CAPÍTULO 4 - PROGRAMA EXPERIMENTAL
4.3 CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA
57 4.2.3 Massa específica dos grãos
Foram realizados dois ensaios de massa específica dos grãos, sendo um com material passado na peneira de 2,0mm, para ser utilizado no cálculo da etapa de sedimentação do ensaio de análise granulométrica e outro com material passado na peneira de 4,8mm, para ser utilizado no cálculo dos demais ensaios.
As amostras foram preparadas conforme NBR 6457 (ABNT, 1986). Para cada um dos ensaios foram realizadas duas determinações, sendo os resultados obtidos correspondentes aos valores médios.
A Tabela 4.3 apresenta o resultado do ensaio de determinação da massa específica dos grãos.
Verifica-se pelos resultados obtidos, que não houve alteração significativa na massa específica dos grãos utilizando-se o material passado na peneira na peneira de 2,0mm e na peneira de 4,8mm, o que é um indicador de que a mineralogia dos grãos não apresenta grande variação.
Tabela 4.3 – Resultado dos ensaios de massa específica dos grãos Material < 2,0mm Material < 4,8mm
2,818 g/cm³ 2,832 g/cm³
4.2.4 Classificação do solo
Conforme resultados dos ensaios de caracterização realizados, o solo pode ser classificado de acordo com o Sistema Unificado de Classificação de Solos (SUCS) como sendo um Silte Inorgânico de Baixa Plasticidade (ML).
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de fluorescência de raios-X e parciais, por meio de ataque sulfúrico. A execução destas análises propiciou a obtenção dos índices químicos Ki, Kr, ba, ba1 e ba2, propostos por Harrassowitz em 1926, citados por Oliveira (2006), relativamente precisos para determinação da alteração química.
A caracterização química do solo foi ainda complementada pela execução de ensaios de determinação da Capacidade de Troca Catiônica (CTC) e determinação do pH em água e em solução de KCl.
4.3.1 Análise química total
Para identificação dos elementos constituintes da amostra total do solo foi realizada análise química semiquantitativa pela técnica de fluorescência de raios-X.
O método analítico empregado nas análises foi o Método dos Parâmetros Fundamentais, que utiliza parâmetros físicos e instrumentais reunidos numa equação que determina a intensidade teórica de raios-X associada à concentração de um dado elemento presente na amostra. O parâmetro fundamental que determina a conversão da intensidade teórica em valor final de concentração é definido pelo valor da sensibilidade instrumental do espectrômetro. Esse parâmetro representa a relação entre a intensidade teórica calculada e a intensidade obtida experimentalmente. Maiores informações sobre o método empregado podem ser obtidas em Kataoka (1989).
Na realização da análise foi empregado espectrômetro de fluorescência de raios-X da marca Rigaku, modelo ZSX Primus II. A preparação da amostra constitui-se na prensagem de cerca de 1g da amostra em prensa hidráulica para formação de uma pastilha rígida.
Por meio da análise foi possível quantificar os teores de óxidos de silício, alumínio, titânio, ferro, cálcio, manganês, sódio, magnésio, potássio e zircônio, dentre outros existentes na amostra e calcular os índices de intemperismo ba, ba1 e ba2 propostos por Harrassowitz em 1926, citados por Oliveira (2006):
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(4.2)
(4.3)
(4.4)
Os índices acima são uma relação entre um elemento que permanece constante (Al2O3) e elementos cuja concentração diminui à medida que o grau de intemperismo e lixiviação aumentam (K2O, Na2O, CaO e MgO).
A Tabela 4.4 apresenta o resultado da análise química semi-quantitativa por fluorescência de raios X, expressa em porcentagem de óxidos, bem como os resultados dos índices químicos ba, ba1 e ba2.
Tabela 4.4 – Resultado da análise química total e dos índices ba, ba1 e ba2.
Óxidos (%) Índices
SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 K2O Na2O CaO MgO ba ba1 ba2
60,3 29,5 8,5 1,0 0,15 0,02 0,027 0,10 0,007 0,006 0,004
Elementos traços: F, P2O5, SO3, Cl, Cr2O3, MnO, NiO, CuO, ZnO, Ga2O3, Y2O3, ZrO2 e Nb2O3
De acordo com os resultados obtidos, verifica-se que a amostra total é constituída principalmente por óxidos de silício, alumínio e ferro. A baixa concentração dos óxidos de potássio, sódio, cálcio e magnésio, expressa pelos baixos valores encontrados para os índices ba, ba1 e ba2, indicam o alto grau de intemperização e lixiviação do solo.
4.3.2 Análise química parcial por ataque sulfúrico
Segundo Lepsch (2011), por meio da análise pelo método do ataque sulfúrico é possível estimar os teores totais dos elementos mais comuns da fração argila do solo.
A partir dos resultados dessas análises, expressos em porcentagem de óxidos, é possível calcular as relações moleculares, ou índices Ki e Kr, que representam o quociente da divisão de um
3 2
2 2
O Al
CaO O Na O
ba K
3 2
2 2
1 Al O
O Na O ba K
3 2 2
O Al
MgO ba CaO
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elemento de grande mobilidade – o silício – em relação a outros dois de baixa mobilidade – o alumínio e o ferro. Baixos valores desses índices são indicativos de avançado estágio de intemperismo. A seguir são apresentadas as equações referentes aos índices Ki e Kr propostos por Harrassowitz em 1926, citados por Lepsch (2011):
(4.5)
(4.6)
Para fins de referência, o argilomineral caulinita possui Ki igual a 2. Valores de Ki maiores do que 2 indicam a ocorrência de argilas do tipo 2:1, por exemplo, montmorilonita e vermiculita, enquanto valores de Ki abaixo de 2,0 indicam que parte do alumínio do solo encontra-se livre na forma de óxidos.
A Tabela 4.5 apresenta o resultado da análise química da fração argila do solo pelo método do ataque sulfúrico seguindo-se os procedimentos descritos no Manual de Análise de Solo (EMBRAPA, 1997).
Tabela 4.5 – Resultados da análise química da fração argila por ataque sulfúrico
Óxidos (%) Índices
SiO2 Al2O3 Fe2O3 Ki Kr 5,79 14,08 4,21 0,70 0,59
De acordo com a tabela apresentada, os valores dos índices Ki e Kr obtidos indicam que o solo analisado é altamente intemperizado e que o argilomineral presente é do tipo 1:1.
4.3.3 Complexo sortivo – Determinação da capacidade de troca catiônica
De acordo com Lepsch (2011), a quantidade total de cátions que um determinado solo pode trocar depende da quantidade que ele pode reter. A essa quantidade dá-se o nome de capacidade de troca de cátions (CTC), que é um importante indicador da capacidade de adsorção e do tipo de argila presente no solo.
3 2 2
%
70 , 1
%
O Al
x Ki SiO
% 2 3/%1,02
/%0,60203/1,60
2
Fe O
Al Kr SiO
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Ainda de acordo com Lepsch (2011), a análise do complexo sortivo, que representa o conjunto de íons adsorvidos na superfície dos coloides do solo, possibilita a determinação de dois tipos de CTC: a CTC efetiva, que representa as condições do solo em campo e a CTC Total a pH 7, que corresponde à CTC que o solo apresentaria se tivesse a sua acidez completamente neutralizada. A CTC a pH 7 é o valor comumente utilizado para fins de classificação do solo.
A CTC efetiva é obtida por meio da soma das bases trocáveis (Ca2+ + Mg2+ + k+ + Na+2) com a acidez trocável (Al3+). Já a CTC a pH 7 corresponde à soma das bases trocáveis (Ca2+ + Mg2+
+ k+ + Na+2) com a acidez potencial (H+ + Al3+). A Tabela 4.6 apresenta os resultados obtidos na análise do complexo sortivo seguindo-se os procedimentos descritos no Manual de Análise de Solo do Centro Nacional de Pesquisa de Solos (CNPS) da EMBRAPA (1997).
Tabela 4.6 – Resultados das análises de complexo sortivo (cmolc/dm3) Cátions Trocáveis Al3+ H+ +
Al3+
SB CTC
Efetiva (t)
CTC a PH 7 Ca2+ Mg2+ k+ Na+2 (T)
0,17 0,35 0,04 - 0,29 0,6 0,56 0,85 1,16
Com base nos valores apresentados, torna-se possível uma comparação do resultado da CTC a pH 7 (Total) obtido (1,16 cmolc/dm³ ou 1,16 meq/100g) com os valores típicos de CTC de alguns argilominerais apresentados na Tabela 4.7. A partir desta comparação, verifica-se que o argilomineral presente na amostra corresponde à caulinita.
Tabela 4.7 – Valores típicos de CTC Total em função do tipo de argilomineral (Santos, 1975, apud Lopes, 2006)
Argilomineral CTC (meq/100g)
Caulinita 3 - 5
Haloisita 2H2O 5 - 10
Endelita ou Haloisita 4H2O 10 - 40
Esmectita 80 - 150
Ilita 10 - 40
Vermiculita 100 – 150
Clorita 10 - 40
Sepiolita - paligorsquita 20 - 30
62 4.3.4 Determinação do pH
Para a avaliação do pH da solução do solo foram realizadas determinações em água e em solução salina de KCl. Na realização das análises foram seguidos os procedimentos descritos no Manual de Análise de Solo (EMBRAPA, 1997).
A diferença entre o pH determinado em KCl e o pH determinado em água (pH) expressa o balanço de cargas nos coloides do solo, fornecendo informações referentes ao grau de evolução do mesmo. A Tabela 4.8 apresenta os resultados dos ensaios de determinação do pH.
Tabela 4.8 – Resultados dos ensaios de determinação do pH
pH em KCl pH em água pH
4,3 5,0 -0,7
De acordo com os resultados obtidos, verifica-se que o solo em análise é ácido. O valor negativo do pH indica a predominância de cargas negativas no solo e que sua capacidade de reter cátions é maior que a de reter ânions.
4.4 CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA E ESTRUTURA DO SOLO