Incorporação de rocha sedimentar em pó em massas para telhas cerâmicas - Parte 2: avaliação microestrutural.

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INTRODUÇÃO

O pólo cerâmico de Campos dos Goytacazes, norte do Estado do Rio de Janeiro, tem papel importante na economia local produzindo aproximadamente 200 milhões de peças/mês de cerâmica vermelha basicamente voltada para a produção de bloco de vedação [1]. A produção de cerâmicas de maior valor agregado como telhas, pisos rústicos e blocos estruturais é bem menor em comparação com os blocos de vedação. Uma das razões se deve à característica da matéria-prima disponível na região que possui comportamento refratário durante a etapa de queima que diﬁ culta a obtenção de produtos com absorção de água dentro das especiﬁ cações técnicas [1, 2]. Para resolver este problema devem-se utilizar temperaturas de queima mais elevadas e ainda reformular a composição de massa cerâmica utilizando materiais de baixa perda de massa durante a queima como inertes e fundentes. Alguns estudos recentes reportaram a adição de outros materiais para reduzir a porosidade após queima das massas utilizadas na produção de telhas da região [2, 3]. A utilização de granito em pó, em até 30% em peso, elevou a densidade aparente a seco

e reduziu a absorção de água de telhas cerâmicas queimadas a 970 °C em forno industrial. Entretanto, foi verifi cada uma queda na resistência à fl exão atribuída à transformação alotrópica do quartzo que causou microtrincas nas cerâmicas [4]. Em outro estudo [5] os autores utilizaram uma rocha sedimentar em pó, argilito, para melhorar as propriedades tecnológicas das telhas produzidas na região. Foi observado que a incorporação de 30% de argilito a uma argila caulinítica de Campos dos Goytacazes melhorou signifi cativamente a trabalhabilidade e as propriedades tecnológicas de queima, através da redução da porosidade nas temperaturas de 850 a 1050 o_{C. Como conseqüência, ocorreu uma redução da} absorção de água e aumento da resistência mecânica em comparação com a massa para telhas da região. Em baixas temperaturas, a redução da porosidade é mais fortemente infl uenciada pelo maior valor da densidade aparente a seco e menor perda de massa durante a queima das composições com argilito. Em temperaturas acima de 950 o_{C, a formação} de fase líquida possibilitou uma maior redução da porosidade, que é mais signifi cativa com o incremento da quantidade de argilito incorporado.

Incorporação de rocha sedimentar em pó em massas para telhas

cerâmicas - Parte 2: avaliação microestrutural

(Incorporation of sedimentary powder rock in roofi ng tiles body -

Part 2: microstructural evaluation)

C. M. F. Vieira, R. M. Pinheiro

Laboratório de Materiais Avançados - LAMAV, Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro - UENF, Av. Alberto Lamego 2000, Campos dos Goytacazes, RJ, Brasil 28013-602

vieira@uenf.br

Resumo

Este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito da incorporação de 50% em peso de argilito na microestrutura de uma cerâmica argilosa queimada a 950 e 1050 °C. As amostras foram inicialmente selecionadas e lixadas a 1000 e 1200 mesh. A microestrutura das cerâmicas queimadas foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica e difração de raios X. Os resultados mostraram que o argilito alterou a microestrutura da cerâmica, que acarretou um melhor desempenho técnico.

Palavras-chave: argilito, cerâmica vermelha, microestrutura.

Abstract

This work has as its objective to evaluate the effect of the incorporation of 50 wt.% of argillite in the microstructure of a clayey ceramic ﬁ red at 950 and 1050 °C. Initially the specimens were selected and sanded to 1000 and 1200 mesh. The microstructure of the ﬁ ring ceramic was evaluated by scanning electron microscopy, optical microscopy and X-ray diffraction. The results showed that the argillite changed the microstructure of the ceramic, generating a better technical performance.

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O presente trabalho objetivou dar continuidade ao estudo [5] por meio da avaliação da microestrutura das cerâmicas com aplicação das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microscopia ótica.

MATERIAIS E MÉTODOS

Foram utilizados os seguintes materiais: massa argilosa, empregada para fabricação de cerâmica vermelha, proveniente do município de Campos dos Goytacazes, RJ, formada por 70% argila plástica “forte” e por 30% argila menos plástica, “fraca”, com maior teor de areia. O outro material foi argilito em forma de pó proveniente da região de Itu, SP, usado para fabricação de cerâmica estrutural. A Tabela I apresenta a composição química das matérias-primas estudadas. A massa industrial e a argila forte apresentam baixos teores de óxidos que atuam como fundentes e elevada perda ao fogo. Já o argilito apresenta maior teor de óxidos fundentes e menor perda ao fogo [5]. Com relação à composição mineralógica, o argilito é constituído de caulinita, mineral micáceo, hematita, quartzo e microclina. Esta composição mineralógica é bastante similar às argilas.

Foram investigadas duas composições, conforme indicado na Tabela II. A composição MI corresponde a uma massa industrial de telhas do município de Campos dos Goytacazes. Já a composição CARJ-1 corresponde a uma massa elaborada com uma argila de Campos dos Goytacazes, conhecida no jargão cerâmico como “forte” e 50% em peso de argilito, submetido à trituração industrial em moinho de martelos.

Corpos-de-prova retangulares nas dimensões de 108 x 20 x 15 mm3_{foram conformados por extrusão em maromba} de laboratório com teores variáveis de água de conformação, determinados por meio da consistência das massas. Em seguida, os corpos de prova foram secos a temperatura ambiente por 72 h e em estufa a 110 o_{C até peso constante. A} queima das cerâmicas foi realizada em forno de laboratório a 950 e 1050 °C, com taxa de aquecimento de 3 °C/min e 180 min de patamar. O resfriamento ocorreu naturalmente,

desligando-se o forno [5]. As amostras foram selecionadas e lixadas em lixa de 1000 e 1200 mesh por 15 min em cada lixa para obter uma melhor visualização da superfície das cerâmicas. A microestrutura foi avaliada por microscopia ótica em microscópio Motic Agar-Scientiﬁc e por microscopia eletrônica de varredura em um microscópio SSX-550 Shimadzu SEDX. A investigação das fases formadas foi feita por difração de raios X em difratômetro XRD 7000 Shimadzu operando com radiação Cu-k_α e 2θ variando de 5 a 60°.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A Fig. 1 apresenta os difratogramas de raios X das cerâmicas MI e AF50A, que representa a composição com teor máximo de argilito incorporado, queimadas nas temperaturas de 950, 1050 °C. Observa-se nas Figs. 1a e 1b, cerâmicas queimadas na 950 °C, três fases cristalinas: quartzo, mica e hematita. As duas primeiras fases são ditas residuais, ou seja, provenientes da matéria-prima no seu estado natural. Já a hematita é proveniente da desidratação de hidróxidos de ferro, eventualmente presentes nas argilas de Campos dos Goytacazes, RJ [2]. A 1050 °C a mica desaparece, ocorre diminuição na intensidade dos picos de quartzo e surge a fase mulita e de feldspatos potássicos como a sanidina e o ortoclásio. A mica desaparece devido à formação de fase líquida, a diminuição da intensidade dos picos de difração do quartzo, indica que se inicia sua dissolução na fase líquida formada. Já a mulita é uma fase de aluminosilicato proveniente da decomposição da metacaulinita.

A seguir são apresentadas micrograﬁ as, obtidas por microscopia óptica, da superfície dos corpos-de-prova correspondentes às composições MI e AF50A queimadas a 950 e 1050 °C. Foi possível observar com bastante clareza as partículas de quartzo dispersas na matriz de aluminosilicato além da presença de fases ricas em ferro na composição com argilito.

As Figs. 2 e 3 mostram as micrograﬁ as obtidas por microscopia óptica das cerâmicas queimadas a 950 °C, MI e AF50A, respectivamente. Observa-se na Fig. 2 uma superfície com aspecto ligeiramente mais rugosa do que as cerâmicas apresentadas na Fig. 3. Esta rugosidade está associada à baixa consolidação das partículas. A 950 o_{C os} mecanismos de sinterização ainda não foram expressivos o suﬁ ciente para eliminar a porosidade provocando um alisamento da superfície da cerâmica característico em Composições

Matérias primas SiO₂ Al₂O₃ Fe₂O₃ TiO₂ CaO MgO K₂O Na₂O PF

Massa Industrial 51,58 23,37 8,72 1,22 0,34 0,89 2,06 0,59 10,85

Argila Forte 47,91 25,45 8,97 1,28 0,29 0,81 1,87 0,45 12,60

Argilito 56,02 17,70 9,04 1,05 1,11 4,09 5,77 0,21 4,80

Tabela I - Composição química das matérias-primas (% em peso)[5]. [Table I - Chemical composition of the raw materials (wt.%) [5].]

Argila forte Argila fraca Argilito

MI 70 30

-AF50A 50 - 50

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temperaturas elevadas. Observa-se na Fig. 2c, indicada pela seta preta, uma partícula de quartzo com tamanho

aproximado de 0,5 mm. São observados também nas Figs. 2b e 2d círculos brancos, poros na superfície da cerâmica Figura 1: Difratogramas de raios X das cerâmicas queimadas. (a) MI a 950 °C e (b) AF50A a 950 °C; (c) MI a 1050 °C e (d) AF50A a 1050 °C. M = mica muscovita; Q = quartzo; Mu = mulita; H = hematita; S = sanidina; O = ortoclásio.

[Figure 1: X-ray diffraction patterns of the ﬁ red ceramics. (a) MI at 950 °C and (b) AF50A at 950 °C; (c) MI at 1050 °C and (d) AF50A at 1050 °C. M = muscovite mica; Q = quartz; Mu = mullite; H = hematite; S = sanidine; O = ortoclase.]

3000

1500

1200

(b)

(d) (a)

2000

1000

1000 1000

1000

500

800

600

400

200 10

10

2_θ (grau)

2θ (grau)

2_θ (grau)

2θ (grau)

Intensidade (u. a.)

30

30 50

50

50 20

20

20 40

40

40 60

60

60 0

0

Figura 2: Micrograﬁ as obtidas por microscopia óptica da cerâmica MI queimada a 950 °C.

[Figure 2: Optical microscopy micrographs of the ceramic MI ﬁ red at 950 °C.]

Figura 3: Micrograﬁ as obtidas por microscopia óptica da cerâmica AF50A queimada a 950 °C.

[Figure 3: Optical microscopy micrographs of the ceramic AF50A

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Figura 4: Micrograﬁ as obtidas por microscopia óptica da cerâmica MI queimada a 1050 °C.

[Figure 4: Optical microscopy micrographs of the ceramic MI ﬁ red at 1050 °C.]

Figura 5: Micrograﬁ as obtidas por microscopia óptica da cerâmica AF50A queimada a 1050 °C.

[Figure 5: Optical microscopy micrographs of the ceramic AF50A

ﬁ red at 1050 °C.]

Figura 6: Micrograﬁ as obtidas por microscopia eletrônica de varredura das cerâmicas MI, (a), (b) e (c) e AF50A, (d), (e) e (f), queimadas a 950 °C.

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Figura 7: Micrograﬁ as obtidas por microscopia eletrônica de varredura das cerâmicas MI, (a), (b) e (c) e AF50A, (d), (e) e (f), queimadas a 1050 °C.

[Figure 7: SEM micrographs of the ceramics MI, (a), (b) and (c) and AF50A, (d), (e) and (f), ﬁ red at 1050 °C.]

inerente ao processamento cerâmico.

A Fig. 3 apresenta uma superfície um pouco mais uniforme com aspecto mais liso do que na Fig. 2. Isto ocorre devido à presença de argilito na composição de massa. Embora 950 °C não seja capaz de sinterizar eﬁ cientemente a cerâmica, a presença de materiais fundentes e inertes no argilito associada sua baixa perda de massa, contribuíram para um menor nível de porosidade. Possivelmente, a hematita atue como uma fase inerte e inibidora de propagação de trincas. A vantagem da hematita em relação ao quartzo é a ausência de variação volumétrica devido à transformação alotrópica [6].

As Figs. 4 e 5 mostram as micrograﬁ as obtidas por microscopia óptica das cerâmicas MI e AF50A, respectivamente, queimadas a 1050 °C. Nesta temperatura é possível observar uma superfície mais compacta com menos rugosidade do que a 950 °C. Entretanto, é possível observar nas Figs. 4b, 4c e 4d defeitos como trincas e poros. Na Fig. 4d, circulado em branco, nota-se uma falha, ausência de material, com tamanho aproximado de 0,6 mm.

Na Fig. 5 notam-se além de poros, indicados por setas, e trincas, circundadas, fases avermelhadas dispersas na matriz. Estas fases possivelmente estão associadas à hematita, fase presente conforme indicado na Fig. 1.

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Na Fig. 7 são apresentadas as micrograﬁ as das cerâmicas MI, Figs. 7a, 7b e 7c, e AF50A, Figs. 7d, 7e e 7f, queimadas a 1050 °C respectivamente, com aumentos de 100, 200 e 500x. Nesta temperatura, embora ainda seja possível notar defeitos microestruturais, a consolidação das partículas é mais evidente, Fig. 7d. Consequentemente, as propriedades físicas e mecânicas das cerâmicas apresentam uma melhora signiﬁ cativa. Foi observado um aumento de 50% na resistência mecânica da cerâmica MI queimada a 1050 o_C em comparação com a queimada a 950 o_{C. Para a cerâmica} AF50A este aumento foi de 107% [5].

CONCLUSÕES

A incorporação de argilito promoveu melhorias na microestrutura da cerâmica argilosa, com diminuição signiﬁcativa da porosidade e, como conseqüência, proporcionado redução na absorção de água. Com o aumento da temperatura de queima observou-se uma microestrutura mais compacta e densa e consequentemente menos porosa para ambas as cerâmicas investigadas. Foi observado que o argilito proporcionou um aumento da hematita nas fases de queima. Isto, além de alterar a coloração pôde ter contribuído para melhorar a resistência mecânica da cerâmica. De um modo geral, foi observado que o argilito melhorou signiﬁ cativamente a microestrutura da cerâmica. Entretanto,

a distância que se encontra disponível tal matéria-prima, pode ser um entrave para sua utilização na região de Campos dos Goytacazes, RJ. É necessário um estudo de viabilidade econômica.

AGRADECIMENTOS

À FAPERJ (Proc. E-26/111.166/2011) e ao CNPq (Proc. 301778/2011-6).

REFERÊNCIAS

[1] S. N. Monteiro, C. M. F. Vieira, Tile Brick Int. 18 (2002) 152-157.

[2] S. N. Monteiro, C. M. F. Vieira, App. Clay Sci. 27 (2004) 229-234.

[3] C. M. F. Vieira, H. F. Sales, S. N. Monteiro, Cerâmica 50, 315 (2004) 239-246.

[4] C. M. F. Vieira, T. M. Soares, S. N. Monteiro, Cerâmica Industrial 9 (2004) 36-40.

[5] C. M. F. Vieira, J. V. Emiliano, Cerâmica 59, 351(2013) 389-394.

[6] E. Facincani, Tecnologia Cerâmica – los Ladrillos, Faenza Editrice Iberica S. L. Editora, Barcelona, Espanha (1993) 263.