Universidade de São Paulo
Instituto de Química – IQ/USP
Relatório para a Disciplina QFL5925 - Prática de Ensino
de Química e Bioquímica
Professores responsáveis: Denise Freitas Siqueira Petri e
Mauricio da Silva Baptista
Aluno: Denis Tadeu R. Vidal nº USP – 5602762
Email: denistad@iq.usp.br
São Paulo
Dezembro/2008
Relatório das atividades desenvolvidas durante a monitoria
Foi realizado estágio na monitoria QFL 230 – Química Analítica para o curso de graduação em Farmácia, período noturno, sendo que nesta disciplina meu supervisor o professor doutor Lúcio Angnes.
A principal função desenvolvida foi como monitor nas aulas de laboratório, no auxilio do manuseio da vidraria e durante as análises. Na sala de aula, foi minha função a de ficar no plantão de dúvidas no sentido de auxiliar na resolução de exercícios complementares, como também elucidar dúvidas em tópicos teóricos.
A disciplina foi muito produtiva, com muitas aulas práticas, teóricas, colóquios que são fundamentais para o desenvolvimento técnico da turma. O curso contou ainda com várias atividades direcionadas para análises de matrizes demosntrando então, na prática, a teria aprendida dentro da sala de aula.
Com relação ao projeto desenvolvido – foi feita a construção de um espectrógrafo simples com rede de difração de DVD. Em virtude do cronograma das aulas da disciplina de química analítica, tal aparato não pode ter sido testado em aula. No entanto, além dos testes que serão comentados abaixo, foi pedida a colaboração de dois alunos de iniciação cientifica, no sentido de realizar uma pequena avaliação sobre o potencial do equipamento. Tais alunos já tinham conhecimento prévio da teoria envolvida nos testes de chama, e seus comentários foram bastante positivos em relação aos resultados alcançados. Adiante, segue todo o roteiro referente ao projeto desenvolvido ao longo da QFL5925.
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Tema: Construção de um espectrógrafo com rede de difração
de DVD.
Resumo
O presente relatório versa sobre as atividades desenvolvidas, durante o semestre, para a disciplina QFL5925 - Prática de Ensino de Química e Bioquímica. Como projeto foi elaborado um simples espectrógrafo, cuja rede de difração consiste na utilização de DVD-R. Tal escolha do tema foi motivada por dois fatores: 1) Pelo fato de eu ser pós-graduando em Química analítica instrumental; 2) Pela possibilidade de elaborar um instrumento simples e barato que auxilie nas aulas de química analítica qualitativa da graduação.
Uma das práticas laboratoriais nos cursos de química analítica é a realização de testes de chama para alguns metais. O procedimento para a realização de tais testes é, relativamente, simples e de baixo custo. Como monitor voluntário da disciplina QFL 230 – Química analítica para o curso de Farmácia verifiquei que a visualização e interpretação da cor da chama nem sempre é bem interpretada pelos estudantes iniciantes. Sendo assim, este projeto visa, com a construção de um espectrógrafo com rede de difração de DVD, a elaboração de um instrumento que permita ao aluno entender e identificar com maior clareza, os elementos analisados por testes de chama.
Objetivos
O presente projeto teve como objetivo construir um espectrógrafo com rede de difração de DVD, com o intuito de se obter espectros das emissões dos metais analisados, por testes de chama, que permitam ao aluno um melhor entendimento do conceito das linhas de emissão.
Introdução
Em muitos cursos de graduação, alguns experimentos apenas são possíveis em laboratórios das universidades, por conseqüência do elevado custo, como também do tamanho de tais equipamentos. Um exemplo são os instrumentos que realizam a espectroscopia na região do ultravioleta e do visível.
O termo espectroscopia é a utilizado para toda técnica de levantamento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante que incide numa amostra [1]. Ainda, o termo espectroscopia é utilizado na técnica de espectroscopia de massas, onde íons moleculares são defletidos por um campo magnético. O resultado gráfico de uma técnica espectroscópica qualquer é chamado espectro. Sua impressão gráfica pode ser chamada espectrograma ou ainda, por comodidade, simplesmente de espectro [1].
Quando falamos em espectroscopia, três termos aparecem na literatura, sendo os mesmos relativos à aparelhagem que registra o sinal da energia radiante. São eles: espectrógrafo, espectroscópio e espectrômetro, sendo que todos estes equipamentos realizam registros fotográficos de um espectro luminoso. A diferença entre espectroscópio e o espectrógrafo, é que no primeiro o espectro é mostrado através de um visor, tela ou monitor, e no espectrógrafo o gráfico (espectro) é fixado em papel (às vezes fotográfico) e ainda, ambos fazem uma varredura (de forma mais ampla e qualitativa) de todo o espectro luminoso. Já o termo espectrômetro é mais utilizado para definir um instrumento que mede as propriedades da luz em uma determinada faixa do espectro eletromagnético, ou seja, é um instrumento de caráter mais específico e quantitativo [2].
Vários modelos de espectrógrafos estão nos dias de hoje disponibilizados em livros didáticos [3] como, também, pela internet [4,5]. A variedade de modelos vai dos
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mais simples (feitos com caixas de fósforos e CDs como redes de difração) até instrumentos semi-profissionais (às vezes também conhecidos por homemade) que utilizam conjuntos de redes de difração comercial.
O modelo confeccionado neste trabalho foi elaborado a partir de modelos de espectrógrafos utilizados em feiras de ciências. Tal modelo visou ser de simples construção, baixo custo como também de fácil manuseio. Utilizamos em nosso modelo o DVD ao invés do CD como rede de difração, pois os DVDs possuem, devido à tecnologia para armazenamento de dados, saliências e trilhas menores que os CDs convencionais. Com isso, é possível se obter uma melhor resolução nos comprimentos de onda se utilizando DVDs como rede de difração. A tabela 1 [6] mostra as diferenças nos valores das trilhas e saliências, enquanto que a figura 1 [6], mostra como são as trilhas:
Tabela 1. Especificação do CD e do DVD
Especificação CD DVD
Espaçamento entre as trilhas 1600 nanômetros 740 nanômetros Comprimento mínimo da saliência (DVD de camada única) 830 nanômetros 400 nanômetros Comprimento mínimo da saliência (DVD de camada dupla) 830 nanômetros 440 nanômetros
Figura 1. Comparação entre a tecnologia de trilhas utilizada no CD e no DVD
O nosso experimento foi dirigido para uma prática especifica das aulas de química analítica, o qual consistia em se verificar a emissão de alguns metais através do teste de chama. Tal tarefa é relativamente simples de se realizar em um laboratório, visto que apenas são necessários fios limpos de platina, um bico de Bunsen e uma pequena quantidade do sal que possua o analito em questão. No entanto, muitos alunos encontram problemas para confirmar a presença de um ou outro metal através dos testes de chama em amostras salinas, pois alguns desses metais como, por exemplo, o potássio o qual possui um sinal de intensidade luminosa muito baixa, em relação, por exemplo, ao sódio. Como o curso é oferecido, também, nos primeiros semestres em que o aluno entre na graduação, os mesmos ainda são inexperientes, não possuindo o traquejo, em muitos casos, necessário para a correta realização dos testes de chama.
Sendo assim, um espectrógrafo feito de materiais simples pode auxiliar na identificação dos metais para o teste de chama, bem como servir de material de apoio em outras disciplinas de química como, por exemplo, na química inorgânica no estudo da Série de Balmer, ou ainda nas aulas de química instrumental, nas quais é apresentado o conceito de emissão e absorção atômica, como também prática no clássico fotômetro de chama.
Materiais e métodos
O fator custo foi premissa neste projeto. Dessa forma, foram empregados apenas materiais de fácil acesso e de custo relativamente baixos. Com isso para a construção de nosso aparelho foram gastos apenas R$ 2,00 (dois) reais que é o custo de um DVD virgem de boa qualidade. É de suma importância que o DVD-R seja de boa qualidade, pois, os sem marca, tendem a sofrer riscos com maior facilidade prejudicando a
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resolução das raias. Os outros materiais utilizados na construção são geralmente encontrados em qualquer residência. Abaixo segue a lista de todos os materiais utilizados:
1. DVD-R de boa qualidade;
2. Uma caixa feita de papelão com as seguintes dimensões: 20cm x 20cm x 20cm; 3. Uma bonina de papelão;
4. Cola branca;
5. Um rolo de fita adesiva.
È interessante que a caixa do aparato seja feita de papelão apenas para se ter uma maior resistência mecânica, no entanto, é possível se construir o aparelho com uma simples dobradura de papel, em forma de caixa ou receptáculo. Em nossa montagem, optamos por pintar a caixa totalmente com tinta automotiva apenas para se garantir que a passagem de luz seja feita pela fenda frontal.
O DVD deve ser bem colado em uma das extremidades da caixa, a fim de ficar totalmente imobilizado dentro da mesma. Na tampa da, prossegue-se com um orifício cujo diâmetro deve ser o mais próximo possível do diâmetro da bobina de papelão, numa posição por volta de 60º, em relação ao fundo da caixa. Esta servirá apenas de ponto de observação para o interior da caixa, como pode ser observado na figura 2 abaixo:
Abaixo do ponto de observação, deve-se criar uma pequena fenda de 2cm de comprimento por 0,5cm de largura, cuja função é a de servir para a entrada da radiação ao interior da caixa. Ainda, tal fenda deve ser posicionada de tal forma a garantir que a radiação atinja a parte das trilhas (parte metalizada) do DVD, ou seja, de dois a três centímetros de altura da extremidade da caixa. Usa-se a fita adesiva para recobrir possíveis entradas de luz na caixa. Abaixo, na figura 3, segue o esquema do funcionamento do aparelho:
Figura 2. A) posicionamento do DVD dentro da caixa; B) vista da fenda frontal; C) orifício lateral para visualização; D) Vista frontal do espectrógrafo.
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Este arranjo permite que se o usuário consiga fazer observações em diversas posições com o instrumento. Por exemplo, quando se está observando a radiação de um monitor de LCD, é possível se colocar o aparato junto ao monitor e fazer a observação da difração da radiação atrás deste monitor evitando-se, assim, interferências na observação.
Quando se está observando um teste de chama, o mesmo pode ser posicionado a 90º em relação à fenda de entrada da radiação para uma melhor observação do evento. Em resumo, o arranjo permite que o observador possa alinhar a fenda em direção a fonte luminosa sem com isso comprometer a observação como, por exemplo, devido a interferências de outras fontes luminosas, entre outros. A figura 4 mostra o pequeno equipamento construído.
Figura 3. Esquema de funcionamento do espectrógrafo: A) Rede de difração feita de DVD; B) Bobina de papelão que serve de ponto de observação; C) Fenda de entrada da radiação; D) Fonte luminosa.
Resultados
Todos os testos foram feitos em uma sala que baixa iluminação, pois dessa forma, diminui-se a interferência provocada por outras fontes de radiação. Utilizamos para a captura das imagens uma câmera digital da Sony modelo Cyber-shot de 5.0 megapixels. Os primeiros testes com o aparelho construído foram feitos com uma fonte de radiação bem estável: uma lâmpada fluorescente comercial. Pode-se averiguar que o aparelho conseguiu resolver algumas linhas do espectro de emissão do mercúrio, como ser verificado na figura 5.
Figura 4. À esquerda, foto em perfil do equipamento construído. À direita, foto frontal do equipamento.
Figura 5. À esquerda, lâmpada fluorescente comercial. À direita, espectro de emissão do mercúrio obtido com o equipamento construído.
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Os próximos testes foram feitos usando-se um monitor colorido de microcomputador como fonte luminosa. Esses modelos de monitores usam o padrão RGB (Red, Green, Blue), um sistema de representação de todas as cores com base no vermelho, verde e azul. Para gerar qualquer cor do espectro, os monitores coloridos precisam de três sinais separados, e vão sensibilizar, respectivamente, os pontos de fósforos das três cores primárias, suficientemente pequenos para parecer ao olho humano como um único ponto de luz. Pode-se observar que a resolução do DVD obteve resultados bons para a resolução das cores primárias do monitor setado na cor branca. Ainda, quando outras cores foram selecionadas, a rede de difração obteve, novamente, uma boa resolução e diferentes níveis de intensidades para as cores primárias. As figuras 6a e 6b mostram a resolução e a intensidade para várias cores setadas no monitor:
Violeta Azul Verde Amarelo
Laranja Vermelho Branco
Violeta Azul Verde Amarelo
Laranja Vermelho Branco
Figura 6b. Espectros referentes às cores observadas no monitor.
A seguir são apresentados os resultados para os testes de chama para os respectivos metais: sódio, potássio, cobre, estrôncio e cálcio. Esses são alguns dos metais utilizados em testes de chama na disciplina de química analítica. Os testes foram realizados usando-se os sais de cloretos dos metais acima descritos, sendo todos de elevada pureza (grau P.A.) da MERCK. Foi também usado fio de platina a fim de se evitar contaminação com outro fio já oxidado. O procedimento para a inserção do metal na chama foi o mesmo usado em aulas, ou seja: o fio de platina foi limpo em ácido clorídrico 6,0 mol.L-1 até não produzir nenhum distúrbio na chama. A seguir, o fio era imerso numa pequena quantidade de sal e levado a chama, sendo logo em seguida registrado o espectro de emissão do sal através da câmera fotográfica. A figura 7a traz os espectros de emissão desses metais [8], e na figura 7b são apresentados os espectros obtidos com o espectrógrafo:
12 SÓDIO POTÁSSIO COBRE ESTRÔNCIO CÁLCIO
Sódio Potássio
Estrôncio Cálcio
Cobre
Figura 7b. Espectro de emissão do sódio, potássio, estrôncio, cálcio e cobre obtido pelo espectrógrafo construído.
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Observa-se, primeiramente, que o aparelho conseguiu obter certa resolução para os metais analisados. No entanto, que a nitidez e a resolução dos mesmos foram prejudicadas por alguns fatores como segue: 1) A intensidade luminosa do bico de Bunsen é menor do que as fontes de radiação analisadas anteriormente (monitor e lâmpada fluorescente); 2) O aparelho não pode ficar muito próximo a chama, pois esta causava a combustão do papel. Para contornar isso os testes foram feitas a cerca de 5cm da chama. Mas com isso, a intensidade luminosa do sinal obtido foi reduzida; 3) A chama não é tão estável quanto as outras fontes analisadas, sendo que, as vezes, haviam algumas crepitações tanto por parte da combustão dos elementos do gás, quanto por parte de algum material depositado no cano do bico de Bunsen; 4) Para alguns elementos como o potássio, as emissões de maior intensidade são em 404nm e em 580nm. O aparelho não conseguiu detectar de forma apreciável a linha próxima ao limite do visível (404nm). Logo, foi obtida uma detecção aceitável em 580nm, o que faz com que o espectro (registrado pelo aparelho) se assemelhe ao espectro do sódio, cuja linha de maior intensidade se encontra exatamente em 589nm. Também para o caso do cobre, o aparelho não conseguiu resolver se maneira apreciável as várias emissões entre 470nm e 542nm, colimando-as todas em um intenso sinal verde no espectro visível. Para os demais metais (cálcio, estrôncio e até mesmo o sódio) foram obtidos resultados significativos; 5) Como trabalhamos em um ambiente de baixa luminosidade, a câmera digital não conseguiu registrar com alta resolução os espectros fotografados. Sendo assim, para o registro de tais espectros seria necessário se possuir uma câmera profissional de alta resolução mesmo em ambientes com pouca iluminação.
Conclusões e perspectivas
Verificou-se que o espectrógrafo feito com rede de difração de DVD, pode ser utilizado como um instrumento didático par melhor se entender a teoria a cerca das linhas de emissões dos metais em testes de chama. Verificou-se, também, que o aparelho responde de maneira aceitável (mesmo que com pouca resolução) para fontes com boa intensidade luminosa e estáveis (no caso, monitor de LCD e lâmpada fluorescente).
Viu-se que o equipamento pode fornecer um espectro, mesmo que simplório, de alguns dos metais analisados. Para o caso do potássio, o espectro se assemelha com o espectro do sódio, pois a outra linha de emissão mais intensa do potássio não foi detectada de forma apreciável. No entanto, como se trata de um aparelho de construção extremamente simples e barata, pode-se dizer que o mesmo proporcionou resultados animadores.
Como perspectiva, seria interessante se construir outros equipamentos com materiais diferentes para a rede de difração, como por exemplo, um DVD de dupla face, cuja dimensão das trilhas é menor e pode, até certo ponto, melhorar a resolução das linhas de emissão. O propósito com a construção de tal aparelho foi alcançado, visto que o mesmo proporcionou diferentes espectros das fontes de radiação estudadas, mesmo que com baixa resolução. Sendo assim, este material de apoio se mostra relevante para o estudo das linhas de emissão por alunos da graduação.
Referências
1. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. "Fundamentos de Química Analítica". Pioneira, São Paulo. 2006.
2. PALMER, Christopher. “Diffraction Grating Handbook”, 6th edition, Newport Corporation. 2005.
3. LERNER, J.M.; THEVENON, A. “The Optics of Spectroscopy - A TUTORIAL” – http://www.jobinyvon.com/SiteResources/Data/Templates/1divisional.asp?DocID=566 &v1ID=&lang= 4.http://www.cienciamao.if.usp.br/tudo/exibir.php?midia=atv&cod=_espectroeespectros copiacomcds 5. http://www.feiradeciencias.com.br/sala09/09_21.asp 6. http://www.computeroutlook.com/forums/index.php?showtopic=358
7. JENKINS, Francis A.; WHITE, Harvey. "Fundamentals of Optics", MacGraw Hill. 1976.
