PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA FACULDADE DE ODONTOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA CONCENTRAÇÃO EM MATERIAIS DENTÁRIOS
ÁLVARO GRUENDLING
AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA
DO TRATAMENTO DENTINÁRIO NA ADESÃO DE CIMENTO RESINOSO AUTO-ADESIVO
AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA
DO TRATAMENTO DENTINÁRIO NA ADESÃO DE CIMENTO RESINOSO AUTO-ADESIVO
Dissertação apresentada como requisito para obtenção do título de Mestre em Odontologia, área de concentração em Materiais Dentários, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Faculdade de Odontologia da Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul.
Orientador: Prof. Dr. Hugo Mitsuo Silva Oshima
ÁLVARO GRUENDLING
AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA
DO TRATAMENTO DENTINÁRIO NA ADESÃO DE CIMENTO RESINOSO AUTO-ADESIVO
Dissertação apresentada como requisito para obtenção do título de Mestre em Odontologia, área de concentração em Materiais Dentários, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Faculdade de Odontologia da Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul.
Aprovada em _____de ______________ de 2008.
BANCA EXAMINADORA
______________________________________ Orientador: Prof. Dr. Hugo Mitsuo Silva Oshima
______________________________________ Prof. Dr. Eduardo Gonçalves Mota
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho à minha amada esposa Denise, pelo apoio incondicional e estímulo. Obrigado pelo amor, paciência e compreensão.
AGRADECIMENTOS ESPECIAS
Aos meus pais, Ottmar (IM) e Hildegardis, pela educação e orientação na busca de um objetivo.
Aos meus irmãos e cunhados, Virginia e Flávio, Raul e Rejane, por acompanharem e apoiarem todas as etapas da minha vida.
Aos meus sobrinhos César, Cícero e Grasiela pelo maravilhoso convívio diário.
À toda minha família, pelo amor, companherismo, auxílio e despreendimento. Por mostrarem como uma família unida protege os seus.
Ao meu orientador Prof. Dr. Hugo Mitsuo Silva Oshima pelos ensinamentos e amizade.
Aos Prof. Dr. Eduardo Gonçalves Mota e Prof. Dra. Luciana Mayumi Hirata pelos ensinamentos durante o curso e amizade.
À Prof. Dr. Ana Maria Spohr e Prof. Dr. Luiz Henrique Burnett Jr. pela preciosa contribuição a este trabalho.
Aos colegas de Mestrado, Fernanda, Joaquim, Cristiano e Lucas pelo agradável convívio e grande amizade neste período.
Aos colegas José Luis Martins, José Luís Piazza e Regênio Herbstrith Segundo pela amizade.
À Faculdade de Odontologia da PUC, na pessoa de seu diretor Prof. Dr. Marcos Túlio Mazzini Carvalho, bem como a coordenação da Pós-graduação, na pessoa da Prof. Dra. Nilza Pereira da Costa e Prof. Dr. José Poli Figueiredo, pela oportunidade.
Aos funcionários da Pós-graduação Ana, Carlos, Davenir e Marcos, pela dedicação.
À todas as pessoas que fazem parte da minha vida.
Este estudo teve como objetivo avaliar a influência do tratamento da superfície dentinária na resistência de união ao cisalhamento com o uso de um cimento resinoso auto-adesivo. Para tal, foram utilizados 75 incisivos inferiores bovinos, que tiveram a coroa clínica seccionada em área quadrangular de 1 cm² e incluídos em um tubo de PVC, preenchido com resina acrílica auto-polimerizável. O esmalte foi desgastado, expondo a superfície dentinária com lixas de carbeto de silício de granulação 180, 220 e 400, usadas sequencialmente. As amostras foram divididas em 5 grupos, escolhidas aleatoriamente, de acordo com o tratamento a que foram submetidas: Grupo 1: controle; Grupo 2: jateamento com óxido de alumínio; Grupo 3: jateamento com bicarbonato de sódio; Grupo 4: EDTA; Grupo 5: ácido poliacrílico. O cimento resinoso auto-adesivo utilizado foi Rely X Unicem (3M-ESPE). Após inserção do cimento, os corpos-de-prova foram armazenados em umidade 100% a 37ºC por 7 dias. Os ensaios de resistência ao cisalhamento foram realizados em máquina de ensaios EMIC DL 2000 e os resultados obtidos em MPa. Através da MEV com magnitude de 50X, foi verificado o tipo de falha que ocorreu na interface dentina/cimento. Ao submeter os resultados ao teste ANOVA, foi possível observar que houve diferenças estatisticamente significantes entre os grupos (p = 0,007). De acordo com teste de Tukey, o grupo óxido de alumínio obteve os maiores valores de resistência de união, estatisticamente diferente (p<0,05) em relação aos grupos controle, ácido poliacrílico e EDTA, que por sua vez não diferiram entre si (p>0,05). O grupo bicarbonato de sódio não diferiu de nenhum grupo e o grupo EDTA obteve os menores valores de resistência de união. As falhas encontradas na interface foram caracterizadas como mistas, e somente o grupo óxido de alumínio apresentou presença de falhas coesivas em dentina. Concluiu-se que o jateamento com óxido de alumínio determinou uma maior resistência de união ao cisalhamento entre substrato dentinário/cimento.
ABSTRACT
The aim of this study was to evaluate the influence of dentin surface treatment in the shear bond strength using self-adhesive luting cement. Mandible bovine incisors were used. The teeth crowns were cut in a 1cm² cube shape and included in a plastic tube (PVC) using self cured with acrylic resin. The enamel was removed with manual abrasive strip papers until dentin surface was exposed. The surfaces were then divided in 5 groups with 15 samples each, according to the surface treatment arrived ; group 1 : control; group 2 : aluminum oxide sandblasting; group 3 ; sodium carbonate air polishing; group 4; EDTA; group 5 ; poliacrylic acid. The self-adhesive luting cement used was Rely X Unicem (3M ESPE). After cement settlement, the samples were stored in a 37º C, 100% relative humidity for 7 days. The tests were performed using an EMIC DL 2000 test machine and the obtained results in MPa. The type of failure in the interface between dentin and luting cement was checked using 50x magnitude SEM. The results were submitted to ANOVA test and statistical differences were found among the groups (p=0.007). According to the Tukey test, the aluminum oxide sandblasting group showed the higher values for shear bond strength what happened to be statistically significant (p<0.05) comparing to all other groups analyzed. Furthermore, the results found for control group, poliacrylic acid group and EDTA group did not differ statistically (p>0.05). The sodium carbonate group also did not differ from none of the groups and the EDTA group showed the lowest values for shear bond strength. The breakdowns found in the interfaces were characterized as mixed failures and only the aluminum oxide group presented dentin cohesive failures. The results concluded that aluminum oxide sandblasting determines the highest shear bond strength between dentin and luting cement.
Figura 1: A : vista da coroa por vestibular B: câmara pulpar: C: coroa por lingual 39 B: vista da câmara pulpar
C: vista da coroa por lingual
Figura 2: Inclusão da coroa em PVC...40
Figura 3: A e B: Politriz Aropol S 600 RPM com lixa 400 ...40
Figura 4: dentina bovina lixada...40
Figura 5: armazenagem em água destilada. ...41
Figura 6: óxido de alumínio ...41
Figura 7 : pó de bicarbonato de sódio ...42
Figura 8: EDTA gel 24%...42
Figura 9: Ácido poliacrílico ...43
Figura 10: cápsulas ...43
Figura 11: amalgamador ...43
Figura 12: A: dispositivo ativador da cápsula ...44
B: dispositivo aplicador do cimento Figura 13: matriz desmontada...44
Figura 14: Inserção do cimento resinoso no interior da matriz bipartida de teflon ....45
Figura 15: fotopolimerização ...45
Figura 16: cimento polimerizado ...46
Figura 17: remoção da matriz bipartida de teflon ...46
Figura 18: Corpo de prova ...46
Figura 20: Amostras a serem submetidas ao MEV ...48
Figura 22: Jateamento com óxido de alumínio. Smear layer presente e
irregularidades na superfície dentinária ...51
Figura 23: Jateamento com bicarbonato de sódio. Remoção parcial da smear layer52 Figura 24:EDTA. Túbulos abertos e remoção da smear layer...52
Figura 25: Ácido poliacrílico, Túbulos abertos e remoção da smear layer...52
Figura 26: Controle...53
Figura 27: Jateamento Óxido de Alumínio. ...53
Figura 28: Jateamento Bicarbonato de Sódio. ...54
Figura 29: EDTA...54
Gráfico 1: valores médios de resistência ao cisalhamento e desvio-padrão dos
LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Descrição dos grupos de ensaio deste estudo...40
Tabela 2: Resultado da Análise de Variância...49
< menor que = igual a > maior que
° - graus
°C graus Celsius µm micrômetro
ANOVA Análise de Variância
et al. abreviatura de et alli (e outros) EDTA ácido etilenodiaminotetracético cm centímetro
mbar milibar
MEV Microscopia Eletrônica de Varredura Min minuto
mm milímetro
mm/min milímetros por minuto mm² milímetros quadrados MPa mega Pascal
mW/cm² miliwatt por centímetro quadrado N Newton
Nº número nm nanometro PVC polivinilcloreto R.P.M. rotações por minuto rpm rotações por minuto s segundos
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS LISTA DE GRÁFICOS LISTA DE TABELAS
LISTA DE SÍMBOLOS E UNIDADES
1 INTRODUÇÃO...13
2 OBJETIVOS...15
3 REVISÃO DA LITERATURA ...16
4 MATERIAIS E MÉTODO ...38
4.1 MATERIAIS...38
4.2 MÉTODO ...38
4.3 ANÁLISE DOS TIPOS DE FALHAS...47
5 RESULTADOS ...49
6 DISCUSSÃO...56
7 CONCLUSÃO ...62
REFERÊNCIAS...63
Os cimentos resinosos há muito mostram-se como materiais de eleição para a fixação adesiva de peças protéticas a um remanescente dentário. Na sua evolução, muitos foram os aspectos considerados para uma utilização efetiva, como uma menor sensibilidade pós-operatória e maior facilidade no manuseio. Os cimentos auto-adesivos ou auto-condicionantes são uma evolução dos cimentos resinosos, especialmente no que se refere à facilidade de sua utilização com desempenho clinicamente satisfatório e menor sensibilidade na técnica de manuseio (HOLDEREGGER et al.; 2008).
Uma alternativa para dentes com grandes áreas de destruição são as restaurações indiretas. Estas necessitam ser coladas ao substrato remanescente, e neste quesito reside sempre uma grande dúvida no tipo de material adesivo para efetuar a união.
A necessidade de usar um agente cimentante que estabeleça uma união entre a peça protética e a estrutura dentária, com o mínimo de agressão à esta estrutura e manutenção da integridade física do agente cimentante, sempre foi um desafio. Atualmente, observa-se que há vários protocolos de cimentação de restaurações indiretas. Um deles, com o uso de cimentos resinosos convencionais, baseia-se no conceito do condicionamento ácido total, onde estrutura mineral é removida do substrato sendo substituída por um infiltrado de resina. Outro protocolo de cimentação, consiste no uso dos cimentos resinosos adesivos ou auto-condicionantes, que minimizam a remoção de tecido mineral do substrato (IBARRA
et al.; 2007, HAN et al.; 2007). Os trabalhos com estes cimentos, mostram-se promissores, indicando uma tendência de substituição aos protocolos de cimentações adesivas convencionais (Piwowarczyc e Lauer; 2003).
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necessária para união íntima com um substrato dentário úmido (GARCIA-GODOY et
al.;2007).
Para Soares et al. (2007), são muito diferentes as conclusões acerca do desempenho de agentes condicionantes de tecidos dentários aplicados antes do uso de materiais adesivos. Isto porque o aumento da resistência de união dentina-resina depende de muitos fatores que influenciam no desempenho adesivo.
Todavia, uma preocupação constante dos clínicos, tem sido a diminuição da capacidade de união da superfície dentária causada pela contaminação da saliva, sangue, materiais restauradores provisórios, fluído intrasulcular e outros impedimentos. Com isso, cada vez mais percebemos a necessidade de tratamentos superficiais com finalidade de deixar o substrato mais ávido ao material cimentante, aumentando a longevidade clínica das restaurações odontológicas. É muito difícil isolar e evitar a contaminação das superfícies preparadas dos dentes, especialmente as localizadas próximo à gengiva, resultando em uma menor resistência de união entre restauração e substrato dentário (RÜYA YAZICI et al.; 2007).
Verificar, por meio de ensaios de cisalhamento, o efeito de diferentes tratamentos da superfície dentinária (óxido de alumínio, bicarbonato de sódio, EDTA e ácido poliacrílico) na resistência de união entre cimento resinoso auto-adesivo e dentina.
3 REVISÃO DA LITERATURA
Nakabayashi et al., em 1982, determinaram a efetividade do 4-META na união de bloco de acrílico à dentina e esmalte condicionados. O substrato dentinário foi condicionado com ácido cítrico 10% e solução de cloreto férrico 3% antes da adesão ser realizada. Monômeros com grupos hidrofílicos e hidrofóbicos de 4-META promoveram a infiltração dos monômeros para o interior dos tecidos. Os monômeros infiltrados e polimerizados dentro da dentina determinaram uma melhor união com o substrato dentinário. A resistência de união do adesivo na dentina condicionada foi de 18MPa. Escaneamento por microscopia eletrônica mostrou que os monômeros possuem afinidade forte com os tecidos. A melhora da união não foi causada pela entrada nos túbulos, como havia sido considerada anteriormente. A penetração dos monômetros nos tecidos, seguido de polimerização, representam um mecanismo de concentração de “stress”, onde as falhas podem ser evitadas. Concluíram que a preparação de monômeros com grupos hidrofílicos e hidrofóbicos promovem adesão com o substrato pela sua capacidade de penetração e infiltração no mesmo.
Powis et al., em 1982, analisaram a melhora da união do cimento de ionômero de vidro pelo tratamento químico do esmalte e dentina. Os condicionadores mais efetivos de superfície foram as substâncias de alto peso molecular, contendo múltiplos grupos funcionais, capazes de unir o hidrogênio. Agentes quelantes, de baixo peso molecular que dissolvem o cálcio e alteraram enormemente a superfície do esmalte e dentina, são os menos efetivos. Portanto, a utilização prévia de ácido poliacrílico no uso de cimentos de ionômero de vidro melhora a sua união ao esmalte e a dentina, enquanto que, o uso de EDTA e ácido cítrico atuando como agentes quelante, diminuem a união do cimento de ionômero de vidro às estruturas dentárias.
com dentes bovinos. A adesão à dentina bovina decresce consideravelmente em dentina mais profunda.
Silva et al., em 1996, realizaram um trabalho com o propósito de comparar a resistência de união de sistemas adesivos em esmalte e dentina humana, com dentes suínos e bovinos, depois de 24 horas e sete dias de armazenagem a 37°C e 100% de umidade relativa. O resultado da resistência de cisalhamento em MPa foi: a resistência de cisalhamento em esmalte humano não apresenta diferença estatisticamente significante em relação ao esmalte bovino, embora ambos registrassem significante diferença em relação ao esmalte suíno. A resistência ao cisalhamento obtida entre dentina humana, bovina e suína não apresenta nenhuma diferença significativa entre elas. A resistência ao cisalhamento obtida após os períodos de armazenagem de 24 horas e sete dias não apresentou diferença estatisticamente significantes.
Rinaudo et al., em 1997, compararam os efeitos de diferentes tratamentos de superfície da dentina na resistência de união ao cisalhamento com três sistemas adesivos. Foi incluído ionômero de vidro modificado por resina Fugi II LC e dois sistemas de união à dentina, One Step e Scotchbond Multi-Purpose Plus. Os tratamentos de superfície foram: grupo de controle; jateamento com 120 psi sem condicionamento; jateamento com 160 psi sem condicionamento; jateamento com 120 psi com condicionamento e jateamento com 160 psi com condicionamento. Para o jateamento foi usado Whisperjet KCP 1000 e o material adesivo usado de acordo com as recomendações do fabricante. Os resultados mostraram que o jateamento com óxido de alumínio baixa significativamente a resistência de união do ionômero de vidro condicionado ou não. Jateamento usado isoladamente, baixa a resistência de união à dentina. Entretanto, o uso de jateamento mais condicionamento resulta numa resistência de união similar ao das amostras somente condicionadas.
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e 5% de EDTA não foram suficientes para dissolver a smear-layer em elevado grau. Ao ser usada a concentração de 15% de EDTA, a smear-layer foi dissolvida mais efetivamente e as fibras colágenas encontradas mais espassadas. Seguindo com concentração de EDTA de 24%, significativamente menos smear-layer é encontrada na superfície da dentina em relação aos outros grupos e fibras colágenas são encontradas cobrindo por inteiro a dentina intertubular. Baseados nestes achados, com concentrações de EDTA entre 15% e 24% em ordem, se obtém uma aceitável remoção da smear-layer e exposição de fibras colágenas, com efeito clinicamente aceitável pelo período de tempo.
Los e Barkmeier, em 1999, examinaram os valores de resistência de união ao cisalhamento entre dentina e resina com seis diferentes tipos de sistemas adesivos usando ou não jateamento com óxido de alumínio. Diferenças significantes foram encontradas na resistência de união, dependendo do sistema adesivo usado, mas não diferença entre os grupos jateados com o controle. Isto pode concluir que a escolha do sistema adesivo tem mais influência na união entre dentina e compósito do que o método de pré-condicionamento utilizado.
Schilke et al. concluíram, em 2000, que informações detalhadas da dentina são essenciais para investigar a adesão de materiais à ela. No estudo foi comparado o número e o diâmetro dos túbulos dentinários de incisivos centrais bovinos permanentes, utilizando coroa e raiz com as coroas de terceiros molares humanos e molares decíduos. Não foram encontradas diferenças significativas entre o número de túbulos na dentina coronal bovina comparada com a dentina humana decídua e em molares permanentes. A medida do diâmetro dos túbulos da dentina bovina é ligeiramente, mas não significante maior que na dentina humana. Estes achados demonstram que a dentina correspondente à camada de coroa entre decíduos humanos e molares permanentes e incisivos centrais bovinos não são significantemente diferentes no número de túbulos por mm² e no diâmetro dos túbulos, enquanto a densidade dos túbulos da dentina da raiz bovina é significantemente maior. Os resultados sugerem, contanto que preparos estandartizados sejam usados, que a dentina da coroa de incisivos bovinos são adequados substitutos da dentina de molares humanos em estudos de adesão.
36%, quando aplicado por 15 segundos e 7 segundos. Amostras de esmalte foram obtidas de 40 molares humanos e formaram quatro grupos que receberam os seguintes tratamentos na superfície do esmalte: Grupo 1: 36% de ácido fosfórico por 15 s; Grupo 2: 36% de ácido fosfórico por 7 s; Grupo 3: solução de ácido itatônico, ácido maleico e água por 20 s; Grupo 4: EDTA 17% por 60 s. O mesmo tratamento foi aplicado na dentina primária das amostras e divididos em 4 grupos de 10 amostras. Todas as superfícies tratadas foram examinadas em SEM. Concluíram que a solução formada por ácido itatônico, ácido maleico e água, quando aplicado simultaneamente na superfície de esmalte e dentina por 20 s, parece ser o mais efetivo condicionamento, limpando os prismas no esmalte e removendo a smear-layer na dentina. Entretanto, são necessárias maiores confirmações clínicas. Apesar da aplicação por um período de 60 s, a solução de EDTA 17% não foi a mais efetiva para condicionar o esmalte nem para remover a smear-layer da dentina.
Armstrong et al., em 2001, determinaram o tipo de falha na união
dentina/resina e resina/resina com testes de microtração usando uma barra curta chanfrada Chevron. Usaram tempo de armazenagem de 30 e 180 dias e os tipos de falhas foram examinados por MEV e testado pelo teste de Fischer e eststística qui-quadrada de Wald. A resistência à fratura foi de 0,82 e 0,87 MPa para 30 e 180 dias de armazenagem respectivamente, enquanto que a distribuição de falha 4,60 e 4,56, não tendo diferenças estatísticas significantes. A resistência à tensão foi de 52,53 e 14,71 MPa enquanto a distribuição de falha 3,04 e 1,56, sendo estatisticamente diferentes. As falhas K, foram adesivas independentemente do tempo de armazenagem. Com 30 dias ocorreram na região superior da camada híbrida e após 180 dias mais no fundo da camada híbrida. Com 30 dias de armazenagem, houve mais propenção de descolar na dentina ou na resina, enquanto que aos 180 dias as falhas envolveram o fundo da camada híbrida.
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foram preparadas em cada dente e tratadas com gel de EDTA 24% por 30, 60, 120 e 240 segundos, respectivamente; Grupo 2: serviu de controle, onde duas superfícies foram preparadas em cada dente, uma não foi condicionada enquanto que a outra foi tratada com gel de EDTA 24% por 30 segundos. O sistema adesivo utilizado em todas as amostras foi o All Bond 2, sistema de dois componentes, primer e adesivo, efetivando uma união com uma resina composta Tetric Flow (Vivadent). Os corpos de prova foram armazenados por 24 horas à 37ºC antes dos ensaios de cisalhamento. Não houveram diferenças estatisticamente significantes para os resultados da resistência de união ao cisalhamento entre os diferentes tempos de condicionamento com EDTA. O grupo controle mostrou diferenças entre as superfícies condicionadas e as não condicionadas por 30 segundos com EDTA. Portanto, os resultados indicaram que a duração do condicionamento com EDTA na superfície da dentina necessitam não exceder as do ácido fosfórico na prática clínica, para se obter níveis aceitáveis de resistência de união.
Koibuchi et al., em 2001, investigaram em um estudo os efeitos da smear
Em 2001, Pilo et al. avaliaram o efeito de dois desinfetantes de dentina (Consepsis e Tubulicid), uma solução aquosa a base de Hema (Aqua Prep), a combinação de Aqua Prep e Tubulicid e o jateamento com óxido de alumínio 50 um na resistência de união ao cisalhamento com uso de adesivos de frasco único (One Step e Prime Bond 2.1). Foram utilizados as faces oclusais de 167 terceiros molares humanos recém extraídos, onde a dentina foi polida com lixa d’água granulação 600. Os dentes fora divididos em 12 grupos de testes (dois agentes de união para seis diferentes protocolos de pré-tratamento). A dentina exposta foi condicionada com ácido fosfórico 35% por 20 segundos, lavados e secos com jatos de ar. No grupo jateado com óxido de alumínio, o condicionamento com ácido era realizado após o pré-tratamento. One Step e Prime Bond 2.1 foram aplicados conforme especificações do fabricante. Cilindros de resina composta Z 100 foram unidos à dentina, as amostras termocicladas entre 5 e 55º C e os ensaios de cisalhamento realizados na máquina Instron. Para análise estatística, foram aplicados testes ANOVA, Tukey HSD post-hoc. Concluíram que o uso de agentes desinfetantes ou reumedecedores podem determinar efeitos positivos na resistência de união ao cisalhamento, dependendo do agente de união utilizado. Jateamento com óxido de alumínio, mesmo seguido de condicionamento ácido, não aumenta a reistência de união com adesivos de quarta geração, tornando supérfluo o seu uso. Por outro lado, a solução aquosa Hema pode ser a maneira mais efetiva e o procedimento de técnica menos sensível para aumentar a resistência de união de resinas ao substrato dentinário.
Um estudo de Hecht et al., em 2002, comparou cimentos resinosos comercialmente disponíveis (Dyract Cem Plus, Panavia F, Variolink II, Fuji Plus) em relação a resistência de união à tração, em dentina bovina, com o cimentos resinosos auto-adesivo (Rely X Unicem). Concluíram que a ausência de pré-tratamento à estrutura dentária, mostra a resistência de união do Rely X Unicem à dentina bovina com valores comparáveis a de todos os outros cimentos resinosos disponíveis comercialmente.
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usados de acordo com as instruções do fabricante. A análise foi realizada 30 minutos após a fotopolimerização e um dia de armazenagem. Concluíram que o espaço marginal e a resistência de união ao cisalhamento do cimento auto-adesivo foi comparável aos encontrados para os cimentos resinosos convencionais.
Chaves et al., em 2002, avaliaram a resistência de união de dois sistemas adesivos, autocondicionante e de frasco único, na superfície dentinária após diferentes tratamentos da smear layer. Coroas de 36 terceiros molares humanos foram seccionadas transversalmente com pontas diamantadas até a dentina ficar exposta. As superfície foram polidas com lixas d’água granulação 600 e reunidas em 12 grupos ao acaso, de acordo com três tipos de sistemas adesivos a serem avaliados (Prime e Bond, Clearfil e Etch Pime 3.0) e quatro tratamentos de supefície: sem tratamento; jateamento com óxido de alumínio 50 um por 10 s; condicionamento com ácido fosfórico 36% por 15 s; condicionamento com 0,5 M de EDTA por 2 minutos. Coroas de resina composta foram construídas pela técnica incremental e coladas na superfície dos dentes. As amostras foram armazenadas em água destilada a 37º C. Os dentes foram seccionados verticalmente em dois sentidos obtendo-se amostras de 0,8 mm² de área. Cada amostra foi testada em máquina de teste universal por 0,5 mm/min. de carregamento. A resistência de união com uso de sistemas adesivos de frasco único foi significativamente maior que para os sistemas autocondicionantes. Não foram observadas diferenças significativas entre os diferentes tratamentos da smear layer com o uso do mesmo sistema adesivo de dentina.
submetidos a teste ANOVA. Os autores concluíram que os cimentos resinosos possuem as mais altas resistências flexural e compressiva seguidas dos cimentos resinosos auto-adesivos. Estes materiais são estatisticamente mais fortes que os cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, cimento de ionômero de vidro convencionais e cimento de fosfato de zinco. O cimento resinoso Variolink II apresentou a mais alta resistência flexural e compressiva após 24 horas e 150 dias. Quanto ao método de polimerização, o modo de polimerização dual aumenta a resistência mecânica após 150 dias de armazenagem em água.
Torii et al., em 2003, investigaram o efeito do condicionamento com EDTA antes da aplicação de sistemas adesivos na resistência de união de resina composta à dentina. Foram utilizados 80 dentes bovinos onde a superfície dentinária foi exposta com lixa d’água de granulação 600. Metade das amostras foi condicionada com solução aquosa de EDTA 0,5 mol (pH 7,4), lavadas e secadas, enquanto que a outra metade não recebeu nenhum pré-tratamento. As amostras foram divididas ao acaso em quatro grupos de 10, recebendo os seguintes tipos de sistemas adesivos: sistemas de passo único (One-up Bond F, Reactmer Bond); sistema auto-condicionante (Clearfil SE Bond); sistemas de condicionamento ácido total de frasco único (Single Bond). Neste último grupo o EDTA foi aplicado previamente à dentina sem uso de ácido fosfórico. Os estudos revelaram que a utilização de EDTA mostrou significante aumento em MPa na resistência de união à dentina com os adesivos de passo único. Para os sistemas adesivos auto-condicionantes e condicionamento ácido total não houve diferença significativa nos valores de resistência de união.
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revelaram baixo nível de degradação do colágeno, atividade que era inibida pelos inibidores de proteases como a clorexidina 2%. Os autores especulam que a degradação do colágeno ocorre todo o tempo.
Geitel et al., em 2004, avaliaram a influência do jateamento com óxido de alumínio, como tratamento da dentina, na resistência de união à tração com dois diferentes sistemas adesivos resinosos compostos (Scotchblond Multi-Purpose/Z100 e OptiBond FL/Herculite XR). Foram utilizados 200 incisivos centrais humanos onde a coroa teve a dentina exposta com 5 mm de diâmetro, através de lixa de água de granulação 600. A dentina foi condicionada com ácido fosfórico e com jateamento por óxido de alumínio, a uma distância de 2 mm por 5 segundos com partículas de 27µm , 50 µm de tamanho. Os sistemas adesivos foram aplicados de acordo com as especificações do fabricante e a sua resistência de união avaliados frente a testes de tração e tipos de falha. A resistência de união à tração foi significativamente mais alta para o grupo condicionado com ácido fosfórico, independentemente do sistema adesivo-resina utilizado. Na avaliação por microscopia, foram observadas mais falhas adesivas entre a dentina jateada e a resina, do que entre dentina condicionada com ácido e resina. Concluíram que exclusivamente jatear a dentina, com partículas de óxido de alumínio, resulta em menor força de união do que condicionar com ácido fosfórico, e que a combinação de ambas as técnicas pode aumentar a resistência de união entre a resina e a dentina.
ácido fosfórico associado ao jateamento com óxido de alumínio afeta a resistência de união de agentes adesivos ao substrato dentário. Determina ainda uma contaminação com partículas de óxido na superfície dentinária. A dentina tratada com ácido fosfórico 37% por 15 segundos mostrou os mais baixos valores de resistência de união, enquanto que os outros grupos tiveram resultados semelhantes entre si.
Inoue et al. em 2004, analisaram o efeito do condicionamento com ácido poliacrílico como pré-tratamento na resistência de união de adesivos a base de ionômero de vidro ao substrato, com ou sem smear layer. Foram preparados 24 molares humanos extraídos, onde a superfície do esmalte e dentina estavam cobertas ou livres da smear layer. A resina composta foi colada à superfície, utilizando cimento ionomérico FujiBond LC, com ou sem condicionamento com ácido poliacrílico e submetidos a testes de microtração. O tipo de falha foi determinado utilizando microscopia por escaneamento de elétrons. Em dentina, a cobertura de
smear layer e condicionamento não revelou diferenças significativas em testes de microtração, ficando na faixa de 20 a 29 MPa. Em esmalte, a cobertura de smear
layer não afetou os testes de microtração, porém, o condicionamento aumentou significativamente os testes de microtração, atingindo os mesmos valores de união obtidos na dentina. Em relação ao tipo de falha, em dentina houve falhas mistas. Concluíram que a união adesiva do ionômero de vidro à dentina pode ser realizada sem o condicionamento do ácido poliacrílico, até mesmo na presença da smear
layer. Entretanto o condicionamento com ácido poliacrílico em esmalte aumenta a retenção micromecânica.
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pela penetração de corante com microscopia eletrônica. Pela SEM, todos os agentes cimentantes investigados mostraram uma soma comparável à margens perfeitas. Em relação a penetração de corante, o cimento auto-adesivo Rely X Unicem teve significantemente baixa penetração de agente corante, indicando que cimentos resinosos sem pré-tratamento dentário podem determinar adaptação marginal em dentina comparável à cimentos resinosos convencionais.
Hebling et al., em 2005, investigaram neste estudo, a não diferença entre a degradação da dentina unida com adesivos de condicionamento ácido total em conjunto com gluconato de clorexidina 2%, um inibidor da matriz de metaloprotease, aplicada à dentina depois do condicionamento com ácido fosfórico. Foram utilizados molares humanos analisados por microscopia eletrônica de transmissão. A camada híbrida dos dentes tratados com clorexidina exibiu uma integridade estrutural normal em sua rede de colágeno. Inversamente, uma anormal camada híbrida foi vista no grupo de dentes controle, com uma progressiva desintegração da rede de fibras colágenas, além de ser detectado pelo manchamento do colágeno. A autodestruição da matriz de colágeno ocorre rapidamente na interface dentina-resina “in vivo” e pode ser detida com o uso de clorexidina após o condicionamento ácido e antes dos procedimentos adesivos convencionais.
Osório et al., em 2005, avaliaram a existência de auto-proteção das fibras colágenas dentro da camada híbrida, para aumentar a longevidade das restaurações. Este fenômeno pode ser evitado se soluções com ácidos fortes forem utilizadas para a desmineralização da dentina. A hipótese a ser testada é que a durabilidade da união pode ser aperfeiçoada pela desmineralização com EDTA. Superfícies dentinárias humanas e bovinas foram unidas após condicionamento com ácido fosfórico e após desmineralização com EDTA, utilizando adesivos de condicionamento ácido total (Adper Scotchbond 1) e auto-condicionantes (Clearfil SE Bond). As amostras foram divididas em grupos através dos seguintes procedimentos: Grupo 1: dentina condicionada com ácido fosfórico e usado sistema adesivo Adper Scotchbond 1; Grupo 2: aplicação de EDTA (pH 7,4) por 60 s lavado por 10 s e usado sistema adesivo Adper Scotchbond 1; Grupo 3: dentina não foi condicionada e o sistema adesivo Clearfil SE Bond aplicado. Corpos de prova de resina composta Tetric Ceram (Vivadent) foram coladas às amostras, que foram armazenadas por 24 horas à 37ºC. Após, os dentes foram seccionados em fatias, metade das amostras foram imersas em hipoclorito de sódio e a outra metade em água. As amostras foram testadas quanto ao tipo de falhas em testes de tensão, através de testes de múltipla comparação e ANOVA. Não foram encontradas diferenças na resistência de união entre os procedimentos de união realizados entre as três diferentes técnicas adesivas. No entanto, os valores da resistência de união encontradas para os molares humanos foi 43 a 61% mais alta que para os incisivos bovinos. Após imersão em hipoclorito de sódio, somente as amostras submetidas à desmineralização pelo EDTA mantiveram a resistência de união inicial. Concluíram portanto, que a rede de colágeno é melhor preservada após desmineralização realizada com EDTA.
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Após 7 dias Rely X Unicem e Variolink II desencadearam, em duas amostras, uma suave e moderada resposta inflamatória, respectivamente. Em 60 dias, a alteração pulpar decresceu em ambos os grupos. Uma discreta e persistente alteração inflamatória ocorreu no grupo 2, com deslocamento de componentes resinosos observados sobre os túbulos dentinários. O grupo controle demonstrou características histológicas normais. Alteração histológica e desorganização de tecidos foi observado no remanescente de dentina entre o fundo da cavidade e o tecido pulpar. Os autores confirmaram que cimentações com cimentos resinosos podem causar específicas alterações pulpares. Variolink II associado com sistema adesivo Excite causou mais efeitos agressivos ao complexo dentino-pulpar que o cimento Rely X Unicem.
Yang et al., em 2006, avaliaram a resistência de união à microtração em diferentes regiões da dentina humana com 3 cimentos resinosos. Foram utilizados terceiros molares humanos preparados em diferentes regiões da dentina (dentina superficial, dentina profunda e dentina cervical), e os cimentos resinosos utilizados foram Super-Bond C&B, Panavia F e Rely X Unicem, manipulados de acordo com as instruções do fabricante. Os resultados mostraram que a resistência de união à microtração foi significativamente mais alta na dentina superficial do que na dentina profunda ou cervical para os três tipos de cimento. A resistência de união foi maior para o cimento Super-Bond e Panavia, com falhas primeiramente coesivas na resina de cimentação. Microscopia mostrou que falhas adesivas ocorrem no topo da camada híbrida para o cimento Super-Bond e Panavia F, o que não foi observado para o Rely X Unicem. O Rely X Unicem, possui a maior resistência de união à microtração, e falhou principalmente na dentina desmineralizada.
adesivos quando somente um desenho de amostra foi utilizada. O desenho em forma de ampulheta segue um modelo diferente de distribuição de stress, porém não há diferenças estatísticas entre os demais desenhos.
Han et al., em 2007, avaliaram o valor do pH, espessura da película, percentual de partículas de carga e alterações morfológicas dos cimentos resinosos auto-adesivos. Foram testados os cimentos G-Cem, Maxcem, Smart Cem e Rely X Unicem. O pH do cimento foi medido com papel testes de pH. O percentual de partículas de carga foi calculado depois das amostras cimentadas serem incineradas a 750°C. Para a espessura da película, os cimentos foram misturados e colocados entre duas placas de vidro e comprimidos usando um instrumento de carregamento. Para mudanças morfológicas as superfícies das amostras foram observadas no SEM, após tratamento com variações. Houve diferença significante entre os valores de pH dos cimentos medidos com 20 segundos de polimerização, 90 segundos e 48 horas após a mistura. O percentual de partículas de carga foi diretamente proporcional a espessura do filme. A degradação de superfície do cimento foi também detectado após polimento da superfície e imersão em água, ácido acético e acetona. Como conclusão, diferenças significativas foram encontradas nas propriedades das superfícies dos materiais testados, e estas diferenças podem determinar alterações do desempenho clínico do material. Os resultados do estudo demonstraram que os cimentos auto-adesivos têm benefícios para a cimentação de restaurações indiretas, quando comparados com cimentos resinosos convencionais.
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híbrida foi verificada nas amostra envelhecidas em saliva artificial, com progressiva desintegração da rede fibrilar. A auto-destruição da matriz de colágeno pode ocorrer na resina infiltrada na dentina, e em menor grau em dentina mineralizada na ausência de bactérias na saliva.
Carrilho et al., em 2007, fizeram um experimento onde testaram a hipótese de que a degradação na interface de união dentina-resina pode ser prevenida ou retardada pela aplicação de clorexidina, um inibidor de matriz de metaloproteinase, em dentina após o condicionamento com ácido fosfórico. Foram utilizados terceiros molares humanos isentos de cárie onde foram realizadas cavidades tipo classe I. A preservação da união resina-dentina foi avaliada em testes de microtração e examinadas em microscopia por transmissão de elétrons. “In vivo” a resistência de união ficou estável nas amostras tratadas com clorexidina, enquanto que a resistência de união diminuiu significativamente no grupo controle. Nas amostras tratadas com clorexidina, o infiltrado entre dentina-resina exibiu uma integridade na rede de colágeno. Inversamente uma progressiva desintegração na rede fibrilar foi identificada nas amostras controle. Portanto, conclui-se que uma auto-degradação na matriz de colágeno pode ocorrer na interface resina-dentina, mas pode ser prevenida com a aplicação de um inibidor sintético de proteases, tal como a clorexidina 2%, após o condicionamento da dentina com ácido fosfórico.
hidroxiapatita da dentina. Embora a dentina esclerótica e a dentina não cariada sejam estruturalmente e quimicamente diferentes, quando clinicamente tratadas, demonstram substratos similares.
Frankenberger et al., em 2007, avaliaram a resistência de união à microtração em relação ao uso de diferentes cimentos, métodos de limpeza de dentina, cimentos temporários e modos de polimerização em cavidades classe I na cimentação de Inlays. Foram preparadas cavidades oclusivas (4x4 mm com 3 mm de profundidade) em 96 terceiros molares humanos. Uma parte das cavidades foi temporizada com diferentes cimentos provisórios que foram removidos uma semana após através de três técnicas (curetas ou jateamento com pó Prophypearls e ClinPro). Inlays, confeccionados em resina composta (Clearfil AP-X) foram cimentadas com resina Calibra, utilizando três tipos de adesivos (XP Bond/SCA, Syntac e OptiBond FL). Os dentes foram cortados após 24 horas e armazenados em água destilada a 37°C, e as amostras foram avaliada s quanto a microtração e submetidos à análise fractográfica de falhas em suas interfaces de união. Concluíram que a contaminação com cimentos provisórios é um risco e reduz a resistência de união à dentina e que o polimento com jateamento com pó Prophypearls causa redução na resistência de união. Polimerizar o adesivo separadamente não produziu aumento na resistência de união, no entanto, selar a dentina com uma camada de resina hidrofóbica antes da cimentação provisória, provoca um aumento na resistência de união interna. O uso de sistemas adesivos de polimerização dual aumentam a resistência de união entre Inlays e dentina.
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maiores resistência de união foram em esmalte com a utilização de condicionamento com ácido fosfórico. Já em dentina, a utilização prévia de EDTA provocou aumento nos valores de resistência de união. Portanto, com uso de sistemas adesivos auto-condicionantes, o uso de EDTA simultaneamente em esmalte e dentina é o tratamento prévio mais indicado.
D’arcangelo e Vanini, em 2007, avaliaram o efeito de diferentes tratamento na superfície de resina composta nas propriedades adesivas de restaurações indiretas de resina. Foram testados: condicionamento com ácido hidrofluorídrico 9,5% seguido da aplicação de silano; jateamento com partículas de óxido de alumínio 50 um a uma distância de 1 cm. por 10 s.; combinação de jateamento com óxido de alumínio e silano. Foi utilizado um sistema adesivo de dois passos (Enabond HFO), as amostra armazenadas por 24 horas em água destilada a 37º C e submetidas à ciclagem térmica (5000 ciclos de 4 – 55º C). Concluíram que o jateamento com óxido de alumínio e aplicação de silano é responsável pelo aumento da retenção mecânica em restaurações indiretas, em função das irregularidades e ranhuras criadas, sendo recomendadas ao compósito antes da sua cimentação. A aplicação de silano e condicionamento com ácido hidrofluorídrico na superfície do compósito não aumentou a sua resistência de união, sendo um procedimento recomendado com melhor resultado para superfícies cerâmicas.
influenciar negativamente a adaptação marginal no esmalte. O jateamento com partículas de óxido de alumínio não interfere na adaptação marginal das restaurações adesivas nem em esmalte nem dentina. O uso de partículas de sílica deve ter aplicação cuidadosa no meio oral.
Al-Assaf et al., em 2007, avaliaram as características interfaciais de cinco cimentos resinosos em dentina, como resistência de união à tração, tipos de falhas, extenção da desmineralização, morfologia e formação de camada híbrida. Foram examinados Bistite II DC, C & B Super-Bond, M-Bond, Panavia F e Rely X Unicem. Foram utilizadas na pesquisa coroas de molares humanos intactas, divididos em cinco grupos de 10 amostras cada. Para termociclagem foram executados 3000 ciclos (5-55 ºC, 4 ciclos/min). Diferenças significantes foram observadas entre as resistências de união à tração, com maior valor encontrado para o cimento Bistite II e o menor valor para o Rely X Unicem. Da mesma forma, o percentual de desunião em dentina teve os menores valores para o Rely X Unicem e maiores para Bistite II e C & B Super-Bond. A smear-layer foi parcialmente removida, sem abertura dos túbulos dentinários com o uso de Rely X Unicem, mostrando uma não detectável formação de camada híbrida, enquanto que para os outros cimentos houve uma variação na espessura da camada híbrida encontrada.
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Garcia et al., em 2007, avaliaram a resistência de união de sistemas adesivos auto-condicionantes após uma semana e um ano de armazenagem em água. Foram utilizados fragmentos de incisivos bovinos, onde a superfície da dentina foi exposta com lixa d’agua granulação 600 para estandartizar a smear layer. As amostras foram divididas em 18 grupos experimentais de acordo com o sistema adesivo testado (Single Bond; Adper Prompt L-Pop; iBond; One-Up Bond F; Xeno III; Clearfil SE Bond; Optibond Solo Plus SE; Tyrian SPE/One-Step Plus; e UniFil Bond). Também foram usadas dois períodos de armazenagem: uma semana e um ano. Os sistemas adesivos foram empregados de acordo com as especificações dos fabricantes e modelos de resina composta Z 250 foram unidos. Resistência de união ao micro-cisalhamento foram determinadas usando uma Máquina de Teste Universal com carregamento de 0,5 mm/min.Testes de ANOVA e Tukey foram impregados para análise dos resultados. Os autores concluíram que um ano de armazenagem em água reduz significativamente a resistência de união à dentina, exceto para o sistema adesivo One-Up Bond F, e que de forma geral, excessivo período de armazenagem em água causa decréscimo na resistência de união à dentina com os agentes testados de aproximadamente 50%.
Unicem; e não condicionar o esmalte com ácido fosfórico antes do uso de Rely X Unicem.
Ibarra et al., em 2007, avaliaram o desempenho de cimentos resinosos auto-adesivos modificados (Rely X Unicem 3M-ESPE), na fixação de restaurações cerâmicas sem condicionamento prévio da superfície dentária, combinado com sistemas adesivos de frasco único e sistemas auto-condicionantes. Foram utilizados na pesquisa trinta e seis pré-molares humanos, com preparos até a dentina, recebendo coroas reforçadas por Leucita (Empress 1), cimentados de acordo com as instruções do fabricante. As amostras foram divididas em quatro grupos de acordo com o cimento utilizado e o respectivo sistema adesivo: Variolink – Excite (Ivoclar-Vivadent) como grupo controle, Rely X Unicem – Single Bond (3M-ESPE), Rely X Unicem – Adper Prompt L-Pop (3M-ESPE) e Rely X Unicem (3M-ESPE). Após 24 horas de armazenagem a 37ºC, os dentes foram termociclados em 2000 ciclos entre 5 – 55ºC, imersos em nitrato de prata por 24 horas, mantidos em solução reveladora e seccionados em baixa rotação. Foram realizadas três secções longitudinais de 1 mm para cada dente, e a infiltração avaliada em microscópio (1 para 4X de magnitude). Um programa de imagens foi utilizado para medir a penetração do corante ao longo das superfície de esmalte e dentina. Através do teste ANOVA, foi constatado que o cimento Rely X Unicem teve a mais baixa infiltração em relação aos cimentos onde a superfície foi tratada com ácido fosfórico. Já em esmalte, os valores de infiltração foram maiores do que nas amostras que usaram sistemas adesivos previamente ao cimento. Este estudo concluiu que o cimento auto-adesivo Rely X Unicem seria contra-indicado para ser utilizado em esmalte.
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polimerização do adesivo; D: contaminação após a polimerização do adesivo e reaplicação do adesivo; E: grupo controle, sem contaminação. A contaminação da superfície do adesivo foi realizada com saliva natural fresca e foi removida com moderados jatos de ar. As amostras foram restauradas com compósito híbrido Z 250. Após termociclagem (500 ciclos entre 5 – 55ºC) e imersão em 0,5% de fuccina básica, o grau de penetração foi avaliado em microscópio estereoscópico. Os autores concluíram que não há diferenças estatisticamente significativas entre a contaminação de esmalte e dentina, e, se o adesivo foi contaminado pela saliva antes ou depois da polimerização. Também não há diferença significante estatisticamente na infiltração entre os grupos 1 e 2 para todos os sub-grupos.
Bishara et al., em 2008, determinaram a resistência de união ao cisalhamento de novos ionômeros de vidro modificados por resina, que possuem, como propriedades, alta liberação de flúor na colagem de brackets ortodônticos. Foram utilizados 60 molares humanos recentemente extraídos e armazenados em solução de 0,1% em timol. Os dentes foram limpos, polidos e divididos ao acaso, em três grupos de acordo com o condicionamento ácido e adesivo utilizado. No grupo 1, vinte dentes foram condicionados com ácido poliacrílico 10% e os brackets colados com o cimento ionomérico GC Fuji Triage (GC América INC). grupo 2, vinte dentes foram condicionados com ácido fosfórico 20% e os brackets colados com cimento ionomérico GC Fuji Triage (GC América INC). No grupo 3, controle, vinte dentes foram condicionados com ácido fosfórico 37% e os brackets colados com resina acrílica Transbond XT (3M Unitek). Os resultados foram obtidos através de análise de variância comparando os três grupos experimentais e indicando que houve presença de diferenças significantes entre os grupos. Nos grupos colados com os novos cimentos ionoméricos (GC Fuji Triage) a resistência de união ao cisalhamento foi baixa, independentemente do uso de ácido poliacrílico 10% ou ácido fosfórico 37%, quando comparado com o grupo controle, onde os brackets foram colados com resina composta e sistemas adesivos convencionais. Com isso conclui-se que, embora a alta liberação de flúor do ionômero de vidro tenha um potencial de diminuir a descalcificação em torno dos brackets, a sua resistência de união ao cisalhamento é relativamente baixa quando comparada à resina composta.
desempenho da qualidade da união em dois diferentes centros de pesquisa. Cento e sessenta terceiros molares humanos isentos de cárie foram divididos entre duas universidades: Universidade de Zurick e Universidade de Berna. Os cimentos resinosos utilizados foram: Rely X Unicem, Rely X ARC, Multilink e Panavia 21. As amostras foram estocadas em água destilada por 24 horas e submetidas à 1500 ciclos ente 5 – 55 ºC e testados a resistência de união em relação a testes de cisalhamento. Todos os cimentos foram afetados pela termociclagem, no entanto, o menos afetado foi o Rely X Unicem. Em relação à resistência de união à dentina, o cimento Rely X Unicem foi o que atingiu o mais baixo valor em MPa, quando comparado à Rely X ARC, Multilink ou Panavia 21; entretanto, foi o menos afetado pela variação do operador e da idade da união. A idade da união foi simulada pela realização de ciclos térmicos.
4 MATERIAIS E MÉTODO
4.1 MATERIAIS
Para a realização desta pesquisa foi utilizado cimento resinoso de ativação dual Rely X Unicem (3M-ESPE, St. Paul, MN, EUA, Lote 313680). Os materiais foram adquiridos comercialmente e armazenados em suas embalagens originais segundo as instruções do fabricante.
Material Nome Comercial Fabricante Cimento resinoso Rely X Unicem 3M-ESPE Óxido de alumínio BioArt BioArt Bicarbonato de sódio Profilax Dabi-Atlante EDTA EDTA Gel 24% Biodinamica Ácido Poliacrílico Vidrion 11,6% SSWhite
Cimento resinoso Rely X Unicem:
Composição: Pó: vidro em pó silanizado, sílica silanizada, hidróxido de cálcio, pirimidina substituída, persulfato, pigmentos, solventes e polímeros;
Líquido: fosfato dimetacrilato de glicerina, dimetacrilato, acetato monohidratado de cobre fenol substituído e canforoquinona.
4.2 MÉTODO
Preparação das amostras para ensaio de resistência ao cisalhamento.
utilização, em recipientes contendo água destilada na temperatura aproximada de 5º C.
Para confecção das amostras, os dentes foram seccionados, separando a raiz da coroa, com disco diamantado sinterizado (KG Sorensen Ind. e Com Ltda., Barueri, SP, Br) montado em motor de polimento protético, formando área quadrangular 1cm² (Figura 1). A face vestibular da coroa clínica foi planificada com disco de carburundum, montado em baixa-rotação.
Figura 1: A : coroa por vestibular; B: câmara pulpar: C: coroa por lingual
Após, as amostras foram incluídas em um tubo de PVC com 20 mm de diâmetro interno por 25 mm de altura com resina acrílica autopolimerizável (Figura 2). Para isto, cada amostra foi fixada contra uma lâmina de cera utilidade (Jon Produtos Odontológicos, SP, Br) com a face vestibular em esmalte voltada para a cera. O cilindro de PVC foi então posicionado na cera de modo que a amostra ficasse localizada exatamente no centro. Tanto a amostra quanto o cilindro ficaram levemente intruídos na cera para que não houvesse extravasamento da resina acrílica junto à interface. A resina acrílica autopolimerizável (Jet, Artigos Odontológicos Clássico, SP, Br) foi manipulada de acordo com as instruções do fabricante, sendo vertida lentamente no interior do cilindro ainda na fase arenosa, para que a amostra não fosse deslocada da posição central. Com o objetivo de minimizar a exotermia da resina, inicialmente foi preenchida a porção do cilindro de PVC correspondente a amostra. Em uma segunda etapa, todo cilindro foi preenchido com resina acrílica e imerso em água para dissipação do calor. Após polimerização da resina acrílica, a amostra obtida foi posicionada em uma matriz metálica e planificada com o auxílio de lixas de carbeto de silício de granulação 180, sob irrigação em uma politriz horizontal Aropol S 600 R.P.M. (Figura 3 A e B). Na seqüência, uso de lixas 220 e 400. Este desgaste foi realizado até exposição de
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área total da amostra em dentina (Figura 4). A armazenagem das amostras durante as fases do experimento foi sempre em água destilada (Figura 5).
Figura 2: Inclusão da coroa em PVC
Figura 3: A e B: Politriz Aropol S 600 RPM com lixa 400
Figura 4: Dentina bovina lixada
Foram obtidas 75 amostras, as quais foram divididas aleatoriamente em 5 grupos de 15 amostras de acordo com o tipo de tratamento de superfície a ser realizado, conforme descrito na Tabela 1. O Grupo 1 foi considerado controle, recebendo o tratamento de acordo com as especificações do fabricante.
Tabela 1: Descrição dos grupos de ensaio deste estudo
Grupo N0 Tratamento de Superfície
1 15 Controle
2 15 Óxido de Alumínio
3 15 Bicarbonato de sódio
4 15 EDTA
5 15 Ac. Poliacrílico
B
Figura 5: armazenagem em água destilada.
Jateamento com óxido de alumínio
A superfície da amostra do grupo 2 foi microjateada com partículas de 50 µm de óxido de alumínio (Bio-Art Equipamentos Odontológicos, SP, BR) (Figura 6) durante 10 segundos sobre pressão de 80 libras com o auxílio de um microjato removedor (Microetcher/Danville Enginering, EUA). A distância mantida entre a amostra e a ponteira do microjato foi padronizada com um anel de cera adaptado ao tubo de PVC com uma altura de 1 cm, em posição perpendicular à superfície dentinária. Em seguida, as superfícies das amostras foram abundantemente lavadas com jatos de água para remoção das partículas de óxido de alumínio e o excesso de água removido com papel absorvente ficando a dentina levemente umedecida.
Figura 6: óxido de alumínio
Jateamento com bicarbonato de sódio
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15 segundos, com aparelho de profilaxia Profilax (Dabi-Atlante, SP, Br) a uma distância padronizada com um anel de cera adaptado ao tubo de PVC com 1 cm. de altura, perpendicular à superfície dentinária, e lavado abundantemente com jatos de água pelo mesmo tempo da aplicação. O excesso de água removido com papel absorvente ficando a superfície da dentina levemente umedecida.
Figura 7 : pó de bicarbonato de sódio
Aplicação de EDTA
A superfície da amostra do grupo 4 foi pincelada com pincel descartável (Microbrusch) embebido em solução gel de EDTA 24% Trissódico Gel (Biodinâmica Química Ltda, Pr, Br) (Figura 8) por 60 segundos, lavado abundantemente com jatos de água pelo mesmo tempo da aplicação. O excesso de água removido com papel absorvente, ficando a superfície da dentina levemente umedecida.
Figura 8: EDTA gel 24%
Condicionamento com ácido poliacrílico 10%
Dentários Ltda, RJ, Br) (Figura 9) por 30 segundos, lavado abundantemente com jatos de água pelo mesmo tempo da aplicação. O excesso de água removido com papel absorvente, ficando a superfície da dentina levemente umedecida.
Figura 9: Ácido poliacrílico
Procedimentos de colagem
A apresentação comercial do cimento em forma de cápsula (Figura 10),
Figura 10: cápsulas
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Figura 12: A: dispositivo ativador da cápsula B: dispositivo aplicador do cimento
Para a fotopolimerização utilizou-se o aparelho LED Elipar FreeLight 2 (3M/ESPE, St. Paul, Mn, EUA) com, no mínimo, intensidade de luz de 450 mW/cm2..
Preparação das amostras para inserção do cimento resinoso:
Após a realização dos tratamentos de superfície, foi realizado o procedimento de inserção do cimento resinoso. Para isto, utilizou-se um cilindro de aço inox composto de 2 partes: uma base com uma perfuração de 21 mm contendo um parafuso para a fixação do cilindro de PVC e uma parte superior com uma perfuração de 21 mm, a qual foi fixada na base com os parafusos. No orifício da parte superior foi adaptada uma matriz de teflon bi-partida, a qual fixou-se por um parafuso lateral, que possui um orifício central de 3 mm de diâmetro e 2mm de altura. Essa justaposição foi possível em função das pequenas movimentações permitidas na parte superior (figura 13).
Figura 13: matriz desmontada
Figura 14: Inserção do cimento resinoso no interior da matriz bipartida de PTFE (teflon)
No procedimento de inserção, o cilindro de PVC foi colocado e fixado por meio de parafuso lateral, na base do dispositivo metálico, de maneira que a superfície dentinária ficava posicionada exatamente no centro do orifício da matriz de teflon. A cápsula foi ativada em dispositivo próprio (Figura 12 A) e imediatamente o cimento foi triturado em amalgamador (Figura 11) por 10 segundos. A seguir, o cimento foi introduzido no orificio cental da matriz de teflon (Figura 14) com o auxilio de um dispositivo aplicador do cimento (Figura 12B) e fotopolimerizado por 40 segundos (Figura 15), após a presa química do cimento, com um aparelho LED Elipar FreeLight 2 (3M/ESPE) com intensidade mínima de luz de 450 mW/cm2 . Em seguida, os parafusos que unem as duas partes do dispositivo de aço inox foram liberados, permitindo a remoção da matriz e a liberação do corpo-de-prova (Fig. 16,17 e 18). Realizado polimerização complementar de 40 segundos.
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Figura 16: cimento polimerizado
Figura 17: remoção da matriz bipartida de PTFE (teflon)
Figura 18: Corpo de prova
Figura 19 A : EMIC DL 2000 Figura 19 B : matriz com cinzel
A resistência de união ao cisalhamento (MPa) foi calculada pela seguinte fórmula:
Rc = F/A Rc = N/ R² MPa = N/mm²
Onde: Rc é a resistência ao cisalhamento; F, a força aplicada e A, a área de união.
Os valores obtidos pela divisão da Força em Newton pela área em mm², foram considerados como sendo a resistência de união em MPa e avaliados estatisticamente com Análise de Variância e teste post-hoc de Tukey ao nível de significância de 5%.
4.3 ANÁLISE DOS TIPOS DE FALHAS
Após a fratura, os corpos de prova foram avaliados em um Microscópio Eletrônico de Varredura com detector de elétrons secundários XL 30/Phillips (Electron Optics B.V., Eidhoven, Holanda). Da mesma forma, após a realização dos tratamentos de superfície dentinária, amostras adicionais foram examinadas no MEV, com finalidade de evidenciar o resultado do tratamento de superfície realizado (figuras 21 a 25).
A montagem dos corpos-de-prova nos dispositivos de fixação amostral (“stubs”) ocorreu como auxílio de uma fita adesiva de cobre dupla face (3M), que permitiu que a região fraturada de cada corpo-de-prova ficasse voltada para cima.
Posterior à fixação das amostras nos “stubs”, o conjunto foi seco por um dessecador a vácuo Prismatec modelo 131A (Prismatec Ind. E Com. LTDA, Itu, SP, Br) por 7 dias e cobertas com aproximadamente 30nm de espessura de liga
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ouro/paládio em máquina Sputter Coater BAL-TEC SCD 005 (BAL-TEC AG, Liechtenstein, Alemanha). A liga foi depositada nas amostras em um nível de vácuo de 5 x 10 ² mbar. Após este procedimento, as amostras foram analisadas no microscópio eletrônico de varredura para determinar o tipo de falha ocorrido.
Através dos arquivos de imagem digital MEV, o tipo de falha teve parte de sua conceituação baseada na classificação proposta por Armstrong et al., (2001), nos seguintes tipos: interfacial, coesiva em dentina, coesiva no cimento e mista. A falha tipo mista corresponde à presença de mais de um tipo de falha conceitual citada acima na mesma superfície analisada.
Para a análise das áreas relativas de cada corpo-de-prova, foi realizada uma aproximação de 50X possibilitando a visualização da área de união, determinando o tipo de falha pelo material predominantemente remanescente (cimento ou dentina). Foram escolhidos aleatoriamente seis amostras de cada grupo de tratamento para serem submetidos à microscopia (Figura 20).
Ao submeter os resultados ao teste Análise de Variância (ANOVA) foi possível observar que houve diferenças estatísticamente significantes entre os grupos experimentados (p = 0,007).
Tabela 2: Resultado da Análise de Variância
De acordo com o teste de comparação múltipla de Tukey, o tratamento que determinou maior resistência ao cisalhamento foi o obtido pelo grupo óxido de alumínio, sendo estatisticamente diferente (p < 0,05) dos grupos controle, ácido poliacrílico e EDTA. Para grupos controle, ácido poliacrílico e EDTA não foram observadas diferenças estatísticas entre si (p > 0,05), enquanto que o grupo bicarbonato de sódio não diferiu estatisticamente de nenhum grupo. O grupo EDTA foi o que obteve a menor resistência de união ao cisalhamento.
Tabela 3: Valores médios de resistência ao cisalhamento e desvio-padrão.
Tratamento Média (MPa) DP
Óxido de Alumínio 10,16a 2,64
Bicarbonato de Sódio 7,49ab 2,60
Controle 6,94b 3,74
Ácido poliacrílico 6,72b 3,55
EDTA 5,99b 2,40
Médias seguidas de letras distintas diferem entre si em nível de 5% de significância, pelo teste de Tukey.
Soma das
Médias Df Médias F Sig.
Entre os Grupos 143,460 4 35,865 3,910 0,007
Dentro dos Grupos 587,119 64 9,174
50
Gráfico 1: valores médios de resistência ao cisalhamento e desvio-padrão dos grupos experimentais
ab
Médias seguidas de letras distintas diferem entre si em nível de 5% de significância pelo Teste de Tukey.
Acido Poliacrilico EDTA
Bicarbonato de Sodio Ox de Aluminio
Controle
V1
14,00
12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0,00
M
ea
n
V
2
Error bars: +/- 1,00 SD
Grupos MPa
Nas figuras 21 a 25, é possível evidenciar, através de Microscopia Eletrônica de Varredura, o aspecto da superfície dentinária para os diferentes tratamentos à que os grupos foram submetidos.
Figura 21: Controle (sem tratamento) presença de smear layer. Poucos túbulos visíveis e presença de riscos causados pela lixa 400
Tratamentos de superfície
Figura 22: Jateamento com óxido de alumínio. Smear layer presente e irregularidades na superfície dentinária
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Figura 23: Jateamento com bicarbonato de sódio. Remoção parcial da smear layer
Figura 24:EDTA. Túbulos abertos e remoção da smear layer
Figura 25: Ácido poliacrílico, Túbulos abertos e remoção da smear layer
Grupo 4
Nas figuras 26 a 30, é possível evidenciar, através de Microscopia Eletrônica de Varredura, o aspecto da dentina e remanescentes de cimento, após os ensaios de cisalhamento:
Figura 26: Controle
Linha de fratura visível na figura (seta) caracteriza artefato de técnica
Figura 27: Jateamento Óxido de Alumínio.
Seta (maior) indicando falha coesiva em dentina
Linha de fratura visível na figura (seta menor) caracteriza artefato de técnica
Grupo 1
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Figura 28: Jateamento Bicarbonato de Sódio. Seta indicando remanescente de cimento
Figura 29: EDTA
Linha de fratura visível na figura (seta) caracteriza artefato de técnica
Grupo 3
Figura 30: Ácido Poliacrílico Seta indicando remanescente de cimento
Podemos concluir que, independentemente do tipo de tratamento executado na superfície dentinária, as falhas foram catalogadas como mistas.
O único grupo que apresentou falha coesiva em dentina foi o tratado com óxido de alumínio (Figura 27, seta maior indicando).
