ICTR 2004 CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA EM RESÍDUOS E DESENVOLVIMENTO SUSTENTÁVEL Costão do Santinho Florianópolis Santa Catarina

ICTR 2004 – CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA EM RESÍDUOS E DESENVOLVIMENTO SUSTENTÁVEL

Costão do Santinho – Florianópolis – Santa Catarina

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PRÓXIMA

ESTUDO DO PROCESSO DE COAGULAÇÃO/FLOCULAÇÃO SEGUIDO DE FILTRAÇÃO DIRETA PARA A PRODUÇÃO DE ÁGUA POTÁVEL

Moraes, Leila C. Konradt Bergamasco, Rosângela Tavares, Célia R. Granhen Guedes, Terezinha A.

ESTUDO DO PROCESSO DE COAGULAÇÃO/

FLOCULAÇÃO SEGUIDO DE FILTRAÇÃO DIRETA PARA A

PRODUÇÃO DE ÁGUA POTÁVEL

Moraes, Leila C. Konradt(2); Bergamasco, Rosângela(3); Tavares, Célia R. Granhen(4); Guedes, Terezinha A.(5)

Resumo

Com o passar dos anos, vários fatores acabaram por influir na qualidade da água disponível tornando-a cada vez mais poluída, levando assim à necessidade de desenvolvimento de técnicas de tratamento alternativas para a remoção de poluentes. Os coagulantes catiônicos, como a quitosana, são uma boa alternativa para o tratamento de água principalmente por serem biodegradáveis, terem baixa toxicidade e produzirem pouco lodo residual. A filtração por membranas é considerada uma técnica nova para o tratamento de água mas já vem sendo utilizada em vários países com bons resultados. Assim, este trabalho objetiva, o estudo do processo de coagulação/floculação com o biopolímero quitosana seguido de filtração direta com membrana para a produção de água potável. Os ensaios em “jar test” foram executados com uma solução de quitosana 0,1% m/v, preparada com ácido acético, em beckers contendo 200mL de água bruta. Foram variados, de acordo com um planejamento experimental fatorial completo, a concentração de quitosana [Q], o pH do meio, o gradiente de mistura rápida (GMR), o tempo de coagulação (TC), o gradiente de mistura lenta (GML) e o tempo de floculação (TF). Após a otimização desta etapa a água foi submetida a filtração direta em membrana tubular cerâmica de porosidade 0,05μm em módulo de micro-ultrafiltração tangencial (NETZSCH). A água tratada no processo de coagulação/floculação/ filtração foi então analisada e as remoções de cor e turbidez foram de 100% e a remoção de compostos que absorvem em 254nm foi de 96%, mostrando então que este processo é uma boa alternativa aos processos convencionais para as condições estudadas.

Palavras-chave:

Água Potável, Quitosana, Filtração por Membrana, Planejamento Experimental

(1)

(2) Aluna de Pós graduação em Eng. Química – UEM, Nível: Mestrado – Bolsista CAPES. (3) Prof.(a) Dr.(a) do Departamento de Engenharia Química – UEM.

(4) Prof.(a) Dr.(a) do Departamento de Engenharia Química – UEM. (5) Prof.(a) Dr.(a) do Departamento de Estatística – UEM.

1 - Introdução

A água destinada ao consumo humano deve preencher condições mínimas para que possa ser ingerida ou utilizada para fins higiênicos, tais como estar isenta de microrganismos patogênicos e, com relação à substâncias orgânicas, os teores das mesmas não deverão ser prejudiciais ao ser humano (DI BERNARDO, 1993, p.85 ).

De acordo com a análise da água bruta e utilização da água tratada, pode-se ter vários tipos de dimensionamento do sistema de tratamento de água, que sempre terá como base a qualidade final da água desejada, a simplicidade de operação e os menores custos de implantação e operação.

A utilização de coagulantes/floculantes para a remoção de turbidez, cor e matéria orgânica têm sido ultimamente utilizada com sucesso para o tratamento de águas superficiais para a produção de água potável.

Vários agentes coagulantes químicos são conhecidos e amplamente utilizados em todo o mundo. O sulfato de alumínio é o coagulante mais usado no tratamento de água potável pois o mesmo é fácil de transportar e de manejar, seu custo é baixo, e é produzido em várias regiões brasileiras, o sulfeto ferroso é muito útil para tratar águas que apresentam pH elevado e o cloreto férrico produz bons flocos em amplo intervalo de pH (SPINELLI, 2001, p. 22).

Recentemente, muitos países como o Japão, China, Índia e Estados Unidos, tem adotado o uso de polímeros naturais para o tratamento de água potável, apresentando inúmeras vantagens com relação aos agentes químicos, principalmente quanto a biodegradabilidade, baixa toxicidade e baixo índice de produção de lodo residual.

O biopolímero quitosana, único polieletrólito catiônico natural conhecido, tem sido utilizado como coagulante/floculante em sistemas aquosos bem como polieletrólito auxiliar aos agentes coagulantes convencionais (KLOPOTEK et al, 1994, p. 106). A presença de grupos amino nas cadeias poliméricas, permite que a quitosana atue como polieletrólito catiônico em pH<6,5 e apresente uma alta densidade de cargas, que se adsorvem facilmente nas superfícies carregadas negativamente (KIMURA, 2001, p. 91).

A quitosana pode ser utilizada como agente coagulante/floculante em tratamento de águas com mais eficiência, formando menos lodo que o tratamento convencional com sulfato de alumínio. Ainda possui a vantagem de formar um lodo orgânico biodegradável, não tóxico e que pode ser dispostos em aterro sanitário comum (KAWAMURA et al., 1993, p. 387). Como a quitosana é efetiva na coagulação, nenhuma desvantagem é conhecida, podendo ser uma substituta promissora dos produtos sintéticos (KAWAMURA, 1991. p. 89).

A quitosana, utilizada como polieletrólito auxiliar, reduz bastante o consumo dos coagulantes químicos comuns e melhorando as etapas de decantação e filtração além de reduzir consideravelmente o volume de lodo nos decantadores, em vista dos flocos formados serem mais compactos (SPINELLI, 2001, p.42).

Dennett et al. (1996, p. 129) e Edwards e Amirtharajah (1985, p. 53), afirmam que a eficiência da coagulação na remoção de matéria orgânica dissolvida presente é dependente da concentração inicial das substâncias húmicas na água, do coagulante empregado e do pH ótimo de coagulação. Afirmam também que remoção mais efetiva de cor ocorre para faixas mais baixas de pH do que aquelas normalmente requeridas para remoção de turbidez. Mencionam ainda que estudos desenvolvidos por outros pesquisadores indicam que a remoção de matéria orgânica

dissolvida, e consequentemente da cor, ocorre por mecanismos similares ao da remoção de turbidez, ou seja, quando se considera a tecnologia convencional de tratamento de água, pelos mecanismos de adsorção-neutralização de cargas, varredura, ou conjunção de ambos, e formação de pontes químicas quando do emprego de polímeros.

De acordo com Guigui et al. (2002, p. 95-96), a adição de coagulante antes de unidades de ultrafiltração ou microfiltração com ou sem sedimentação pode aumentar a remoção de matéria orgânica natural (MON) para uma melhor redução dos produtos formados pela desinfeção.

O processo de filtração por meio de membranas tem, atualmente, sido objetivo de grande atenção em processos de tratamento de água potável. As razões para tal incluem as leis cada vez mais rígidas para a produção de água potável e o despertar das pessoas para a necessidade de melhoria do padrão de saúde.

Atualmente, muitas companhias de abastecimento de água de alguns países como Holanda, Inglaterra, Estados Unidos, Austrália, Japão, estão construindo várias instalações de filtração por membranas para a produção de água potável.

A filtração por meio de membranas é um processo onde a membrana é uma barreira seletiva que restringe a passagem de certos componentes da água. A retenção dos compostos depende de sua natureza, sendo fortemente influenciada pelo material aplicado na membrana, dependendo, também, da composição da água bruta e das condições de processo.

Desde os anos 60, com o maior desenvolvimento de vários tipos de membranas, descobriu-se o seu potencial no tratamento de água e águas residuárias. Algumas destas aplicações incluem dessalinização, abrandamento, remoção de matéria orgânica natural (MON), remoção de pesticidas, micropoluentes orgânicos e metálicos e remoção de nitratos. Desde então, muitos processos tem sido propostos não somente para a dessalinização mas também no campo da ultrafiltração e microfiltração.

Assim, este trabalho tem como objetivo o estudo do processo de coagulação/floculação seguido de filtração direta para a produção de água potável.

2 - Materiais e Métodos

A água bruta foi captada, na bacia do rio Pirapó, única fonte de abastecimento de água para a comunidade de Maringá, no mesmo ponto de captação da empresa de saneamento local. Esta água foi então caracterizada, sendo analisados os parâmetros químicos, físicos e biológicos.

2.1 – Coagulação/Floculação

Para os ensaios de coagulação/floculação, utilizou-se um aparelho de “jar test” simples, Milan - Modelo JT 101/6 de seis provas, com regulador de rotação das hastes misturadoras. Foram utilizados beckers contendo 200mL de água bruta e variou-se a concentração de quitosana [Q], o pH do meio, o tempo de coagulação (TC), o gradiente de mistura rápida (GMR), o tempo de floculação (TF) e o gradiente de mistura lenta (GML), como apresentado na Tabela 1.

A “solução mãe” de quitosana (1%m/v), foi preparada a partir de uma solução ácida (1%v/v), na qual posteriormente foi adicionada 1 grama de quitosana comercial de peso molecular médio (Aldrich) e deixada agitar durante 60 minutos à 100 rpm. A preparação de 100mL de “solução mãe” foi feita a partir de 100mL de solução ácida. A solução ácida foi preparada com Ácido Acético Glacial P.A.

(Ecibra). A solução mãe de quitosana (1% m/v) foi posteriormente diluída a 0,1% m/v para utilização nos ensaios de “jar test”.

As medições de pH foram realizadas com um pH-metro Digimed e o pH do meio foi corrigido com soluções de ácido fluorídrico (HF) 20 e 40% e hidróxido de sódio (NaOH) 25 e 50%.

Para a avaliação do processo de coagulação/floculação no planejamento experimental, após os ensaios em “jar test”, a água foi submetida à filtração a vácuo, com membrana de éster de celulose (Millipore), porosidade 0,45μm. A eficiência do processo de coagulação/floculação foi então estimada através da sua capacidade de remoção de cor e turbidez em espectrofotômetro HACH DR/2010 e remoção de materiais com faixa de absorção UV-254nm, em espectrofotômetro LS Logen Scientific – Alpax, segundo procedimento recomendado pelo Standard Methods (APHA, 1995).

2.1.1 - Planejamento Experimental

Experimentos para observar a significância das variáveis [Q], o pH do meio, o TC, o GMR, o TF e o GML no processo de coagulação/floculação na produção de água potável foram realizados aleatoriamente, conforme um planejamento experimental fatorial completo 2k, acrescido de 4 corridas nos níveis centrais das variáveis de entrada.

A Tabela 1 apresenta os fatores e os respectivos níveis mais baixo (-1), médio (0) e mais alto (+1) utilizados nos experimentos. A percentagem de remoção de cor, turbidez e de compostos que absorvem na faixa de UV-254nm, foram as variáveis resposta observadas.

Tabela 1 – Fatores e níveis para o planejamento experimental. Fatores Níveis [Q] pH TC GMR TF GML -1 0,5 3,0 20 47 600 3 0 2,75 6,5 100 86 2100 17 +1 5,0 10,0 180 133 3600 36 Unidades mg/L - s 1/s s 1/s

Por meio dos resultados obtidos, foi possível identificar fatores não influentes sobre as variáveis resposta e ajustar um modelo que pode representar a relação existente entre os fatores significativos e as variáveis resposta.

Além disso, a partir do modelo ajustado foi possível determinar a condição ótima de operação do processo em questão.

2.2 – Filtração com Membranas

Após a otimização de todas as variáveis da etapa de coagulação/floculação, foi utilizada filtração direta no módulo de micro-ultrafiltração tangencial (NETZSCH), com membrana tubular cerâmica (α-Al2O3/TiO2) de porosidade 0,05μm, área de filtração de 0,005m2 e diâmetro interno de 7 cm.

O sistema era equipado com manômetros na entrada e na saída (para controle de pressão) e ligado a um banho termostático para controle da temperatura da solução contida no tanque de alimentação.

Os ensaios foram realizados sem retorno de permeado, à temperatura constante de 25oC e a pressão transmenbrana de 2 bar.

As variáveis monitoradas foram a vazão e a qualidade do permeado (cor, turbidez e absorção UV 254nm).

Após cada ensaio, a membrana foi submetida a limpeza de acordo com as recomendações dos fabricantes.

A água tratada no processo de coagulação/floculação/filtração foi então analisada e foi calculada a percentagem de remoção de cor, turbidez e de compostos que absorvem na faixa de 254nm para avaliar a eficiência do processo.

3 – Resultados e Discussão 3.1 – Coagulação/Floculação

Para análise dos resultados da etapa de coagulação/floculação, foi ajustado um modelo de regressão aos dados, e realizado uma análise de variância, para avaliar a significância da regressão, dos resíduos e das médias.

Inicialmente, a influência dos fatores nas respostas observadas foram avaliadas por meio da análise de variância, utilizando o modelo geral apresentado pela Equação 1.

A análise de variância foi conduzida para verificar a hipótese de que os fatores e interações são significantes no modelo. O erro aleatório ε foi considerado como uma variável aleatória, com distribuição normal de média zero e variância igual ao quadrado médio do resíduo (σ2

=QMResíduo). =β +

∑

∑ ∑

xi e xj são variáveis que apresentam os níveis dos fatores; βi e βij são os coeficientes de regressão;

Para realizar a análise estatística foi utilizado o programa estatístico SAS (SAS Institute, Inc., Cary, N.C. – versão 6.12), com o objetivo de analisar os resultados e ajustar um modelo matemático de regressão.

Nas Tabelas 2, 3 e 4 estão apresentadas as análises de variância, uma ferramenta útil para avaliar a significância estatística do modelo e dos fatores e contrastes envolvidos nas remoções de cor, turbidez e de compostos com absorção UV-254nm, respectivamente.

Os testes de significância para os fatores principais e interações, para a variável resposta cor (Tabela 2), indicam que [Q], o pH do meio, o TC, o GMR e o GML e os efeitos de interação entre estes ([Q]*pH , pH*TC, pH*GML, TC*GML e GMR*GML) afetam de maneira significativa (P-valor<α=0.05) a remoção de cor, sendo o fator principal TF não significativo para o processo estudado.

Os testes de significância para os fatores principais, para a variável resposta turbidez, indicam que o TC e o GMR e os efeitos de interação entre estes (TC*GMR, TC*GML e GMR*GML) afetaram de maneira significativa (P-valor<α=0,05) a remoção de turbidez (Tabela 3), sendo os fatores principais não significativos para o processo estudado, a [Q], o pH, o TML e o GML.

Tabela 2 – Análise de variância para variável resposta cor. Fator Graus de liberdade Soma dos quadrados Quadrado médio F P–valor [Q] 1 68,0459 34,0230 6,28 0,0035 PH 1 405,0146 405,0156 74,74 <0,0001 TC 1 97,5156 97,5156 17,99 <0,0001 GMR 1 97,5156 97,5156 17,99 <0,0001 TF 1 15,0156 15,0156 2,77 0,1017 GML 1 141,0156 141,0156 26,02 <0,0001 [Q]*pH 1 87,8906 87,8906 16,22 0,0002 pH*TC 1 62,0156 62,0156 11,44 0,0013 pH*GML 1 47,2656 47,2656 8,72 0,0046 TC*GML 1 178,8906 178,8906 33,01 <0,0001 GMR*GML 1 37,5156 37,5156 6,92 0,0110 Resíduo 55 298,0625 5,4193

Total corrigido pela média

67 1535,7634 R2 = 0,8059

% Media de Remoção de Cor = 80,59%

Tabela 3 – Análise de variância para variável resposta turbidez

Fator Graus de liberdade Soma dos quadrados Quadrado médio F P–valor [Q] 1 74,3906 74,3906 0,89 0,3491 pH 1 153,1406 153,1406 1,84 0,1810 TC 1 606,3906 606,3906 7,27 0,0093 GMR 1 4144,1406 4144,1406 49,71 <0,0001 TF 1 310,6406 310,6406 3,73 0,0588 GML 1 4,5156 4,5156 0,05 0,8169 TC*GMR 1 763,1406 763,1406 9,15 0,0038 TC*GML 1 3291,8906 3291,8906 39,48 <0,0001 GMR*GML 1 405,0156 405,0156 4,86 0,0318 Resíduo 54 4502,0937 78,98

Total corrigido pela

média _{63 14255,359}

R2 = 0,6842

% Media de Remoção de Cor = 68,42%

Já para a absorção UV-254nm, a concentração de quitosana [Q], o pH e o TC afetaram de maneira significativa (P-valor<α=0,05) a remoção dos compostos com absorção UV-254nm (Tabela 4), sendo os fatores principais não significativos, o GMR, o TF e o GML.

Tabela 4 - Análise de variância para os compostos com absorção UV-254nm Fator Graus de liberdade Soma dos quadrados Quadrado médio F P–valor [Q] 1 200,1164 200,1164 1,13 0,2924 pH 1 2839,9573 2839,9573 16,02 0,0002 TC 1 1010,2068 1010,2068 5,70 0,0203 GMR 1 407,9895 407,9895 2,30 0,1347 TF 1 67,5889 67,5889 0,38 0,5393 GML 1 1,4550 1,4550 0,01 0,9281 Resíduo 57 10102,118 177,2301

Total corrigido pela

média _{63 14629,432}

R2 = 0,3095

% Media de Remoção de Turbidez = 30,95%

Em planejamentos experimentais é útil considerar a relação da variável resposta em termos de um modelo matemático, tal como uma função resposta (Equação 1). Considerando os efeitos dos fatores principais e de interações, obtêm-se assim as equações polinomiais de primeira ordem para que as resposta em níveis intermediários dos fatores possam ser preditos.

Para os dados coletados no planejamento em relação a variável resposta cor, tem-se a Equação 2:

^

y = 95,0588 + 1,9688x[Q] – 5,0313xpH + 2,4688xTC – 2,4688xGMR + 2,9688xGML +

2,3438x[Q]xpH + 1,9688xpHxTC + 1,7188xpHxGML + 3,3438xTCxGML + 1,5313xGMRxGML (2) Para a variável resposta turbidez, temos (Equação 3):

^

y = 89,7031 – 6,156xTC + 16,094xGMR + 6,906xTC.xGMR – 14,344xTC.xGML +

5,031xGMR.xGML (3) Para os compostos com absorção UV-254nm, tem-se a Equação 4:

^

y = 85,5523 + 3,537x[Q] – 13,323xpH - 7,946xTC (4) Os modelos das Equações 2, 3 e 4 representam, cerca de 81%, 69% e 31% da variabilidade na porcentagem de remoção de cor, turbidez e de compostos com absorção UV-254nm, respectivamente.

A adequação dos modelos de análise de variância foi realizada por meio da análise de resíduos, em que, com relação ao gráfico de probabilidade normal (Figuras 1, 2 e 3 ), foi possível notar que os pontos estão localizados, de forma aproximada, ao longo da reta, o que está indicando que os componentes de erro do modelo seguem uma distribuição normal tanto para a cor, como para a turbidez e para a absorção UV-254nm.

Valores Observados Expect a ti va Normal do Valor -3 -2 -1 0 1 2 78 82 86 90 94 98 102

Figura 1 – Gráfico da probabilidade normal para os resíduos (Cor)

Valores Observados Ex pec tativ a Norm al do Valor -2,6 -2,0 -1,4 -0,8 -0,2 0,4 1,0 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Figura 2 – Gráfico da probabilidade normal para os resíduos (Turbidez).

Valores Observados Expect a ti va Normal do valor -3 -2 -1 0 1 2 3 80 90 100 110 120 130 140 150

Figura 3 – Gráfico da probabilidade normal para os resíduos (Absorção UV-254nm). Assim, verifica-se que os dados obedecem, aproximadamente, a hipótese de normalidade e que analisando as três variáveis de saída tem-se uma combinação das respostas que levam para a direção da melhor condição de operação do sistema de coagulação/floculação, nas condições estudadas, partindo do ponto central.

Foi encontrada então, nesta direção, a partir do ponto central, uma resposta ótima obedecendo as combinações de cada variável resposta e admitindo-se valores para as variáveis não significativas da forma mais conveniente.

O resultado ótimo encontrado, estudando-se a região ótima, foi da [Q] de 3,75mg/L, do pH de 5,50, do TC de 100 segundo, do GMR de 85 (segundos)-1, do TF de 600 segundos e do GML de 40 (segundos)-1.

3.2 – Coagulação/Floculação/Filtração com Membranas

Aplicando então as condições ótimas encontradas acima, foram realizados testes em “jar test” e posteriormente feita a filtração com membrana tubular cerâmica 0,05μm, nas condições de trabalho de pressão transmembrana de 2 bar e temperatura de 25oC.

Após a filtração foram monitoradas as mesmas variáveis de saída (cor, turbidez e absorção UV-254nm) e as percentagens de remoção encontradas foram 100% para cor e turbidez e aproximadamente 96% para a remoção de compostos que absorvem na faixa de UV-254nm

4 – Conclusões

O processo combinado de coagulação/floculação/filtração com membranas se mostrou uma boa alternativa para a remoção cor, turbidez e compostos que absorvem na faixa de UV-254nm, para as condições estudadas, com remoções de cor e turbidez de 100% e de 96% para compostos que absorvem na faixa de UV-254nm.

5 – Agradecimentos

Os autores agradecem a CAPES pelo apoio financeiro concedido para a realização desta pesquisa.

6 – Referências Bibliográficas

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KIMURA, I. Y. Remoção de corantes reativos contendo grupos vinilsulfona e triazina por adsorção e coagulação/floculação com quitosana. 200 p. Tese (doutorado em Química) – Departamento de Química, Universidade Federal de Santa Catarina, 2001.

KLOPOTEK, A. D., WLAASIUKY, D., KLOPOTEK, B. B. Compounds based on chitosan as coagulants and flocculants. In: International Conference on Chitin and Chitosan, 6., 1994, Gydnia, Polônia.

SPINELLI, V. A. Quitosana: Polieletrólito Natural para o Tratamento de Água Potável. 133 p. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental). Departamento de Engenharia Sanitária e Ambiental, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, 2001.

Abstract

By the passing of the years many factors have influenced in the available water’s quality becoming it more polluted at each time. So it is necessary to develop alternatives treatment’s techniques to the pollutants removal. The cationic coagulants, like chitosan, are a good alternative for the water’s treatment, mainly because they are biodegradable, and because they have low toxicity and produce low indices of residual sludge. The membrane filtration is considered a new technique for the water’s treatment, but it has been used in many countries with good results. So, the objective of this work is the study of the coagulation/flocculation process with the biopolymer chitosan followed by a direct membrane filtration aiming the drinking water production. The tests had been done in a jar test apparatus with beakers containing 200 mL of not treated water. The chitosan’s solution (0.1% m/v) had been prepared with acetic acid. The chitosan’s concentration (Q), the pH, the fast mix gradient (FMG), the coagulation time (CT), the slow mix gradient (SML) and the flocculation time (FT) had been varied following a complete experimental factorial planning. After the optimization of these variables the water was directly filtered in a tubular ceramic membrane of 0.05μm porosity in a tangential micro-filtration module (NETZSCH). The treated water in the coagulation/flocculation/filtration process was analyzed and the color and turbidity removal were 100% and the removal of the compounds that absorb light in 254 nm were around 96%. These results showed that this process is a good alternative in the studied conditions.

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