Sociedade Brasileira de Química (SBQ)
34a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Estudo de compostos orgânicos voláteis e semi-volateis em amostras de mel visando avaliar biomarcadores e adulteração.
Gabriela Almeida (IC)1, Adriana T. Godoy (PG)1*, Ildenize B. S. Cunha (PQ)1, Alexandra C. H. F.
Sawaya (PQ)2, Marcos N. Eberlin (PQ)1, Jose L. P. Jara (TC)1
(1) - Laboratório de Espectrometria de Massas ThoMSon, Instituto de Química da Universidade Estadual de Campinas UNICAMP – SP. E-mail: adriana.godoy@gmail.com
(2) – Departamento de Fisiologia Vegetal, Instituto de Biologia da Universidade Estadual de Campinas UNICAMP – SP.
Palavras Chave: Micro-Extração em Fase Sólida (MEFS), headspace estático e dinâmico, compostos voláteis, compostos semi-voláteis, mel, MEFS-CG-EM.
Introdução
Com a globalização e a alta demanda do mercado de mel a identificação de sua origem assim como a prova de sua autenticidade transforma-se num grande desafio. Os méis podem ser diferenciados a atraves da composição de compostos orgânicos voláteis (COV) e semi-voláteis, substâncias que influenciam nas características sensoriais de cada tipo de mel e torna-se uma ferramenta muito importante na busca de biomarcadores, que podem ser utilizados na obtenção de informações sobre a origem botânica e geográfica, autenticidade e adulteração.(1) Existe uma diversidade de métodos de extração para avaliar os COV em amostras de produtos naturais. Destas a micro-extraçao em fase sólida (SPME) surgiu como uma técnica alternativa e potencial para a extração dos compostos voláteis em diversas matrizes. A SPME realizada no modo headspace (HS) estático é especialmente útil para a extração das substâncias voláteis e no modo headspace dinâmico, com borbulhamento de nitrogênio, para os compostos semi-voláteis. Assim, o objetivo deste trabalho foi o estudo das melhores condições de extração desses compostos, com a utilização de diferentes tipos de fibras no modo estático e dinâmico, para a determinação dos compostos voláteis e semi-voláteis presentes em méis comerciais da região nordeste do país.
Resultados e Discussão
A fração volátil foi determinada no modo HS-SPME estático. A amostra foi preparada pesando 1 g de mel e dissolvida em 2 mL de água ultrapura. Os parâmetros otimizados foram: adição de 1,0 g de NaCl, agitação de 1200 rpm, temperatura de pre- equilibrio e extração de 24ºC, tempo de pre- equilíbrio de 15 min e tempo de extração de 20 min.
Nessas condições, a fibra mista DVB/Car/PMDS (70 m) foi a que apresentou o melhor resultado.
Para a fração dos compostos semi-voláteis empregou-se HS-SPME dinâmico. Todos os parâmetros anteriores foram mantidos, exceto o pre- equilibrio e a agitação que neste caso foi substituída pelo borbulhamento de N2, a uma vazão de 2,0 mL min-1 por um período de 20 min (tempo de
extração). A dessorção foi realizada diretamente no injetor do cromatógrafo configurado com um liner de 0,75 mm de diâmetro interno, modo de injeção splitless, e temperatura de 260 ºC por um periodo de 5,0 min. A separação cromatográfica foi realizada utilizando uma coluna capilar de fase estacionária 5%-fenil-95%-metilpolisiloxano, 30 m x 0,25 mm x 0,25 m, e com a programação de temperatura do forno: 40 C por 5 min, aquecido a 2
C min-1 até 120 C, aquecido a 6 C min-1 até 240
C, e finalmente aquecido a 10 C min-1 até 280 C.
O analisador de massas foi do tipo íon trap, modo de ionização EI, (70 eV), faixa de massas monitorada de 40 a 450 daltons e varredura de 0,5 seg scan-1. O cromatograma de corrente ionica total (TIC) obtido modo estático (Fig 1 A) mostra predominancia de componentes leves, enquanto que no modo dinâmico (Fig 1 B) mostra maior abundancia de compostos mais pesados.
Figura 1. Cromatogramas (TIC): A) HS-MEFS estático e B) HS-MEFS dinâmico.
Conclusões
A micro-extração em fase sólida estática aliada à dinâmica se mostrou uma ferramenta importante no estudo dos compostos voláteis e semi-voláteis em méis, na tentativa de conhecimento da origem botânica e geográfica dos mesmos.
Agradecimentos
Ao laboratório Thomson do Instituto de Química – UNICAMP pelo infraestrutura para a realizaçào deste trabalho.
__________________
1 Kaskoniene, V., Venskutonis, P.R., Comprehensive reviews in food science and food safety, 2010, vol 9, 6, 620-634.
A)
B)
