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3.2 MÉTODOS

3.2.3 Caracterização Microestrutural

3.2.3.2 Microscopia Eletrônica de Varredura

Um microscópio eletrônico de varredura Jeol, modelo JSM 6510 foi utilizado para geração de imagens e para realização de análise qualitativa de composição química pela técnica EDS ( " " " ). As amostras utilizadas no MEV foram as mesmas utilizadas para geração de imagens por microscopia ótica.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

As secções que seguem dedicam se a mostrar os resultados das caracterizações realizadas nos três laminados da liga 3104 H19 e a compará los com outros estudos relacionados a este material. Primeiramente as propriedades mecânicas, de encruamento, e de anisotropia serão descritas e discutidas, seguidas pela análise de textura cristalográfica, e por fim as características microestruturais.

4.1 CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA

A caracterização mecânica dos três laminados foi realizada por meio de ensaios de tração, testes de embutimento Erichsen, curvas limite de conformação, testes de dureza e de rugosidade. Os ensaios de tração além de gerarem valores para os limites de escoamento, limites de resistência à tração, e alongamentos percentuais, foram fundamentais no cálculo dos expoentes de encruamento n e índices de anisotropia. Assim como a composição química de uma liga aparece em vários estudos relacionados ao material, da mesma forma, foi possível angariar valores para as propriedades mecânicas por meio de publicações e livros. Todas as tabelas que exibirão os resultados serão separadas por laminado seguindo a nomenclatura estabelecida na seção 3.1. Quando forem pertinentes tabelas separadas por ângulo do corpo de prova serão expostas sempre tendo como referência a direção de laminação (DL). Em grande parte dos estudos relacionados a propriedades mecânicas de ligas de alumínio os corpos de prova utilizados nos testes de tração são retirados nas direções a 0o, 45º, 90º. No presente trabalho os ângulos de 23º e 68º foram adicionados ao estudo a fim de verificar se haveria alguma diferença nos valores obtidos, já que o resultado da textura cristalográfica balanceada indicou que haveria similaridades nas propriedades mecânicas observadas a 0o, 45º, e 90º. A Tabela 27 apresenta os resultados das tensões de escoamento, limites de resistência à tração, e alongamentos percentuais dos laminados estudados. As médias são representativas dos vinte corpos de prova ensaiados para cada laminado, quatro para cada uma das cinco direções de 0o, 23º, 45º, 68º, e 90º em relação a DL.

Tabela 27 – Resultados para tensão de escoamento, limite de resistência à tração e alongamento. Laminado Tensão de Escoamento (MPa) Limite de Resistência a Tração (MPa) Alongamento Percentual (80,00mm)

Média Média Média

II 280 299 4,5

IV 255 277 4,9

VI 260 281 4,7

A maioria das referências encontradas na literatura faz alusão à liga 3004, que ainda é utilizada na fabricação do corpo da lata. Em sua publicação, Coletânea de Normas Técnicas, de 2008, a ABAL designa as ligas 3004 e 3104 com tendo limite convencional de escoamento mínimo de 215 MPa, limite de resistência a tração mínimo de 260 MPa, e alongamento percentual mínimo (50 mm) de aproximadamente 4 por cento em seu estado mais severamente encruado (ABAL, 2008). Em um de seus artigos, Olaf Engler (2012), afirma que a rota de trabalho a frio H19 faz com que uma liga muito similar tenha limites de escoamento superiores a 250 MPa, chegando até a 275 MPa. Em outro artigo, desta vez relacionado à liga 3104 com redução percentual em trabalho a frio superior a 88%, gráficos exibem limites de escoamento ao redor de 275 MPa, limites de resistência a tração próximos a 300 MPa, e alongamentos percentuais que não excedem 4% (YU, 1993). Em sua página na internet a aluMATTER oferece uma série de informações sobre ligas de alumínio, incluso a 3004 H19, mostrando seu limite de resistência a tração em 320 MPa e seu alongamento percentual mínimo em 3%. Em fichas de materiais, como as encontradas na www.matweb.com a liga 3104 H19 é descrita como tendo limite de escoamento em 260 MPa, limite de resistência a tração em 290 MPa, e alongamento percentual máximo de 4%. Na média o laminado II teve propriedades mecânicas ligeiramente superiores aos outros dois, no entanto, assim como nos outros laminados os dados coletados apresentaram valores de desvio padrão consideráveis. O laminado II, como será observado adiante, apresentou também valores maiores para os testes de microdureza, indicando uma tendência de maior resistência mecânica. A Tabela 28 apresenta mais detalhadamente os valores das propriedades mecânicas obtidos pelos ensaios de tração, deve ser mencionado que os valores individuais representam a média do resultado dos quatro corpos de prova retirados dos laminados nas diferentes direções. Na Tabela 28 o símbolo σ representa o desvio padrão.

Tabela 28 – Detalhamento dos resultados das propriedades mecânicas. Laminado Direção Tensão de Escoamento (MPa) Limite de Resistência a Tração (MPa) Alongamento Percentual (80,00mm)

Média σ Média σ Média σ

II 0o 284 4 299 4 4,4 0,2 23o 277 7 305 3 5,1 0,9 45o 282 11 295 12 4,0 0,6 68o 270 3 298 1 4,9 0,2 90o 285 17 296 14 4,1 0,9 IV 0o 257 5 272 7 4,2 0,8 23o 255 2 284 3 5,9 0,7 45o 249 8 268 9 4,6 0,7 68o 253 2 282 3 5,6 0,2 90o 259 5 278 5 4,4 1,0 VI 0o 245 7 264 8 4,0 0,4 23o 268 2 295 1 5,5 0,5 45o 257 14 274 14 4,2 0,2 68o 260 0 287 1 5,8 0,8 90o 271 10 286 9 3,9 0,7

Não foi possível discernir diferenças significativas entre os resultados dos corpos de prova retirados dos laminados a 0o, 45º, e 90º. Em seu artigo, Yu (1993), chega à mesma conclusão, afirmando que as propriedades mecânicas não mostraram dependência significativa em função da orientação do espécime nestes ângulos. Já os corpos de prova retirados a 23º e 68º tiveram resultados de limites de resistência à tração levemente acima dos outros ângulos para todos os três laminados, ao mesmo tempo em que mantiveram limites de escoamento bastante similares. O mesmo ocorreu com o alongamento percentual dos corpos de prova retirados a 23º e 68º que apresentaram valores sutilmente superiores aos dos outros ângulos. A Figura 89, de um gráfico gerado a partir dos dados apresentados na Tabela 28, permite comparar as diferenças entre os limites de escoamento e resistência à tração dos três laminados por ângulo do corpo de prova. Já a Figura 90 mostra um gráfico que faz esta mesma comparação para os alongamentos percentuais.

Figura 89 – Comparativo de propriedades mecânicas por laminado por ângulo do corpo de prova.

Figura 90 – Comparativo do alongamento percentual por laminado por ângulo do corpo de prova.

A Tabela 29 apresenta os resultados separados por orientação do corpo de prova em relação à direção de laminação. Nota se que os corpos de prova a 23º tiveram a maior média de limite de resistência à tração assim como a maior média de alongamento percentual. Para o limite de escoamento os corpos de prova a 90º obtiveram os melhores resultados. Em sua página na internet a AluMATTER menciona que é comum haver maior resistência a tração para corpos de prova retirados a 0o em relação a direção de laminação e valores muito similares para os corpos de prova retirados a 45º e 90º. Da mesma forma o site cita que o alongamento percentual é geralmente um pouco maior nos corpos de prova

200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310

L.E. L.R.T. L.E. L.R.T. L.E. L.R.T.

LII LIV LVI

M

P

a

L.E. e L.R.T. por Laminado por Ângulo Comparativo Propriedades Mecânicas LII, LIV, e LVI

0o 23o 45o 68o 90o 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0

LII LIV LVI

A

lon

gam

en

to%

Laminado e Ângulo do Corpo de Prova Comparativo Along.% LII, LIV, e LVI 0o 23o 45o 68o 90o

retirados a 45º em comparação as outras direções (http://aluminium.matter.org.uk/). Nos ensaios realizados notou se que os corpos de prova retirados a 0o e a 45º exibiram propriedades mecânicas muito similares e sutilmente inferiores aos corpos de prova com 90º. Para os ângulos a 0o, 45º, e 90º pode se afirmar que não houve diferenças nos resultados. Para os corpos de prova retirados a 23º e 68º assume se que os resultados superiores estão relacionados à textura cristalográfica do material, que propositalmente foi processado para possuir propriedades similares a 0o, 45º, 90º, 135º, e 180º, evitando uma tendência excessiva de “orelhamento” nestes ângulos. É justamente nos ângulos intermediários, de 23º, 68º, 113º, e 158º, que se apresentarão os vales (pontos mais baixos) de um copo produzido por repuxo profundo desta liga de alumínio.

Tabela 29 – Propriedades mecânicas em relação à direção de laminação.

Ângulo Tensão de Escoamento (MPa) Limite de Resistência a Tração (MPa) Alongamento Percentual (80,00mm)

Média Média Média

0o 262 278 4,2

23o 267 295 5,5

45o 263 279 4,3

68o 261 289 5,4

90o 272 287 4,1

Esta similaridade de propriedades em direções específicas, mesmo havendo reconhecidamente anisotropia em laminados de ligas de alumínio, é provavelmente causada intencionalmente por um cuidadoso processo de tratamento térmico e laminação a frio que busca balancear texturas de deformação com texturas de recristalização, a fim de minimizar o efeito de “orelhamento” que reconhecidamente causa transtornos ao processo de manufatura do corpo da lata (ENGLER, 2011). Estes tópicos serão tratados na seção que lida com a análise da textura cristalográfica.

No cálculo das médias gerais das propriedades mecânicas da liga 3104 H19 todos os corpos de prova foram levados em consideração. Os resultados foram de 265 MPa para a tensão de escoamento, 285 MPa para o limite de resistência a tração, e 4,7% para o alongamento percentual. Todos os valores ficaram próximos aos já estabelecidos na literatura e em fichas técnicas, com a tensão de escoamento ficando ligeiramente superior, 265 versus 260 MPa, o limite de resistência ligeiramente inferior, 285 versus 290 MPa, e o alongamento

percentual igual, aproximadamente 4%, aos valores padrão. As Figuras 91, 92, e 93 mostram as curvas de engenharia sobrepostas para cinco corpos de prova, cada qual retirado de um ângulo distinto em relação à direção de laminação, para LII, LIV, e LVIrespectivamente. Nestas

figuras é possível observar que há diferença no ângulo de inclinação da porção de deformação elástica da curva entre os corpos de prova retirados a 23º e 68º em comparação aos demais. Para todas as curvas geradas foi possível observar esta diferença, pela qual se deduz que os corpos de prova a 0o, 45º, e 90º possuem maior rigidez em função do maior ângulo de inclinação da curva. Em outras palavras, é necessária uma maior tensão para gerar a mesma deformação nestes ângulos. Supõe se que estas diferenças, mesmo que sutis, nas propriedades mecânicas, no alongamento percentual, e nos módulos de elasticidade, estejam relacionadas à textura cristalográfica da liga que influencia os resultados em função da direção e laminação.

Figura 92 – Curvas tensão deformação para corpos de prova a 0o, 23º, 45º, 68º, e 90º LIV.

O expoente de encruamento n calculado para os diferentes laminados nos ângulos de 0o, 45º, e 90º, pode ser visualizado na Tabela 30. Estes valores muito se assemelham com o valor da Tabela 21 onde n é igual a 0,242 para liga 3003 (TOTTEN; MACKENZIE, 2003). Para o cálculo destes valores a Equação 13 foi utilizada e todos os dados da curva de engenharia foram levados em consideração. Em seu artigo, Folle, Neto, e Schaefer (2008), encontraram o valor médio do expoente de encruamento para a uma liga de alumínio utilizada na fabricação do corpo da lata em 0,221 (FOLLE, 2008). O expoente de encruamento é considerado um fator de grande importância na definição da conformabilidade de um material a processos de repuxo profundo, sendo interpretado muitas vezes como a capacidade do material em postergar a estricção quando deformado plasticamente (OTOMAR, 2010). Supõe se que por motivos relacionados à textura cristalográfica intencionalmente criada no laminado os expoentes de encruamento n calculados para os corpos de prova retirados a 23º e 68º, que são ângulos intermediários aos que apresentam tendência de orelhamento, ficaram consideravelmente superiores aos apresentados na Tabela 30, com valores médios de 0,52. Esta discrepância nos valores de n entre os corpos de prova retirados a 0o, 45º, e 90º, e aqueles obtidos a 23º, e 68º, quando todos os dados da curva são utilizados, pode ser explicada pela diferença na componente angular da porção de deformação elástica da curva de engenharia, ou o módulo de elasticidade. Não foram encontrados na literatura valores similares ou que fazem referência a propriedades de corpos de prova retirados a 23º, e 68º. Estes valores podem ser visualizados na Tabela 31.

Tabela 30 – Valores do expoente de encruamento n para os três laminados (0o, 45º, e 90º). Laminado Direção Expoente de Encruamento n

Média Desvio Padrão (σ) nmédia

II 0o 0,275 0,04 0,283 45o 0,304 0,02 90o 0,272 0,07 IV 0o 0,237 0,02 0,244 45o 0,260 0,02 90o 0,237 0,03 VI 0o 0,258 0,03 0,267 45o 0,260 0,02 90o 0,284 0,04

Tabela 31 – Valores do expoente de encruamento n para os três laminados (23oe 68º). Laminado Direção Expoente de Encruamento n

Média Desvio Padrão nmédia

II 23 o 0,54 0,07 0,56 68o 0,59 0,04 IV 23 o 0,46 0,07 0,48 68o 0,50 0,07 VI 23 o 0,53 0,04 0,52 68o 0,51 0,05

Em sem seu artigo, A.S. Korhonen (2013), afirma que valores para expoentes de encruamento desta liga, que em publicações de Wu et al. e H. Aretz ficam ao redor de 0,07, deveriam na realidade estar mais próximos de 0,04 em função de considerações matemáticas. Levando em conta apenas a porção da curva de engenharia que representa a deformação plástica uniforme, ou seja, depois da tensão de escoamento e antes da tensão máxima, os valores de n para os corpos de prova ensaiados chegam próximos ao valor de 0,07, ficando na média em 0,078. Em ambos os métodos, considerando toda a curva de engenharia e apenas a porção de deformação plástica uniforme, os valores ficaram próximos aos exibidos na literatura, com exceção dos valores calculados para os corpos de prova retirados a 23º e 68º quando todos os dados da curva de engenharia são considerados. A Tabela 32 apresenta os valores dos expoentes de encruamento obtidos para os três laminados quando somente a porção da curva representativa da deformação plástica uniforme é utilizada no cálculo. Neste caso, mesmo os valores dos corpos de prova a 23º e 68º ficaram bastante similares aos encontrados para os outros ângulos. Assume se que esta similaridade de resultados exibida apenas quando a porção de deformação plástica uniforme é utilizada seja proveniente da semelhança das curvas de engenharia tensão versus deformação depois do limite de escoamento para todos os ângulos estudados. É possível notar pela observação das Figuras 94, 95 e 96 que representam LII, LIV e LVI respectivamente, que as curvas sobrepostas dos

corpos de prova a 23º e 68º em comparação com os retirados a 0o, 45º, e 90º possuem ângulos de inclinação quase idênticos na porção relacionada à deformação plástica uniforme. O cálculo da derivada destas porções das curvas provavelmente geraria retas quase paralelas, ou seja, com o mesmo coeficiente angular ( " ). Em contraste, a porção que antecede o limite de escoamento possui diferenças nas componentes angulares das curvas. Para os corpos de prova retirados a 0o, 45º, e 90º nota se que a inclinação da curva tensão deformação é mais

acentuada que a inclinação inicial das curvas dos corpos de prova retirados a 23º e 68º. Essa maior inclinação (ângulo maior em relação à abscissa) indica uma maior rigidez do material, necessitando um aumento mais significativo na tensão para que haja uma deformação equivalente aos outros corpos de prova. Já os corpos de prova retirados a 23º e 68º possuem na porção elástica da deformação ângulos de inclinação mais suaves, indicando um módulo de elasticidade mais reduzido em comparação aos outros ângulos avaliados. No entanto, a parcela da porção de deformação plástica da curva dos corpos de prova a 23º e 68º possuem inclinações praticamente idênticas aos retirados a 0o, 45º, e 90º. A análise das curvas aparenta indicar que, apesar de possuírem módulos de elasticidade levemente menores, os corpos de prova a 23º e 68º são bastante suscetíveis ao endurecimento por trabalho a frio, já que possuem alongamentos percentuais maiores, o que permite que o encruamento se estenda até a ruptura, resultando em limites de resistência à tração sutilmente superiores.

Tabela 32 – Expoente de encruamento n para porção de deformação plástica uniforme.

Laminado Direção

Expoente de Encruamento n (deformação plástica uniforme) Média Desvio Padrão (σ) n média

II 0o 0,074 0 0,075 23o 0,082 0 45o 0,070 0 68o 0,076 0 90o 0,073 0 IV 0o 0,083 0 0,084 23o 0,081 0 45o 0,091 0 68o 0,081 0 90o 0,086 0 VI 0o 0,082 0 0,076 23o 0,073 0 45o 0,077 0 68o 0,073 0 90o 0,073 0

Figura 94 – Sobreposição das curvas de dois corpos de prova um a 23º e outro a 45º do LII.

Figura 95 – Sobreposição das curvas de dois corpos de prova um a 68º e outro a 90º do LIV.

Notou se também que as componentes angulares ( " ) das regressões lineares realizadas para o logaritmo natural (ln) da porção de deformação elástica da curva real tensão deformação dos corpos de prova retirados a 23º e 68º, obtidas pela Equação 13, possuíam valores diferentes aos encontrados para o restante dos ângulos avaliados indicando uma diferença nos módulos de elasticidade.

Na média o valor de n que leva em consideração os corpos de prova retirados a 0o, 45º, e 90º, ficou em 0,26 para a regressão linear que considera todos os pontos da curva e 0,078 para os dados que abrangem somente a área de deformação plástica antes do “espescoçamento”. As discrepâncias encontradas entre os valores de n que usam todos os dados da curva para os diferentes ângulos podem ser explicadas pelas diferenças nas propriedades mecânicas provenientes da textura cristalográfica dos laminados e seus respectivos resultados na curva de engenharia tensão versus deformação e na regressão linear que resulta na inclinação ( " ) representativa do expoente de encruamento. Vale notar que os módulos de elasticidade dos corpos de prova retirados a 23º e 68º possuem menor inclinação e estes ângulos estão situados justamente nos pontos em que não há tendência de orelhamento. Uma possível explicação para este fenômeno pode ser proposta pela influência da textura cristalográfica no módulo de elasticidade, que devido a maior recuperação elástica ocasiona uma maior retração do material após a deformação em repuxo profundo. Os módulos de elasticidade menores encontrados a 23º e 68º permitem que depois de interrompidas as tensões para a deformação do material a recuperação dimensional seja maior, causando os vales em copos gerados por processos de repuxo profundo.

O expoente de encruamento n representa a capacidade do material de encruar quando deformado plasticamente a frio e por este motivo altos valores são desejados para chapas dedicadas a conformação. Valore altos de n indicam que conforme a deformação ocorre às áreas vizinhas se endurecem mais facilmente, dividindo a carga aplicada e consequentemente aumentando o tempo da deformação uniforme (OLIVEIRA, 2010). Os valores comumente encontrados na literatura de n para a liga 3104, ao redor de 0,240, indicam que esta liga pode ser bem utilizada para o repuxo profundo já que materiais concorrentes, como aço (IF) com n ao redor de 0,24, o aço carbono 0,05% com n igual a 0,26, e a liga de alumínio 1050 com n igual a 0,20 já são todos bastante utilizados para este tipo de processamento. Já os valores de n que são representativos da porção da curva de engenharia aonde realmente ocorre o encruamento, ao redor de 0,078, indicam que a têmpera H19 endurece o material a tal ponto que torna seu limite de escoamento próximo ao limite de resistência a tração, gerando uma componente angular ( " ) de baixo valor entre estes dois

pontos. Esta proximidade entre os limites de escoamento e resistência a tração pode ser observada na Figura 10 aonde há uma comparação destes valores para ligas da série 3XXX recozidas (O) e severamente encruadas (H19).

Os índices de anisotropia para os diferentes laminados podem ser visualizados nas Tabelas 33 e 34. Os valores da Tabela 33 foram calculados utilizando se o valor Wf média,

assim com descrito na secção 3.2.1.1. Já a Tabela 34 utilizou como valor o Wf menor para o

calculo dos índices de anisotropia. As Equações 14, 15, e 16 foram utilizadas para o calculo destes valores. Na tabela é possível notar que UR ficou bastante próximo de zero para os três laminados, o que indicaria uma tendência a não haver “orelhamento”. Supõe se que pelo motivo dos corpos de prova terem sido retirados de direções que possuem a mesma tendência ao “orelhamento”, as diferenças entre si cancelam se. As análises de textura cristalográfica nas seguintes seções detalharão mais este tópico. O índice de anisotropia normal ficou próximo a 0,4, quando o método Wf média foi utilizado, valor próximo aos das ligas de

alumínio, latão, e cobre, representadas na Figura 20, que ficam entre 0,6 e 1,0. Já os valores de UR e obtidos pelo método que usou Wf menor, ficaram em 0,228 e 0,776 respectivamente.

Em seu artigo, Ren, Li, e Morris (1994), encontraram valores de UR igual a 0,530 e igual a 1,027 para a amostra da liga 3104 trabalhada a frio (89%) sem recozimento posterior. Neste estudo foi confirmada a tendência de orelhamento a 45º em relação à direção de laminação para a amostra em questão, assim como nos valores de UR obtidos por meio de Wf menor. A

literatura indica que valores de UR positivos prenunciam “orelhamento” a 0oe 90º, e valores negativos orelhas a 45º. Valores altos de anisotropia normal indicam que o material irá se deformar mais facilmente em sua largura e comprimento do que em sua espessura, aumentando assim sua capacidade de postergar a estricção pela resistência ao afinamento (OLIVEIRA, 2010). Materiais ideais ao repuxo profundo apresentariam anisotropias planares próximas a zero e altos valores de (OLIVEIRA, 2010).

Tabela 33 – Índices de anisotropia, R, UR e , para os três laminados, método Wf média. Laminado Rgrau _R II R0 0,132 0,006 0,438 R45 0,435 R90 0,750 IV R0 0,194 0,078 0,344 R45 0,383 R90 0,417 VI R0 0,235 0,091 0,394 R45 0,440 R90 0,463

Tabela 34 – Índices de anisotropia, R, UR e , para os três laminados, método Wf menor.

Laminado Rgrau _R II R0 0,467 0,230 0,796 R45 0,911 R90 0,895 IV R0 0,546 0,169 0,893 R45 0,977 R90 1,071 VI R0 0,567 0,285 0,639 R45 0,781 R90 0,426

Os resultados dos ensaios Erichsen podem ser visualizados na Tabela 35. As médias mostradas nesta tabela são compostas pelos resultados dos nove corpos de prova utilizados para cada laminado. Os três laminados apresentaram valores próximos. Observa se que a ductilidade do material foi reduzida em função do trabalho a frio realizado para a têmpera H19, já que chapas da liga 3003 quando produzida por resfriamento direto (

/) chegam a valores de 8,5 mm antes da ruptura, e quando produzidas por fundição contínua (1 ' / 1'/) chegam a 7,5 mm (MENEZES, 2013). Valores deste mesmo ensaio para a liga de alumínio 1050 chegam a 12,6 mm (OTOMAR, 2010). Na média de todos os corpos de prova o punção se deslocou 4,62 mm antes da falha. Deve ser mencionado também que praticamente em todos os esboços ensaiados a falha ocorreu

paralelamente à direção de laminação, como pode ser visualizada na Figura 97. Uma provável explicação para a ocorrência de falha na direção de laminação é a presença de compostos intermetálicos (Al6(Fe,Mn)) que possuem uma morfologia mais alongada na mesma direção,