Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)
28a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Determinação espectrofotométrica de hipoclorito em desinfetantes baseado na oxidação de leuco cristal violeta em sistemas de análise em fluxo
Sivanildo da Silva Borges* (PQ), Marcelo Alves Teixeira (PG), Sheila Roberta Wenzel Perdigão (TC), Boaventura Freire dos Reis (PQ). ssborges@cena.usp.br.
Centro de Energia Nuclear na Agricultura – CENA/USP, Avenida Centenário 303, São Dimas, Piracicaba – São Paulo.
Palavras Chave: FIA, determinação de ClO-, leuco cristal violeta.
Introdução
O hipoclorito é amplamente utilizado tanto em sistemas de abastecimento de água bem como em ambientes domésticos como agente desinfetante e/ou alvejante. O Cl2 liberado em meio aquoso atua na inibição enzimática via desnaturação protéica e inativação de ácidos nucléicos em bactérias. Existem poucos métodos para a determinação espectrofotométrica de hipoclorito que sejam robustos, sensíveis e de baixo custo. Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento empregando o processo de análise em fluxo para a determinação de hipoclorito em água sanitária. A detecção espectrofotométrica foi baseada na reação de oxidação do reagente leuco cristal violeta (4,4’,4”- metilidinotris (N,N-dimetilanilina - LCV)) pelo hipoclorito formando o íon cristal violeta (CV+), que em pH 4 apresenta absorção máxima a 584 nm.
Resultados e Discussão
O procedimento foi desenvolvido empregando um sistema de fluxo mostrado na Figura 1. A configuração em zonas coalescentes foi selecionada visando a diminuição do consumo de reagente.
Figura 1. Diagrama do sistema de fluxo. As três barras paralelas = injetor proporcional (na posição de amostragem); C = transportador, água; PP = bomba peristáltica; A = amostra; R = reagente (leuco cristal 0,08 g L-1, pH 4); Lr e La = alça de amostragem do reagente (1,5 mL) e da amostra (0,45 mL), respectivamente; B1 = bobina de reação (50 cm); D = detector (584 nm); W = descarte de efluente.
As variáveis do sistema que afetavam a magnitude do sinal analítico eram: os volumes da amostra e do reagente, o comprimento da bobina de reação (B1), a concentração do reagente e a vazão do fluido transportador (H2O).
Os melhores sinais analíticos foram obtidos com volume de amostra de 0,45 mL, bobina de reação de 50 cm, volume de reagente de 1,5 mL, concentração de LCV de 0,08 g L-1 e a vazões do fluido transportador mostradas na Figura 1. Empregando estes parâmetros operacionais, o procedimento apresentou as seguintes características: resposta linear entre 0,06 a 1,7 mg L-1 ClO- (R = 0,999); desvio padrão relativo de 0,7 % e 0,2 % (n = 11) para amostras contendo 0,4 e 1,7 mg L-1 ClO-, respectivamente; limite de detecção (3σ) de 0,017 mg L-1 de ClO-; freqüência de amostragem de 150 determinações por hora. Foram analisadas 6 amostras de água sanitária com sistema proposto e por titulação com tiossulfato.
Tabela 1. Comparação entre o método proposto e o de método de validação (titulação com tiossulfato do I2 gerado na oxidação de I- pelo ClO-).
Método (g L-1) Amostra
Proposto Validação
Diferença (%)
A 19,12 ± 0,09 17,6 ± 0,1 8
B 19,9 ± 0,1 17,9 ± 0,2 10
C 18,04 ± 0,08 15,84 ± 0,06 12 D 19,66 ± 0,05 17,32 ± 0,09 12
E 24,5 ± 0,1 20,7 ± 0,3 15
F 15,18 ± 0,03 13,71 ± 0,06 10
Conclusões
As diferenças observadas entre os resultados obtidos com o método proposto e com o de validação são justificadas por perdas tanto do Cl2 na etapa de acidificação da amostra para a oxidação do iodeto quanto pela evaporação do I2. Não houveram perdas no procedimento proposto, visto que o sistema era fechado e a solução da amostra preservada em NaOH 0,01 mol L-1.
O método apresentado é rápido, sensível, robusto e os efluentes gerados podem ser facilmente tratados.
Agradecimentos
Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)
25a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química - SBQ 2
Fapesp e CNPq
