UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA - EEL
LUCAS ROQUE CHIARAMONTE
SINTERIZAÇÃO E MEDIDAS DE PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM CONCRETO REFRATÁRIO
LORENA 2017
LUCAS ROQUE CHIARAMONTE
Sinterização e medidas de propriedades mecânicas de um concreto refratário
Trabalho de Conclusão de Curso de Graduação apresentado à Escola de Engenharia de Lorena – Universidade de São Paulo, para atender parte dos requisitos para
obtenção do diploma de
Engenheiro de Materiais.
Orientador: Prof. Dr. Sebastião Ribeiro
Lorena - SP 2017
DEDICATORIA
Dedico esse trabalho Aos meus pais, Márcia e Antonio Carlos.
AGRADECIMENTOS
• Aos meus pais, Antonio Carlos e Márcia, por todo o carinho, apoio e dedicação durante minha vida acadêmica.
• À minha namorada, Thaisa, por estar ao meu lado em todos os momentos.
• Ao orientador, professor Dr. Sebastião Ribeiro, pela dedicação, ajuda e por tornar possível este trabalho.
• À IBAR, pela doação do material utilizado neste trabalho.
• À minha família, por servirem de ancora nos momentos de dificuldade.
• A todos os professores do Departamento de Engenharia de Materiais da Escola de Engenharia de Lorena (DEMAR – EEL), pela minha formação.
• Aos meus amigos próximos, que se tornaram parte da minha família no tempo em que estive longe de casa.
“Success doesn’t come to you, you go to it.”
RESUMO
ROQUE CHIRAMONTE, L. SINTERIZAÇÃO E MEDIDAS DE PROPRIEDADES
MECÂNICAS DE UM CONCRETO REFRATÁRIO. 2017 50p TCC (Graduação em
Engenharia de Materiais) – Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de São Paulo, Lorena, 2017.
Concreto refratário é um material amplamente utilizado na indústria de produção de cimentos, vidros e aço. Estes materiais formados por matriz, cimento e agregados refratários possuem resistência a elevadas temperaturas e podem ser expostos a diferentes graus de tensão, corrosão e abrasão sem que ocorra rápida degradação de suas propriedades.
O objetivo desse trabalho foi avaliar as propriedades mecânicas do concreto refratário SUPERCASTIBAR 560 SC em duas condições de sinterização, 1000ºC e 1400ºC (ambas com taxa de aquecimento e resfriamento de 2ºC/minuto).
Este concreto não possui ficha técnica completa. Desta forma, a análise de suas propriedades pode auxiliar a entender o seu comportamento em diferentes temperaturas de sinterização e no preenchimento de sua ficha técnica.
Para análise do refratário foram realizados ensaios de propagação estável de trinca pelo método de cunha, ensaio de flexão de 3 pontos e medições do módulo de elasticidade pelo método não destrutivo de ressonância de barras, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura.
Nos resultados pode-se observar que a temperatura de sinterização influenciou as propriedades mecânicas do concreto estudado. A condição sinterizada a 1000ºC apresentou maior resistência ao dano por choque térmico de acordo com o R’’’’ por conta da maior isotropia e menor módulo de ruptura apresentado.
Palavras chave: Concreto; refratário; ensaio de cunha; propagação de trinca.
ABSTRACT
Refractory concrete is a material widely used on cement, glass and steel industry. These materials are composed by cement and refractory aggregates that are resistant to high temperatures. Also, castable concretes mechanical properties do not deteriorate quickly when exposed to different degrees of stress, corrosion and abrasion.
The objective of this work is to evaluate the mechanical properties of the castable (SUPERCASTIBAR 560 SC) in two different sintering temperatures (1000ºC and 1400ºC).
Refractory concrete supplied by IBAR does not have a complete technical sheet. Therefore, an analysis of the mechanical properties of this refractory concrete can help to complete the datasheet.
The following mechanical tests were done to evaluate the mechanical properties: Test of stable crack propagation by the wedge method, 3 point flexural test and elastic modulus measurements were done using resonant frequency. Scanning electron microscopy and X ray diffraction were used to evaluate the castable microstructure.
In the results, it can be observed that the sintering temperature had influence on the mechanical properties of the studied concrete. The castable sintered at 1000ºC showed better thermal shock properties according to the Hasselman’s parameter R’’’’
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Diagrama de fases do sistema binário Al2O3-CaO. ... 5
Figura 2: Diagrama representativo de energia de hidratação do CAC... 6
Figura 3: Reações de hidratação do CAC. ... 6
Figura 4: Diagrama de fases alumina – sílica. ... 8
Figura 5: (a) (b) Inicio da sinterização; (c) Etapa intermediaria; (d) Final da sinterização. ... 9
Figura 6: Alongamento axial e contração lateral. ... 11
Figura 7: Geometria do corpo de prova para método da barra entalhada. ... 12
Figura 8: (a) Disposição dos roletes atuação das forças; (b) seção transversal do corpo de prova; (c) visão geral do corpo de prova. ... 14
Figura 9: Desenho esquemático mostrando ensaio de flexão de três pontos (a) e quatro pontos (b); mostrando a distribuição de tensão no ensaio. ... 15
Figura 10 - Distribuição das tensões em uma placa cerâmica submetida ao choque térmico. (a) resfriada pela superfície e (b) aquecida pela superfície. ... 17
Figura 11 - Fluxograma geral do trabalho. ... 21
Figura 12: Molde utilizado para produzir amostras prismáticas. ... 22
Figura 13: Molde utilizado para produzir as amostras para o método de cunha. ... 23
Figura 14 - Montagem do teste de explosão no forno box. ... 24
Figura 15 - Ensaio de propagação estável de trinca. ... 26
Figura 16 - Medição do modulo de elasticidade pelo equipamento de ressonância de barras. ... 27
Figura 17 - Ensaio de flexão de 3 pontos. ... 27
Figura 18 - Difratometria de Raios X dos materiais sinterizados a 1000 e 1400ºC. A - Alumina, S - Sílica e M – Mulita ... 29
Figura 19 - Curva força-deslocamento das amostras sinterizadas a 1000ºC (a, b) e 1400ºC (c, d). ... 32
Figura 20 - Corpo de prova ensaiado pelo método de cunha após a fratura – sinterizado a 1000ºC; (A) fratura do agregado, (B) fratura mista e descolamento do agregado. ... 33
Figura 21 - Corpo de prova ensaiado pelo método de cunha após a fratura – sinterizado a 1400ºC. ... 34
Figura 22 - Micrografia da superfície de fratura da amostra sinterizada a 1000ºC. ... 34
LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Composição química do concreto refratário SUPERCASTIBAR 560 SC ... 20 Tabela 2 - Dados de módulo de ruptura, módulo de elasticidade e coeficiente de Poisson. . 30 Tabela 3 - Dados obtidos no ensaio de energia de fratura. ... 32 Tabela 4 - Parâmetro de resistência ao dano por choque térmico (R"") ... 35
SUMARIO 1 INTRODUÇÃO ... 1 2 OBJETIVO ... 2 2.1 Principal ... 2 2.2 Específicos ... 2 3 JUSTIFICATIVA ... 3 4 REVISÃO DA LITERATURA ... 4 4.1 Concreto refratário ... 4 4.2 Mulita ... 7 4.3 Sinterização ... 8 4.4 Propriedades mecânicas ... 10 4.4.1 Módulo de elasticidade ... 10 4.4.2 Energia de fratura ... 11
4.4.3 Modulo de Ruptura (ensaio de flexão) ... 14
4.4.4 Choque térmico e equações de Hasselman ... 16
5 MATERIAIS E MÉTODOS ... 20
5.1 Materiais ... 20
5.2 Metodologia Experimental ... 20
5.2.1 Fluxograma geral ... 20
5.2.2 Produção das Amostras ... 21
5.2.2.1 Moldagem ... 22
5.2.2.2 Cura ... 24
5.2.2.3 Secagem ... 24
5.2.2.4 Calcinação do concreto refratário ... 24
5.2.2.5 Sinterização ... 25
5.2.2.6 Retificação ... 25
5.2.3 Ensaio de propagação estável de trinca ... 25
5.2.5 Flexão de 3 pontos ... 27
5.2.6 Difração de Raios X ... 28
5.2.7 Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ... 28
6 RESULTADOS E DISCUSSÃO ... 29
6.1 Analise de fases ... 29
6.2 Resultados de módulo de elasticidade e de módulo de ruptura ... 30
6.3 Propagação estável de trinca ... 31
6.4 Analise de fratura... 33
6.5 Calculo do parâmetro R”” ... 35
7 CONCLUSÃO ... 37
8 TRABALHOS FUTUROS ... 38
1 INTRODUÇÃO
Concreto refratário é um material formado por um ligante (cimento), matriz e agregados refratários que possuem resistência a elevadas temperaturas podendo ser expostos a diferentes níveis de tensão, corrosão e abrasão sem que haja rápida degradação de suas propriedades. Por conta de suas propriedades mecânicas e termomecânicas, esta classe de materiais possui vasta aplicação na indústria de cimentos, vidro, aço e petroquímica (SADIK et. al, 2014).
Para que as propriedades desejadas sejam obtidas, o concreto refratário passa por etapas como a mistura dos agregados, matriz e cimento com água e aditivos, cura, secagem e queima, durante o seu processo de fabricação. Como este trabalho possui objetivo de caracterizar o dano por choque térmico do concreto refratário fornecido pela IBAR – Indústria Brasileiras de Artigos Refratários, utilizando as equações de Hasselman, foram realizados também ensaios mecânicos a fim de caracterizar suas propriedades.
O concreto refratário fornecido pela IBAR apresenta alumina e sílica em sua composição química, existindo a probabilidade da formação de mulita durante a sua sinterização. A formação da mulita é vantajosa, pois este material possui boas propriedades termomecânicas, ampla aplicação no campo de cerâmicas estruturais e avançadas e que é raramente encontrado na natureza.
Apesar da resistência ao dano por choque térmico não poder ser precisamente determinada, já que não é uma propriedade intrínseca do material, é de grande importância para estimar até mesmo a eficiência de um refratário para uma determinada aplicação.
Os métodos utilizados neste trabalho para determinação do dano por choque térmico se baseiam nas equações de Hasselman. As equações de Hasselman utilizam parâmetros como o módulo de elasticidade, módulo de ruptura em flexão e energia de fratura.
2 OBJETIVO
2.1 Principal
Avaliar propriedades mecânicas do concreto refratário SUPERCASTIBAR 560 SC sinterizado a 1000 e 1400ºC.
2.2 Específicos
• Determinar energia de fratura do concreto refratário pelo método de propagação estável de trinca pelo método de cunha.
• Determinar módulo de elasticidade pelo método de ressonância de barras. • Determinar módulo de ruptura pelo ensaio de flexão de 3 pontos.
• Determinar o parâmetro de Hasselman R””.
3 JUSTIFICATIVA
O concreto refratário fornecido pela IBAR não possui caracterização completa de suas propriedades mecânicas. O estudo de suas propriedades mecânicas pode auxiliar a preencher a ficha técnica deste concreto refratário e entender o seu comportamento em diferentes temperaturas de sinterização
4 REVISÃO DA LITERATURA
4.1 Concreto refratário
Concreto refratário é um material de microestrutura grosseira, formado por um matriz e agregados refratários que após a etapa de queima possuem resistência a altas temperaturas, geralmente são aplicados em revestimento para fornos de altas temperaturas e equipamentos utilizados para processamento de metais em larga escala (RIBEIRO, 2010).
A produção de um bloco de concreto refratário é um processo complexo que envolve otimização de vários parâmetros para que o material atinja as propriedades desejadas. Primeiramente são definidas as proporções de cimento e agregados (finos e grosseiros) que serão utilizadas para produzir o concreto refratário, então passam por um processo de mistura até que os agregados estejam igualmente distribuídos. É feito a adição de água podendo conter ou não aditivos responsáveis por acelerar ou retardar a cura, a mistura é vertida em um molde onde irá ocorrer a etapa de cura, conferindo resistência mecânica a peça a verde (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007).
Antes do processo de queima, a peça verde passa por um processo de secagem, que pode ser feito em uma estufa com temperatura em torno de 100ºC.
Então, a peça verde é levada para um forno onde ocorre a etapa de queima. Nesta etapa ocorre evaporação de água e aditivos, a temperatura nesta etapa deve ser suficientemente alta para promover sinterização, redução da porosidade e consequentemente densificação e ganho de resistência da peça.
A etapa de cura é uma das etapas mais importantes na produção de um concreto refratário, já que nela ocorrem reações responsáveis pelo ganho de resistência da peça verde e que tem grande influência na composição final do concreto. Por isso é de grande importância compreender como ocorre a etapa de cura e como seus parâmetros (quantidade de água e aditivos) podem influenciar o produto final.
O CAC (cimento de aluminato de cálcio) pode ser produzido pela calcinação de uma mistura de Al2O3 e CaCO3 a aproximadamente 1400ºC. Sua formação é descrita
pela reação química seguinte (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007). 𝐶𝑎𝐶𝑂3+ 𝐴𝑙2𝑂3 → 𝐶𝑎(𝐴𝑙𝑂2)2 + 𝐶𝑂2
Apesar de ser descrita por uma equação química simples, pode ocorrer o surgimento de outras fases, conforme mostra o diagrama de fases na Figura 1.
Figura 1 - Diagrama de fases do sistema binário Al2O3-CaO.
Fonte: GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007.
Normalmente os cimentos comerciais são constituídos principalmente pela fase CA (CaO.Al2O3) (40%-70% em massa), depois CA2 (CaO.2Al2O3) (>25% em massa)
e C12A7 (12CaO.7Al2O3) (>10%) (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007).
Independente da composição do concreto, a etapa de endurecimento se dá pela reação do CAC com água formando os íons Ca+ e Al(OH)4-. Quando a saturação
é atingida ocorre nucleação e crescimento de cristais chamados hidratos de aluminato de cálcio, gerando uma rede conectada que garante resistência mecânica para peça verde (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007).
Ainda que o processo de precipitação seja favorecido, depois que ocorre o equilíbrio químico existe um longo tempo de espera para que as condições ideais para nucleação sejam atingidas (período de indução). Por isso o material se mantém um estado metaestável até que consiga superar a barreira da energia de ativação para que surjam os primeiros núcleos de hidratos de aluminato de cálcio. Conforme é mostrado na Figura 2, quando o núcleo atinge um tamanho crítico, ele se torna estável
e capaz de superar a barreira termodinâmica da energia de ativação (Ea) (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007).
Figura 2: Diagrama representativo de energia de hidratação do CAC.
Fonte: GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007.
A partir do surgimento dos primeiros núcleos estáveis ocorre o processo de crescimento. Nesta etapa os núcleos estáveis crescem de forma rápida consumindo os íons Ca2+ e Al(OH)
-4 na solução e permitindo que seja retomada a precipitação de
Ca2+ e Al(OH)
-4, e surgimento de novos núcleos. A retomada da precipitação de Ca2+
e Al(OH)-4pode ser explicada pela aplicação da lei de Le Chatelier na reação seguinte
(Oliveira, 2007).
Ca(AlO2) + H2O ↔ Ca2++ 2Al(OH)−4
Os tipos de hidratos gerados para diferentes condições de cura são mostrados na Figura 3
Figura 3: Reações de hidratação do CAC.
A solubilidade dos hidratos pode ser descrita da seguinte forma. AH3>CAH10>C2AH8 >C3AH6. Os hidratos mais solúveis, como o AH3, são menos
estáveis que os hidratos de solubilidade menor, como o C3AH6, já que podem ser
desfeitos com maior facilidade. Apesar do C3AH6 ser o hidrato mais estável, pode-se
concluir que também é o hidrato de maior energia de ativação, isso pode ser afirmado porque sua formação é favorecida em tempos mais longos e temperaturas mais elevadas quando comparado com os outros hidratos (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007).
Utiliza-se as informações acima para estimar qual condição terá o tempo de pega mais rápido, por exemplo, o aumento da temperatura pode gerar uma redução no tempo de pega já que favorece uma fase mais estável. Já o aumento da quantidade de água pode resultar em tempos de pega mais longos por favorecer uma fase menos estável.
4.2 Mulita
Mulita é uma fase cristalina composta por SiO2-Al2O3 e que é raramente
encontrada na natureza, foi descoberta na ilha de Mull na Escócia onde provavelmente se formou por conta de atividades vulcânicas (SCHNEIDER, SCHREUER, HILDMANN, 2008).
A mulita é muito utilizada como cerâmica refratária devido as suas excelentes propriedades mecânicas, refratariedade, alto modulo de ruptura, boa resistência ao choque térmico, resistência a fluência e boa estabilidade química (SCHNEIDER; SCHREUER; HILDMANN; 2008; RIBEIRO, 2010).
Por isso, a mulita possui um vasto campo de aplicações na produção de cerâmicas tradicionais e avançadas, podendo ser incorporada na produção de louças, porcelanas, cerâmicas de engenharia, refratários, fornos, rolos para fornos cerâmicos, materiais resistentes a fluência, dispositivos eletrônicos, revestimentos e até mesmo compósitos (SCHNEIDER; SCHREUER; HILDMANN, 2008).
A formação de mulita se dá por nucleação e crescimento durante a etapa de queima. O aumento da temperatura na etapa de queima promove a inter-difusão nas interfaces das partículas de alumina e sílica. Desta forma, a alumina tende a se difundir para dentro das partículas de sílica até que seja atingida a composição estequiométrica da mulita, ocorrendo a saturação de alumina na sílica. Quando este
equilíbrio é atingido inicia-se a etapa de nucleação da mulita que é seguida pelo seu crescimento (MAGLIANO; PANDOLFELLI 2007).
Conforme é mostrado no diagrama de fases, Figura 4, a formação de mulita pode ocorrer entre 71,8 e 74% em peso de alumina (3Al2O3.2SiO2 a 1,643 Al2O3.SiO2),
porém, sabe-se que é possível obter mulita metaestável com até 84% de Al2O3
resultantes do super-resfriamento do material fundido (MAGLIANO; PANDOLFELLI 2007).
Figura 4: Diagrama de fases alumina – sílica.
Fonte: MAGLIANO; PANDOLFELLI 2007.
4.3 Sinterização
O processo de sinterização consiste da ativação da difusão entre partículas em elevadas temperaturas promovendo migração atômica de uma partícula para outra, ocorre também a formação de ligações químicas entre partículas durante este
processo. Durante a sinterização ocorre coalescência das partículas, resultando na densificação, retração e ganho de resistência mecânica da peça.
Existem vários processos de sinterização, porém todos têm como força motriz a redução da energia livre de superfície do sistema. A Figura 5 mostra diferentes etapas do processo de sinterização.
No início da sinterização via fase sólida as ligações ocorrem do contato entre as partículas e ainda no início ocorre o empescoçamento entre partículas. Uma vez que o pescoço entre as partículas é formado, ele cresce e ocorre a formação de poros interconectados, sendo a etapa intermediária. Por fim, durante o estágio final ocorre aproximação dos centros das partículas promovendo maior densificação e retração da peça, os poros se fecham e ocorre crescimento de grão (GISLAYNE, 2007; SILVA; ALVES, 1998).
A Figura 5 mostra de forma esquemática as etapas de sinterização.
Figura 5: (a) (b) Inicio da sinterização; (c) Etapa intermediaria; (d) Final da sinterização.
A taxa de sinterização pode ser medida pela relação entre o tamanho do pescoço e o diâmetro inicial da partícula, ou seja, conforme ocorre o crescimento do pescoço existe uma redução na taxa de sinterização e por isso a etapa final ocorre mais lentamente que as demais.
4.4 Propriedades mecânicas
4.4.1 Módulo de elasticidade
As propriedades que medem rigidez elástica são de grande importância para o estudo da vida útil de cerâmicas refratárias. As principais propriedades que medem rigidez elástica são o modulo de elasticidade, módulo de cisalhamento e coeficiente de Poisson.
O módulo de elasticidade, ou modulo de Young e o módulo de cisalhamento podem ser descritos pela lei de Hooke na equação 1.
𝜎 = 𝜀 . 𝐸 (1)
Onde 𝜎 é tensão aplicada, 𝜀 é deformação elástica e E é o módulo de elasticidade do material.
Quando uma tensão é aplicada em um material, gerando uma deformação elástica no sentido da aplicação de tensão, ocorrerão constrições no sentido perpendicular ao sentido de aplicação de força (sentido axial), conforme mostra a Figura 6
A partir destas contrações geradas na peça é possível calcular o coeficiente de Poisson (v) utilizando a equação 2.
𝜈 = −𝜖𝑥 𝜖𝑧 = −
𝜖𝑦
Figura 6: Alongamento axial e contração lateral.
.
Fonte: CALLISTER, 2013
𝐸 = 2𝐺(1 + 𝜈) (3)
4.4.2 Energia de fratura
Energia de fratura é uma das propriedades mais importantes quando se trata de resistência ao dano por choque térmico e também é dos principais parâmetros utilizados para determinar os coeficientes de Hasselman (JUNIOR; FERRACANE; BONA, 2008; NAKAYAMA; ABE; BRADT, 2008).
A energia de fratura pode ser calculada pela equação 4:
𝐺𝐹 = 1
2𝐴∫ 𝑃𝑀𝑑𝛿 (4)
Onde GF é energia de fratura (J.m-2), A é a área da superfície de fratura do
corpo de prova (m2), P
M é a força aplicada no corpo de prova durante o ensaio (m) e
de 𝑃𝑀𝑑𝛿 é igual a área abaixo da curva carga x descolamento obtido no ensaio de cunha.
Podem ser utilizados dois métodos para determinação da energia de fratura; flexão de 3 pontos na barra entalhada e o método de cunha. O método de cunha, utilizado neste trabalho, foi desenvolvido por pesquisadores do DEMAR/EEL/USP e do GEMM/DEMa/UFSCar (RIBEIRO et al, 2008).
O método da barra entalhada consiste do ensaio de flexão de uma barra entalhada, conforme mostra a Figura 7.
Figura 7: Geometria do corpo de prova para método da barra entalhada.
Fonte: NAKAYAMA; ABE; BRADT, 2008
De acordo com Nakayama (1981), a energia total do teste de energia de fratura pode ser descrita pela equação 5 mostrada abaixo.
𝑈𝑇 = 𝑈𝑆+ 𝑈𝑀+ 𝑊𝑓𝑠+ 𝑈𝑘𝑒 (5)
Sendo que 𝑈𝑆 é energia elástica armazenada pela amostra durante o processo de deformação, 𝑈𝑀 é a energia elástica armazenada pela deformação da máquina de ensaios, 𝑊𝑓𝑠 é a energia necessária para nuclear e propagar a trinca e 𝑈𝑘𝑒 é a energia cinética do estado quase estático. A energia 𝑈𝑘 está relacionada com processos irreversíveis que consomem energia durante o ensaio mecânico, quando mais lento o ensaio, menores são as irreversibilidades e menor sua influência na energia total do ensaio (NAKAYAMA; ABE; BRADT, 2008)
Como (𝑈𝑀+ 𝑈𝑆) fornecem energia potencial para crescimento da trinca e o crescimento deve ocorrer de forma estável, seria ideal que a energia elástica fosse
convertida em energia de superfície de modo lento e controlado (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007; NAKAYAMA; ABE; BRADT, 2008).
Em condições ideais o ensaio deveria medir apenas 𝑊𝑓𝑠, como isso não é possível, os parâmetros e a montagem do ensaio deve ser feita de forma a minimizar o máximo possível os efeitos da energia elástica e de irreversibilidade que ocorrem no sistema ( 𝑈𝑠+ 𝑈𝑀+ 𝑈𝑘𝑒).
Desta forma, os ensaios para calcular a energia de fratura de um material devem ser realizados com velocidades de avanço muito pequenas, da ordem de 10-5
metros/minuto, para que se possa desprezar as irreversibilidades do sistema e promover propagação estável da trinca (NAKAYAMA; ABE; BRADT, 2008)
Nestas condições, pode-se utilizar a equação 6 para quantificar 𝑊𝑓𝑠.
𝑊𝑓𝑠 = −2. 𝐴𝑠𝑢𝑟𝑓. 𝛾𝑤𝑜𝑓 (6)
Onde 𝛾𝑤𝑜𝑓 é energia de fratura e 𝐴𝑠𝑢𝑟𝑓 é área da superfície fraturada. Como 𝑊𝑓𝑠 pode ser calculado pela área abaixo da curva força - deslocamento; pode-se chegar no valor da energia de fratura pela seguinte equação.
𝛾𝑤𝑜𝑓 = − 𝑊𝑓𝑠
2. 𝐴𝑠𝑢𝑟𝑓 (7)
A redução da fragilidade de materiais cerâmicos sob aplicação de tensão é importante para diversas áreas da engenharia e geralmente é acompanhada de um comportamento não linear de fratura. A caracterização destes materiais exige um método de teste que promova a propagação estável da trinca em amostras suficientemente grandes, o que não ocorre no método da barra entalhada. Para solucionar este problema foi criado o método de cunha para determinação da energia de fratura (GARCIA; OLIVEIRA; PANDOLFELLI, 2007; HARMUTH et al, 1996).
A Figura 8 mostra a disposição dos componentes para o ensaio de cunha e a atuação das forças no corpo de prova.
Figura 8: (a) Disposição dos roletes atuação das forças; (b) seção transversal do corpo de prova; (c) visão geral do corpo de prova.
Fonte: RIBEIRO, 2010.
As grandes vantagens de se utilizar o método de cunha é poder trabalhar com amostras de grande superfície de fratura quando comparada com o tamanho dos agregados e a aplicação de forças de baixa intensidade para provocar a propagação de trinca, resultando uma pequena energia elástica armazenada pelo equipamento (RIBEIRO, 2010)
4.4.3 Modulo de Ruptura (ensaio de flexão)
O modulo de ruptura ou resistência a flexão pode ser definido como a tensão aplicada no momento da fratura no ensaio de flexão. Este é um ensaio destrutivo que consiste da aplicação de uma força variável em uma barra geométrica padronizada até que ocorra a fratura do corpo de prova
Os principais tipos de ensaio de flexão são os de três e quatro pontos, estes ensaios utilizam os mesmos tipos de corpos de prova, porém a configuração para aplicação de carga é diferente; conforme é mostrado esquematicamente na Figura 9. Geralmente a falha ocorre em tensões menores no ensaio de 4 pontos onde a tensão é aplicada em um volume maior de material, resultando em uma maior probabilidade de um defeito causar a falha do material.
Figura 9: Desenho esquemático mostrando ensaio de flexão de três pontos (a) e quatro pontos (b); mostrando a distribuição de tensão no ensaio.
Fonte: JUNIOR; FERRACANE; BONA, 2008
Durante o ensaio, o equipamento mede a carga aplicada e sua respectiva deformação ou flecha, utilizando estes dados é feito um gráfico de carga aplicada em função da flecha. A partir deste gráfico é possível calcular o modulo de ruptura. (JUNIOR; FERRACANE; BONA, 2008).
Este trabalho fará uso do módulo de ruptura para calcular uns dos coeficientes de Hasselman. As equações utilizadas para calcular o modulo de ruptura para os ensaios de 3 e 4 pontos são respectivamente as equações 8 e 9.
𝑀𝑂𝑅3𝑝 =3𝑃𝐹𝐿
2𝑏ℎ2 (8)
𝑀𝑂𝑅4𝑃 = 𝑃𝐹𝐿
𝑏ℎ2 (9)
Sendo que L, corresponde a distância entre 2 apoios, conforme mostra a Figura 9, PF é a carga no momento de falha em flexão, b é a largura do corpo de prova e h é
a altura do corpo de prova.
Normalmente o ensaio de flexão de 3 pontos é realizado em cerâmicas e metais de elevada dureza, podendo ser aplicado também em madeira. Isso deve ao fato de que materiais de alta ductilidade tem a capacidade de absorver grande quantidade de energia no processo de deformação (elevada tenacidade) sem que ocorra fratura da barra e consequentemente o material sofre dobramento, não fornecendo dados que
possam ser utilizados para medir a resistência a flexão do material (GARCIA; SPIM; SANTOS, 2012).
4.4.4 Choque térmico e equações de Hasselman
De acordo com Kingery (1976), as propriedades térmicas de maior importância de um material cerâmico são a capacidade térmica, coeficiente de expansão térmica e condutividade térmica.
Estas propriedades estão diretamente ligadas com o surgimento de tensões térmicas durante o aquecimento ou resfriamento do material. Caso isso não seja levado em conta durante o projeto de produção de um forno ou durante produção de uma peça cerâmica, as tensões podem superar o limite de ruptura do material e comprometer a integridade da peça.
A capacidade e condutividade térmica estão diretamente relacionados com a taxa de condução de calor, tendo grande influência no gradiente térmico gerado entre a superfície e o interior da amostra. Em casos em que o material tem baixa capacidade térmica e elevada condutividade, como os metais, o gradiente térmico será menor do que materiais com alta capacidade térmica e baixa condutividade, como cerâmicas.
O coeficiente de expansão térmica de um material quantifica a mudança de forma em função da variação de temperatura do corpo. Materiais com maior coeficiente de expansão térmica apresentam maior dilatação ou retração em função da variação de temperatura (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976).
De acordo com Kingery (1976), as tensões geradas pela dilatação térmica de um corpo são proporcionais ao módulo de elasticidade e a deformação elástica. Como a deformação elástica pode ser dada pela multiplicação da variação de temperatura (ΔT) e o coeficiente de expansão térmico (𝛼), tem-se que:
𝜎 = −𝐸𝛼(𝛥𝑇) (10)
O sinal negativo foi adotado na equação uma vez que tensões resultantes do aquecimento são compressivas e tensões resultantes do resfriamento são trativas.
Quando um material é submetido a uma mudança de temperatura ou choque térmico, é gerado um gradiente de temperatura entre a superfície e o interior da peça. Como a temperatura da peça não é homogênea, existem mudanças de forma desiguais ao longo da peça, gerando tensões térmicas. No caso de concretos isso
ainda é agravado pois os diferentes tipos de agregados podem possuir coeficientes de expansão térmica diferentes, aumentando ainda mais as tensões geradas (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976).
Supondo que uma placa cerâmica está sendo resfriada de 𝑻𝒊 até 𝑻𝒔. A superfície do material atinge rapidamente a temperatura 𝑻𝒔 enquanto que o interior permanece na temperatura inicial. Utilizando o mesmo princípio da equação 10, descrita anteriormente, e assumindo que as dimensões da placa são dadas pela sua temperatura média, tem-se que:
𝜎𝑦 = 𝜎𝑧 = 𝐸𝛼
1 − 𝜈(𝑇𝛼 − 𝑇) (11)
Onde 𝑇 é a temperatura ao longo da peça, 𝑇𝛼 é a sua temperatura média e 𝜈 é o coeficiente de poison (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976).
A Figura 10 a seguir, mostra a distribuição de tensão ao longo da peça submetida ao choque térmico por resfriamento
Figura 10 - Distribuição das tensões em uma placa cerâmica submetida ao choque térmico por resfriamento.
Durante o choque térmico de uma peça cerâmica, a superfície se encontra em uma temperatura menor que o interior, a retração na superfície não é acompanhada pelo interior que ainda se mantém a uma temperatura elevada, tensões trativas surgem na superfície em decorrência das diferentes deformações. Se as tensões trativas superarem o módulo de ruptura do material, ocorrerá a falha da peça surgindo trincas na superfície.
Uma análise mais profunda pode ser feita utilizando o número de Biot (𝛽). O número de Biot é um parâmetro adimensional que relaciona o coeficiente de transferência de calor e a condutividade térmica do corpo, este parâmetro é utilizado para determinar com que facilidade o corpo muda de temperatura a partir de um gradiente térmico aplicado em sua superfície, o cálculo do número de Biot pode ser feito de acordo com a equação12 (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976; LI et al, 2012).
𝛽 =ℎ𝐿
𝑘 (12)
Sendo que h é o coeficiente de transferência convectiva de calor, L é espessura do corpo e k é a condutividade térmica do corpo.
Conforme discutido anteriormente, a condutividade térmica do material tem grande influência no gradiente de temperatura de um corpo submetido a uma mudança de temperatura. Sendo assim, um corpo com baixa condutividade apresenta maior dificuldade para igualar sua temperatura interna com a de sua superfície, resultando em um elevado parâmetro de Biot (𝛽 → ∞). Para estes casos, as tensões se concentram na superfície do corpo e são proporcionais a um coeficiente de atenuação (ψ), que varia entre 0 e 1, descrito na equação 13 (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976; LI et al, 2012).
𝜳 = 𝟏, 𝟓 +𝟑, 𝟐𝟓
𝜷 − 𝟎, 𝟐𝟓𝒍 −𝟏𝟔𝜷
(13)
Sendo assim, a tensão térmica passa a ser referente a equação 14:
𝝈𝒕= 𝝈 𝝍 = 𝝍 𝑬𝜶
Outro parâmetro importante no estudo do choque térmico é a variação de temperatura crítica (Δ𝑇𝑐), que é a variação mínima de temperatura para aparecimento de trincas no material. Isso ocorre quando as tensões térmicas superam o limite de resistência do material e pode ser calculado segundo a equação 15 (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976; LI et al, 2012; RIBEIRO, 2010).
𝜟𝑻𝒄 = 𝝈𝒇(𝟏 − 𝝂)
𝑬𝜶 (15)
𝜎𝑓 é o limite de resistência a compressão para Δ𝑇 > 0 ou limite de resistência a tração caso Δ𝑇𝑐 < 0.
Essas equações não levam em consideração todas as variáveis presentes em um material sob a atuação do choque térmico. Hasselman propôs equações para prever o dano ao choque térmico levando em consideração outras propriedades dos materiais. Dois dos chamados parâmetros de Hasselman são utilizados para avaliar a tensão na etapa de nucleação e propagação da trinca e um estima a resistência a tensão termina gerada no material (CHEN, 2009).
A seguir são mostradas as equações (16), (17) e (18) que foram propostas por Hasselman. 𝑹 =𝑺𝒇(𝟏 − 𝝂) 𝑬𝜶 (16) 𝑹"" = 𝑮𝑬 𝑺𝒕𝟐(𝟏 − 𝝂) (17) 𝑹𝒔𝒕 = ( 𝑮 𝑬𝜶𝟐) 𝟏 𝟐 (18)
Sendo que R é o parâmetro de resistência ao choque térmico (ºC), R”” é o parâmetro de resistência ao dano por choque térmico, Rst o parâmetro de estabilidade
da trinca sob tensão térmica (m1/2. ºC), G a energia da superfície de fratura (J.m-2), E
é o modulo de elasticidade (GPa), St é a tensão de fratura (MPa), α é o coeficiente de
5 MATERIAIS E MÉTODOS
5.1 Materiais
Os materiais utilizados para este trabalho foi o concreto refratário SUPERCASTIBAR 560 SC e aditivo, ambos fornecidos pela Industria Brasileira de Artigos Refratários (IBAR).
A análise química do concreto refratário SUPERCASTIBAR 560 SC, fornecida pelo fabricante é mostrada na tabela 1.
Tabela 1: Composição química do concreto refratário SUPERCASTIBAR 560 SC
Composição
Química Unidade Valor Típico Faixa
SiO2 (%) 35 31,0/39,0
Al2O3 (%) 59 55,0/63,0
Fe2O3 (%) 1,7 ≤1,7
Fonte: Ficha técnica do concreto refratário.
Para obtenção dos corpos de prova foi utilizado uma massa de concreto refratário mais 12,2% da massa de concreto em aditivo.
5.2 Metodologia Experimental
5.2.1 Fluxograma geral
A Figura 10 mostra o fluxograma que fornece uma visão geral e simplificada dos procedimentos adotados no presente trabalho.
Foram moldados 20 corpos de prova prismáticos, sendo que 10 foram sinterizados a 1000ºC e 10 sinterizados a 1400ºC. Para medições do módulo de elasticidade pelo método não destrutivo de ressonância de barras, foram usados 5 corpos de prova de cada condição. Já para o ensaio de flexão de 3 pontos, todos os corpos de prova foram ensaiados.
Para o método da cunha foram moldados 6 corpos de prova (3 sinterizados a 1000ºC e 3 sinterizados a 1400ºC), no entanto, devido a problemas durante o ensaio de propagação estável de trinca, serão apresentados dados de duas amostras para cada condição.
Figura 11 - Fluxograma geral do trabalho.
Fonte: Arquivo pessoal
5.2.2 Produção das Amostras
O concreto refratário “Supercastibar” recebido pré-misturado, foi adicionado 12,2% de aditivo ao concreto para que atingisse as propriedades adequadas para moldagem. O refratário e o aditivo foram previamente pesados em balança analítica com precisão de 3 casas decimais. Após a pesagem o refratário foi colocado em uma argamassadeira com capacidade nominal de 5 litros e feita adição de 12,2% de aditivo de forma gradual enquanto a argamassadeira fazia a homogeneização a 60 rpm, permanecendo por mais 3 minutos após adição total de aditivo. A mistura foi vertida
em molde de aço inoxidável para conformar os corpos de prova, como a mistura possuía propriedade auto escoante, não foi necessário o uso de mesa vibratória para auxiliar na acomodação da mistura no molde.
5.2.2.1 Moldagem
A etapa de moldagem consiste em verter a mistura do concreto refratário em um molde previamente lubrificado para obter o formato desejado das amostras.
Para realizar os experimentos deste trabalho, foram moldadas amostras de dois tipos.
• Barras Prismáticas
As amostras na forma de barras prismáticas foram utilizadas para realizar medidas do módulo de elasticidade pelo método não destrutivo de ressonância de barras, e módulo de ruptura no ensaio de flexão.
Cada processo de moldagem resulta na produção de 5 barras com dimensões de 25mm x 25mm x 150mm cada barra. A Figura 12 mostra uma imagem do molde utilizado para produção destas barras.
Figura 12: Molde utilizado para produzir amostras prismáticas.
• Amostras para o método de cunha
As amostras utilizadas para o método de cunha foram produzidas pelo mesmo processo que as barras prismáticas.
Diferente das barras prismáticas, cada processo de moldagem gera apenas uma amostra de geometria complexa, a amostra possui aproximadamente. A geometria exata da amostra foi mostrada anteriormente na revisão bibliográfica na Figura 8.
Vale ressaltar que para minimizar erros durante o ensaio de cunha, foi utilizado um único molde para confecção de todos os corpos de prova.
A Figura 13 mostra o molde utilizado para confecção dos corpos de prova para método de cunha.
Figura 13: Molde utilizado para produzir as amostras para o método de cunha.
5.2.2.2 Cura
Após o processo de moldagem as amostras permaneceram em cura por 48 horas, sendo 24 horas no molde e 24 horas após o processo de desmoldagem. A cura ocorreu em temperatura de 24ºC e em atmosfera saturada de água.
5.2.2.3 Secagem
Os corpos de prova foram secos na estufa por 24 horas a 120ºC.
5.2.2.4 Calcinação do concreto refratário
Para garantir que as amostras não iriam explodir, em decorrência da volatilização do aditivo, e danificar as resistências do forno, as amostras foram posicionadas dentro de uma gaiola de aço e calcinadas a 800ºC com taxa de aquecimento de 2 ºC/minuto. Caso ocorresse uma explosão das amostras, a gaiola seria capaz de conter os estilhaços da amostra e impedir que as resistências fossem danificadas.
A Figura 14 mostra como este teste foi montado no forno. Figura 14 - Montagem do teste de explosão no forno box.
5.2.2.5 Sinterização
Os corpos de prova foram sinterizados em forno box a 1000ºC e a 1400ºC, sendo mantidos na isoterma pelo período de 5 horas. As taxas de aquecimento e resfriamento utilizados foram de 2ºC por minuto para impedir que surjam trincas decorrentes da retração térmica.
A temperatura de 1000ºC foi definida para complementar a ficha técnica já existente deste concreto refratário e a de 1400º foi estabelecida para obter maior conhecimento sobre o comportamento deste concreto em temperaturas mais elevadas.
5.2.2.6 Retificação
Após a sinterização todas as amostras passaram pelo processo de retificação utilizando rebolo diamantado. Esta etapa foi realizada para que as amostras tivessem um bom alinhamento durante os ensaios mecânicos e durante a determinação do módulo elástico pelo método de ressonância de barras.
5.2.3 Ensaio de propagação estável de trinca
Os testes de propagação estável de trinca foram realizados em 3 amostras para as condições de 1000ºC e 1400ºC, para este ensaio foi utilizado a máquina EMIC DL-3000. Com os dados fornecidos pelo equipamento foi montado a curva carga-deslocamento para cada ensaio e a área dos gráficos foi utilizado para determinar a energia de fratura do material. O Ensaio foi realizado com velocidade do atuador de força igual a 0,030 milímetros por minuto.
Para dar início ao ensaio mecânico foi aplicado uma pré carga de 50N e o ensaio foi interrompido quando a força atingida era igual a 10% da tensão máxima atingida durante o ensaio.
Figura 15 - Ensaio de propagação estável de trinca.
Fonte: Arquivo pessoal.
5.2.4 Módulo de Elasticidade
A determinação do módulo de elasticidade foi feita através do método não destrutivo de ressonância de barras. O método de ressonância de barras ocorre pela emissão de uma vibração em uma das barras e captação da vibração pela outra barra através de um sensor piezelétrico, a ressonância gerada pelos picos é mostrada em um programa computacional que interagem com o equipamento. Utilizando os picos de ressonância é possível calcular o módulo de elasticidade, modulo de cisalhamento e consequentemente o coeficiente de Poisson. O sistema utilizado foi o ATCP, modelo ME-C1198-91 com faixa de varredura entre 1 e 32KHz.
As medidas foram realizadas nas amostras prismáticas sinterizadas a 1000ºC e 1400ºC antes do ensaio de flexão.
A Figura 16 mostra uma imagem do equipamento de ressonância de barras durante a realização das medidas.
Figura 16 - Medição do modulo de elasticidade pelo equipamento de ressonância de barras.
Fonte: Arquivo pessoal.
5.2.5 Flexão de 3 pontos
O ensaio de flexão de 3 pontos foi realizado para cálculo do módulo de ruptura foi feito seguindo a norma ASTM C113-97.
O ensaio foi realizado na máquina de ensaios EMIC DL-3000, com célula de carga 5KN, com velocidade de 0,5 mm/minuto. O diâmetro dos roletes é de 5mm e a distância entre eles de 125 mm. A Figura 17 mostra o corpo de prova sendo ensaiado.
Figura 17 - Ensaio de flexão de 3 pontos.
5.2.6 Difração de raios X
A técnica de difratometria de raios X foi utilizada para determinação das fases presentes no concreto sinterizado a 1000 e 1400ºC.
O pó utilizado para realizar a difração de raios X foi produzido com o auxílio de um pilão de aço e um cadinho de ágata.
Os testes foram realizados no difratometro de raios X da marca Panalytical e modelo Empyrean, com radiação de Cu-Kα.
5.2.7 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
A superfície de fratura do corpo de prova ensaiado por flexão em 3 pontos foi recoberta com ouro para que sua visualização fosse possível no microscópio eletrônico de varredura (MEV). O microscópio utilizado é da marca LEO, modelo 1450 VP (disponível no DEMAR, Escola de Engenharia de Lorena, Lorena, São Paulo). A análise foi realizada utilizando-se o detector de elétrons secundários.
6 RESULTADOS E DISCUSSÃO
6.1 Analise de fases
Com base no difratograma de raios X mostrado na Figura 18 e no diagrama de fases mostrado anteriormente na Figura 4, o concreto refratário estudado é composto principalmente por alumina, sílica e mulita.
Figura 18 - Difratometria de Raios X dos materiais sinterizados a 1400 e 1000ºC. A - Alumina, S - Sílica e M – Mulita
Fonte: Arquivo pessoal.
É possível perceber pelos difratogramas de raios X na Figura 18 que a fase alumina está menos presente no concreto sinterizado a 1400ºC quando comparado
com o sinterizado a 1000ºC. Apesar da difração de raios X não ser uma técnica que quantifica as fases presentes no material, isso pode ser notado uma vez que os picos da alumina são mais intensos no material sinterizado a 1000ºC.
A análise das fases presentes no difratograma de raios X foi feita utilizando o programa PowderCell para verificação das fases existentes e o programa Pearson’s Crystal Data Base que é um banco de dados com os parâmetros de rede das fases. Com base na composição química do concreto foram determinadas as fases presentes, porém alguns picos localizados em 15, 23, 27 graus não puderam ser identificados. Foi levado em consideração as transformações alotrópicas dos principais constituintes do concreto (alumina, sílica e mulita) e também possíveis reações destes componentes com o oxido de ferro.
6.2 Resultados de módulo de elasticidade e de módulo de ruptura
A seguir serão mostrados os resultados de módulo de elasticidade (E) e módulo de ruptura (MOR) obtidos utilizando o método não destrutivo de ressonância de barras e o ensaio de flexão de 3 pontos. A Tabela 2 mostra os resultados obtidos para as amostras sinterizadas a 1000ºC e 1400ºC.
Para o módulo de elasticidade foram realizadas medições em 5 corpos de prova para cada condição apresentada, já para o módulo de ruptura foram ensaiados 10 corpos de prova para cada condição.
Tabela 2 - Dados de módulo de ruptura, módulo de elasticidade e coeficiente de Poisson.
Temperatura de sinterização
E (GPa) MOR (MPa) Coeficiente de
Poisson
1000ºC 35,7 ± 2,7 4,1 ± 0,4 0,224±0,067
1400ºC 51,3 ± 2,5 5,3 ± 0,3 0,134±0,010
Fonte: Arquivo pessoal.
O aumento da temperatura de sinterização resultou em um aumento da rigidez elástica do concreto refratário e também em seu aumento de resistência mecânica, este comportamento também foi observado por Martinovic e Ribeiro (MARTINOVIC, 2015; RIBEIRO, 2010).
Isso pode ser explicado já que o aumento da temperatura de sinterização favorece a difusão, resultando em microestruturas mais compactas, com maior
modulo de elasticidade, para maiores temperaturas de sinterização. Além disso, a transformação mulitica foi favorecida a 1400ºC e também contribui para o aumento de resistência do concreto (RIBEIRO, 2010).
6.3 Propagação estável de trinca
A curva de propagação estável de trinca pode ser dividida em duas partes. Conforme mostrado na Figura 19 (a), a região (A) que é a região de comportamento elástico, e a região (B) que é a zona de propagação e crescimento de trinca. Uma relação que pode ser utilizada para determinar qual material é mais resistente à propagação de trinca, é a razão entre as áreas A e B (B/A). Esta relação, que corresponde ao trabalho relativo de propagação da trinca, nada mais é do que uma relação entre o trabalho elástico e o trabalho da etapa de propagação estável da trinca do material. Desta forma, quanto maior for o trabalho relativo, maior será a resistência do material a propagação de trinca.
A Figura 19 mostra as curvas carga-deslocamento das amostras ensaiadas pelo método de cunha, sinterizadas a 1000ºC (a, b) e a 1400ºC (c, d).
Foram conformadas e sinterizadas 6 amostras para o ensaio da cunha, porém, devido a problemas que ocorreram durante o ensaio, dois corpos de prova foram perdidos (um para cada condição) e por isso os dados apresentados não possuem desvio padrão.
A Tabela 3 mostra a média e amplitude dos resultados de energia de fratura e carga máxima, razão B/A e deslocamento.
Nota-se que o refratário sinterizado a 1400ºC apresentou carga máxima mais elevada que o de 1000ºC, logo pode-se dizer que esta condição se mostrou mais efetiva em prevenir a nucleação de uma trinca. Apesar do material sinterizado a 1000ºC apresentar maior relação B/A, indicando que o material seria mais efetivo em evitar a propagação de trincas. É importante observar a energia de fratura total e o trabalho realizado pela região A e B em cada condição. Como pode ser observado na Tabela 3, a energia de fratura é maior para o refratário sinterizado a 1400ºC e o trabalho realizado pela etapa de propagação da trinca foi aproximadamente o mesmo para ambas as condições. Desta forma, pode-se dizer que, o que difere uma condição da outra é a energia necessária para provocar a nucleação da trinca e a tolerância ao dano de cada condição, que é indicada pelo deslocamento máximo.
O deslocamento máximo indica a tolerância ao dano, pois o ensaio é interrompido quando a força atinge 10% da carga máxima do ensaio. Um menor deslocamento máximo indica que ocorreu um rápido decaimento da força, ou seja, a trinca precisou de menores forças para se propagar. Desta forma, o material com menor deslocamento máximo apresenta menor tolerância ao dano.
Figura 19 - Curva força-deslocamento das amostras sinterizadas a 1000ºC (a, b) e 1400ºC (c, d).
Fonte: Arquivo pessoal.
Tabela 3 - Dados obtidos no ensaio de energia de fratura.
Temperatura de sinterização Energia de fratura (J.m-2) Carga
maxima (N) Razão B/A
Deslocamento
(mm) WB(N.mm)
1000ºC 58,7 ± 0,15 285 2,7 3,24 342
1400ºC 69,98 ± 3,98 535 1,5 2,6 339
Fonte: Arquivo pessoal.
Em outras palavras; apesar do concreto sinterizado a 1000ºC possuir maior relação B/A, a energia necessária para uma trinca se propagar em ambos os materiais
é a mesma, e a condição sinterizada a 1400ºC se mostrou mais eficiente em evitar a nucleação de uma trinca no material. Entretanto a condição sinterizada a 1400ºC apresentou menor tolerância ao dano, conforme mostrado na Tabela 3.
O trabalho relativo de propagação da trinca (B/A) mostra que a condição sinterizada a 1400ºC é menos efetiva em evitar a propagação da trinca, esse dado condiz com o parâmetro R”” encontrado. Apesar do trabalho necessário para a propagação da trinca em ambas as condições ser o mesmo, é possível verificar que o deslocamento máximo no ensaio da cunha foi maior para a condição sinterizada a 1000ºC indicando que este material apresentou maior tolerância ao dano que o de 1400ºC.
6.4 Análise de fratura
A Figura 20 mostra o corpo de prova sinterizado a 1000ºC e ensaiado pelo método de cunha. Esta condição apresentou fratura do agregado, falha mista e descolamento do agregado, conforme mostrado em A, B e C, respectivamente.
Figura 20 - Corpo de prova ensaiado pelo método de cunha após a fratura – sinterizado a 1000ºC; (A) fratura do agregado, (B) fratura mista e descolamento do agregado.
Fonte: Arquivo pessoal.
O corpo de prova sinterizado a 1400ºC após o ensaio de cunha é mostrado na Figura 21. E esta condição apresentou majoritariamente fratura interagregado. Isso mostra que o agregado serviu de obstáculo para a propagação da trinca, quando a trinca se depara com o agregado, é mais facil contorna-lo que do cliva-lo. Este tipo de
comportamento geralmente resulta no aumento do trabalho na etapa de propagação da trinca devido ao desvio de caminho da trinca em sua propagação.
A Figura 22 mostra a micrografia da amostra sinterizada a 1000ºC, pode-se observar que ocorreu a fratura do agregado e descolamento do agregado. O agregado fraturado pode ser identificado pela formação de facetas limpas (sem matriz) em sua superficie. Já os agregados que sofreram descolamento apresentam resquicios da matriz que permaneceram em sua superfie após o descolamento.
Figura 21 - Corpo de prova ensaiado pelo método da cunha após a fratura – sinterizado a 1400ºC.
Fonte: Arquivo pessoal.
Figura 22 - Micrografia da superfície de fratura da amostra sinterizada a 1000ºC.
Na Figura 23 observa-se o descolamento do agregado no material sinterizado a 1400ºC.
Figura 23 - Micrografia da superfície da fratura da amostra sinterizada a 1400ºC.
Fonte: Arquivo pessoal.
6.5 Calculo do parâmetro R””
Utilizando o resultado das análises de energia de fratura, módulo de ruptura e módulo de elasticidade de cada condição, pode-se calcular o parâmetro de Hasselman R”” utilizando a equação 17. Os parâmetros R”” obtidos são mostrados na Tabela 4.
Tabela 4 - Parâmetro de resistência ao dano por choque térmico (R"")
Temperatura de sinterização (ºC) R”” (m)
1000 1,59 . 10-2
1400 1,45 . 10-2
Fonte: Arquivo pessoal.
Apesar do material sinterizado a 1400ºC apresentar maior energia de fratura e maior módulo de elasticidade, a condição sinterizada a 1000ºC apresentou, de acordo com o parâmetro R””, maior resistência ao dano por choque térmico devido ao seu maior coeficiente de Poisson e menor módulo de ruptura conforme mostrado na
Tabela 2. Ou seja, como essa condição apresentou maior isotropia em suas propriedades e acaba por superar a resistência ao dano por choque térmico da condição sinterizada a 1400ºC. A ordem de grandeza do R’’’’ obtido neste trabalho condiz com os valores encontrados na literatura por Ribeiro (10-2 m). É importante citar
que o R’’’’ é bastante útil para otimização do estudo de choque térmico em novos refratário, porém não deve ser utilizado para comparar materiais de famílias diferentes (RIBEIRO, 2010).
7 CONCLUSÕES
Conclui-se que a temperatura de sinterização influenciou as propriedades mecânicas do concreto refratário estudado.
O concreto refratário sinterizado a 1000ºC apresentou menor módulo de elasticidade e menor módulo de ruptura, quando comparado com a condição sinterizada a 1400ºC.
O concreto sinterizado a 1000ºC apresentou maior resistência ao dano por choque térmico de acordo com R’’’’.
A amostra sinterizada a 1000ºC apresentou fratura e descolamento do agregado, enquanto que o corpo de prova sinterizado a 1400ºC apresentou majoritariamente descolamento do agregado.
8 TRABALHOS FUTUROS
O presente trabalho avaliou as propriedades mecânicas do concreto refratário SUPERCASTIBAR 560 SC fornecido pela Industria Brasileira de Artigos Refratários (IBAR).
Os seguintes trabalhos complementares podem ser realizados afim de finalizar o preenchimento da ficha técnica do concreto refratário.
-Determinar do coeficiente de expansão térmica linear (α);
-Determinar os parâmetros de resistência ao choque térmico (R) e estabilidade da trinca sob tensão térmica (Rst);
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