OTIMIZAÇÃO EXPERIMENTAL DA DESTILAÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL DE PIMENTA-DE-MACACO (Piper aduncum L.) POR ARRASTE COM VAPOR.
E. L. ANDRADE 1 , e L. J. G. de FARIA 2
1 Universidade Federal do Pará, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química e-mail:elisangela@ufpa.br
2 Universidade Federal do Pará, Faculdade de Engenharia Química e-mail:lenio@ufpa.br
RESUMO – A espécie Piper aduncum L. conhecida no norte do Brasil como pimenta-de-macaco, possui um óleo essencial rico em dilapiol, um composto químico de forte efeito inseticida encontrado em elevadas concentrações nas partes aéreas da planta, o qual é obtido pelo processo de destilação. No intuito de obter-se um óleo de boa qualidade, foi realizada uma otimização do processo de destilação por arraste com vapor utilizando-se a metodologia de superfícies de resposta, onde se quantificou os efeitos das variáveis de entrada nas respostas de interesse, com o objetivo de maximizar o rendimento em óleo essencial e teor de dilapiol. As variáveis de entrada e níveis foram: massa ou carga de folhas (32 - 88 g) e tempo de destilação (24 - 136 min). As respostas: rendimento em óleo essencial (REND) e teor de dilapiol (DIL), os quais variaram de 0,82 % a 4,92% e de 52,35% a 73,79%, respectivamente. Constatou-se que, dentro do domínio experimental, as variáveis de entrada estudadas foram estatisticamente influentes nas respostas, e podem ser descritas por modelos polinomiais de segunda ordem.
PALAVRAS-CHAVE: Dilapiol, otimização, óleo essencial, Piper aduncum L.
1. INTRODUÇÃO
A espécie Piper aduncum L. possui um grande potencial para exploração econômica em função da comprovada utilidade do seu óleo essencial na agricultura e saúde humana. Trata-se de um poderoso bactericida, fungicida, moluscicida e inseticida, com reconhecido potencial para ser utilizado na fabricação de repelentes, além de comprovada ação analgésica e antiinflamatória com baixos níveis de toxicidade. Sua utilização não é nociva ao meio ambiente, pois é um composto biodegradável tornando-o bem mais aceito com relação aos existentes no mercado (GAIA et al., 2004).
O ataque de pragas em áreas de cultivos homogêneos é um dos principais problemas enfrentados pelos produtores. Diante das perdas, a grande maioria faz uso de controle químico por meio de inseticidas convencionais e específicos em função de sua eficiência, custo relativamente baixo e facilidade de emprego em relação a outros métodos.
No entanto, a prática constante e o mau uso dos agrotóxicos levam a contaminação do solo, água, atmosfera e seres vivos. Na busca de métodos menos agressivos, surgem pesquisas com bioinseticidas que são produzidos a partir de substâncias extraídas de plantas e a Amazônia é terreno fértil para essas iniciativas.
É o caso dos estudos com P. aduncum, de ocorrência muito freqüente na região Amazônica.
Planta aromática e arbustiva encontrada naturalmente em pastagens degradadas e em capoeiras abertas (MAIA; ZOGHBI; ANDRADE, 2001).
O óleo essencial de P. aduncum obtido por meio da destilação de talos finos e folhas é rico em dilapiol, um composto químico sinergístico e de poderoso efeito inseticida e que pode ser encontrado em concentrações que variam de 73% a 98% (MAIA;
ANDRADE, 2009).
Hoje, existe um mercado promissor para os bioinseticidas e inseticidas naturais porque esses produtos podem ser utilizados no manejo integrado de pragas em cultivos comerciais e também na agricultura orgânica.
A procura por produtos naturais que possuam ligação com o desenvolvimento sustentável de regiões pouco desenvolvidas é crescente na atualidade. O consumidor exige cada vez mais a presença de rótulos de qualidade e a face social das empresas.
Desta forma, processos para a obtenção desses
produtos devem ser desenvolvidos e otimizados, de
forma que se obtenham produtos de boa qualidade e
que estejam livres de substâncias tóxicas ou
reconhecidamente prejudiciais à saúde de seus
usuários e do ambiente do qual foram extraídos.
A hidrodestilação mantém-se até hoje como o método de extração de óleos essenciais mais acessível, devido ao seu baixo custo relativo, facilidade e praticidade de operação em comparação a outros métodos, por sua relativa simplicidade de operação e baixo custo.
Em face de todos esses atributos da planta de P.
aduncum e sua abundância na região, aliada à sua comprovada biodegradabilidade, bem como a sua importância econômica, foi motivado o desenvolvimento deste trabalho.
Dessa forma, o objetivo geral foi otimizar o processo de destilação do óleo essencial de pimenta- de-macaco (Piper aduncum L.) por arraste com vapor, em escala de laboratório, utilizando experimentos estatisticamente planejados. Para que isso fosse alcançado, teve-se especificamente que:
- Projetar um sistema compacto de destilação de óleo essencial por arraste com vapor, em vidro borossilicato.
- Obter óleo essencial de P. aduncum por arraste com vapor e quantificar o rendimento e a composição química (constituintes majoritários).
- Otimizar experimentalmente o processo de destilação do óleo essencial de P. aduncum por arraste com vapor, utilizando metodologia de superfície de resposta.
- Quantificar a influência de variáveis operacionais de entrada do processo de destilação por arraste com vapor nas respostas: rendimento em óleo e teor de dilapiol, constituinte majoritário do óleo essencial de P. aduncum.
2. MATERIAIS E METODOS
O material consiste de folhas verdes de pimenta-de-macaco (Piper aduncum L). A Figura 1 mostra o aspecto geral da planta.
Figura 1 - Aspecto geral das partes aéreas de Piper aduncum L.
As partes aéreas das plantas de Piper aduncum foram coletadas na cidade universitária Prof. José da Silveira Netto - UFPA, de vegetação nativa em capoeira de terra firme, próxima ao hospital universitário Bettina Ferro, bairro do Guamá em Belém – PA, nos meses de maio e junho de 2009.
2.1 Destilação e análise do óleo essencial de P.
aduncum
O óleo essencial de P. aduncum foi obtido por meio da destilação de suas folhas, onde se encontra concentrações elevadas de dilapiol, seu constituinte majoritário.
Para a destilação foi projetado e construído um protótipo de extrator de óleos essenciais por arraste com vapor, em vidro borossilicato e em escala de laboratório. A Figura 2 representa o esquema do extrator utilizado para a obtenção experimental do óleo bruto de P. aduncum.
Figura 2 – Esquema do arranjo experimental de destilação por arraste com vapor.
A sequência de procedimentos para a obtenção
do óleo essencial bruto de P. aduncum com base na
Figura 2, é: alimentar o destilador (2) com o material
(3) previamente pesado, posicionando-o, sem
compactá-lo, sobre a base (5) do suporte (4). Em
seguida encher o gerador de vapor (6) com água
destilada, acionar a chave (9) e ligar a resistência
elétrica (8), controlando-se o vigor da ebulição por
meio do variac (10). Ligar o banho (1) e posicionar o
set point em 15°C. Retirar o tampão de alívio de
pressão (19) Durante a operação de destilação, cuja
duração dependerá do planejamento de experimentos,
já que o tempo é uma variável de entrada, controlar: a
condensação, em (12), o nível de água em (6), sendo,
quando necessário, repô-lo utilizando o frasco (16) através do tubo (7), os níveis de óleo e água condensada em (13) e a temperatura do vapor em (18).
Quando necessário, retira-se a água condensada abrindo-se a válvula de controle (14). Terminada a operação, coletar o óleo essencial acondicioná-lo em ampolas âmbar (devidamente identificadas) e guardá- los em um refrigerador a uma temperatura de 6°C, em média, para posterior análise química.
A Análise química do óleo essencial de P.aduncum foi realizada por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas que é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis com o objetivo de identificar e registrar os constituintes existentes no óleo.
2.2 Planejamento e otimização experimental A otimização experimental da destilação do óleo essencial de pimenta-de-macaco foi realizada por meio da metodologia de superfícies de resposta utilizando o planejamento composto central rotacional com precisão uniforme, conforme descrito em Khuri e Cornell (1996).
Os níveis das variáveis de entrada foram codificadas em –1 e +1 (porção fatorial do projeto), havendo dois pontos axiais no eixo de cada variável independente a uma distância α do centro do projeto (porção axial do planejamento) além de 5 repetições no ponto central, n c , totalizando 13 corridas experimentais. O número total de corridas experimentais, N TC , foi calculado por meio da Equação 1, conforme Khuri e Cornell (1996):
c f α
TC n n n
N = + + (1)
Onde:
n f = 2 k que corresponde ao número de ensaios do planejamento fatorial;
n α = 2k que corresponde ao número de ensaios axiais;
n c corresponde ao número de repetições no ponto central;
k = número de variáveis de entrada = 2.
Segundo Box, Hunter e Hunter (2005), o planejamento estatístico de experimentos e a análise de variância proporcionam um vantajoso método para avaliação dos efeitos e interações das variáveis operacionais mais importantes no processamento industrial de vários materiais. Na Tabela 1 estão identificadas as variáveis operacionais de entrada e seus respectivos níveis codificados e originais.
Tabela 1 - Variáveis de entrada e níveis
136 120 80 40 24 X2 Tempo (min)
88 80 60 40 32 X1 Carga (g)
+1,41 +1 0 -1 -1,41 Codificadas Reais (unidade)
Níveis Variáveis de Entrada
136 120 80 40 24 X2 Tempo (min)
88 80 60 40 32 X1 Carga (g)
+1,41 +1 0 -1 -1,41 Codificadas Reais (unidade)
Níveis Variáveis de Entrada
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1. Análise química do óleo essencial
Através da análise química do óleo essencial verificou-se que o constituinte majoritário, dilapiol, variou nas proporções de 52,35 % a 73,79 %, valores dentro da faixa esperada para o material coletado (nativo) e tipo de processo, conforme a Tabela 2. A Figura 3 ilustra o cromatograma de uma corrida experimental onde o dilapiol aparece em maior proporção que os demais componentes do óleo essencial.
Figura 3 – Exemplo de cromatograma do óleo essencial de pimenta-de-macaco.
3.2 Análise experimental da destilação
A metodologia de superfícies de resposta consiste em um conjunto de técnicas usadas no estudo empírico das relações entre uma ou mais respostas com duas ou mais variáveis de entrada (MYERS;
MONTGOMERY; ANDERSON-COOK, 2009).
A matriz de experimento, especificada a Tabela 2 mostra a seqüência das corridas na ordem padronizada e a ordem aleatória de execução, os níveis das variáveis de entrada nas formas codificada e original, além dos valores experimentais das variáveis de resposta rendimento em óleo essencial e teor de dilapiol.
Verifica-se na Tabela 2 que o valor mínimo e
máximo das respostas foi: 0,82 % e 4,92 % para o
rendimento em óleo essencial, e 52,35 % e 73,79 %
para dilapiol, obtidos experimentalmente nas corridas
2 e 5 e nas corridas 2 e 4, respectivamente.
Tabela 2 – Matriz de experimentos do Planejamento Composto Central Rotacional.
70,16 1,97
80 60
0 0 13(12)
63,83 2,19
80 60
0 0 12 (3)
61,64 1,75
80 60
0 0 11 (5)
63,83 2,19
80 60
0 0 10 (4)
58,19 1,53
80 60
0 0 9 (8)
65,80 2,84
136 60
1,41 0 8 (10)
62,75 0,88
24 60
-1,41 0 7 (7)
55,38 2,10
80 88
0 1,41 6 (1)
73,58 4,92
80 32
0 -1,41 5 (11)
73,79 2,46
120 80
1 1 4 (13)
68,37 3,94
120 40
1 -1 3 (6)
52,35 0,82
40 80
-1 1 2 (9)
64,65 1,31
40 40
-1 -1 1 (2)
DIL (%) REND
(%) t
(min) C
X
2(g) X
1Variáveis de Resposta (unidade) Variáveis de Entrada
Reais (unidade) Variáveis de
Entrada Codificadas Corridas
(ordem de execução)
70,16 1,97
80 60
0 0 13(12)
63,83 2,19
80 60
0 0 12 (3)
61,64 1,75
80 60
0 0 11 (5)
63,83 2,19
80 60
0 0 10 (4)
58,19 1,53
80 60
0 0 9 (8)
65,80 2,84
136 60
1,41 0 8 (10)
62,75 0,88
24 60
-1,41 0 7 (7)
55,38 2,10
80 88
0 1,41 6 (1)
73,58 4,92
80 32
0 -1,41 5 (11)
73,79 2,46
120 80
1 1 4 (13)
68,37 3,94
120 40
1 -1 3 (6)
52,35 0,82
40 80
-1 1 2 (9)
64,65 1,31
40 40
-1 -1 1 (2)
DIL (%) REND
(%) t
(min) C
X
2(g) X
1Variáveis de Resposta (unidade) Variáveis de Entrada
Reais (unidade) Variáveis de
Entrada Codificadas Corridas
(ordem de execução)
Para a análise e interpretação dos dados, conforme as saídas do Statistica 7.0 (STATSOFT, Inc.
2004), consideraram-se o nível de significância α = 0,10 (confiança 90%), a proposição de um modelo polinomial completo de segunda ordem para ajuste dos dados e determinação do erro puro, para ambas as respostas.
A análise e tratamento dos dados, para REND (rendimento em %) e DIL (teor de dilapiol no óleo, em
%), obedecem à sequência: quantificação dos efeitos das variáveis de entrada nas respostas, análise de regressão e cálculo dos coeficientes dos modelos propostos, análise da qualidade dos modelos, análise e interpretação das superfícies de resposta e curvas de nível e otimização experimental por meio da função desejabilidade global.
Para resposta rendimento REND e DIL, obtiveram-se os seguintes resultados, onde os efeitos das variáveis isoladas e combinadas estão apresentados na Tabela 3 e 4, respectivamente:
Tabela 3 – Estimativa dos efeitos para a variável de reposta REND.
-0,4950 + 0,2868 X 1 X 2
Interação binária
-0,3479 + 0,2184 X 2 2
1,3120 + 0,2184 X 1 2
Efeitos quadráticos
1,7636 + 0,2031 X 2
-1,4910 + 0,2031 X 1
Efeitos principais
1,9273 + 0,1283 Média
Valores estimados + erro padrão
Efeitos
-0,4950 + 0,2868 X 1 X 2
Interação binária
-0,3479 + 0,2184 X 2 2
1,3120 + 0,2184 X 1 2
Efeitos quadráticos
1,7636 + 0,2031 X 2
-1,4910 + 0,2031 X 1
Efeitos principais
1,9273 + 0,1283 Média
Valores estimados + erro padrão
Efeitos
Tabela 4 – Estimativa dos efeitos para a variável de reposta DIL.
8,8600 + 4,3653 X 1 X 2
Interação binária
0,9554 + 3,3244 X 2 2
1,1616 + 3,3244 X 1 2
Efeitos quadráticos
7,3871 + 3,0914 X 2
-8,1598 + 3,0914 X 1
Efeitos principais
63,5290 + 1,9522 Média
Valores estimados + erro padrão Efeitos
8,8600 + 4,3653 X 1 X 2
Interação binária
0,9554 + 3,3244 X 2 2
1,1616 + 3,3244 X 1 2
Efeitos quadráticos
7,3871 + 3,0914 X 2
-8,1598 + 3,0914 X 1
Efeitos principais
63,5290 + 1,9522 Média
Valores estimados + erro padrão Efeitos
Na análise da Tabela 3 observa-se que ao se passar do menor para o maior nível de X 1 , promove-se um decréscimo, em média, de 1,49 % no rendimento em óleo, o que não é desejável. Da mesma forma, ao se passar do nível mais baixo para o nível mais alto da variável X 2 , resulta um aumento de 1,76 %, em média, no rendimento em óleo, o que é desejável. Para o caso do teor de dilapiol, a análise dos dados da Tabela 4 indica que, ao se passar do menor para o maior nível de X 1 , promove-se um decréscimo, em média, de 8 % no teor de dilapiol no óleo, o que não é bom. Da mesma forma, ao se passar do nível mais baixo para o nível mais alto da variável X 2 , resulta um aumento de 7,4 %, em média, no rendimento em óleo, o que é positivo. Essa análise é válida já que ambas variáveis de entrada não possuem efeito de interação significativo nas respostas REND e DIL, conforme a análise de variância mostradas nas Tabelas 5 e 6.
Para a determinação da significância estatística dos efeitos das variáveis de entrada nas respostas REND e DIL com mais propriedade, é realizada uma análise de variância apresentada nas Tabelas 5 e 6 com base na estatística p (p-valor). Constata-se que somente as variáveis de entrada X 1 , X 1 2 e X 2 afetam significativamente a resposta REND (p> 0,10).
Seguindo o mesmo critério, somente as variáveis X 1 e X 2 são estatisticamente significativas para DIL.
Observa-se também que para a resposta REND, no modelo polinomial de segunda ordem proposto, existe uma pequena evidência de falta de ajuste, já que o valor de F calculado (F 0,10; 3; 4 = 5,7004) é pouco maior que o valor de F critico (F 0,10; 3;
4 = 4,19). Para a resposta DIL não há evidência de falta de ajuste, já que F calculado (F 0,10; 3; 4 = 1,7336) é menor que o valor de F crítico (F 0,10; 3; 4 = 4,19), conforme valores tabelados em Box, Hunter e Hunter (2005).
Tabela 5 – ANOVA para resposta REND.
- -
- 12
16,0497 Total
- -
0,0823 4
0,3291 Erro puro
0,0630 5,7004
0,4690 3
1,4071 Falta de
ajuste
0,1595 2,9779
0,2450 1
0,2450 X 1 X 2
0,1865 2,5366
0,2087 1
0,2087 X 2 2
0,0010 75,3815 6,2024
1 6,2024 X 2
0,0039 36,0721 2,9680
1 2,9680 X 1 2
0,0018 53,875
4,4328 1
4,4328 X 1
p Média F
quadrática Graus de
liberdade Soma
Quadrática Fontes
de variação
- -
- 12
16,0497 Total
- -
0,0823 4
0,3291 Erro puro
0,0630 5,7004
0,4690 3
1,4071 Falta de
ajuste
0,1595 2,9779
0,2450 1
0,2450 X 1 X 2
0,1865 2,5366
0,2087 1
0,2087 X 2 2
0,0010 75,3815 6,2024
1 6,2024 X 2
0,0039 36,0721 2,9680
1 2,9680 X 1 2
0,0018 53,875
4,4328 1
4,4328 X 1
p Média F
quadrática Graus de
liberdade Soma
Quadrática Fontes
de variação
Tabela 6 – ANOVA para resposta DIL.
- - - 12 498,8844 Total
- - 19,0562 4
76,2246 Erro puro
0,297878 1,733643 33,0366
3 99,1097 Falta de ajuste
0,112260 4,119384 78,4996
1 78,4996 X 1 X 2
0,788093 0,082588 1,5738
1 1,5738 X 2 2
0,075201 5,710170 108,8139 1
108,8139 X 2
0,744396 0,122092 2,3266
1 2,3266 X 1 2
0,057608 6,967184 132,7677 1
132,7677 X 1
p Quadrado F
Médio Graus de Liberdad
e Soma dos Quadrados Fontes de
variação
- - - 12 498,8844 Total
- - 19,0562 4
76,2246 Erro puro
0,297878 1,733643 33,0366
3 99,1097 Falta de ajuste
0,112260 4,119384 78,4996
1 78,4996 X 1 X 2
0,788093 0,082588 1,5738
1 1,5738 X 2 2
0,075201 5,710170 108,8139 1
108,8139 X 2
0,744396 0,122092 2,3266
1 2,3266 X 1 2
0,057608 6,967184 132,7677 1
132,7677 X 1
p Quadrado F
Médio Graus de Liberdad
e Soma dos Quadrados Fontes de
variação
Empregando-se o método dos mínimos quadrados, constante no aplicativo Statistica 7.0, são estimados os coeficientes de regressão do modelo polinomial de segunda ordem completo para as respostas REND e DIL, com as variáveis independentes codificadas, conforme as Equações 2 e 3:
2 1 2
2
2 2
1 1
X X 247500 , 0 X 173954 , 0
X 881823 , 0 X 655984 , 0 0,745493X -
1,927326 REND
−
−
+
=
DIL= 63,52903-4,07989X 1 +0,58079X 1 2 +3,69355X 2 +0,47768X 2 2 -4,4300X 1 X 2
Nas Tabelas 7 e 8 estão apresentados os coeficientes do modelo proposto para as respostas REND e DIL e os correspondentes erros padrão, obtidos por análise de regressão:
Tabela 7 – Coeficientes de regressão para a resposta REND.
Variáveis Coeficientes + erro padrão Média 1,9273 + 0,1283
X 1 -0,7455 + 0,1016
X 1 2 0,6560 + 0,1092
X 2 0,8818 + 0,1016 X 2 2 -0,1740 + 0,1092 X 1 X 2 -0,2475 + 0,1434
Tabela 8 – Coeficientes de regressão para a resposta DIL.
Variáveis Coeficientes + erro padrão Média 63,52903 + 1,92223
X 1 -4,07989 + 1,545680 X 1 2 0,58079 + 1,662179 X 2 3,69355 + 1,545680 X 2 2 0,47768 + 1,662179 X 1 X 2 4,43000 + 2,182668 Para a resposta REND o coeficiente de determinação obtido foi R 2 = 0,8917, indicando que a equação de regressão (modelo proposto) é capaz de explicar ou reproduzir cerca de 89% das variabilidades experimentais em torno da média, de 97,95% explicável. O coeficiente de determinação obtido para a resposta DIL foi R 2 = 0,6485, indicando que o modelo proposto é capaz de explicar cerca de 65% das variabilidades experimentais de 84,72 % explicável (BARROS NETO; SCARMINIO; BRUNS, 2007). Os valores de X 1 e X 2 são correlacionados com as variáveis originais C (carga) e t (tempo), conforme as Equações 4 e 5:
20 60
X 1 = C − (4)
40 80 X 2 t
= − (5)
3.3 Análise da superfície de resposta e contornos A superfície de resposta para o rendimento em óleo essencial (REND), gerada a partir do modelo de segunda ordem ajustado aos dados experimentais, por meio do software Statistica 7.0, e as curvas de nível correspondentes, estão representadas nas Figuras 4 e 5, respectivamente. A observação dessas figuras indica que o rendimento máximo está próximo de 4,5 %, obtido na condição de operação correspondente a uma carga igual a 32 g (X 1 = -1,41) e tempo de extração igual a 136 minutos (X 2 = 1,41).
(3)
(2)
4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1
Figura 4 - Superfície de resposta para REND
3,5 3 2,5 2 1 -1,4-1,2 -1,0-0,8 -0,6-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
X
1 -1,4-1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
X
2Figura 5 - Curvas de nível para REND
A superfície de resposta para o teor de dilapiol no óleo essencial (DIL), gerada a partir do modelo de segunda ordem ajustado aos dados experimentais e as curvas de nível correspondentes, estão representadas nas Figuras 6 e 7, respectivamente. Observa-se que o teor máximo de dilapiol está próximo de 70%, obtido na condição de operação correspondente a uma carga igual a 32 g (X 1 = -1,41) e tempo de extração igual a 136 minutos (X 2 = 1,41).
72 68 64 60 56
Figura 6 - Superfície de resposta para DIL
-1,4 -1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
X1 -1,4
-1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
X2
Figura 7 - Curvas de nível para DIL
3.4 Otimização por meio da função desejabilidade A função desejabilidade global (DERRINGER;
SUICH, 1980) foi analisada com auxilio do aplicativo Statistica 7.0, utilizando-se uma grade de 30 pontos para cada uma das duas variáveis independentes, ou seja, os valores das respostas e respectivas desejabilidades foram calculados em 30 2 combinações de níveis para os fatores e os expoentes s e t iguais a 5.
Para a carga (g) – X 1 e para o tempo (min) – X 2 , foi fixado d i = 1, que corresponde ao máximo rendimento em óleo (REND) e teor de dilapiol (DIL) obtidos no planejamento: 4,92% e 73,79%, respectivamente. Os valores médios e mínimos foram considerados inaceitáveis, ou seja, atribuídos o valor d i = 0. A Tabela 9 mostra atribuição dos valores na otimização realizada.
Tabela 9 - Valores atribuídos na otimização via função desejabilidade.
Condições para as respostas*
Valor atribuído na
otimização REND (%) DIL (%)
Baixo 0,82 (0) 52,35 (0)
Médio 2,87 (0) 63,07 (0)
Alto 4,92 (1) 73,79 (1)
*Peso relativo para valores baixo, médio e alto na escolha da desejabilidade, variando de 0 a 1.
Os gráficos da função desejabilidade para a otimização das respostas, está ilustrado na Figura 8, onde é possível observar que a função desejabilidade atende de forma bastante satisfatória às características previamente estabelecidas, o que é comprovado pelo resultado da desejabilidade global (D) igual a 0, 99236; ou seja, a função consegue especificar níveis para cada variável de entrada que possibilitam a maximização da extração de óleo essencial de P.
aduncum.
As condições ótimas são dadas na Figura 8 de forma codificada (de acordo com o planejamento) e representam os seguintes valores reais: carga de 32 g de folha de P. aduncum e um tempo de destilação de 102,55 minutos, valores próximos aos que proporcionam o ponto ótimo obtido na análise de superfícies e contornos.
Considera-se assim, que a aplicação da metodologia de superfícies de resposta para extração pode ser de grande utilidade para se otimizar as variáveis de resposta avaliadas, identificando o valor dos componentes que resultará no melhor produto de acordo com os critérios pré-estabelecidos (domínio experimental), constituindo-se numa importante ferramenta no desenvolvimento do processo em questão.
X1 (Carga)
-1,00 0 4 ,9 21 5 8 ,0 00 0
X2 (tempo) Desejabilidade
0, 0,
1 ,
0 ,8 2 2 ,8 7 4 ,9 2
Rend
4 5,00 0 6 9,14 9 9 5,00 0
0, 0,
1 ,
5 2,35 6 3,07 7 3,79
Dill
-1 ,4 1 1,4 1
,9 9 23 6
-1,41 ,56 4 1,41
DesejabilidadeGlobal
