Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)
32a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Aprimoramento de Metodologia Espectrofotométrica para a Determinação de Ferro em Rochas Minerais Utilizando o Reagente 2,4,6-Tris (2-Piridil)-1,3,5-triazina (TPT).
Franscristhiany S. Souza2 (PG), Lorena de C. Martiniano1*(PG), Edmar P. Marques1,2 (PQ), Glene H.
Cavalcante.2 (PG), Aldaléa L. B. Marques 1,2 (PQ) aldalea@quimica.ufma.br, frans_cris@hotmail.com
1Universidade Federal da Paraíba (UFPB) 2 Departamento de Tecnologia Química, Universidade Federal do Maranhão (UFMA).
Palavras Chave: minério de ferro, método espectrofotométrico, TPT.
Introdução
A especiação de ferro continua sendo um tema de grande interesse, especialmente do ponto de vista ambiental. O reagente 2,4,6-Tris (2-Piridil)-1,3,5- triazina (TPT) tem sido usado como reagente na determinação de Fe(II)1. No presente trabalho apresenta-se o aprimoramento de um procedimento analítico, com novas alternativas de condições xperimentais, cujo procedimento otimizado foi aplicado na determinação de espécies de Fe(II) em amostras de rochas minerais.
Resultados e Discussão
Os estudos preliminares mostraram, como esperado1, que o ligante TPT não apresenta absorção na região UV-Vis, sendo que na presença de Fe(II), surge uma banda de absorção na região do visível, com λmáx em 595, referente ao complexo Fe(II)-TPT. O estudo dos parâmetros experimentais (pH, concentração ligante e do metal, etc.) indicou as seguintes melhores condições, consideradas ótimas, para a determinação espectrofotométrica de Fe(II): λmáx (complexo Fe(II)-TPT) de 595 nm; pH 7,0 (tampão Britton-Robinson), força iônica 0,10 mol L-
1); [TPT] igual a 1,0 x 10-4 mol L-1e nível da [Fe(II)]
igual a 1,0 x 10-5 mol L-1, usando-se a água como referência. No estudo de interferentes de cátions metálicos foi verificada a interferência dos íons Cu(II), Cr(II) e Co(II), a partir de 100 vezes a concentração do analito. O sistema foi avaliado ainda quanto à reatividade e estequiometria da reação, através do método da variação contínua, apresentando uma proporção de 2:3, para a espécie Fe(II):TPT. Uma curva analítica para Fe(II) foi obtida na faixa de 0,5 X 10-5 a 4,0 X10-5 mol L-1, com um coeficiente de absortividade molar (ε) de 22487,5 mol L-1 cm-1. O tratamento dos dados, quanto a precisão e exatidão, mostrou uma boa repetibilidade (SD=0,0112) e limite de detecção de 2,06 X10-6 mol L-1. Após otimização, o procedimento foi aplicado, satisfatoriamente, em amostras de minério submetidas a uma digestão ácida (HCl/HClO4). Uma comparação dos resultados obtidos pelo procedimento proposto foi feita com a técnica de Espectrometria de Absorção Atômica (EAA), cujos resultados foram satisfatórios para duas amostras
isoladas (A e B). A concentração de ferro foi determinada através do método da curva de calibração, cujos valores médios, obtidos em triplicata, foram os seguintes: 1,27 x 10-5 mol L-1 e 3,83 x 10-5 mol L-1.
Figura 1: Espectros de Absorção da solução do complexo Fe(II)-TPT,em concentrações crescentes de Fe(II). Faixa linear: [Fe(II)] = 0,5 X 10-5 a 4,0 X10-
5 mol L-1 ; [TPT] = 1,0 X 10-4 mol L-1; tampão Britton- Robson, pH 7,0.
Conclusões
O método otimizado para determinação de Fe (II) com TPT, pela técnica UV-Vis, apresentou boas características espectrais podendo ser aplicado para a determinação de Fe (II) na ordem de 10-5mol.L-1. A aplicação analítica do procedimento proposto em amosras de rochas minerais revelou que o método é sensível (ε = 22487,5 mol L-1 cm-1) e reprodutivo SD=0,0112. O limite de detecção (3S) encontrado foi de 2,06 X10-6 mol L-1.
Agradecimentos
CAPES, UFMA, UFPB
1TEIXEIRA, L. et. al.; Quimica Nova, Brasil, 29(4)741-745, 2006.
2 Martiniano, L.C. et. al, Ciênc. Tecnol. Aliment., Campinas, 28(2): 1-7, abr.-jun. 2008.
4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0
0 ,0 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,8 1 ,0 1 ,2 1 ,4
AbsorbÂncia
c o m p rim e n to d e o n d a
