Procedimentos para produção e preparo dos corpos de prova

A padronização dos procedimentos para produção e preparo dos corpos de prova é muito importante para uma possível reprodutibilidade dos resultados obtidos no estudo. Os procedimentos apresentados a seguir se mantiveram constantes em todo o período de estudo e foram determinados com base em estudos experimentais preliminares.

4.4.1 Mistura dos materiais

A ordem de colocação dos materiais no misturador planetário, após a pré -mistura manual dos materiais secos e a dispersão do aditivo e dos nanotubos de carbono na água de amassamento, foi mantida constante para todas as misturas. A sequência utilizada foi a seguinte:

 Era adicionado 50% da mistura de materiais secos e toda a parte líquida, (água de amassamento e aditivo⁹) no misturador planetário;

 O misturador era ligado na velocidade mais lenta. Esta velocidade era mantida por todo o tempo de mistura;

 Era incorporado gradualmente o restante da mistura de materiais secos com o equipamento ligado, procedimento que levava cerca de 2 minutos.

O tempo total de mistura era de 15 minutos para a primeira etapa da pesquisa, que procurou estabelecer o traço de referência. Após os ensaios iniciais da segunda etapa, com a incorporação dos NTC, foi percebido a necessidade de ampliar o tempo de mistura para 20 minutos,

Encerrado o período de mistura, eram realizados os ensaios de caracterização reológica no estado fresco e a determinação do índice de consistência, utilizado para a definição do traço padrão. O método squeze-flow foi realizado para a análise do concreto contendo NTC. A massa específica no estado fresco foi realizada apenas para os ensaios da segunda fase, utilizando procedimento descrito na NBR 9778 (ABNT, 2009).

9 Na segunda etapa dos estudos, também era adicionada a parte líquida os NTC dispersos.

4.4.2 Moldagem e adensamento

O procedimento para a moldagem dos corpos de prova seguiu a NBR 5738 (ABNT, 2008). Um procedimento para evitar a perda de umidade das amostras para o ambiente nas primeiras 24 horas consistiu em aplicar uma placa de vidro temperado de 8,0 mm de espessura sobre os corpos de prova, movendo-a em forma circular e simultaneamente aplicando pressão de cima para baixo, a fim de planificar a superfície e retirar o excesso de concreto. Este procedimento facilitou também o processo de retifica de topo nos corpos de prova. Pela necessidade de padronização, foi adotado um procedimento de adensamento para os corpos de prova da primeira etapa da pesquisa, onde o concreto era autoadensável. O procedimento não se baseou em nenhum trabalho anterior e foi o mesmo para todas as séries de ensaio da primeira fase. Ele será descrito detalhadamente a seguir:

 Foi utilizada uma quantia de concreto que atingisse um terço da fôrma metálica;

 Foram aplicados 20 golpes na mesa para índice de consistência;

 Foi depositada a segunda camada de concreto, cobrindo mais um terço da fôrma metálica, totalizando dois terços;

 Aplicavam-se mais 20 golpes na mesa para índice de consistência;

 Apenas para padronizar o procedimento e evitar perda de água para o ambiente, todas as amostras aguardavam 24 horas para a desforma.

Para a segunda etapa da pesquisa, o procedimento de moldagem sofreu alteração, devido à perda de trabalhabilidade do concreto. O Adensamento foi feito com a ação do soquete metálico, em três camadas e aplicação de 25 golpes por camada. Este foi o único procedimento que se adaptou a pouca trabalhabilidade do concreto.

4.4.3 Desforma e cura

A desforma dos corpos de prova foi realizada, em todas as séries de ensaio e nas duas etapas do trabalho, 24 horas após a moldagem. Devido à utilização da

cura térmica, a identificação dos corpos de prova teve atenção especial para não ser perdida ao longo do tempo em que os CP permaneceram em cura. A maneira adotada para identificar as amostras foi marcá-las com grafite ou giz de cera, visto que qualquer outro tipo de identificação adotada descolava ou desprendia quando submetida à cura térmica submersa.

Logo após a desforma e posterior identificação, os corpos de prova foram submetidos ao tratamento térmico em temperatura constante de 90°C por dois dias (48 horas), respeitando o procedimento apresentado na Figura 51.

Após 24 horas de tratamento térmico, a água contida no equipamento era drenada e substituída. Isso acontecia para que se pudessem adicionar novos corpos de prova ao tratamento térmico. Por este motivo o gráfico da Figura 51 apresenta dois ciclos de temperatura. O procedimento completo de desligamento e religamento do equipamento, já com os novos corpos de prova em cura, não ultrapassava uma hora de duração.

Figura 51. Avanço da temperatura de cura ao longo do tempo.

Após o desligamento da cura térmica, todos os corpos de prova foram mantidos submersos até que a água retornasse a temperatura ambiente. Esta prática foi adotada para evitar o choque térmico nos corpos de prova, que poderiam causar o surgimento de fissuras. Este tempo era de aproximadamente uma hora,

4.4.4 Metodologia para dispersão dos NTC

Os nanotubos de carbono utilizados nesta pesquisa (comercialmente chamados de NC 7000) são comercializados no estado de pó quando in natura e, portanto, necessitam de dispersão em meio aquoso para aumentar sua eficiência.

Essa foi uma das principais conclusões de Marcondes (2012) que constatou a importância que a dispersão possuiu na redução do desvio padrão das amostras estudadas por ele. O pesquisador estudou 12 formas de dispersão em meio aquoso, sendo essa uma grande contribuição do seu trabalho.

Para a dispersão foi utilizada metodologia específica, denominada sonidificação. Por definição, sonidificação é o procedimento que utiliza a energia das ondas sonoras, mais comumente o ultrassom aplicado sobre um determinado meio aquoso, para promover reações de catalisação, extração de componentes e redução do tamanho das partículas, por exemplo. Possui aplicações industriais na área de tintas e pigmentos e nas indústrias que trabalham com biotecnologia. Na área farmacêutica é utilizada na produção de emulsões, cremes e loções.

O equipamento utilizado para dispersão do NTC é denominado sonicador e é normalmente utilizado para limpeza de acessórios e instrumentos médicos, odontológicos e laboratoriais. Esta utilização se deve a sua capacidade de soltar partículas aderidas às paredes de recipientes por meio de cavitação.

O equipamento utilizado para dispersar os nanotubos nesta pesquisa é encontrado comercialmente pelo nome de lavadora ultrassônica, modelo L-100 da marca Schuster de propriedade da UFPR. As características técnicas apresentadas pelo fabricante relatam que o equipamento possui frequência ultrassônica de 42.000 Hz e ciclo máximo de operação de até oito minutos.

O ciclo máximo é o tempo em que o equipamento opera automaticamente,

esquerda, imagem A, os materiais da solução e a maneira como se desenvolvia o processo de dispersão, da esquerda para a direita: aditivo superplastificante, NTC e água. Na mesma figura, à direita, B, são mostrados quatro béqueres acondicionados no sonicador durante a execução da dispersão.

Figura 52. Componentes da solução e processo de dispersão da solução.

Na Figura 53 são apresentadas duas imagens da solução de aditivo superplastificante, água e NTC. A imagem da esquerda, A, apresenta o momento antes da realização do processo de dispersão e a segunda imagem, B, após os cinco ciclos concluídos. É possível notar que após o término do processo de dispersão, a solução apresenta aspecto mais homogêneo e está totalmente opaca, imagem da direita.

Figura 53. Solução antes e após dispersão por sonificação.

A B

A B