Momentos Decisivos. (Sternstunden der Elektronenmikroskopie) Adaptação do título do livro de Stefan Zweig: (em alemão Sternstunden der Menschheit )

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Momentos Decisivos

d Mi

i El t ô i

da Microscopia Eletrônica

(Sternstunden der Elektronenmikroskopie)

Adaptação do título do livro de Stefan Zweig:

“Momentos Decisivos da Humanidade”

Momentos Decisivos da Humanidade

(em alemão “Sternstunden der Menschheit”)

H.-J. Kestenbach, UFSCar / DEMa

H. J. Kestenbach, UFSCar / DEMa

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Julho 2011 ‐

Momentos Decisivos da Microscopia Eletrônica

_{Congresso ABM 2011}

Julho 2011

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Conteúdo

‐

Limite de resolução no microscópio ótico

‐ Descoberta do elétron como partícula

Descoberta do elétron como partícula

‐ Comportamento do elétron como onda

‐ O primeiro microscópio eletrônico

O primeiro microscópio eletrônico

‐ O primeiro microscópio eletrônico comercial

‐ Observação de discordâncias em folhas finas

Observação de discordâncias em folhas finas

‐ Teoria dinâmica de contraste por difração

‐ O microscópio eletrônico de varredura

O microscópio eletrônico de varredura

‐ Microanálise por raios‐X

‐ Resolução atômica

Resolução atômica

‐ Microscopia eletrônica analítica

‐ Conclusões

Conclusões

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1897: Descoberta do elétron por

J. J. Thomson, I nglaterra

 Anuncia a descoberta do elétron como partícula elementar durante

palestra à Royal Society de Londres em 1897, baseada nos seus estudos

experimentais sobre raios catódicos

experimentais sobre raios catódicos.

 Pelas sua experiências de deflexão (num campo magnético),

determinou a relação q / m (carga / massa) que identificou, como

portadores da carga elétrica elementar (conhecida antes), partículas de

it i f i

à

d át

d hid

ê i

Sir Joseph John Thomson

(1856-1940) Cavendish Laboratory

_{massa muito inferior à massa do átomo de hidrogênio.}

1940), Cavendish Laboratory,

Cambridge, Inglaterra, Nobel 1906

 Para convencer os físicos colegas céticos da época, passou

ao aluno Charles Wilson (1869 - 1959, Nobel em 1927) a

tarefa de fotografar o caminho dos elétrons ( câmara de

nuvens de Wilson).



Resultado:

Na época, a descoberta dos

lét

ã f i j l

d

i

é

d

J.J. Thomson com a câmara de nuvens do seu aluno Charles Wilson

elétronsnão foi julgada por ninguém como sendo

importante para a futura observação de

materiais com melhor resolução num

microscópio eletrônico.

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1956: Discordâncias em folhas finas

 Hans Mahl inventa réplicas em 1940, e Robert D. Heidenreich observa slip lines em 1947

Hans Mahl alemão Robert D Heidenreich R D Heidenreich e W Shockley 1947: Slip lines em R D Heidenreich 1949: Hans Mahl, alemão,

Berlin 1936

Robert D. Heidenreich, Dow Chemical, 1944

R. D. Heidenreich e W. Shockley, 1947: Slip lines em réplicas no TEM

R.D. Heidenreich, 1949: Discordâncias no TEM

 Primeiro reconhecimento de discordâncias em folhas finas no TEM em 1956

(Preparação de amostras metálicas por afinamento eletrolítico)

Walter Bollmann, Batelle Research Lab’s, Suiça, 1956

Peter Hirsch et al., Cambridge University, Inglaterra, 1956

Walter Bollmann, Battelle, 1972

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1961-1962: A. Howie e M .J. Whelan, da Universidade de Cambridge,

I nglaterra, publicam a teoria dinâmica de contraste por difração

“Diffraction contrast of electron microscope images of

crystal lattice defects”

II. The development of a dynamical theory, Proc. Roy.

Soc. A, 263, 217 (1961).

III. Results and experimental confirmation of the

dynamical theory of dislocation image contrast, Proc. Roy.

Archie Howie,

Mike Whelan

dynamical theory of dislocation image contrast, Proc. Roy.

Soc. A, 267, 206 (1962).

Archie Howie,

2007

Mike Whelan

1965: M elhor livro sobre microscopia eletrônica de transmissão

Sir Peter Hirsch

R.B. Nicholson, 1998

O “Hirsch”, 1965

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Resolução Atômica

Erwin Kanwar Bahadur em Princípio de formação da ima- Aluno atirando átomos ao 3-D distribuição de Erwin

Müller, 1969

Kanwar Bahadur em congresso nos 90’s

Princípio de formação da ima-gem e resultado típico do FIM

Aluno atirando átomos ao orientador Erwin Müller

3-D distribuição de átomos por APFIM

 O alemão Erwin Müller (1911-1977) inventa o FIM na Alemanha em 1951, observa os primeiros átomos com o seu aluno Kanwar Bahadur na Universidade de Pennsilvania em 1955, e apresenta o APFIM ao mundo em 1967.

 Em 1970, o inglês Albert Crewe (1927-2009) observa átomos de tório num STEM, construido na Universidade de Chicago, utilizando um FEG.  Em 1981 o suiço Heinrich Rohrer e o alemão Gerd Binnig (Nobel em Em 1981, o suiço Heinrich Rohrer e o alemão Gerd Binnig (Nobel em

1986) inventam o STM (scanning tunneling microscope) nos IBM Research Laboratories em Zürich, Suiça.

Albert Crewe, 1970, mostrando átomos

H. Rohrer e G. Binnig com o seu STM, 1986  HRTEM se desenvolve mais lentamente.

 Imagens de átomos são apresentadas nos 1970’s, mas são questionadas pelos teóricos.

 Simulação das imagens com átomos avança.

 Microscópios de alta voltagem melhoram a resolução.p g ç  Nos 1980’s, imagens de átomos no TEM se tornam

confiáveis e corriqueiras.

 Prinicpais aplicações: Estudo de interfaces e produtos de nanotechnologia (fullerenes, nanotubes etc.) Planos cristalinos no TEM, J. Menter 1956 “2-D lattice images”, Sumio Iijima 1971 -5 contorno de grão em Mo

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