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Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH
3–N)
Nessler Método 8038
1. Pressionar Programas Armaz..
2. Selecionar a análise. 3. Amostra preparada:
Encher um cilindro graduado de 25 mL com 25 mL da amostra.
4. Preparação do branco: Encher um cilindro graduado de 25 mL com 25 mL de água deionizada.
5. Adicionar três gotas de Estabilizador Mineral a cada cilindro. Tampar e inverter diversas vezes para misturar.
6. Adicionar três gotas de Agentes dispersante alcool polivinil em cada cilindro. Tampar e inverter diversas vezes para misturar.
7. Pipetar 1,0 mL de reagente Nessler em cada cilindro. Tampar e inverter diversas vezes para misturar.
8. Pressionar o símbolo doTemporizador>OK.
Um período de reação de 1 minuto se iniciará.
Programas Armaz.
Iniciar
380 N Amoníaco Ness.
FILL LINE
OK
01:00
Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH
3–N)
Nitrogênio, Amônia
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Interferências
9. Despejar 10 mL da mistura em uma célula de amostra quadriculada
10. Quando o temporizador expirar, limpar o branco e inseri-lo no suporte de célula de amostra com a linha de nível de enchimento voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.
O visor exibirá:
0.00 mg/L NH3–N
11. Limpar a amostra preparada e inseri-la no suporte de célula de amostra com a linha de nível de enchimento voltada para o lado direito.
12. Medição da célula de análise é automática no modo de medição contínuo. A tecla Ler não é exibida.
Leitura única:
Pressionar Ler.
Os resultados são dados em mg/L NH3–N.
Zero
Ler
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Cloro
Remover o cloro residual adicionando 2 gotas de arsenito de sódio para cada mg/L de cloro (Cl2) de uma amostra de 250 mL. O tiossulfado de sódio pode ser usado no lugar o arsenito de sódio. Consulte Coleta, armazenamento e preservação de amostras.
Dureza
Uma solução contendo uma mistura de 500 mg/L de CaCO3 e 500 mg/L Mg como CaCO3 não interfere. Se a concentração de dureza exceder estas concentrações, adicionar o Estabilizador Mineral.
Ferro Interfere em todos os níveis causando a turvação com o Reagente Nessler.
Água do mar
Pode ser analisado adicionando 1,0 mL (27 gotas) de Estabilizador Mineral à amostra antes da análise. Ele complexa as altas concentrações de magnésio entradas na água do mar, porém a sensibilidade do teste é reduzida em 30 porcento devido à alta concentração de cloreto. Para obter melhores resultados, realizar a calibração usando padrõs contaminados com a concentração equivalente de cloreto ou destilar a amostra conforme descrito abaixo.
Sulfeto Interfere em todos os níveis causando a turvação com o Reagente Nessler.
Glicina, várias outras aminas alifáticas e aromáticas, cloraminas orgânicas, acetona, aldeídos e alcoóis.
Pode causar coloração esverdeada e derivados ou turvação. Destilar a amostra se os compostos estiverem presentes.
Nitrogênio, Amônia
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Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH
3–N)
Coleta, armazenamento e preservação de amostras
Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plástico limpos. Na presença de cloro, adicionar uma gota de Tiossulfado de Sódio 0,1 N* para cada 0,3 mg/L de Cl2 em 1 litro de amostra. Preservar a amostra ajustando o pH a 2 ou menos com ácido sulfúrico (ao menos 2 mL). Armazenar em até 4 °C (39 °F). As amostras preservadas podem ser armazenadas por até 28 dias. Aquecer as amostras a temperatura ambiente e neutralizar com Hidróxido de Sódio 5 N* antes da análise. Corrigir o resultado do teste para as adições de volume.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
1. Após a leitura dos resultados, deixar a célula de amostra (amostra não-contaminada).
2. Pressionar Opções>Mais. Pressionar Padrão Adições. Um resumo do procedimento de adições de padrão será exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padrão da concentração padrão, volume de amostra e volumes de referência. Pressionar Editarpara alterar estes valores. Depois de aceitar os valores, a leitura da amostra não-contaminada é exibida na linha de cima. Para mais informação, consulte o manual do usuário.
4. Quebrar o gargalo da ampola padrão de nitrogênio na forma de Amônia Voluette, 50 mg/L NH3–N.
5. Preparar três amostras contaminadas. Encher três cilindros misturadores com 25 mL da amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de 50 mg/L de padrão, respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adição de padrão
pressionando Ler. Cada adição deve refletir aproximadamente 100% de recuperação.
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal Linha para visualizar as relações entre amostras contaminadas e a ''linha ideal'' de 100% de recuperação.
Método de soluções padrão
1. Para verificar a precisão, usar uma solução padrão de nitrogênio amônia 1,0 mg/L. Ou prepara uma solução padrão de nitrogênio amônia 1,0 mg/L pipetando 1,00 mL de padrão em ampola de nitrogênio amônia Voluette, 50 mg/L em um frasco volumétrico de 50 mL.
Diluir até a marca com água deionizada. Preparar esta solução diariamente. Executar o procedimento Nessler conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para confirmar a concentração exibida. Se utilizar uma concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a
concentração atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na página 6.
Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH
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Nitrogênio, Amônia
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Destilação
1. Medir 250 mL de amostra em um cilindro graduado de 250 mL e despejar em um béquer de 400 mL. Destruir o cloro, se necessário, adicionando 2 gotas de Solução de Arsenito de Sódio por mg/L de Cl2.
2. Adicionar 25 mL de Solução tamponada de borato e misturar. Ajustar o pH em
aproximadamente 9,5 com solução de hidróxido de sódio 1 N. Usar um medidor de pH.
3. Preparar o aparelho de destilação de uso geral, conforme exibo em Manual do Aparelho de Destilação. Despejar a solução no frasco de destilação. Adicionar uma barra de agitação.
4. Usar um cilindro graduado para medir 25 mL de água deionizada em um frasco de 250 mL Erlenmeyer. Adicionar o conteúdo de um pacote reagente em pó de ácido bórico.
Misturar bem. Colocar o frasco sob o tubo de gotejamento fixo. Elevar para que a extremidade do tubo fique submersa na solução.
5. Ligar o aquecedor. Ajustar o controle de agitação para 5 e o controle de aquecimento em 10. Ligar a água e ajustar para manter um fluxo constante pelo condensador.
6. Desligar o aquecedor após coletar 150 mL de destilado. Remover imediatamente o frasco de coleta para evitar sugar a solução na serpentina de condensação. Medir o destilado para verificar se 150 mL foram coletados (volume total = 175 mL).
7. Ajustar o pH do destilado em aproximadamente 7 com solução de hidróxido de sódio 1 N.
Usar um medidor de pH.
8. Despejar o destilado em um frasco volumétrico de 250 mL; lavar o Erlenmeyer com água deionizada. Adicionar as lavagens ao frasco volumétrico. Diluir até a marca. Tampar.
Misturar vigorosamente. Analisar conforme descrito acima.
Resumo do método
O Estabilizador Mineral complexa a dureza na amostra. O agente dispersante de álcool polivinil auxilia na formação de cor na reação do reagente Nessler com íons de amônia. Uma cor amarela é formada proporcionalmente à concentração de amônia. Os resultados do teste são medidos a 425 nm.
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Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH
3–N)
©Hach Company. All rights reserved. Printed in Germany Edição 1, JAN 07
Itens de consumo e reposição
Reagentes necessários
Descrição Quantidade/
teste Unidade No. Cat.
Conjunto de reagente de nitrogênio amônia, inclui: — — 24582-00
Reagente Nessler 2 mL 500 mL 21194-49
Estabilizador Mineral 6 gotas 50 mL SCDB 23766-26
Agente dispersante de álcool polivinil 6 gotas 50 mL SCDB 23765-26
Água, deionizada 25 mL 4 L 272-56
Aparelhos necessários
Descrição Quantidade/
teste Unidade No. Cat.
Cilindro, graduado, misturador, 25 mL 2 cada 20886-40
Pipeta, serológica, 1 mL 2 cada 9190-02
Carga de pipeta, bulbo de segurança 1 cada 14651-00
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Aparelhos e Padrões Recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Frasco, volumétrico, Classe A, 50 mL cada 14574-41
Nitrogênio, solução padrão de amônia, 1 mg/L NH3–N 500 mL 1891-49
Nitrogênio, solução padrão de amônia, ampola Voluette, 10 mL, 50 mg/L NH3–N 16/pc. 14791-10
Pipeta, TenSette 0,1–1,0 mL cada 19700-01
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/pc. 21856-96
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 1000/pc. 21856-28
Pipeta, volumétrica, Classe A, 1,00 mL cada 14515-35
Água residual, efluente inorgânico, para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, COT 500 mL 28332-49 Reagentes e aparelhos opcionais
Descrição No. Cat.
Aparelho de destilação, geral 22653-00
Aquecedor e aparelho de suporte, 115 VCA, 60 Hz 22744-00
Aquecedor e aparelho de suporte, 230 VCA, 50 Hz 22744-02
Cilindros de misturação 20886-40
Kit de células de fluxo contínuo Pour-Thru 59404-00
Tiossulfato de sódio, 0,1 N 323-32
Hidróxido de sódio, 5 N 2450-32
Nitrogênio, Amônia
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