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CONTROLE ESTATÍSTICO DE PROCESSO EM LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE TRIGO

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ISSN 0103-4235 Alim. Nutr., Araraquara

v.20, n.2, p. 209-216, abr./jun. 2009

CONTROLE ESTATÍSTICO DE PROCESSO EM

LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE TRIGO

Affonso Celso GONÇALVES JR* Dermânio Tadeu Lima FERREIRA** Herbert NACKE***

* Centro de Ciências Agrárias – Universidade Estadual do Oeste do Paraná – UNIOESTE – 85960-000 – Marechal Cândido Rondon – PR – Brasil. E-mail: affonso133@hotmail.com.

** Faculdade Assis Gurgacz – FAG – 85806-095 – Cascavel – PR – Brasil.

*** Programa de Pós-Graduação em Agronomia – Curso de Mestrado – UNIOESTE – 85960-000 – Marechal Cândido Rondon – PR – Brasil.

RESUMO:

O objetivo deste trabalho foi implantar o controle estatístico de processo no laboratório de Análise Reológica e Físico-química de Farinha de Trigo da Facul-dade Assis Gurgacz (FAG) para acompanhar e melhorar o desempenho dos analistas, equipamentos e reagentes. Os parâmetros avaliados foram umidade, cinzas, alveografi a e cor da farinha. Para a confecção do gráfi co de controle de cada parâmetro foram realizadas 30 repetições de uma amostra homogênea de farinha de trigo. O monitoramento das análises para os parâmetros citados foi realizado du-rante 50 dias úteis. Foram verifi cados pontos críticos como desempenho dos analistas responsáveis pelas análises de umidade e cinzas e infra-estrutura decorrente da variação da corrente elétrica na análise de cor da farinha. Conclui-se que o trabalho alcançou o objetivo proposto, sendo consta-tados erros e tomadas ações de correção destes, implantan-do, desta forma, o controle estatístico no laboratório, me-lhorando e aumentando a segurança das análises realizadas no mesmo.

PALAVRAS-CHAVE: Farinha de trigo; carta de contro-

le; análise reológica.

INTRODUÇÃO

A produção brasileira de trigo na safra 2008/09 é estimada em 6,0 milhões de toneladas, com uma área culti-vada de 2,4 milhões de hectares (ha), este cenário mostra-se superior a safra de 2007/08, que produziu 4,0 milhões de toneladas em uma área cultivada de 1,8 milhões de ha. No âmbito nacional, a região Sul é a principal produtora de trigo, com 2,2 milhões de ha cultivados e uma produção de 5,5 milhões de toneladas, sendo o Paraná classifi cado como maior produtor de trigo do país, seguido de perto pelo Estado do Rio Grande do Sul.3

A qualidade de grãos e farinhas de cereais é defi ni-da por características que assumem diferentes signifi cados, dependendo da designação de uso ou tipo de produto. Es-tas características podem ser divididas em físicas, quími-cas e reológiquími-cas.7 A reologia pode ser avaliada por meio

da alveografi a que verifi ca a força ou o trabalho mecânico

necessário para expandir uma massa. Além disso, avalia também a tenacidade e extensibilidade de uma farinha sub-metida às condições do teste.4

Quando a farinha de trigo é misturada com a água e sofre a ação de trabalho mecânico ocorre a formação do glúten. Sua função no processo de panifi cação é dar exten-sibilidade e consistência à massa.5

A complexidade do trabalho em um laboratório de análises é evidente quando se consideram os diversos cons-tituintes analisados, as várias técnicas e métodos possíveis de serem utilizados, a quantidade de equipamentos neces-sários, o uso de substâncias químicas, soluções e materiais de referência, e fi nalmente, a equipe técnica para desempe-nhar as diversas atividades.2

Para avaliar a qualidade de um processo laboratorial existem várias técnicas, destacando-se o controle estatísti-co de processo (CEP), nesta técnica utilizam-se cartas de controle, que são constituídas de um gráfi co de controle, que possui uma linha central, representando o valor médio da característica avaliada e duas outras linhas horizontais, chamadas limite superior de controle (LSC) e limite infe-rior de controle (LIC). Esses limites são defi nidos de modo que, se o processo está sob controle, praticamente todos os pontos amostrais estarão entre eles. No entanto, um ponto que cai fora dos limites ou padrões é interpretado como evi-dência de que o processo está fora de controle estatístico, sendo necessário então, investigar e atuar na ação correti-va para e eliminar a causa ou causas responsáveis por esse comportamento.6,9

Diante do exposto, este trabalho teve por objetivo implantar o controle estatístico de processo em um labo-ratório de análise reológica de farinha de trigo, de forma a acompanhar e avaliar o desempenho do laboratório e das principais funções executadas no mesmo.

MATERIAL E MÉTODOS

Este trabalho foi desenvolvido no laboratório de Análise Reológica e Físico-química de Farinha de Trigo da Faculdade Assis Gurgacz (FAG), localizada no município de Cascavel-PR.

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Matéria-Prima

Como matéria-prima utilizou-se farinha de trigo de moinho localizado na região Oeste do Paraná, produzida a partir de um único lote de grãos e moída no mesmo dia, sendo que foram adquiridos 40 kg de material para o desen-volvimento deste trabalho. A farinha foi denominada como amostra padrão (AP), sendo utilizada para a confecção do gráfi co de controle e também como a amostra do trabalho realizado. As análises foram realizadas nos meses de janei-ro e fevereijanei-ro de 2008, sendo que a amostra padrão fi cou armazenada durante o período das análises em uma caixa de embalada com plástico para evitar contaminações e en-trada de umidade.

Análises Realizadas

As características avaliadas na farinha de trigo fo-ram umidade, cinzas (minerais), alveografi a (força geral do glúten) e cor da farinha (L). Para cada um dos ensaios realizados neste trabalho foram realizadas 30 repetições da mesma amostra de farinha de trigo.

Teor de umidade

Para determinação da umidade da farinha de trigo as repetições da amostra foram desidratadas em estufa a 105°C com variação de

2°C, até a obtenção de peso constante.8

Cinzas (minerais)

Para determinação do teor de cinzas na farinha de trigo as amostras (repetições) foram submetidas à com-bustão de matéria seca em forno incinerador a 650°C, com variação de

5°C, de acordo com o método n° 44-15 da AACC,1 onde coloca-se 3g de farinha em cadinhos que são

colocados em uma mufl a a temperatura de 650ºC. O teor de cinzas determina o grau de extração e a presença de farelo na farinha branca.

Alveografi a

A alveografi a ou força geral do glúten (W) foi de-terminada de acordo com o método n° 54-30 da AACC,1

utilizando um Alveógrafo Chopin, modelo 171. O princípio desta análise é a insufl ação, sob pressão constante, de uma quantidade de ar sufi ciente para a formação de uma bolha na massa de farinha até sua ruptura. A “força” do glúten é dada pelo trabalho mecânico (W) e expressa em 10 -4 Joules.

Cor da farinha (L)

A análise de cor da farinha de trigo (L), que cor-responde à luminosidade, seguiu o método n° 14-22 da AACC,1 para tanto, foi utilizado um equipamento

colorí-metro de marca Minolta, que realiza as leituras através de refl ectância, baseado no sistema Cielab.

Delineamento experimental e análise estatística

Para este trabalho estabeleceu-se o número de 30 replicatas de uma mesma amostra, de acordo com o Teore-ma Central do Limite. Utilizou-se o gráfi co de controle de Shewhart para medidas individuais X-AM (onde X é a mé-dia dos valores individuais e AM a amplitude móvel) para a elaboração da carta controle com 3-sigmas.9

Foi utilizado o software Minitab® para a confecção

da carta controle, versão 15, da empresa Minitab Inc., re-presentada no Brasil pela GLOBAL TECH, e o programa Microsoft Offi ce® Excel 2007, através do Sistema

opera-cional Windows 2000.

O monitoramento das análises foi realizado com amostras de controles incluídas nas análises diárias. Os re-sultados foram inseridos no gráfi co de controle para o mo-nitoramento dos pontos durante o período de 50 dias úteis.

RESULTADOS E DISCUSSÃO Análise Exploratória de Dados

Teor de umidade

Na Tabela 1 são apresentados os resultados referen-tes às trinta determinações do teor umidade da amostra de farinha de trigo (APF) para a confecção da carta controle

X-AM.

Tabela 1 – Teores de umidade (%) encontrados nas 30 repetições da amostra de farinha de trigo padrão. N° do

ensaio Umidade (%) N° do ensaio Umidade (%)

N° do ensaio Umidade (%) 1 13,10 11 12,80 21 12,90 2 12,90 12 13,10 22 13,00 3 12,90 13 12,80 23 12,70 4 12,80 14 12,90 24 12,90 5 12,90 15 13,10 25 13,10 6 12,90 16 13,20 26 12,60 7 12,90 17 12,90 27 12,70 8 13,10 18 12,80 28 12,60 9 13,20 19 12,80 29 13,10 10 12,90 20 12,70 30 12,90

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O teor de umidade médio foi 12,91% com desvio padrão de 0,16 e coefi ciente de variação de 1,29%, apresen-tando pequena variabilidade e grande homogeneidade dos dados em relação a média. O teor de umidade mínimo foi de 12,6% e o máximo 13,2%.

Na Figura 1, apresenta-se o desenho esquemático (Box Plot) e a distribuição de freqüência dos dados através do histograma. Segundo o desenho esquemático os dados não apresentam valores discrepantes e segundo o histogra-ma os dados apresentam uhistogra-ma distribuição norhistogra-mal de pro-babilidade.

O cálculo dos limites para o gráfi co de controle do teor de umidade médio resultou 13,30% para o limite su-perior (LCS), 12,90% para o limite médio 13,30%, para o limite superior (LCS), 12,90% para o limite inferior (LIC) e 12,40% para a linha média.

Cinzas (minerais)

Na Tabela 2 são apresentados os resultados referen-tes às trinta determinações dos teores de cinzas da farinha de trigo (APF) para a confecção da carta controle X-AM.

Os resultados estatísticos apresentaram um teor de cinzas médio de 0,60% com um desvio padrão igual a 0,03% e coefi ciente de variação de 5,14%, apresentando pequena variabilidade e grande homogeneidade dos dados em relação a sua média.

Segundo o desenho esquemático (Box Plot) os da-dos apresentada-dos na Figura 2, não apresentam valores dis-crepantes e segundo o histograma os dados do teor de cinza da amostra apresentam uma distribuição normal de proba-bilidades.

Para a confecção da carta controle para a média in-dividual de 3-sigmas, o Limite Superior de Controle (LCS) apresentou valor igual a 0,67, o Limite Inferior de Controle (LIC) de 0,55 e a média igual 0,60.

Alveografi a

A Tabela 3 refere-se aos resultados de trinta deter-minações da força da farinha (W) da amostra padrão de fa-rinha de trigo (APF).

FIGURA 1 – Gráfi co Box Plot para teor de umidade (%) e histograma apresentando a distribuição dos teores de umidade (%) da amostra padrão da farinha de trigo de 30 ensaios realizados no período de 1 dia.

Tabela 2 – Teores de cinzas (%) encontrados nas 30 repetições da amostra de farinha de trigo padrão. N° do ensaio Cinza (%) N° do ensaio Cinza (%) N° do ensaio Cinza (%) 1 0,60 11 0,56 21 0,59 2 0,59 12 0,60 22 0,63 3 0,60 13 0,67 23 0,59 4 0,63 14 0,65 24 0,55 5 0,55 15 0,59 25 0,64 6 0,60 16 0,61 26 0,63 7 0,62 17 0,55 27 0,56 8 0,62 18 0,62 28 0,62 9 0,65 19 0,60 29 0,59 10 0,61 20 0,57 30 0,60

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A força da farinha (W) média foi 141,1 x 10 -4

Jou-les, com desvio padrão de 16,81 e coefi ciente de variação de 11,90%, apresentando alta variabilidade e menor homo-geneidade dos dados. Para a confecção do gráfi co controle da média individual, o Limite Superior de Controle (LCS) foi 174,00 x 10 -4 Joules, 92,00 x 10 -4 Joules, para o Limite

Inferior de Controle (LIC) e Linha média igual a 141,00 x 10 -4 Joules.

Na Figura 3, é apresentado o desenho esquemáti-co (Box Plot) dos dados de força da farinha. Segundo este gráfi co os dados não apresentam valores discrepantes e se-gundo o histograma, os dados da força da farinha amostral apresentam uma distribuição normal de probabilidades.

Cor da farinha (L)

Na Tabela 4, são apresentados dados de trinta de-terminações da cor (luminosidade), da farinha de trigo pa-drão.

A cor da farinha de trigo padrão apresentou média de 91,72 L com desvio padrão de 0,04 e o coefi ciente de

va-riação 0,04%, apresentando pequena variabilidade e grande homogeneidade dos dados.

O desenho esquemático (Box Plot) dos dados da cor da farinha de trigo padrão (Figura 4), não apresentam va-lores discrepantes. Segundo o histograma dos dados tem distribuição normal de probabilidades.

Os limites de controle para o gráfi co da média indi-vidual da cor da farinha de trigo padrão são: limite superior (LCS) igual a 91,80 L, limite inferior (LIC) de 91,56 L e a linha média igual a 91,72 L.

Monitoramento de Amostras Controle

Teor de umidade

No gráfi co da Figura 5 é apresentado a carta de con-trole da média e os valores do teor de umidade determina-dos durante 50 dias úteis.

Pode-se observar que entre o 1° e o 17° dia, os va-lores do teor de umidade se comportaram aleatoriamente com três pontos que ultrapassaram os limites superiores e FIGURA 2 – Gráfi co Box Plot para os teores de cinza (%) e histograma apresentando a distribuição do teor de cinzas (%) da amostra padrão da farinha de trigo.

Tabela 3 – Forças da farinha - W (10 -4 Joules) encontradas nas 30 repetições da amostras de farinha de

trigo padrão. N° do ensaio Força da Farinha W (10 -4 Joules) N° do ensaio Força da Farinha W (10 -4 Joules) N° do ensaio Força da Farinha W (10 -4 Joules) 1 145,00 11 123,00 21 125,00 2 136,00 12 132,00 22 141,00 3 148,00 13 138,00 23 138,00 4 149,00 14 144,00 24 157,00 5 174,00 15 141,00 25 140,00 6 161,00 16 172,00 26 98,00 7 159,00 17 139,00 27 147,00 8 141,00 18 169,00 28 124,00 9 121,00 19 128,00 29 147,00 10 124,00 20 153,00 30 123,00

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inferiores. Após investigações e tomadas de ações correti-vas como aumentar a atenção nas pesagens e controles da temperatura da estufa, estes pontos voltaram a fi car dentro dos limites, demonstrando serem falhas corrigidas.

Entre o 18° e 31° dia, os pontos ultrapassaram os li-mites superiores de uma maneira crítica e constante. Neste período foram investigados os pontos críticos da análise de umidade para as ações corretivas. Assim, foi verifi cada a temperatura da estufa, calibração da balança, condições do dessecador, cadinhos de análise. Porém, não havia qualquer não-conformidade nos pontos levantados. Desta forma, foi estabelecido que as análises do teor de umidade deveriam serem feitas em triplicatas como forma de minimizar o des-vio padrão. Os resultados subseqüentes foram positivos, entre o 31° e 37° dia.

Após o 37° dia, os resultados novamente ultrapas-saram o limite superior da carta de controle. Diante dessa situação, foi tomada a medida de substituir o analista. Após o 44° dia, os resultados voltaram a fi car homogêneos até a fi nalização dos testes, apresentando apenas no 49° dia um ponto fora do controle que após medidas de atenção por

parte da pesagem e calibração da balança no 50° dia o valor voltou a estar dentro dos limites de controle.

Cinzas (minerais)

Na Figura 6 é apresentada a carta de controle da mé-dia os valores de cinzas realizados durante 50 mé-dias úteis. Pode-se observar que do 1º ao 8º dia, os resultados se com-portaram de forma não aleatória, fi cando entre a média e o LSC.

De acordo com Montgomery,9 quando existe uma

seqüência superior de 7 pontos consecutivos entre a linha média e um dos limites, isto pode indicar que o processo está fora de controle estatístico. Do 9º ao 17º dia os resul-tados se comportaram de forma aleatória, indicando que o processo se manteve sob controle neste período. Nos dias 18º, 19º, 29º e 44º observa-se que dois pontos ultrapassa-ram de maneira excessiva o limite inferior de controle e nos dias 22º, 23º, 45º e 50º ultrapassaram o limite superior. Foi constatado após investigação, erros na pesagem das amos-tras. Nos demais períodos, observam-se que os resultados se mantiveram dentro dos limites de controle.

FIGURA 3 – Gráfi co Box Plot para a força da farinha (10 -4 Joules) e histograma apresentando a distribuição

da força (10 -4 Joules) da amostra padrão de farinha.

Tabela 4 – Cores da farinha (L) encontradas nas 30 repetições da amostra de farinha de trigo padrão. N° do ensaio Cor da Farinha (L) N° do ensaio Cor da Farinha (L) N° do ensaio Cor da Farinha (L) 1 91,70 11 91,74 21 91,72 2 91,70 12 91,70 22 91,75 3 91,77 13 91,76 23 91,66 4 91,74 14 91,72 24 91,74 5 91,80 15 91,66 25 91,71 6 91,64 16 91,71 26 91,75 7 91,72 17 91,74 27 91,64 8 91,71 18 91,71 28 91,70 9 91,69 19 91,73 29 91,74 10 91,70 20 91,74 30 91,75

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Alveografi a

A Figura 7 apresenta a carta controle para a força da farinha representada por W. Observa-se que nesta análise, os resultados se comportaram de forma aleatória dentro dos limites superior (LSC) e inferior (LIC), indicando que o processo se manteve sob controle estatístico. Desta forma não foi necessário tomar qualquer medida corretiva. No pe-núltimo dia do teste, porém, um ponto fi cou acima do limite superior de controle devido a erro de pesagem.

Cor de farinha (L)

A análise de cor da farinha (luminosidade) foi à me-todologia com maior número de comportamento não alea-tório. Com seqüência de 10 pontos entre a linha média e o limite superior (Figura 8).

Durante a investigação constatou-se que o resultado foi afetado pela alta variação da corrente elétrica. O co-lorímetro emite luz e quando ocorre variação de corrente elétrica afeta a intensidade da luminosidade, interferindo nos resultados. Desta forma, algumas ações corretivas fo-ram realizadas para a estabilização da corrente elétrica do FIGURA 4 – Gráfi co Box Plot para os valore da cor da farinha e histograma apresentando a distribuição dos valores de cor (L) da amostra padrão de farinha de trigo.

12,6 11,80 12,00 12,20 12,40 12,60 12,80 13,00 13,20 13,40 13,60 13,80 14,00 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 12,9 13,2

FIGURA 5 – Monitoramento do teor de umidade (%) da farinha de trigo utilizando amostra controle da APF.

0,67 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 0,55 0,60

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laboratório, como o uso de estabilizadores e de “no-break”, porém sem resultados satisfatórios.

CONCLUSÕES

Durante o monitoramento das análises feitas no la-boratório de análise de trigo, foram verifi cados pontos crí-ticos para cada variável estudada.

Com relação ao teor de umidade, o principal fator de erro foi o analista, e após a sua substituição os resultados apresentaram-se dentro dos limites estabelecidos.

Na análise de cinzas (minerais) foram constatados erros na pesagem de amostras, que foram corrigidos, obten-do-se então resultados satisfatórios.

Os resultados de alveografi a foram os mais aleató-rios, porém permaneceram dentro dos limites inferior e su-perior do gráfi co de controle, caracterizando que o processo está sobre controle estatístico.

Em relação à cor da farinha (luminosidade) obtive-ram-se valores não homogêneos e fora da linha de controle, constatou-se que havia infl uência pela variação da corrente elétrica no laboratório, porém mesmo após as ações corre-tivas os resultados continuaram fora dos limites superior e inferior.

Pode-se concluir que o trabalho alcançou o objetivo proposto, sendo detectados problemas e tomadas às ações corretivas, implantando-se ainda o controle estatístico para o Laboratório de Farinha de Trigo da Faculdade Assis Gur-gacz (FAG), acarretando em uma maior segurança para as análises realizadas e os resultados obtidos.

GONÇALVES JR., A. C.; FERREIRA, D. T. L.; NACKE, H. Statistical control of process in laboratory of wheat analysis. Alim. Nutr., Araraquara, v.20, n.2, p. 209-216, abr./jun. 2009.

ABSTRACT:

The objective of this work was deploy the statistical control of process in the laboratory of Rheological Analysis and Physical-chemical of Wheat Flour of the Faculdade Assis Gurgacz (FAG) to escort and improve the performance of analysts, equipment and reagents. The evaluated parameters were moisture, ashes, alveography and fl our color. To make the control chart of each parameter were performed 30 repetitions of a homogeneous sample of wheat fl our. The monitoring of the analysis for these parameters was performed for 50 days. Critical points were verifi ed like performance of the analysts responsible for the moisture and ashes analysis and infrastructure arising from the electricity variation in the color analysis of the fl our. It was concluded that the work reached the proposed objective, being observed errors and the fi xed actions taken, deploying, this way, the statistical control in the lab, improving and increasing the security of the performed tests.

KEYWORDS:

Wheat fl our; control chart; rheology analysis.

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FIGURA 7 – Monitoramento da força da farinha utilizando amostra controle da APF.

91,8 91,20 91,30 91,40 91,50 91,60 91,70 91,80 91,90 92,00 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 91,64 91,72

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Referências

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Partindo desta recomendação, este trabalho tem por objetivo avaliar os limites de ação e tolerância para procedimentos de controle da qualidade paciente-específico através