Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)
32a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Determinação Simultânea de Pb(II) e Cu(II) em Biodiesel por Voltametria de Redissolução Anódica Usando Filme de Mercúrio in situ em Meio Microemulsionado.
Lorena de C. Martiniano1*(PG), Aldaléa L. B. Marques2 (PQ), Edmar P. Marques2 (PQ), Teresa Cristina Oliveira da Fonseca3 (PQ), Antônio S. Gouveia1 (PQ), Ricardo Q. Aucélio4 (PQ), Nelson R. Stradiotto5 (PQ). lorena@quimica.ufma.br, aldalea@quimica.ufma.br
1Universidade Federal da Paraíba (UFPB) 2 Departamento de Tecnologia Química, Universidade Federal do Maranhão (UFMA), 3 Centro de Pesquisas da Petrobras – RJ, e 4 Depto de Química, Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (PUC-RJ), 5 Núcleo de Desenvolvimento de Combustíveis, NDCOM – UNESP, Araraquara, SP.
Palavras Chave: determinação simultânea, microemulsão, biodiesel.
Introdução
O interesse na análise de metais pesados em diversas matrizes vem sendo objeto de estudos há muito tempo1 e geralmente, são voltados à aspectos ambiental e toxicológico. Com a quebra do monopólio do setor petrolífero, os combustíveis passaram a ser uma matriz de grande interesse nos estudos envolvendo metais, como é o caso do biodiesel que é uma fonte de combustível renovável e biodegradáve.
O presente trabalho apresenta um método para determinação simultânea de Pb(II) e Cu(II) em biodisel por voltametria de redissolução anódica usando filme de mercúrio preparado in situ em meio microemulsionado.
Experimental
A microemulsão,foi preparada misturando-se 1,5 mL de biodiesel com 4,0 mL de solução HNO3 1x10-2 mol L-1, em seguida, adiciona-se 8,0 mL de propanol-1, sob agitação constante2. O eletrodo de filme de Hg foi preparado, adicionando 60µL de padrão Hg(II) em 9,0 mL de mistura eletrolítica (solução HNO3 1x10-2 mol L-1 + propanol-1), onde após o preparo do filme era adicionado 1,0 mL de microemulsão de biodiesel.
Resultados e Discussão
A Tabela 1 mostra os parâmetros experimentais otimizados para determinação simultânea de Pb(II) e Cu(II) em microemulsão de biodiesel.
A Figura 1 mostra os voltamogramas característicos para determinação de Pb(II) e Cu(II) em microemulsão de biodiesel.
Tabela 1: Parâmetros das medidas eletroanalíticas para a determinação de Pb(II) e Cu(II) em microemulsão de biodiesel.
Ei (mV)
Ef (mV)
Edep (mV)
S (µµµA) µ
Tpré (s)
Trep (s)
V (mV/s)
PA (mV) -650 +100 -700 100 300 15 20 50
A partir das medidas voltamétricas realizadas utilizando os parâmetros da Tabela 1, foram realizadas adições de 30 µL de uma solução
estoque dos metais Pb(II) e Cu(II) na concentração de 1.10-5 mol L-1 e realizado a repetitividade das análises, onde cada adição foi feita em triplicata.
Obtendo-se um valor de CV de 19,39% para Pb(II) e 17,99% para Cu(II). A concentração encontrada na amostra de biodiesel foi de 1,39x10-6 ± 6,68x 10-7 mol L-1 para Pb(II) e de 1,45 x 10-6 ± 6,46 x 10-7 mol L-1 para Cu(II). A percentagem de recuperação encontrada variou de 92,5 a 99,11% para Pb(II) e de 102,88 a 110% para Cu(II).
Figura 1. (A) Voltamogramas característicos da microemulsão de biodiesel de óleo de soja, referente à determinação simultânea de Pb(II) e Cu(II); (B) Adição de Padrão.
Conclusão
A microemulsão de biodiesel pode ser utilizada como uma matriz alternativa para a determinação de Pb(II) e Cu(II) sem a necessidade de um pré- tratamento prévio da amostra.
Agradecimentos
Petrobrás, FINEP, UFMA, UFPB.
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1 Stradiotto, N.R. et. al, Anal Bioanal Chem 380 (2004) 135.
2 Sousa, J.K. et al, Fuel, artigo in press, 2008.
