aplicado na caracterização microestrutural de aços, pois evidencia os contornos de grão de ferrita e gera maior contraste da bainita e martensita. O reagente conta com uma proporção de 2% de ácido nítrico e 98% de álcool etílico. A aplicação é realizada por esfregamento por meio de algodão embebido na solução. O tempo de exposição foi de 8 a 10s. Após o ataque químico, aplicou-se água corrente seguida de álcool etílico e secagem com jato de ar frio.

 LePera 1:1

Este regente é composto por uma mistura de dois reagentes: Picral 4% e Metabissulfito de sódio 1% que devem ser misturados na proporção 1:1. O ataque foi realizado logo após a preparação da mistura. Não se deve movimentar a amostra bruscamente durante o ataque para não prejudicar a deposição do filme na superfície da amostra. O ataque químico foi realizado

por imersão. O tempo de exposição foi de sete a 12 segundos. Neste caso, a martensita e austenita aparecem brancas, a ferrita bronzeada, a bainita preta-azulada

 Metabissulfito de sódio

O ataque químico à base de metabissultfito de sódio, ou seja, 10% de Na2S2O5 diluído em

água destilada, tem o objetivo de distinguir a austenita retida demais fases. Foi realizado um pré-ataque com nital 2% por oito segundos para delinear os contornos de grão. O pré-ataque foi interrompido com água corrente em seguida com álcool etílico e secagem com jato de ar frio. O ataque químico foi realizado por imersão. O tempo de exposição foi de 20s. Após esse procedimento, aplicou-se água corrente seguida de álcool etílico e secagem com jato de ar frio. Normalmente a austenita retida é revelada na cor clara (branca) enquanto que as demais fases aparecem na tonalidade escura.

 Klemm´s I

O ataque químico de Klemm´s I é usualmente utilizado para se avaliar qualitativamente a presença de segregação de fósforo. Além disso, no processo de soldagem ERW/HFIW, as bordas da chapa sofrem uma deformação e aquecimento gerando linhas de fluxo que acompanham essa deformação até a expulsão do excedente de material, formando assim uma união livre de defeitos e sem material de adição (CORDEIRO, 2009). Com o ataque de Klemm´s I é possível identificar a simetria das linhas de fluxo no processo de soldagem. O reagente conta com uma proporção de 50mL de agua destilada saturada de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) e 1g de Metabissulfito de Potássio (K2S2O5) (PETZOW, 1999). Para a

preparação do reagente Klemm´s I foi necessário adicionar água destilada em um béquer e saturar com tiossulfato de sódio. Não se deve permitir o excesso de precipitado de tiossulfato de sódio, para evitar danos mecânicos ao filme produzido durante a agitação. Em seguida, adiciona-se um grama de metabissulfito de potássio e agita-se até dissolver o metabissulfito de potássio. Deixar a solução em repouso durante 24horas e atacar a amostra em seguida. Com o auxílio de uma pinça, submergir a amostra sem embutimento, de modo que fique completamente coberta pelo reagente. O tempo de ataque deverá ser de aproximadamente 90 segundos à temperatura ambiente. Durante este tempo manter a amostra sobre agitação vigorosa e observar a cor da superfície que deverá ficar azula. Após o ataque, passar um fio de água sobre a superfície e secar com jato de ar. Durante toda a etapa de preparo a amostra deve ser enxaguada apenas com água. Não utilizar álcool para secagem da amostra.

3.3.6.2 Microscopia ótica

A norma adotada para a classificação qualitativa quanto à morfologia e quantitativa quanto ao tamanho de tais inclusões foi a ASTM E 45-13: Standard Test Methods for

Determining the Inclusion Content of Steel. A terminologia empregada na identificação

dos constituintes da microestrutura dessas amostras é definida pelo International Institute of

Welding (IIW). As análises e imagens de macrografia e micrografia foram feitas através de

um microscópio óptico Olympus BX 60M, com campo claro e escuro, luz polarizada, DIC, aumento 25X – 1000X, com auxílio de uma Câmera Safety View e uma câmera digital Sony Cyber Shoot DSC W55. Para microscópica ótica foram utilizados os ataques Nital 8%, Nital 2%, LePera 1:1, Metabissulfito de Sódio e Klemm´s I. Utilizou-se a norma ASTM E112-12:

Standard Test Methods for Determining Average Grain Size, para análise de tamanho de grão

e para análise de inclusões a norma ASTM E45-13.

Os reagentes Nital 2%, LePera 1:1, Metabissulfito de Sódio e Klemm´s I foram utilizados nos CP´s na condição apenas temperada (1T) e temperada e revenida (8R).

3.3.6.3 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A análise das amostras por microscopia eletrônica de varredura/MEV com ataque químico será realizada com o objetivo de se observar microconstituintes difíceis de serem visualizados no microscópio óptico, como: carbonetos, austenita retida, constituintes A-M, etc. Neste caso, o reagente químico empregado na revelação das microestruturas e criação da topografia será uma solução constituída de Nital 2%. Também foram analisadas CP´s atacados com LePera 1:1. O equipamento utilizado nas análises será um microscópio eletrônico de varredura de modelo Zeiss EVO® modelo LS-15, do Laboratório de Análise de Imagens da UNESP/FEG LabMat (Figura 58).

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

O 4o _{Capítulo desta dissertação discute os resultados obtidos no desenvolvimento dos}

tubos de classe API 5CT T95 soldados pelo processo ERW/HF e sua caracterização microestrutural e mecânica. Os tubos foram submetidos a tratamento térmico de têmpera e revenido em escala industrial. A discussão dos resultados contemplará uma visão voltada para o processo e suas variáveis que afetam os resultados obtidos na caracterização realizada. Além disso, torna-se imprescindível a correlação dos resultados encontrados com os valores recomendados pela API 5CT.