Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)
29a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Utilização da técnica de SPME-GC-MS no estudo da influência da temperatura na degradação térmica do poli(propileno)
Janaína H. Bortoluzzi(PG)*, Edmar Martendal(PG), Eduardo Carasek(PQ) e Valdir Soldi(PQ) * jhb@qmc.ufsc.br
Departamento de Química-Universidade Federal de Santa Catarina, 88040-900, Florianópolis, SC Palavras Chave: SPME-GC-MS, poli(propileno) e degradação térmica.
Introdução
Na microextração em fase sólida (SPME) os analitos são diretamente extraídos e concentrados em uma fase extratora aderida a uma fibra. A SPME tem sido aplicada em uma ampla faixa de pesquisas, como química ambiental, química forense, análises nas indústrias farmacêutica e alimentícia e, ainda, para concentrar produtos voláteis formados na degradação térmica de polímeros[1].
Recentemente, nosso grupo de pesquisa utilizou a técnica de SPME para analisar os produtos voláteis formados na degradação térmica do poli(propileno) (PP) a 470°C, a qual é a temperatura de máxima degradação[1]. O PP foi o polímero escolhido para este estudo porque sua degradação térmica é bastante conhecida e por apresentar apenas uma perda de massa entre 300 e 500°C. Ao mesmo tempo, o PP é um polímero comumente reciclado e possui aplicações funcionais e tecnológicas.
O objetivo deste trabalho é avaliar a influência da variação de temperatura na degradação térmica do PP através do monitoramento de alguns de seus produtos voláteis formados na degradação térmica, utilizando a técnica de SPME-GC-MS.
Resultados e Discussão
Na degradação térmica do PP foi utilizado um forno tubular (tubo de alumina) de marca LINDBERG/BLUE, acoplado ao sistema de SPME. Utilizou-se nitrogênio como gás de arraste com um fluxo de 15 mL min-1 e a temperatura do forno na pré-concentração dos produtos da degradação na fibra foi variada de 370 até 570°C.
Obteve-se um cromatograma de íons totais (TIC), com mais de 100 compostos, para a análise dos produtos gerados na degradação térmica do PP a 470°C, utilizando-se uma fibra de PDMS. Neste trabalho, porém, foram analisados somente os 28 compostos que possuem tempo de retenção abaixo de 15 minutos (Fig.1), os quais representam 60% dos compostos formados, com a finalidade de facilitar o tratamento e a visualização dos dados. Os compostos preferencialmente formados até este tempo tem de 5 a 12 átomos de carbono e os principais produtos foram 2,4-dimetil-1-hepteno (14), 1,3,5-trimetil ciclohexano (16), 2-metil-1-penteno (3),
dodecano (28), 2,3-dimethyl-1,3-pentadiene (10) e n- pentano (2).
Figura 1. Cromatograma obtido na degradação térmica do PP a 470°C. Os picos de 1-28 representam os hidrocarbonetos analisados neste trabalho.
Neste estudo, a 370°C apareceram somente sete compostos, aumentando para dezenove a 420°C e para vinte e oito a 470°C, sugerindo que acima de 400°C o mecanismo de degradação é mais complexo e associado à quebra randômica da cadeia.
Foi observado que os compostos 2-metil-1-penteno (3), 2,3-dimetil hexano (13) e n-pentano (2) foram preferencialmente formados a temperaturas menores que 400°C e diminuindo a temperaturas superiores a esta.
Alguns compostos aparecem somente a altas temperaturas, sugerindo que foram formados pela quebra randômica da cadeia polimérica e provavelmente devido à degradação de alguns compostos formados a baixas temperaturas.
Conclusões
Pôde-se concluir que independentemente da temperatura utilizada para a degradação térmica do PP, o composto majoritário é sempre o 2,4-dimetil-1- hepteno (14). Observa-se ainda que a temperatura ideal para a análise da degradação térmica do PP é 470°C, pois é a temperatura em que foi detectado o maior número de compostos.
Agradecimentos
Corpo de Bombeiros de Santa Catarina e CNPq.
1 Bortoluzzi, J. H.; Pinheiro, E. A.; Carasek, E. e Soldi, V. Polym Degrad Stab 2005, 89, 33.
A b u n d â n c i a
tempo (min)
