Sociedade Brasileira de Química (SBQ)
34a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Recuperação de Sílica gel Impregnada com Nitrato de Prata
Patrícia S. S. Andreão1(FM)*, Almir Andreão1(FM), Rosana A. Giacomini2 (PQ), Carolina B. P.
Ligiéro3(PG) e Paulo C. M. L. Miranda3(PQ). *patriciaandreao@ifes.edu.br
1 Instituto Federal do Espírito Santo, IFES Aracruz-ES; 2 Laboratório de Ciências Químicas, Universidade Estadual do Norte Fluminense; 3 Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas
Palavras Chave: cromatografia, sílica gel, nitrato de prata, reciclagem.
Introdução
A sílica gel é uma das principais fases estacionárias empregadas na cromatografia em fase líquida. Uma eventual dificuldade na resolução de uma mistura mais complexa pode ser contornada com o aumento seletivo do poder de resolução deste adsorvente pela adição de impregnantes à sílica.Neste contexto o uso de íons Ag(I) tem se mostrado bastante útil na separação de compostos orgânicos insaturados.1-4 A utilização dessa técnica em grande escala nos laboratórios gera, entretanto, alguns problemas. A quantidade de resíduo de sílica contaminada com compostos orgânicos, e ainda no caso da sílica impregnada com prata, pode atingir grandes proporções. Tal fato dificulta o descarte e torna o processo bastante dispendioso. Procurando minimizar estes problemas, o objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia simples, mas eficiente e de baixo custo, para recuperar tanto a sílica gel quanto o metal gerados no laboratório.
Resultados e Discussão
Na recuperação da fase estacionária, a sílica impregnada com prata foi tratada com HNO3/H2O2 e posteriormente com H2SO4/H2O2.5 O íon Ag(I) liberado nas reações de óxido-redução foi recuperado pela precipitação com NaCl, formando o sal insolúvel AgCl (KPS=1,8x10-10). A taxa de recu- peração foi 93,8% em média.
Foram utilizadas para avaliação da qualidade do tratamento, amostras de sílica gel R (impregnada com íons Ag(I), recuperada com HNO3/H2O2 e depois com H2SO4/H2O2), de sílica gel L (recuperada com H2SO4/H2O2) e de sílica gel nova N. Comparados os resultados obtidos pela técnica de fluorescência de raios-X, observou-se a ausência do metal pesado em todas as amostras e a redução da quantidade de impurezas solúveis (Tabela 1).
Tabela 1 - Composição das amostras de sílica determinada pela técnica de fluorescência de raios-X.
Sílica % Ag % Si % S % Ca % Fe % K N 0,00 92,41 5,50 0,55 0,61 0,93 R 0,00 93,96 6,04 0,00 0,00 0,00 L 0,00 93,98 6,02 0,00 0,00 0,00
A caracterização textural da sílica gel recuperada foi verificada para comparar mudanças após tratamento com altas temperaturas. As sílicas tratadas apresentaram um decréscimo de área específica e de volume de poros de aproximadamente 10% em relação ao material de origem (Tabela 2). O resultado foi praticamente o mesmo para todos os tratamentos testados, dentro da margem de erro da técnica (± 2%). O valor do diâmetro médio de poros não se alterou.
Tabela 2. Caracterização textural das amostras de sílica.
Sílica Área BET (m2.g-1)
Volume dos poros (cm3.g-1)
Ǿ poros (Å)
N 372 0,67 62
R 346 0,61 62
L 337 0,60 62
A análise de CLAE em fase reversa (octadecilsilano) com detector de arranjo de diodos de um extrato metanólico das três amostras forneceu cromatogramas idênticos e absolutamente livres de contaminação.
Conclusões
Com a finalidade de minimizar a quantidade de resíduo de sílica contaminado com metal pesado gerado em laboratório, foi elaborado um tratamento da fase estacionária com H2O2/HNO3 e, depois com H2O2/H2SO4, permitindo a recuperação eficiente tanto da sílica quanto da prata. Análises quantitativas e qualitativas de composição e eficiência não mostraram diferenças significativas entre a sílica gel nova, a sílica gel impregnada com prata e posteriormente recuperada pela técnica aqui descrita e a tratada segundo a literatura.
Agradecimentos
UENF, IFES
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1 Jarusiewicz, J.; Sherma, J.; Fried, B.; J. Liq. Chromatogr. Relat.
Technol. 2005, 28, 2607.
2 Andreao, P. S. S.; Giacomini, R. A.; Braz-Filho, R.; Ligiéro, C. B. P.;
Miranda, P. C. M. L.; et al. Quim. Nova 2010, 33, 212.
3 Nogueira, R. T.; Giacomini, R. A.; Shepherd, G. J.; Imamura, P. M.; J.
Braz. Chem. Soc. 2002, 13, 389.
4 Williams, C. M.; Mander, L. M.; Tetrahedron 2001, 57, 425.
5 Teixeira, S. C. G.; Mathias, L.; Canela, M. C.; Quim. Nova 2003, 26, 931.
