D E T E R M I N A Ç Ã O D O B O R O , S O L Ú V E L E M Á C I D O , E M F E R T I L I Z A N T E S *
J . C . A L C A R D E * *
R. A . C A T A N I * * O . S . S O U Z A * * *
RESUMO
O presente trabalho relata os estudos desenvolvidos sobre alguns as-pectos do método volumétrico de determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes. Foram objeto de estudos a influência dos ions amônio e fosfato e suas consequentes eliminações, a possibilidade da re-dução da massa de manitol necessária para a titulação, face a mudança
do pH do ponto final e a precisão e a exatidão do método.
Os resultados permitiram estabelecer que 6,0 g de manitol são sufi-cientes para a referida determinação pelo método proposto. A influência do íon amônio é evitada pela fervura da solução alcalina por 30 minu-tos e o ânion sulfato influe na precipitação do fosfato com P b 2 +
, sendo por isso, necessário 1 ml da solução de Pb ( N O3)2 a 10% para cada 1% de P2O5 da amostra para a completa precipitação do fosfato. O método proposto é dotado de adequada precisão e exatidão.
INTRODUÇÃO
D e n t r e o s m i c r o n u t r i e n t e s a d i c i o n a d o s à s m i s t u r a s d e fertili-z a n t e s f i g u r a o b o r o , q u e , j u n t a m e n t e c o m o fertili-z i n c o , o c u p a p o s i ç ã o d e d e s t a q u e .
N o s f e r t i l i z a n t e s o b o r o é m a i s c o m u m e n t e a d i c i o n a d o s o b a
f o r m a d e b o r a x ( o r t o b o r a t o d e s ó d i o — N a2B40 7 . 1 0 H2O ) o u á c i d o
b ó r i c o (H3BO3), m a t e r i a i s p r o n t a m e n t e s o l ú v e i s e m á g u a . N o
e n t a n t o , d i v e r s o s o u t r o s m a t e r i a i s b o r a t a d o s , m a s p o u c o s o l ú v e i s e m á g u a , t a m b é m s ã o e m p r e g a d o s ( B E R G E R & P R A T T , 1963). A l é m d i s s o h á a p o s s i b i l i d a d e d e f o r m a ç ã o d e b o r a t o s d e c á l c i o e b o r o -f o s -f a t o s p o u c o s o l ú v e i s e m á g u a d u r a n t e o a r m a z e n a m e n t o
( T A Y L O R , 1949).
* Entregue para publicação em 3-1-1973.
N o s f e r t i l i z a n t e s o b o r o é n o r m a l m e n t e d e t e r m i n a d o s o b d u a s f o r m a s : s o l ú v e l e m á g u a e s o l ú v e l e m á c i d o ( O F F I C I A L M E T H O D S
O F A N A L Y S I S O F T H E A . O . A . C . , 1970). P a r a a d e t e r m i n a ç ã o d o b o r o e m f e r t i l i z a n t e s , r e c e n t e m e n t e , t e m s i d o s u g e r i d o s m é t o d o s f í s i c o - q u í m i c o s , o s q u a i s , n o e n t a n t o , c a r e c e m a i n d a d e e s t u d o s m a i s a p r i m o r a d o s ( S C H A L L , 1969; R U N D , 1970 e 1971). O m é t o d o m a i s e m p r e g a d o p a r a a r e f e r i d a d e t e r m i n a ç ã o é o v o l u m é t r i c o , b a s e a d o n a t i t u l a ç ã o d o á c i d o b ó r i c o o u b o r a t o c o m s o l u ç ã o p a d r o n i z a d a d e N a O H , e m p r e s e n ç a d e m a n i t o l ( B O R L A N D , B R O W N L I E & GOD-D E N , 1967; O F F I C I A L M E T H O GOD-D S O F A N A L Y S I S O F T H E A . O . A . C . ,
1970; A L C A R D E , CATANI & K R O L L , 1971).
Q u a n t o a d e t e r m i n a ç ã o d o b o r o , s o l ú v e l e m á g u a , e m fertili-z a n t e s , ALCARDE, CATANI & K R O L L ( 1 9 7 1 ) a p r e s e n t a r a m a l g u m a s m o d i f i c a ç õ e s n a s t é c n i c a s r e c o m e n d a d a s e c o n s e g u i r a m r e d u z i r a m a s s a d e m a n i t o l a s e r e m p r e g a d a d e 20,0 g p a r a 6,0 g.
E s s e s r e s u l t a d o s l e v a r a m ALCARDE, CATANI & SOUZA ( 1 9 7 2 ) a e s t u d a r a q u a n t i d a d e d e m a n i t o l n e c e s s á r i a p a r a a t i t u l a ç ã o d o á c i d o b ó r i c o c o m s o l u ç ã o p a d r o n i z a d a d e N a O H , v i s a n d o a d e t e r m i -n a ç ã o d o b o r o , s o l ú v e l e m á c i d o , e m f e r t i l i z a -n t e s . Os r e s u l t a d o s o b t i d o s c o m s o l u ç e õ s p u r a s m o s t r a r a m q u e e x i s t e p o s s i b i l i d a d e d e s e r e d u z i r d e 20,0 g p a r a 5,0 g a m a s s a d e m a n i t o l n a c i t a d a d e t e r -m i n a ç ã o , d e s d e q u e s e u s e o p H 8,0 p a r a o p o n t o final d a t i t u l a ç ã o e se p r o c e d a a e l i m i n a ç ã o d o í o n a m ô n i o .
A s s i m , c o n s t i t u i u s e n o o b j e t i v o d o p r e s e n t e t r a b a l h o a a d a p t a -ç ã o d e s s e s r e s u l t a d o s à d e t e r m i n a -ç ã o d o b o r o , s o l ú v e l e m á c i d o , e m f e r t i l i z a n t e s . P a r a t a n t o f o r a m e s t u d a d a s a i n f l u ê n c i a d o s a n i o n s f o s f a t o e a m ô n i o e s u a s c o n s e q ü e n t e s e l i m i n a ç õ e s , m o d i f i c a d a s
a l g u m a s d a s t é c n i c a s r e c o m e n d a d a s e f i n a l m e n t e a v a l i a d a a p r e c i s ã o e e x a t i d ã o d o m é t o d o p r o p o s t o .
MATERIAL Ε MÉTODOS Material
O m a t e r i a l c o n s t o u d e d u a s m i s t u r a s d e f e r t i l i z a n t e s ,
ca-r a c t e ca-r i z a d a s c o m o Mi e M2, p r e p a r a d a s e m l a b o r a t ó r i o a p a r t i r d e
f e r t i l i z a n t e s s i m p l e s c o m e r c i a i s . O p r e p a r o d a s m i s t u r a s foi f e i t o c o l o c a n d o - s e t o d o s o s c o m p o n e n t e s n u m g r a l d e p o r c e l a n a , o n d e se p r o c e d e u a t r i t u r a ç ã o e h o m o g e n e i z a ç ã o . O q u a d r o 1 a p r e s e n t a a c o m p o s i ç ã o p o r c e n t u a l d e c a d a m i s t u r a . A f ó r m u l a a p r o x i m a d a d a
Reativos
D o s r e a t i v o s e m p r e g a d o s m e r e c e m m e n ç ã o o s s e g u i n t e s :
Solução de H3B 03 0,100 N. D i s s o l v e r 3,0918 g d e H3B 03 p . a . , s e c o
e m e s t u f a a 40°C p o r 4 h o r a s , e m á g u a d e s t i l a d a , t r a n s f e r i r p a r a b a l ã o v o l u m é t r i c o d e 500 m l e c o m p l e t a r o v o l u m e .
Solução de NaOH aproximadamente 0,025 Ν livre de CO2.
F e r v e r 3 l i t r o s d e á g u a d e s t i l a d a p o r 20 m i n u t o s , c o m a f i n a l i d a d e
d e r e m o v e r o C 02, e s f r i a r r a p i d a m e n t e e t r a n s f e r i r p a r a u m f r a s c o
d e p l á s t i c o f e c h a d o c o m u m d i s p o s i t i v o c o n t e n d o " a s c a r i t e " p a r a
e v i t a r a e n t r a d a d o C 02 d o a r . J u n t a r 7,5 m l d o s o b r e n a d a n t e d e
u m a s o l u ç ã o 10 Ν d e N a O H ( l i v r e d e N a 2 C 03) e a g i t a r .
L i g a r e s s e f r a s c o d e p l á s t i c o a u m a b u r e t a n a q u a l t a m b é m d e v e s e r a d a p t a d o u m d i s p o s i t i v o c o n t e n d o " a s c a r i t e " p a r a e v i t a r a e n t r a d a d o CO2 d o a r . P a d r o n i z á - l a .
Solução de NaOH aproximadamente 0,5 N, livre de C 02.
P r o c e d e r d e m a n e i r a i d ê n t i c a a o p r e p a r o d a s o l u ç ã o d e
N a O H 0,025 N , l i v r e d e C 02, j á d e s c r i t o , a p e n a s q u e s e d e v e
f e r v e r a p e n a s 0,5 l i t r o d e á g u a d e s t i l a d a e u s a r 25 m l d o s o b r e
-n a d a -n t e d a s o l u ç ã o d e N a O H 10 Ν ( l i v r e d e N a2C 03) .
Métodos
Padronização da solução de NaOH 0,025 N, livre de C 02
1. T r a n s f e r i r t r ê s vezes 10 m l d a s o l u ç ã o d e H3BO3 0,100 Ν
d e v e r m e l h o d e m e t i l a a 0 , 1 % . Acidificar c o m s o l u ç ã o d e H C 1 ( 1 + 5 ) a t é o b t e r a c o r v e r m e l h a d o i n d i c a d o r e f e r v e r p o r 5 m i n u t o s p a r a e x p e l i r o C 02. E s f r i a r a t e m p e r a t u r a a m b i e n t e .
N e u t r a l i z a r a s o l u ç ã o g r o s s e i r a m e n t e a t é o b t e r a c o r r ó s e a d o i n d i c a d o r , c o m s o l u ç ã o d e N a O H 0,5 N , l i v r e d e CO2. L e v a r o s c o p o s p a r a o c o n j u n t o d e t i t u l a ç ã o , q u e é c o n s t i t u í d o d e u m p o t e n -c i ô m e t r o , d e u m a g i t a d o r m a g n é t i -c o e d a b u r e t a -c o n t e n d o a s o l u ç ã o
d e N a O H 0,025 N , l i v r e d e C 02.
3 . M e r g u l h a r o s e l e t r o d o s n a s o l u ç ã o , l i g a r o a g i t a d o r e a j u s t a r o p H a e x a t a m e n t e 6,30 p e l a a d i ç ã o d e s o l u ç ã o d e N a O H 0,025 N ,
l i v r e d e C O 2 o u s o l u ç ã o d e H C 1 0,02 N , c o n f o r m e o c a s o .
4 . A d i c i o n a r 6 g d e m a n i t o l e t i t u l a r c o m a s o l u ç ã o ± 0,025 Ν d e N a O H a t é o p H d a s o l u ç ã o s e r e x a t a m e n t e 8,0. A n o t a r o v o l u m e g a s t o . D e s e n v o l v e r u m a p r o v a e m b r a n c o .
Determinação do boro, solúvel e m ácido, e m fertilizantes.
1. P e s a r 1,000 g d a a m o s t r a f i n a m e n t e m o i d a e t r a n s f e r i r p a r a c o p o d e 250 m l . J u n t a r 50 m l d e á g u a d e s t i l a d a e 6 m l d e s o l u ç ã o d e H C 1 6 Ν d e s t i l a d o . A q u e c e r a e b u l i ç ã o e c o n s e r v a r q u e n t e p o r 5 — 10 m i n u t o s .
2 . C o n s e r v a n d o a s o l u ç ã o q u e n t e , m a s s e m f e r v e r , p r o c e d e r a o s e g u i n t e t r a t a m e n t o :
a ) a d i c i o n a r 1 m l d e s o l u ç ã o d e P b ( N 03) 2 a 1 0 % p a r a c a d a
1,0% d e P 2 O 5 d a a m o s t r a .
b ) j u n t a r , v a g a r o s a m e n t e , s o l u ç ã o d e N a2C 03 a 1 2 % a t é a
solu-ç ã o a p r o x i m a r - s e d a n e u t r a l i d a d e ( e s s e p o n t o é i d e n t i f i c a d o p e l a f o r m a ç ã o d e u m p r e c i p i t a d o b r a n c o j u n t o d o m a t e r i a l s ó l i d o i n s o l ú v e l ) .
c ) J u n t a r 3 g o t a s d e s o l u ç ã o a l c o ó l i c a d e f e n o l f t a l e i n a a 1% e
c o n t i n u a r a a d i ç ã o d e s o l u ç ã o d e N a2C 03 a 1 2 % a t é a s o l u ç ã o t o r
-n a r - s e r o s a d a . M a -n t e r a s o l u ç ã o q u e -n t e , m a s s e m f e r v e r p o r 15 m i n u t o s , a g i t a n d o e s p o r a d i c a m e n t e .
3 . F i l t r a r p o r p a p e l S & S 589, faixa b r a n c a , r e c e b e n d o o f i l t r a d o n u m c o p o d e 400 m l , l a v a n d o o c o p o e o f i l t r o c o m 5 p o r ç õ e s d e
10 m l d e s o l u ç ã o d e N a2C 03 a 0,25% q u e n t e .
4 . A c r e s c e n t a r á g u a d e s t i l a d a s u f i c i e n t e p a r a f a z e r u m v o l u m e d e a p r o x i m a d a m e n t e 200 m l . A c r e s c e n t a r 3 p e d r a s " b o i l e e z e r s " e f e r v e r l e n t a m e n t e a s o l u ç ã o p o r 30 m i n u t o s c o m o c o p o a b e r t o p a r a
e l i m i n a r N H3.
-r e c e -r a c o -r -r o s a d a d a f e n o l f t a l e i n a . J u n t a -r 5 g o t a s d e s o l u ç ã o d e v e r m e l h o d e m e t i l a a 0 4 % e c o n t i n u a r a a d i ç ã o d o á c i d o a t é a o b t e n -ç ã o d a c o r r o s e a d o i n d i c a d o r . A c r e s c e n t a r 0,5 m l d e e x c e s s o . D i l u i r a a p r o x i m a d a m e n t e 150 m l c o m á g u a d e s t i l a d a .
6 . F e r v e r v a g a r o s a m e n t e p o r 5 m i n u t o s p a r a e l i m i n a r CO2 e e s f r i a r a t e m p e r a t u r a a m b i e n t e .
7 . N e u t r a l i z a r a s o l u ç ã o g r o s s e i r a m e n t e c o m s o l u ç ã o d e N a O H 0,5 N , l i v r e d e C 02, a t é o b t e r a c o r a l a r a n j a d a d o v e r m e l h o d e m e t i l a
e l e v a r o c o p o p a r a o c o n j u n t o d e t i t u l a ç ã o , m e r g u l h a n d o o a g i t a d o r e o s e l e t r o d o s .
8 . L i g a r o a g i t a d o r e a j u s t a r o p H a e x a t a m e n t e 6,30, p e l a
a d i ç ã o d e s o l u ç ã o d e N a O H 0,025 N , l i v r e d e C 02, o u d e H C 1 0,02 N ,
c o n f o r m e o c a s o . Q u a n d o a d e q u a d a m e n t e a j u s t a d o o p H d e v e s e r i n v a r i á v e l .
9 . A d i c i o n a r 6,0 g d e m a n i t o l , e s p e r a r d i s s o l v e r e t i t u l a r c o m a s o l u ç ã o p a d r o n i z a d a d e N a O H ( ± 0,025 N ) , l i v r e d e CO2, a t é o p H d a s o l u ç ã o s e r e x a t a m e n t e 8,0. A n o t a r o v o l u m e g a s t o . Desen-v o l Desen-v e r u m a p r o Desen-v a e m b r a n c o .
RESULTADOS OBTIDOS Ε DISCUSSÃO Eliminação d o ion NH44".
De a c o r d o c o m ALCARDE, CATANI & SOUZA ( 1 9 7 2 ) , a m a s s a d e m a n i t o l n e c e s s á r i a p a r a a t i t u l a ç ã o d o á c i d o b ó r i c o p o d e s e r r e d u -zida, d e s d e q u e o p H d o p o n t o final s e j a 8,0. N e s t a s c o n d i ç õ e s o í o n a m ô n i o p a s s a a i n f l u i r n a d e t e r m i n a ç ã o e m a p r e ç o , o q u e n ã o o c o r r e r i a s e o p o n t o final d a t i t u l a ç ã o fosse n o p H = 6,30, c o m o d e m o n s -t r a m o s d a d o s d o q u a d r o 2, o s q u a i s f o r a m o b -t i d o s -t i -t u l a n d o - s e o
H 3 B O 3 e m p r e s e n ç a d e q u a n t i d a d e s v a r i á v e i s d e N H4
+
( N H4C 1 ) ,
p r o c e d e n d o - s e c o n f o r m e d e s c r i t o n a p a d r o n i z a ç ã o d a s o l u ç ã o d e N a O H ± 0,025 N .
P a r a e l i m i n a ç ã o d o i o n N H 4+
foi a d o t a d a a t é c n i c a d a f e r v u r a d a s o l u ç ã o a l c a l i n a , t é c n i c a e s s a a d o t a d a n a d e t e r m i n a ç ã o v o l u m é -t r i c a d o b o r o s o l ú v e l e m á g u a ( O F F I C I A L M E T H O D S O F A N A L Y S I S O F T H E A . O . A . C . , 1965 e 1970; ALCARDE, CATANI & K R O L L , 1971), o n d e a s o l u ç ã o é f e r v i d a p o r 1 h o r a . U s a n d o s o l u ç õ e s p u r a s
d e t e r m i n o u - s e o b o r o e m p r e s e n ç a d e 200 m g d o í o n N H4
+
s o m e n t e q u e n o i t e m 4 a s o l u ç ã o foi f e r v i d a p o r 15, 30 e 60 m i n u t o s . Os r e s u l t a d o s a c h a m - s e d e s c r i t o s n o q u a d r o 3 .
P o r t a n t o , o s r e s u l t a d o s m o s t r a m q u e 30 m i n u t o s d e f e r v u r a s ã o s u f i c i e n t e s p a r a e l i m i n a r 200 m g d e N H \ .
Eliminação d o ânion fosfato
U m s é r i o i n t e r f e r e n t e n a d e t e r m i n a ç ã o v o l u m é t r i c a d o b o r o e m f e r t i l i z a n t e s é o â n i o n f o s f a t o . E n q u a n t o q u e n a d e t e r m i n a ç ã o d o b o r o s o l ú v e l e m á g u a a e l i m i n a ç ã o d e s s e â n i o n é f e i t a p r e c i p i t a n d o - o
c o m B a2 +
, n a d e t e r m i n a ç ã o d o b o r o s o l ú v e l e m á c i d o , s u a p r e c i p i
-t a ç ã o é f e i -t a c o m P b2
P a r a a e l i m i n a ç ã o d o f o s f a t o c o m P b 2 +
é r e c o m e n d a d o o u s o
d e 1 m l d e s o l u ç ã o d e P b ( N ' 03) 2 p a r a c a d a 1,2% d e P2O5 d a a m o s t r a
( O F F I C I A L M E T H O D S O F A N A L Y S I S O F T H E A . O . A . C . , 1970), r e l a ç ã o e s s a c o m p r o v a d a p o r e s t u d o s d e s e n v o l v i d o s e m s o l u ç õ e s p u r a s e c u j o s r e s u l t a d o s e s t ã o d e s c r i t o s n o q u a d r o 4. P r e c e d e u - s e c o n f o r m e d e s c r i t o n a d e t e r m i n a ç ã o d o b o r o , s o l ú v e l e m á c i d o , e m
f e r t i l i z a n t e s , u s a n d o p o r é m s o l u ç ã o p a d r ã o 0,100 Ν d e H3BO3,
solu-3 solu-3
ç ã o p a d r ã o d e P O 4 ( K H 2 P O 4 , c o n t e n d o 20 m g d e P O 4" p o r m i l i l i t r o )
e 10 m l d e s o l u ç ã o d e P b ( N 03)2 a 1 0 % .
Os r e s u l t a d o s m o s t r a m q u e 10 m l d a s o l u ç ã o d e P b ( N 03) 2 a
1 0 % c o n s e g u e m e l i m i n a r 160 m g P O 4" , o q u e c o r r e s p o n d e , n a
d e t e r m i n a ç ã o e m a p r e ç o , a r e l a ç ã o d e 1 m l d a c i t a d a s o l u ç ã o p a r a
c a d a 1,2% d e P2O5 n a a m o s t r a .
O â n i o n s u l f a t o n ã o i n t e r f e r e n a t i t u l a ç ã o d o H3BO3, c o m o
m o s t r a m o s d a d o s d o q u a d r o 5. N e s t e e s t u d o p r o c e d e u - s e c o m o des-c r i t o n a p a d r o n i z a ç ã o d a s o l u ç ã o d e N a O H ± 0,025 N , a des-c r e s des-c e n t a n d o
v o l u m e s v a r i á v e i s d a s o l u ç ã o p a d r ã o d e N a2S 0 4 , c o n t e n d o 10 m g
P o r é m , foi v e r i f i c a d o q u e o â n i o n s u l f a t o i n f l u e n a p r e c i p i t a ç ã o
3 ι
d o â n i o n P O 4" c o m P b 2 +
. E s s e f a t o foi c o n s t a t a d o d e t e r m i n a n d o - s e
o H3BO3, e m s o l u ç ã o p u r a s , n a p r e s e n ç a d e PO 4" e SO 4" , p r o c e
-d e n -d o c o n f o r m e -d e s c r i t o n a -d e t e r m n a ç ã o -d o b o r o s o l ú v e l e m á c i -d o , e m f e r t i l i z a n t e s . N e s t e e s t u d o f o r a m e m p r e g a d o s 10 m l d e s o l u ç ã o
A s s i m , e n q u a n t o q u e 10 m l d e s o l u ç ã o d e P b ( N 03) 2 a 1 0 % f o r a m
s u f i c i e n t e s p a r a e l i m i n a r 160 m g d e P O 4" ( r e s u l t a d o s d o q u a d r o 2 ) ,
e s s a q u a n t i d a d e d e P b ( N 03)2 n ã o foi s u f i c i e n t e p a r a e l i m i n a r a
m e s m a q u a n t i d a d e d e P O 4" q u a n d o n a p r e s e n ç a d e 100 m g d e S O 4 .
N e s t a s c o n d i ç õ e s e c o n s i d e r a n d o q u e 1 2 % d e SO 4 é u m t e o r
r a z o á v e l e m f e r t i l i z a n t e s , p r o c u r o u - s e e s t a b e l e c e r a r e l a ç ã o e n t r e a
m a s s a d e P O 4" e o v o l u m e d a s o l u ç ã o d e P b ( N 03)2 n e c e s s á r i a p a r a
a e l i m i n a ç ã o d o â n i o n f o s f a t o , n a p r e s e n ç a d a q u e l a q u a n t i d a d e d e SO 4" . P r o c e d e u - s e c o n f o r m e e s c r i t o n a d e t e r m i n a ç ã o d o b o r o
e m f e r t i l i z a n t e s , u s a n d o s o l u ç õ e s p u r a s d e H3B 03, d e P O 4" e d e
Os r e s u l t a d o s m o s t r a m q u e , n a p r e s e n ç a d e 120 m g d e
S O 4 ,10 m l d e s o l u ç ã o d e P b ( N 03)2 a 10% e l i m i n a m 140 m g
3 3
d e P O 4 , 12 m l e l i m i n a m 160 m g d e P O 4" e 15 m l e l i m i n a m
200 m g d e P O 4" . N o s 3 c a s o s a r e l a ç ã o e x i s t e n t e e n t r e o v o l u m e d e
s o l u ç ã o d e P b ( N 03) 2 a 10% n e c e s s á r i a p a r a e l i m i n a r f o s f a t o é d e
a p r o x i m a d a m e n t e 1 m l s o l u ç ã o d e P b ( N 03)2 a 1 0 % p a r a c a d a
13,3 m g d e P O 4" N a d e t e r m i n a ç ã o e m a p r e ç o i s s o e q ü i v a l e a 1 m l d e P b ( N 03) 2 a 1 0 % p a r a c a d a 1% d e P2Os n a a m o s t r a d e f e r t i l i z a n t e .
3 . Avaliação d a p r e c i s ã o e e x a t i d ã o d o m é t o d o .
F i n a l m e n t e a v a l i o u - s e a p r e c i s ã o e a e x a t i d ã o d o m é t o d o a t r a v é s d e u m e n s a i o d e r e c u p e r a ç ã o f e i t o c o m 5 r e p e t i ç õ e s , e m p r e g a n d o a s m i s t u r a s Mi e M2, à s q u a i s f o r a m a d i c i o n a d o s v o l u m e s v a r i á v e i s d e
s o l u ç ã o p a d r ã o d e H3B3. Os r e s u l t a d o s a c h a m - s e d e s c r i t o s n o
q u a d r o 8.
O e x a m e d o s d e s v i o s p a d r ã o d a s m é d i a s e d o s c o e f i c i e n t e s d e v a r i a ç ã o i n d i c a q u e o m é t o d o e m a p r e ç o é d o t a d o d e a c e i t á v e l p r e -c i s ã o . Ε o s r e s u l t a d o s a p r e s e n t a d o s p e l o e n s a i o d e r e -c u p e r a ç ã o
d e m o n s t r a m q u e o m é t o d o é d o t a d o d e b o a e x a t i d ã o .
CONCLUDES
D o s r e s u l t a d o s o b t i d o s é p o s s í v e l c o n c l u i r que-,
a ) u s a n d o p a r a p o n t o final d a t i t u l a ç ã o o p H 8,0, o í o n a m ô n i o ( N H 4" ) i n t e r f e r e n a d e t e r m i n a ç ã o c o n s u m i n d o s o l u ç ã o d e
I
N a O H . P o r é m 200 m g d e N H 4 s ã o c o m p l e t a m e n t e e l i m i n a d o s c o m o N H3 p o r f e r v u r a d a s o l u ç ã o a l c a l i n a p o r 30 m i n u t o s .
b ) o â n i o n s u l f a t o i n f l u e n a p r e c i p i t a ç ã o d o â n i o n f o s f a t o c o m
P b ( N 03) 2 . E n q u a n t o q u e n a a u s ê n c i a d e s u l f a t o a r e l a ç ã o é d e 16
m g d e P 04" p a r a c a d a m l d e s o l u ç ã o d e P b ( N 03)2 p a r a a c o m p l e t a
p r e c i p i t a ç ã o d o f o s f a t o , e m p r e s e n ç a d e 120 m g d e S O 4 s ã o n e c e s
-s á r i o -s 1 m l d e -s o l u ç ã o d e P b ( N 03)2 p a r a c a d a 13,3 m g d e P O 4 . N a
p r e s e n t e d e t e r m i n a ç ã o i s s o e q ü i v a l e a 1 m l d e P b ( N 03)2 p a r a c a d a
c a d a 1% d e P2O5 n a a m o s t r a d e f e r t i l i z a n t e .
c ) a d o t a n d o o p H 8,0 p a r a o p o n t o f i n a l d a t i t u l a ç ã o , 6 g d e m a n i t o l s ã o s u f i c i e n t e s p a r a d e t e r m i a r o b o r o , s o l ú v e l e m á c i d o ,
d ) o m é t o d o p r o p o s t o é d o t a d o d e p r e c i s ã o e e x a t i d ã o s a t i s -f a t ó r i a s .
SUMMARY
D E T E R M I N A T I O N OF BORON SOLUBLE I N ACID I N F E R T I L I Z E R S .
F o r t h e d e t e r m i n a t i o n of b o r o n s o l u b l e i n a c i d , i n f e r t i l i z e r s , 6,0 g
of m a n n i t o l a r e sufficient. T h e i n f l u e n c e of t h e i o n N H4
+
is e l i m i n a t e d b y b o i l i n g t h e a l k a l y s o l u t i o n f o r 30 m i n u t e s . T h e s u l f a t e i o n affect t h e p h o s p h a t e p r e c i p i t a t i o n w i t h P b2 +
, b e e i n g n e c e s s a r y 1 m l of
10% P b ( N O3)2 s o l u t i o n f o r e a c h 1% of P2O5 of t h e s a m p l e . T h e
m e t h o d p r e s e n t s s u i t a b l e p r e c i s i o n a n d a c c u r a c y .
LITERATURA CITADA
ALCARDE, J. C., R. A. CATANI & KROLL, 1971. Determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes. Anais da ESALQ, 28:287-296.
ALCARDE, J. C., R. A. CATANI & O. J. SOUZA, 1972. Determinação volumé¬ trica do boro em fertilizantes. Estudos sobre a quantidade de manitol. No perlo dos Anais da ESALQ.
BERGER, K. C. & P. F. PRATT, 1963. Advances in Secondary and Micronu¬ trient Fertilization. Em: Fertilizer, technology and usage, p. 287-340 Ed. by Μ. H. Mc Vickar, G. L. Bridger e L. B. Nelson. Soil Science Society of America, Wisconsin, USA.
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