Os tipos fundamentais de vibrações moleculares (estiramentos e deformações angulares) absorvem a energia da radiação eletromagnética no infravermelho em três diferentes regiões de frequências. A primeira, região dos grupos funcionais, situada entre 4000 a 1200 cm-1, é a região onde ocorre a maioria das vibrações de estiramento das ligações mais representativas dos grupos funcionais das moléculas orgânicas, como os grupos O-H característicos de
polissacarídeos. A segunda região, localizada entre 1300 e 900 cm-1, é conhecida
como fingerprint (ou impressão digital) e apresenta um grande número de bandas de absorção tal que cada molécula apresenta um padrão de absorção único, como se fosse uma impressão digital da substância, sendo uma região de complexa identificação de todas as bandas. A terceira região, que vai de 1000 a 400 cm-1, é a região de deformações angulares fora do plano, que ocorrem quando a unidade estrutural oscila de um lado para outro em torno da ligação que a une ao restante da molécula.
De acordo com Hong e colaboradores (2008), a dextrana associa-se à superfície das nanopartículas de maguemita por forças de van der Waals, ligações de hidrogênio e interações eletrostáticas. Com o objetivo de identificar a presença da cobertura de DEX nas NPs de óxido de ferro, sua interação com a superfície das NPs, bem como o efeito da reticulação do DEX, foram obtidos espectros FT-IR dos controles DEX pura, MAGDEXA e MAGDEXB, e das amostras reticuladas com
epicloridrina MAGDEXA/Rn e MAGDEXB/Rn com n = 1 a 4.
Os espectros de infravermelho apresentados a seguir compreendem as três regiões citadas e estão localizados entre os números de onda de 3700 cm-1 e 350 cm-1. A Figura 4.9 apresenta o espectro do DEX pura e da MAGDEXA. A Tabela
4.3 apresenta as posições das bandas e suas atribuições para os modos vibracionais no infravermelho do DEX encontrados na literatura, bem como os modos do DEX e da amostra MAGDEXA obtidos experimentalmente. No espectro
obtido do DEX, observam-se as seguintes bandas: a banda em 3353 cm-1 é atribuída ao estiramento O-H dos grupos hidroxilas do polímero, enquanto que as demais em 2930 cm-1 e 1357 cm-1 referem-se ao estiramento da ligação C-H, a banda em 1585
cm-1 é atribuída à deformação angular O-H da água e as bandas em 1459 cm-1 e
1420 cm-1 estão relacionados à flexão da ligação C-H do polissacarídeo. A banda que inicia em torno de 1200 cm-1, com um máximo em 1022 cm-1, associa-se ao estiramento assimétrico da ligação C-O-C do anel glicosídeo da dextrana; sendo que o pico situado em 1149 cm-1 pertence ao estiramento da ligação C-O da cadeia exocíclica do anel D-glicopiranosil e a banda em 1106 cm-1 corresponde ao
estiramento C-O do carbono 4 da estrutura do polímero. As bandas menos intensas em 918 cm-1, 855 cm-1 e 769 cm-1 estão associados à flexão da ligação C-H devido aos modos de deformação do anel α-glicopiranose no carbono 1 (SUTER, 2007; NIKOLIĆ et al., 2009; DUMITRASCU et al., 2011). Observa-se na Tabela 4.3 ótima concordância dos valores dos números de onda para o espectro FT-IR do DEX obtido experimentalmente com os da literatura.
Figura 4.9 - Espectros FT-IR obtidos da dextrana pura e da MAGDEXA, conforme indicado, obtidos
Tabela 4.3 - Modos vibracionais FT-IR da dextrana encontrados na literatura, e da dextrana e da amostra MAGDEXA obtidos experimentalmente.
DEX Literatura DEX Experimental MAGDEXA Modo Vibracional
3351* 3350 3239 Estiramento O-H 2950 – 2850** 2930 2890 2926 2881 Estiramento C-H 1640*** 1585 1638 Flexão O-H 1450*** 1460 1419 - 1420 Flexão C-H 1350*** 1357 1343 Estiramento C-H 1147** 1149 1151 Estiramento assimétrico C-O-C do anel glicosídeo 1104** 1106 1104 1025/1007** 1022 1002 925 – 885** - 915 949 917 Flexão C-H do anel α-glicopiranose no carbono 1 885 – 820** 856 846 770**** 770 765
*(DUMITRASCU et al., 2011); **(SUTER, 2007); ***(NIKOLIĆ et al., 2009); ****(HERRERA et al., 2006)
O espectro da amostra de NPs de óxido de ferro funcionalizadas com DEX, MAGDEXA (Figura 4.9), apresenta bandas similares quando comparado ao do DEX,
excetuando-se a região de 600 a 400 cm-1, na qual as bandas características do óxido de ferro são evidenciadas. Em particular, a banda na região de 1022 cm-1,
atribuída ao estiramento assimétrico da ligação C-O-C do anel glicosídeo da dextrana, que indica a presença do DEX na amostra.
O efeito da associação/interação entre o polímero e o óxido de ferro pode ser avaliado por meio dos deslocamentos observados no espectro de MAGDEXA,
relativos ao estiramento e flexão da ligação O-H, localizados em 3239 e 1641 cm-1,
respectivamente, e ao estiramento assimétrico C-O-C do anel glicosídeo, presente na região entre 1200 a 1000 cm-1. As variações em número de onda, intensidade e
largura das bandas dos espectro IR nessas regiões podem ser relacionados a variações na conformação e interação de curto alcance do polissacarídeo dextrana (NIKOLIĆ et al., 2009).
Observa-se na Figura 4.9 e Tabela 4.3 que houve variação da posição da banda vibracional do espectro do DEX (3353 cm-1), quando comparado com o espectro da amostra MAGDEXA, onde o DEX pode interagir com a superfície da NP
de óxido de ferro via ligações de hidrogênio, para menor número de onda (3239 cm-1). Em adição, observa-se que esta banda vibracional ficou mais larga e menos intensa, no caso do espectro da amostra MAGDEXA, enquanto que a banda
em torno de 1600 cm-1 apresentou grande redução de intensidade. A faixa de 1200 cm-1 a 1000 cm-1 permaneceu inalterada, com exceção da banda de menor número de onda, neste intervalo, que apresentou variação no número de onda de 1022 cm-1 para 1002 cm-1 (MAGDEXA), e apresentou intensidade muito maior comparada com
a do pico do DEX. Em adição, na região de 600 a 400 cm-1, o sinal característico do
caroço de óxido de ferro é destacado em relação aos modos vibracionais característicos da dextrana.
A Figura 4.10 mostra os espectros infravermelho das amostras reticuladas e controle de alta massa molecular (MAGDEXA/R1, MAGDEXA/R2, MAGDEXA/R3,
MAGDEXA/R4 e MAGDEXA e DEX). Observa-se que a banda na faixa de 3000 a
4000 cm-1, nos espectros de todas as amostras reticuladas, tem o máximo deslocado para a região de maiores números de onda quando se compara com o controle MAGDEXA, podem estar relacionados apenas à reticulação da dextrana, ou
a variações nas ligações da cobertura com a superfície da NP. Entretanto, todas apresentam números de onda menores do que a da DEX, conforme se observa na Tabela 4.4. Importante ressaltar que, à medida que a quantidade de epicloridrina é aumentada, os grupos hidroxilas (O-H) são substituídos por ligações éter (C-O-C), conforme o mecanismo de reticulação da dextrana pela epicloridrina (Figura 2.12)
Figura 4.10 - Espectro FT-IR das amostras MAGDEXA/R1, MAGDEXA/R2, MAGDEXA/R3 e
MAGDEXA/R4, MAGDEXA, e DEX, obtidos pelo método de ATR.
Tabela 4.4 - Números de onda para a banda relativa aos grupos hidroxilas do estiramento O-H, para as amostras controle DEX, MAGDEXA eMAGDEXB e as respectivas amostras reticuladas conforme
indicação.
Amostras / Números de Onda (cm-1)
MAGDEX R1 R2 R3 R4 DEX
MAGDEXA 3239 3283 3283 3328 3313
3353
MAGDEXB 3240 3284 3283 3293 3315
Os espectros infravermelho das amostras de baixa massa molecular reticuladas e controle são apresentados na Figura 4.11 e Tabela 4.4. Observa-se que o controle MAGDEXB, bem como as respectivas amostras reticuladas, apresentam comportamento similar ao das amostras correspondentes obtidas com DEX de maior massa molecular (Figura 4.10).
Figura 4.11 - Espectro FT-IR das amostras MAGDEXB/R1, MAGDEXB/R2, MAGDEXB/R3 e
MAGDEXB/R4, MAGDEXB, e DEX, obtidos pelo método de ATR.
Na região impressão digital, relacionada ao estiramento assimétrico C-O-C do anel glicosídeo da dextrana (1022 cm-1 para o DEX), observa-se que, para todas as amostras reticuladas, seus respectivos números de onda variaram para maiores números de onda, quando comparados aos seus respectivos controles (não reticulados) MAGDEXA e MAGDEXB. Nota-se que as variações de número de onda
ocorrem para as amostras reticuladas com quantidades de epicloridrina iguais ou menores do que aquela empregada para a amostra MAGDEXA/R3 ou MAGDEXB/R3,
Tabela 4.5 - Números de onda das bandas relativas ao estiramento assimétrico C-O-C do anel glicosídeo da dextrana, para as amostras controle DEX, MAGDEXA eMAGDEXB e as respectivas
amostras reticuladas conforme indicação.
Amostras / Números de Onda (cm-1)
MAGDEX R1 R2 R3 R4 DEX MAGDEXA 1272 1274 1274 1276 1276 1273 1209 1208 1208 1208 1212 1214 1151 1151 1151 1153 1153 1149 1104 1107 1105 1107 1106 1106 1076 1078 1077 1078 1078 - 1039 1040 1038 1040 1040 - 1002 1011 1006 1015 1012 1022 MAGDEXB 1270 1272 1274 1274 1272 1273 1207 1209 1207 1209 1208 1214 1152 1150 1151 1152 1151 1149 1104 1106 1105 1105 1106 1106 - 1077 1078 1079 - - 1038 1040 1039 1040 1038 - 1002 1002 1003 1012 1005 1022
Na terceira região, onde ocorrem as deformações angulares fora do plano, também podem ser observados pequenas variações do número de onda das bandas relativas aos modos atribuídos à flexão da ligação C-H do anel α-glicopiranose da dextrana; variações estas para maiores frequências em relação aos seus controles (amostras não reticuladas) (ver Tabela 4.6).
Tabela 4.6 - Números de onda relacionados à flexão C-H do anel α-glicopiranose da dextrana para as amostras controle DEX, MAGDEXA eMAGDEXB e as respectivas amostras reticuladas conforme
indicação.
Amostras / Números de Onda (cm-1)
MAGDEX R1 R2 R3 R4 DEX MAGDEXA 949 950 950 950 - - 917 917 918 919 920 915 846 847 848 848 854 856 765 764 763 765 768 770 MAGDEXB 948 948 949 950 - - 916 916 917 918 919 915 845 847 848 849 853 856 762 763 764 766 766 770
CAPÍTULO 5
5 CONCLUSÃO
As técnicas de espectroscopia Raman e no infravermelho foram empregadas no estudo de complexos formados por nanopartículas de óxido de ferro funcionalizadas com dextrana. O estudo foi realizado em amostras controle de dextrana pura e de NPs de óxido de ferro funcionalizadas com dextrana de massa molecular de 75 e 250 kg/mol, e reticuladas com 6,4; 12,8; 25,6; e 51,1 mmol de epicloridrina.
As análises dos espectros Raman e FT-IR mostraram a presença da cobertura de dextrana, bem como do núcleo de óxido de ferro. Em adição, os resultados Raman foram interpretados considerando-se a estabilidade com relação à mudança de fase dos óxidos de ferro sob incidência do laser. Os resultados mostraram que as amostras controle, não reticuladas, são mais estáveis do que as reticuladas com menor quantidade de epicloridrina – resultado similar ao apresentado pelas amostras no processo de decomposição térmica. Acredita-se que, durante a aquisição do espectro Raman, a DEX seja parcialmente decomposta, permanecendo na superfície da amostra, prevenindo a mudança de fase do óxido de ferro, enquanto que, nas amostras com DEX reticulado, o mecanismo de proteção da partícula pode ocorrer em função da formação de carbono residual, que aumenta com a quantidade de epicloridrina empregada.
Considera-se que os resultados obtidos neste trabalho, por meio das técnicas de caracterização espectroscópicas complementaram os resultados obtidos por a
MAGDEX, reticulados ou não, obtidos com diferentes massas moleculares de dextrana, bem como, em relação às diferentes concentrações de epicloridrina empregadas no processo de reticulação, e, portanto, oferecem subsídios para a otimização dos processos de síntese, visando a ancoragem de marcadores fluorescentes no complexo MAGDEX.
Perspectivas de trabalhos futuros:
! Verificar a viabilidade dos complexos magnéticos, reticulados ou não, de ambas as massas moleculares, produzidos neste trabalho em relação à incorporação de um biomarcador escolhido de acordo com a funcionalidade pretendida;
! Avaliar os complexos magnéticos sintetizados por meio de outras técnicas de caracterização visando maior entendimento da interação entre a dextrana, a epicloridrina e a nanopartícula.
CAPÍTULO 6
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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