UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO - CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE SINOP INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE – ICS
CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA
_________________________________________________________________________________
ADSORÇÃO DE CORANTES CATIÔNICOS EM SÍLICA MESOPOROSA COM PROPRIEDADES MAGNÉTICAS
ANA CLAUDIA DE OLIVEIRA
Sinop-MT (2018/1)
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO - CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE SINOP INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE – ICS
CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA
_________________________________________________________________________________
ADSORÇÃO DE CORANTES CATIÔNICOS EM SÍLICA MESOPOROSA COM PROPRIEDADES MAGNÉTICAS
ANA CLAUDIA DE OLIVEIRA
Trabalho de Curso apresentado ao Curso de Farmácia da Universidade Federal de Mato Grosso – UFMT, campus de Sinop como requisito parcial para obtenção do título de Farmacêutico, sob a orientação do Professor (a):
Orientador: Prof. Dr. Marcos José Jacinto
Sinop-MT (2018/1)
Dedico este trabalho a Deus que sempre ouviu minhas orações e de alguma forma me socorreu nos momentos de dificuldades. Aos meus Pais, Luzia A. de Oliveira e Paulo Sergio de Oliveira, que me deram todo o suporte para chegar até aqui e que sempre me apoiaram incondicionalmente nos momentos mais difíceis e meus irmãos que de alguma forma contribuíram.
AGRADECIMENTOS
Á minha família pelo incentivo e apoio;
Ao meu orientador, Professor Dr. Marcos José Jacinto, pelas orientações;
A todos meus amigos, que sempre estiveram presentes nessa caminhada me auxiliando; Aos meus colegas de laboratório Robes da Silva, Daniele Lima, Jéssica Gil; Matheus Moraes e Eloana Benassi Ribeiro de Souza;
E de repente, num dia qualquer, acordamos e percebemos que já podemos lidar com aquilo que julgávamos maior que nós mesmos. Não foram os abismos que diminuíram, mas nós que crescemos.
RESUMO
[OLIVEIRA, A.C.] [ADSORÇÃO DE CORANTES CATIÔNICOS EM SÍLICA MESOPOROSA COM PROPRIEDADES MAGNÉTICAS.] [2017]. [47paginas] Trabalho de Curso de Farmácia – Universidade Federal de Mato Grosso, Campus de Sinop.
PALAVRAS CHAVES: [cetrimida; adsortiva; matrizes magnéticas].
Os impactos ambientais gerados pelas indústrias são cada vez maiores, principalmente por aquelas que utilizam represas de decantação de resíduos em efluentes. Esses efluentes quando não tratados se tornam altamente contaminantes, promovendo um grande impacto ambiental. O objetivo deste trabalho é avaliar a capacidade de adsorção do corante azul de metileno em soluções aquosas utilizando um sólido, obtido através da fabricação de um suporte de sílica mesoporosa em matrizes magnéticas. Afim de determinar a capacidade desses sólidos em adsorver corantes foi avaliada por espectroscopia molecular em um espectrofotômetro UV-VIS. Os resultados obtidos foram considerados satisfatórios e cumpriram o que foi proposto no início deste trabalho, sendo constatado que os melhores resultados de adsorção foram obtidos para as soluções de concentração de 15ppm. Vale ressaltar a importância da realização de estudos nessa característica, pois, buscam assim alternativas para reutilização do sólido em meios já previamente tratados nas condições de acidez e basicidade, buscando aumentar sua eficiência e sustentabilidade do suporte, tornando-se uma alternativa interessante e econômica para a descontaminação de efluentes. Dessa maneira a efetividade do sólido aplicado em corante azul dimetileno em sua capacidade de adsorção foi evidente e mostra a grande importância de estudos e aprimoramento dos métodos afim de recuperação de efluentes, visto ser uma preocupação local e mundial para o meio ambiente.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Fig.1 Estrutura azul Dimetileno (Figueira, C. D, 2012).
Fig.2 Espectro de absorção molecular para uma solução em água do corante azul. dimetileno,(J. A Serafim. et al 2014).
LISTA DE ABREVIATURAS
LIPEQ- Laboratório Integrado de Pesquisas Químicas MB- Azul dimetileno
NPs - Nanopartículas
NPMs- Nanoparticulas magnéticas PZC- Ponto de carga zero
UFMT - Universidade Federal de Mato Grosso CTAB-Brometo de Alquiltrimetilamónio
SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ... 12 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ... 14 2.1 SUSTENTABILIDADE ... 14 2.2 ADSORÇÃO ... 14 2.4 ADSORVENTES ... 15
2.5 CORANTES E SUA APLICAÇÃO INDUSTRIAL ... 16
2.6 AZUL DIMETILENO ... 16 2.7 NANOPARTÍCULAS ... 17 2.9 SUPORTES MESOPOROSOS ... 19 3.0 SÍLICAS MESOPOROSAS ... 19 ARTIGO ... 20 4. CONCLUSÕES ... 33 5.0 REFERÊNCIAS ... 35 ANEXOS ... 39
1. INTRODUÇÃO
A remediação é a técnica de eliminação ou redução de poluentes do ambiente, utilizando meios físicos, químicos ou biológicos. Métodos científicos e técnicas para reduzir a poluição ambiental dependem de muitas abordagens e variam quando se trata de descontaminação de solos, águas ou purificação do ar. A abordagem de remediação escolhida depende da complexidade e natureza dos meios contaminados, dos custos econômicos do tratamento e da recuperação ambiental desejada (MEHNDIRATTA et al.,2013)
Uma nova abordagem em relação à remediação seria a de eliminar a contaminação tecnicamente a um custo razoável, sem interromper o modo de vida ou o conforto de pessoas nas proximidades do local em que o projeto de recuperação esteja ocorrendo. Além disso, o consumo de recursos da técnica de recuperação empregada deve ser comparativamente mais baixo do que das demais alternativas. Essa abordagem caracteriza o conceito de remediação sustentável, um conceito ainda considerado como novo, com muitas áreas de pesquisa que podem e devem ser exploradas (DUNMADE, 2013).
As indústrias têxteis têm grande dificuldade em tratar eficientemente as águas residuais geradas em sua complexa cadeia produtiva, particularmente em relação à remoção de corantes desses efluentes que, mesmo em pequenas quantidades, conferem cor intensa. Esses efluentes, em sua maioria, apresentam elevadas demandas química e bioquímica de oxigênio, grande quantidade de sólidos suspensos e coloração bastante acentuada, constituindo um dos efluentes mais complexos e problemáticos a serem tratados (AKSU, 2005).
Esses corantes são compostos orgânicos que representam um importante grupo de poluentes, sendo utilizados em diferentes indústrias, como têxteis, plásticos, borrachas, couro, cosméticos e papel, com componentes altamente tóxicos e de sério impacto ambiental. O tratamento desses efluentes têxteis é um dos assuntos de maior interesse do ponto de vista ambiental (DEBRASSI et al.,2011).
Usualmente, o tipo de tratamento empregado para remoção do corante envolve processos físicos ou químicos, incluindo coagulação, floculação, oxidação avançada 0H2O2/UV, ozonização, troca iônica, irradiação e adsorção. Algumas dessas técnicas de tratamento têm se mostrado eficientes, embora possuam uma ou outra limitação (FU e VIRARAGHEVAN, 2002); (DALLAGO, SMANIOTTO, OLIVEIRA, 2005). A adsorção é
uma das técnicas empregadas com sucesso para remoção efetiva da cor presente em efluentes têxteis. Vários fatores afetam a adsorção, tais como a estrutura molecular ou natureza do adsorvente, a solubilidade do soluto, o pH do meio, e a temperatura e diâmetro molecular do adsorbato (FOUST,1982).
A grande vantagem dos processos adsortivos é a possibilidade de recuperação do corante na forma concentrada e a reutilização do adsorvente no processo (KIMURA et al., 1999). Com isso, o presente trabalho tem como objetivo a fabricação de um suporte de sílica mesoporosa em matrizes magnéticas como adsorvente, como um potencial adsorvente de corantes em indústrias têxteis.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 SUSTENTABILIDADE
Os desafios em relação à propagação do conceito de remediação sustentável e sobre o papel da remediação sustentável na preservação da biodiversidade urbana incluem o desenvolvimento de novas técnicas de remediação que sejam efetivamente sustentáveis, a avaliação do perfil de sustentabilidade das tecnologias de remediação atuais e emergentes e o desenvolvimento de métricas para avaliar a sustentabilidade das alterações progressivas nas práticas de remediação, (DUNMADE, 2013).
2.2 ADSORÇÃO
Quando se mistura um sólido finamente dividido a uma solução diluída de um corante, observa-se que a intensidade da coloração decresce. Nessa situação, o corante é adsorvido sobre a superfície do sólido. A intensidade da adsorção depende da temperatura, da natureza da substância adsorvida (o adsorvato), da natureza e estado de agregação do adsorvente (sólido), da concentração do corante, entre outros fatores (CASTELLAN, 1986).
O fenômeno de adsorção ocorre porque átomos da superfície do solido têm uma posição incomum em relação aos átomos do interior do sólido. Os átomos da superfície apresentam uma força resultante na direção normal à superfície, para dentro, a qual deve ser balanceada. A tendência de neutralizar essa força gera uma energia superficial, atraindo e mantendo na superfície do adsorvente as moléculas de gases ou de substâncias de uma solução com que estejam em contato.
Durante o processo, as moléculas encontradas na fase fluida são atraídas para a zona interfacial devido à existência de forças atrativas, tais quais ligações de Hidrogênio, ligações covalentes, interações dipolo-dipolo, forças de Van Der Waals, ligações eletrostáticas, entre outras (CAMARGO et al, 2005). Uma conseqüência importante do estudo da adsorção é a medida e a concepção de área superficial interna
de um sólido poroso, que muitas vezes, é difícil de dimensionar. Como um exemplo dessa dificuldade, um dos fatores que podem interferir na medida da área superficial é a escolha do adsorbato. Se porventura o tamanho da molécula de adsorbato usada for grande, logicamente os espaços menores serão excluídos do processo, o que leva a um decréscimo no valor medido da adsorção (SCHETTINO JR, 2004).
2.3 TIPOS DE ADSORÇÃO
O processo de adsorção pode ser classificado como adsorção química e adsorção física, dependendo da natureza das forças superficiais. A posição dos grupos funcionais sobre a superfície do adsorvente determina o tipo de interação que ocorre entre adsorvato/adsorvente e, portanto, define se o processo é adsorção física ou química (HO e MCKAY, 1999).
2.4 ADSORVENTES
Os adsorventes foram descobertos no século XVIII, quando se observaram gases sendo adsorvidos em carbono ativado têm por finalidade o uso industrial, que geralmente é usado para purificar uma determinada espécie química, e também se encontram aplicações em procedimentos de pré-concentração (ORTIZ, 2000).
Diversos são os materiais adsorventes utilizados em técnicas de adsorção para a remoção dos resíduos metálicos gerados, sejam eles orgânicos (carvão ativado, biomassas, etc.) ou inorgânicos (zeólitas, argilas, etc.), sendo estes naturais ou sintéticos (AKLIL et al,2004).
A procura por novos adsorventes é focada nos biomateriais, por serem viáveis economicamente, biodegradáveis e provirem de recursos renováveis. Diferentes tipos de biomassa, como subprodutos agrícolas e madeiras, algas, bactérias fungos entre outros, também têm a capacidade de reter íons metálicos através de adsorção, levando vantagem sobre as resinas comerciais, por serem viáveis do ponto de vista técnico/econômico (PAGNANELLI et.al, 2001)
2.5 CORANTES E SUA APLICAÇÃO INDUSTRIAL
Os corantes e pigmentos orgânicos podem ser definidos como substâncias intensamente coloridas que, quando aplicadas a um material, lhe conferem cor (ABIQUIM, 2006).
Pigmentos consistem de pequenas partículas que são praticamente insolúveis nos meios que são utilizados. Os pigmentos precisam ser ligados a um substrato por meio de compostos adicionais, por exemplo, por polímeros em tintas, plásticos ou melts. Corantes, por outro lado, são aplicados a vários substratos (têxteis, couros, papéis, cabelos, etc.) a partir de um líquido no qual estão completamente ou parcialmente solubilizados. Ao contrário do que ocorrem com os pigmentos, os corantes precisam possuir uma afinidade específica com um dado substrato (ZOLLINGER, 2003).
Os corantes, na maioria são tóxicos, não biodegradáveis e de origens sintéticas. Apresentam em suas estruturas anéis aromáticos e grupos azo, que são poucos suscetíveis a degradação oxidativa. Esta é uma das grandes dificuldades em remover esse tipo de efluentes (DEBRASSI, 2011).
Os corantes são compostos químicos orgânicos que possuem a propriedade de absorver luz visível seletivamente, razão pela qual são coloridos, devido à presença de grupos cromóforos tais como nitro, nitroso, azo e carbonila. A cor destes compostos é intensificada e/ou modificada por grupos auxocromos como etila, nitro, amino, sulfônico, hidroxila, metóxi, etóxi, cloro e bromo. A estabilidade da molécula do corante é diretamente associada à força de ligação química dos átomos componentes dos grupos cromóforos e auxocromos (KIMURA et al., 2006).
2.6 AZUL DIMETILENO
O azul dimetileno (Figura 1) é um corante catiônico da classe das fenotiazinas, que possui várias aplicações nas áreas da química, biologia e medicina (SCHIRMER et al,2011). Foi muito utilizado na avaliação das propriedades absortivas de carvões ativados e na determinação da área superficial de diferentes tipos de adsorventes. Recentemente vem sendo muito empregado em estudos de adsorção com adsorventes alternativos (BARTON, 1987).
Fig.1 Estrutura do azul dimetileno
Fonte: SCHIRMER et al,2011
O azul dimetileno (MB) é um corante catiônico, e possui uma variedade de aplicações, sendo utilizado no tingimento de algodão, lãs e papel, tinturas temporárias para cabelos, etc. Devido à sua forte adsorção em suportes sólidos, o azul dimetileno, muitas vezes, serve como um composto modelo para a remoção de corantes e de contaminantes orgânicos a partir de soluções aquosas (T. LIU et al, 2012).
2.7 NANOPARTÍCULAS
As nanopartículas, apresentam uma grande área superficial e, freqüentemente, exibem propriedades mecânicas, ópticas, magnéticas ou químicas distintas de partículas e superfícies macroscópica(QUINA, Frank H,2004. Até agora era extremamente difícil trabalhar-se com estas partículas, pela inexistência de uma forma de lidar quimicamente com elas.
A síntese de nanoparticulas magnéticas pode ser desenvolvida com diversos métodos químicos como síntese por decomposição térmica, reações hidrotermais, microemulsão e coprecipitação.
As nanopartículas com a superfície modificada são consideravelmente importantes por viabilizar vários mecanismos específicos em diferentes áreas de aplicação, e também por representarem em muitos casos uma forma limpa e sustentável, por serem facilmente reaproveitáveis, cita-se, por exemplo, as NPs supraparamagnéticas com alta resposta de recuperação em meios líquidos (MURUGAN, 2014).
A atividade catalisadora induzida por MNPs (Nanopartículas metálicas) desperta muito interesse, visto que não se pode observar a mesma característica em homólogos de massas relativamente parecidas. No tratamento de substâncias tóxicas com alto grau de periculosidade e nas sínteses orgânicas, as MNPS têm se demonstrado muito eficientes, devido ao conhecido efeito "nano" que potencializa a atividade catalítica em reações de interesse, (JACINTO et al. 2009).
2.8 MAGNETITA
A magnetita é o material magnético mais antigo que se apresenta na literatura. Existem relatos de utilização de materiais magnéticos naturais na região da Magnésia, Ásia Menor, há mais de 3500 anos. As pedras eram chamadas de magnes lápis, que significaria Pedra da Magnésia, hoje conhecida como magnetita (SINNECKER, 2008).
A magnetita tem uma vasta área de aplicação em diferentes campos que inclui a nanotecnologia. Na área biológica, ela tem sido utilizada para carregar fármacos, e também para concentrar a ação do medicamento em determinado local do corpo, usando uma força magnética externa. Os estudos ainda precisam evoluir, mas é muito promissor o futuro e as perspectivas desse tipo de material nanoestruturado, (ZOU B. et al, 2013).
Existem vários métodos de se obter a magnetita, as variações dos métodos de síntese da magnetita vão fazer com que o tamanho das partículas e suas aplicações sejam variáveis conforme o processo utilizado(SANTANA et al. 2008).
Diversos estudos apontam a versatilidade da magnetita. Devido ao seu magnetismo, ela pode ser utilizada com uma variabilidade de metais, na construção de estruturas bimetálicas e híbridos inorgânicos, pode também ser utilizada como centros de revestimento de outros suportes catalíticos com características superficiais distintas(DONG R. et al. 2013).
2.9 SUPORTES MESOPOROSOS
A parede dos canais dos materiais mesoporosos é constituída essencialmente por SiO2 amorfo, onde a superfície exibe caráter neutro, apresentando poucos sítios ácidos. (D. JANG, S. PARK,2012). Um dos métodos mais comuns de determinação da área específica de um sólido se baseia na determinação da quantidade de um adsorvato necessária para recobrir uma monocamada a superfície de um adsorvente.
3.0 SÍLICAS MESOPOROSAS
O termo sílica refere-se aos compostos de dióxido de silício com fórmula geral SiO2 ou SiO2.xH2O, nas suas várias formas, incluindo as sílicas naturais e as sintéticas.A sílica mesoporosa apresenta elevada área de superfície específica (~1000 m2.g-1) e tamanho de poros usualmente em torno de 2-30 nm, atraindo atenção para aplicações em catálise, adsorção e troca iônica. (MENDES, 2012)
ARTIGO
ADSORÇÃO DE CORANTES CATIÔNICOS EM SÍLICA MESOPOROSA COM PROPRIEDADES MAGNÉTICAS
Oliveira, A. C. ; Jacinto, M. J.;
Adhesion of cationic colors in mesophorous silica with magnetic properties.
ABSTRACT: The environmental impacts generated by the industries are increasing, mainly by those that
use decantation dams of waste in effluents. These untreated effluents become highly contaminating, promoting a high environmental impact. The objective of this work is to evaluate the adsorption capacity of the methylene blue dye in aqueous solutions using a solid obtained by the production of a mesoporous silica support in magnetic matrices. In order to determine the ability of these solids to adsorb dyes was evaluated by molecular spectroscopy in a UV-VIS spectrophotometer. The results obtained were considered satisfactory and fulfilled what was proposed at the beginning of this work, being verified that the best adsorption results were obtained for the solutions of concentration of 15ppm. It is worth mentioning the importance of carrying out studies on this characteristic, therefore, they seek alternatives for reuse of the solid in previously treated media in the conditions of acidity and basicity, seeking to increase its efficiency and sustainability of the support, becoming an interesting and economical alternative for the decontamination of effluents. In this way the effectiveness of the solid applied in dimethylene blue dye in its adsorption capacity was evident and shows the great importance of studies and improvement of effluent recovery methods, since it is a local and worldwide concern for the environment
KEYWORDS: [adsorptive; cetrimida; magnetic matrices].
RESUMO:
Os impactos ambientais gerados pelas indústrias são cada vez maiores, principalmente por aquelas que utilizam represas de decantação de resíduos em efluentes. Esses efluentes quando não tratados se tornam altamente contaminantes, promovendo um grande impacto ambiental. O objetivo deste trabalho é avaliar a capacidade de adsorção do corante azul de metileno em soluções aquosas utilizando um sólido, obtido através da fabricação de um suporte de sílica mesoporosa em matrizes magnéticas. Afim de determinar a capacidade desses sólidos em adsorver corantes foi avaliada por espectroscopia molecular em um espectrofotômetro UV-VIS. Os resultados obtidos foram considerados satisfatórios e cumpriram o que foi proposto no início deste trabalho, sendo constatado que os melhores resultados de adsorção foram obtidos para as soluções de concentração de 15ppm. Vale ressaltar a importância da realização de estudos nessa característica, pois, buscam assim alternativas para reutilização do sólido em meios já previamente tratados nas condições de acidez e basicidade, buscando aumentar sua eficiência e sustentabilidade do suporte, tornando-se uma alternativa interessante e econômica para a descontaminação de efluentes. Dessa maneira a efetividade do sólido aplicado em corante azul dimetileno em sua capacidade de adsorção foi evidente e mostra a grande importância de estudos e aprimoramento dos métodos afim de recuperação de efluentes, visto ser uma preocupação local e mundial para o meio ambiente.
Universidade Federal de Mato Grosso, 78577-267, Sinop, Mato Grosso, Brasil. ana.oliveira_0@hotmail.com
Adsorção de corantes catiônicos em sílica mesoporosa com propriedades magnéticas.
[Oliveira, A. C.; Jacinto, M. J.].
Instituto de Ciências Naturais, Humanas e Sociais, Universidade Federal de Mato Grosso, 78577-267, Sinop, Mato Grosso, Brasil.
ana.oliveira_0@hotmail.com marcjrd@hotmail.com
ADSORÇÃO DE CORANTES CATIÔNICOS EM SÍLICA MESOPOROSA COM PROPRIEDADES MAGNÉTICAS
Oliveira, A. C. ; Jacinto, M. J.;
Adhesion of cationic colors in mesophorous silica with magnetic properties.
ABSTRACT: The environmental impacts generated by the industries are increasing, mainly by those that
use decantation dams of waste in effluents. These untreated effluents become highly contaminating, promoting a high environmental impact. The objective of this work is to evaluate the adsorption capacity of the methylene blue dye in aqueous solutions using a solid obtained by the production of a mesoporous silica support in magnetic matrices. In order to determine the ability of these solids to adsorb dyes was evaluated by molecular spectroscopy in a UV-VIS spectrophotometer. The results obtained were considered satisfactory and fulfilled what was proposed at the beginning of this work, being verified that the best adsorption results were obtained for the solutions of concentration of 15ppm. It is worth mentioning the importance of carrying out studies on this characteristic, therefore, they seek alternatives for reuse of the solid in previously treated media in the conditions of acidity and basicity, seeking to increase its efficiency and sustainability of the support, becoming an interesting and economical alternative for the decontamination of effluents. In this way the effectiveness of the solid applied in dimethylene blue dye in its adsorption capacity was evident and shows the great importance of studies and improvement of effluent recovery methods, since it is a local and worldwide concern for the environment
Keywords: [adsorptive; cetrimida; magnetic matrices].
RESUMO: Os impactos ambientais gerados pelas indústrias são cada vez maiores, principalmente por aquelas que utilizam represas de decantação de resíduos em efluentes. Esses efluentes quando não tratados se tornam altamente contaminantes, promovendo um grande impacto ambiental. O objetivo deste trabalho é avaliar a capacidade de adsorção do corante azul de metileno em soluções aquosas utilizando um sólido, obtido através da fabricação de um suporte de sílica mesoporosa em matrizes magnéticas. Afim de determinar a capacidade desses sólidos em adsorver corantes foi avaliada por espectroscopia molecular em um espectrofotômetro UV-VIS. Os resultados obtidos foram considerados satisfatórios e cumpriram o que foi proposto no início deste trabalho, sendo constatado que os melhores resultados de adsorção foram obtidos para as soluções de concentração de 15ppm. Vale ressaltar a importância da realização de estudos nessa característica, pois, buscam assim alternativas para reutilização do sólido em meios já previamente tratados nas condições de acidez e basicidade, buscando aumentar sua eficiência e sustentabilidade do suporte, tornando-se uma alternativa interessante e econômica para a descontaminação de efluentes. Dessa maneira a efetividade do sólido aplicado em corante azul dimetileno em sua capacidade de adsorção foi evidente e mostra a grande importância de estudos e aprimoramento dos métodos afim de recuperação de efluentes, visto ser uma preocupação local e mundial para o meio ambiente.
Palavras chaves: [adsortiva; cetrimida;matrizes magnéticas].
Instituto de Ciências Naturais, Humanas e Sociais, Universidade Federal de Mato Grosso, 78577-267, Sinop, Mato Grosso, Brasil.
1. INTRODUÇÃO
A remediação é a técnica de, eliminação ou redução de poluentes do ambiente, utilizando meios físicos, químicos ou biológicos. Métodos científicos e técnicas para reduzir a poluição ambiental dependem de muitas abordagens e variam quando se trata de descontaminação de solos, águas ou purificação do ar. A abordagem de remediação escolhida depende da complexidade e natureza dos meios contaminados, dos custos econômicos do tratamento e da recuperação ambiental desejada1
Uma nova abordagem em relação à remediação seria a de eliminar a contaminação com um custo razoável, sem interromper o modo de vida ou o conforto de pessoas nas proximidades do local em que o projeto de recuperação esteja ocorrendo. Além disso, o consumo para realização da técnica de recuperação empregada deve ser relativamente mais baixa do que as demais alternativas que já são utilizadas hoje no mercado. Essa abordagem caracteriza o conceito de remediação sustentável, um conceito ainda considerado como novo, com muitas áreas de pesquisa que podem e devem ser exploradas2.. As indústrias têxteis RESUMO
1. INTRODUÇÃO 2. METODOLOGIA
2.1 Sintése da Magnetita (Fe3O4)
2.2 Preparação do Suporte (Fe3O4@mSiO2)
2.4 Separação do solido
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 Espectro do corante azul dimetileno 3.2 Estudos de tempo
3.3 Testes de adsorção da solução de azul dimetileno (15 ppm) variando o ph
3.4 Teste de adsorção da solução de azul dimetileno variando as concentrações
4. CONCLUSÕES 5. REFERÊNCIAS
têm grande dificuldade em tratar eficientemente as águas residuais geradas em sua complexa cadeia produtiva, particularmente em relação à remoção de corantes desses efluentes que, mesmo em pequenas quantidades, conferem cor intensa. Esses efluentes, em sua maioria, apresentam elevadas demandas química e bioquímica de oxigênio, grande quantidade de sólidos suspensos e coloração bastante acentuada, constituindo um dos efluentes mais complexos e problemáticos a serem tratados3 .
Corantes são compostos orgânicos que representam um importante grupo de poluentes, sendo utilizados em diversas áreas, como em diferentes indústrias, como têxteis, plásticos, borrachas, couro, cosméticos e papel, com componentes altamente tóxicos e de sério impacto ambiental. O tratamento desses efluentes têxteis é um dos assuntos de maior interesse do ponto de vista ambiental 4. Usualmente, o tipo de tratamento empregado para remoção do corante envolve processos físicos ou químicos, incluindo coagulação, floculação, oxidação avançada H2O2/UV, ozonização, troca iônica, irradiação e adsorção. Algumas dessas técnicas de tratamento têm se mostrado eficientes, embora possuam
uma ou outra limitação5. A adsorção é uma das técnicas empregadas com sucesso para remoção efetiva da cor presente em efluentes têxteis5,6.
Vários fatores afetam a adsorção, tais como a estrutura molecular ou natureza do adsorvente, a solubilidade do soluto, o pH do meio, e a temperatura e diâmetro molecular do adsorbato 6.
A grande vantagem dos processos adsortivos é a possibilidade de recuperação do corante na forma concentrada e a reutilização do adsorvente no processo7. Com isso, o presente trabalho tem como objetivo a fabricação de um suporte de sílica mesoporosa em matrizes magnéticas para a utilização, como um potencial adsorvente de corantes em indústrias têxteis
2.METODOLOGIA
2.1 Síntese da Magnetita (Fe3O4)
Foi realizada a síntese de um suporte nanoparticulado composto por um núcleo de magnetita (Fe3O4)8, revestido por um filme de sílica mesoporosa (SiO2), imobilizados sobre sua superfície de acordo com o protocolo relatado anteriormente.
Para obtenção do suporte, inicialmente foi necessária a síntese da magnetita (Fe3O4) que consistiu da obtenção do Oleato de ferro (complexo).
Esse processo iniciou-se pela pesagem de 1 mmol de Cloreto de Ferro III Hexahidratado (FeCl3.6H2O), e 4,0 mmol de Oleato de Sódio (C18H33NaO2), que foram transferidos para um bequér de 250 mL e a eles adicionados 6 mL de H2O, 8 mL de Etanol, e 14 mL de Hexano. A solução foi levada para o banho de ultrassom até total solubilização.
Depois de solubilizada e homogeneizada foi transferida para um balão de 100 mL de três bocas e inserida sobre a chapa de agitação sobre refluxo em temperatura controlada a 70 ºC por 4 horas. Após esse tempo, o complexo de oleato de ferro foi transferido para o funil de decantação, onde separou-se em duas fases (orgânica e aquosa). A fase aquosa foi descartada e, em seguida, a fase orgânica contendo oleato de ferro, foi lavada quatro vezes com 3 mL de água destilada.
A fase oleosa foi então posteriormente inserida em um béquer e em seguida levado para uma chapa de aquecimento a 70 ºC por
aproximadamente 30 minutos para, evaporação do hexano.
A síntese da magnetita foi segunda etapa do procedimento. Para a sintese desse oxido, utilizou-se a proporção de 1mmol de Oleato de Ferro obtido para 5,55 mmol de Octadeceno e 0,16 mmol de Ácido Oléico(C18H34O2).
Os reagente foram adicionados a um béquer de 500 mL e submetidos a banho de ultrassom até total solubilização da solução.
A solução foi adicionada a um balão de uma boca acoplada ao sistema de refluxo. Nessa etapa foi utilizada como apoio uma manta de aquecimento sob a solução, onde se iniciou o aquecimento da chapa aumentando gradativamente com a rampa de 2 ºC.min-1 até 230 ºC.
Após atingir a temperatura esperada de 230 ºC, a chapa de aquecimento foi elevada a 500 °C por 30 minutos. Obtida a magnetita, a mesma foi transferida para uma proveta de 100 mL e completada com hexano.
A solução obtida foi centrifugada por 10 minutos para que as partículas maiores fossem precipitadas9.
2.2 Preparação do Suporte (Fe3O4@mSiO2)
A obtenção do suporte iniciou-se pela precipitação da magnetita. Com esse objetivo foram utilizados na proporção de 2:1 2 de acetato de etila e 1 de etanol, resultando nos seguintes valores, 18,2 mL da solução de magnetita de concentração (2mg/mL), diluída em hexano juntamente com 18,2 mL de etanol, e 36,4 mL de acetato de etila, sendo todos submetidos à agitação de no mínimo 15 minutos para que a precipitação possa ocorrer.
Após a obtenção do precipitado, o mesmo foi disperso em 8 mL de hexano e a solução final foi estocada para posterior uso.
Na etapa seguinte 16,02g de cetrimida(C16H33)N(CH3)3Br,
foi adicionado a um balão de 100 mL que foi, em seguida completado com agua. A solução de cetrimida foi transferida para um béquer de 500 mL e a solução de magnetita foi adicionada, sob agitação mecanica.
A emulsão resultante foi levada a uma chapa de aquecimento, durante 30 minutos à 70 °C, para a evaporação do hexano. Após a evaporação do hexano, a solução foi
adicionada a um balão de 3 bocas, juntamente com 240 mL de água destilada, e, posteriormente, foi levada a refluxo que atingindo a temperatura de 70 °C. Em seguida foram adicionados, 2 mL de TEOS, seguidos de 5 mL de acetato de etila, e por fim 0,1462 mmol de NaOH.
A solução previamente homogeneizada foi refluxada por 4 horas em temperatura constante. Depois a mesma, foi centrifugada e lavada sobre centrifugação com água destilada por três vezes. O suporte obtido ficou aderido no fundo dos tubos de centrifuga e levados para estufa a uma temperatura de 80 ºC para secagem por 12 horas. O excesso de cetrimida foi removido por tratamento acido com refluxo (60 ºC, por 3 horas) em uma solução de 150 mL de etanol (60ºC) em pH 4 (ajustado com HCl). O material isolado foi identificado como Fe3O4@mSiO210.
O material denominado Fe3O4@SiO2, testado a adsorção de corantes catiônicos, de azul dimetileno a avaliação da atividade adsortiva do sólido acompanhada pelo medida da absorbância da banda característica do azul de
metileno em 655 nm, por espectroscopia absorção (UV-VIS).
2.3 Testes Adsorventes
Os testes iniciais foram conduzidos utilizando 30 mmol do suporte magnético, 30 mL de uma solução de azul dimetileno (15 mg.L-1
) em tempo de 30 minutos, com agitador mecânico (IKA C-MAG HS 7) durante uma variação de tempo de 5 em 5 min por meia hora retirando alíquotas com auxílio de uma pipeta.
Em seguida realizou submeteu a mesma solução em diferentes pH, com as mesmas condições, também 30 mL de solução e 30 mg do suporte, sob agitação por 30 minutos, o efeito do pH foi investigado após o ajuste do pH das soluções de azul de metileno usando soluções diluídas para a padronização dessas soluções utilizou-se o ácido acetico (CH3COOH) e hidroxido de sodio (NaOH) utilizando um medidor portatil com um eletrodo de pH, ou seja ácido utilizou a solução de ácido acético, os pHs submetidos a testes foram, 2, 4, 6, 8, 10, 12 e 14.
Aplicou-se os testes de variação de concentrações visando verificar em qual concentração que melhor se adapta ao o e ao sólido fabricado 30 mg de solido, para
verificar em qual concentração o método tem uma maior capacidade adsorvente e fazer possíveis adequações futuras.
2.4 Separação do solido
A separação do solido e corante, foram realizadas com o auxilio do ima de neonidio, onde comparado com os outros métodos utilizados na atualidade dentro da industria, possui uma grande vantagem, visto que o solido apresenta características magnéticas em seu interior a separação, bem mais simples pois não tem a necessidade de utilizar equipamentos de custos mais elevados, como centrifugas, filtros, compostos quimicos.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 Espectro do corante azul dimetileno
Primeiramente foi obtido um espectro de absorção molecular do corante azul dimetileno em uma faixa que foi obtida pela varredura dentro da faixa espectral de 400 nm a 750 nm por espectrofotometria absorção UV/ Vis.
O também referenciado espectro apresentado abaixo na Figura 2.0. O azul dimetileno apresentou o pico máximo de absorção detectado em
λmax = 655 nm, evidencia que para podermos verificar a efetividade da adsorção deste corante devemos medir o decaimento desse pico máximo apresentado abaixo dessa absorção molecular.
Figura 2.0 (a) Estrutura química do azul dimetileno e (b) espectro UV/vis de
uma solução aquosa corante azul dimetileno.
3.2 Estudos de tempo
Os testes de adsorção foram realizados no Laboratório Integrado de Pesquisas Químicas (LIPEQ) da UFMT no campus de Sinop. Onde se iniciou os testes que avaliaram a capacidade de adsorção do corante azul dimetileno, sobre as seguintes condições: utilizou-se 30 ml da solução do corante a 15 ppm, 30 mg do sólido (Fe3O4@SiO2) e agitação de 350 rpm, avaliou-se a capacidade de adsorção em intervalos de 5 minutos. retirando alíquotas e medindo-as em UV-visível na (figura 1). Pode-se observar que após 5 minutos de reação verificou-se que houve a adsorção de 90% do corante, demonstrando a eficácia do sólido para a adsorção do corante azul de metileno.
Figura 1. Dados referentes ao teste de adsorção da solução de azul dimetileno (15 ppm) variando o tempo 0 90 98,2 98,9 98,9 99,1 98,1 98,1 98,1 0 20 40 60 80 100 120 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 % d e ad sor ção (Tempo/min)
De acordo com L. H. Oliveira et, al (2014), a cinética em que o sistema de adsorção alcança o equilíbrio é aproximadamente 40 minutos, a adsorção do corante rodamina B, que também é um corante catiônico como o azul dimetileno em argila natural, o tempo escolhido para a isoterma de adsorção foi de 60 minutos, garantindo assim, que o sistema permaneça em equilíbrio.
Já os testes realizados e apresentados na figura 1, mostram que a capacidade desse sólido (Fe3O4@SiO2) apresentou características de adsorção mais rápida já que ele atingiu equilíbrio por volta de 5 minutos.
Segundo ALMEIDA(2011), onde os valores de adsorção foi determinado os dois melhores materiais avaliados: P-25 e sol-gel, onde o teste foi realizado com 8 horas de duração sob as seguintes configurações: concentração de dióxido de titânio 2.g.L-1e concentração de Rodamina-B 10 mg.L-1, sob agitação e na ausência de radiação UV.
De acordo com, SILVA, A. C et, al (2014) o qual utilizou em seus testes a solução do corante azul dimetileno (AM) na concentração de 25 ppm e 0,05 g do adsorvente e a mistura foi mantida sob agitação. A concentração do poluente decresce com o tempo e em certo ponto
alcança um valor constante no qual não ocorre mais a remoção de poluente da solução, a quantidade de corante adsorvido aumentou com o aumento do tempo de contato.
Desta forma, o tempo necessário para atingir o equilíbrio entre o adsorvente e o adsorbato varia entre 35 e 60 minutos. Portanto, para o estudo de equilíbrio, fixou-se o tempo máximo de 60 minutos, este tempo de equilíbrio determina o instante em que não ocorre uma maior remoção de corante da solução.
Observou-se que os resultados obtidos no presente trabalho, comparado aos demais autores citados, mostrou-se mais eficaz em relação ao seu menor tempo para atingir esse equilíbrio entre adsorvente e adsorbato, que nos testes realizados já que em 5minutos já se obteve quase 100% de adsorção.
3.3 Testes de adsorção da solução de azul dimetileno (15 ppm) variando o pH
Após a determinação da capacidade de adsorção do corante variando o tempo, foi realizado um novo teste para a capacidade de adsorção, variando o pH (Figura 2).
Utilizou-se 30 mL da solução do corante a 15 ppm e 30 mg do sólido (Fe3O4@SiO2), a fim de verificar em qual pH esse sólido detém maior eficiência adsorvente.
Para a padronização da solução básica foi utilizado hidróxido de sódio 0,1M e para a solução ácida 0,1M, o ácido acético, verificou-se que com o aumento do pH a capacidade de adsorção do sólido é aumentada.
Figura 2. Dados referentes ao teste de adsorção da solução de azul dimetileno (15 ppm) variando o pH.
Segundo SAAD. N. et al.(2015), a diferença na capacidade de adsorção em diferentes pH pode ser facilmente atribuída à carga superficial do adsorvente. O ponto de carga zero (PZC) de sílica é de cerca de 2, 5, 24, o que significa que, para pH mais baixo, exibe um potencial zeta positivo, resultando em uma superfície carregada positivamente do adsorvente.
Isto tem um impacto negativo na adsorção do corante, devido à repulsão
eletrostática entre a superfície adsorvente e o monômero azul dimetileno carregado positivamente, devido a isso sua capacidade de adsorção dos sólidos deve ser maior com um aumento do pH devido à abundância de cargas superficiais negativas no adsorvente, o que favorece a atração eletrostática entre os grupos de superfície de Si-O-carga negativamente e os carregados positivamente MB+ monómero de corante.
A diminuição da capacidade de adsorção de azul dimetileno com a diminuição de pH, também foi relatada por
0 2,46 11,36 9,28 99,99 99,99 99,99 99,99 99,99 0 20 40 60 80 100 120 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 % Adso rç ão Variação de pH
VIEIRA et al.(2012), onde empregou-se o resíduo de Macaúba como adsorvente e atribuído a diminuição de carga negativa do adsorvente.
Todas as referencias descritas na literatura indicam que o mecanismo principal de adsorção e através da interação eletrostática entre a superfície negativa do adsorvente e a positiva do corante azul dimetileno nesse caso, o que indica que a adsorção desse corante por ser catiônico é favorecida quando o pH dessa solução é maior, ou seja acima de 8 em razão da influência de alguns grupos funcionais presentes nesses corantes.
3.4 Teste de adsorção da solução de azul dimetileno variando as concentrações
Após os testes realizados e apresentados, efetuou-se também estudos em diferentes concentrações desta mesma solução de azul dimetileno (Figura.3), para a realização, utilizou-se 30 mL da solução do corante em diversas concentrações de solução e 30 mg do sólido (Fe3O4@SiO2), avaliando a capacidade de adsorção dos mesmos, a fim de verificar em qual concentração esse sólido detém com maior eficiência adsorvente.
SILVA, A.C et. al, (2014), também desenvolveu teste em variações de concentrações da solução de azul dimetileno para o estudo de equilíbrio, onde variaram entre 1 ~ 600 ppm, e os resultados indicaram que nas concentrações entre 1 e 50 ppm a eficiência de remoção variou entre 69 e 96% e nas concentrações maiores acima de 200 e 600 ppm variou entre 26-53%.SCHNEIDER,(1995),estacou que o método de adsorção é adequado a tratamento de poluentes em baixas concentrações, para que seja economicamente e ambientalmente viável, não foram utilizadas altas concentrações de azul dimetileno. Além disso, concentrações superiores a 10 mg.L-1 já podem ter diferenças de adsorção, devido a possibilidade de formação de dímeros de azul dimetileno.
Avaliaram-se os resultados obtidos e os referenciados, e evidenciou-se que com as concentrações maiores a eficiência de remoção é menor, isso ocorre porque os sítios ativos livres na superfície do adsorvente para interação entre adsorbato/adsorvente podem tornar-se saturado com o aumento da concentração
Figura 3. Dados referentes ao teste de adsorção da solução de azul dimetileno variando as concentrações da solução. 88,98 45,79 6,83 27,84 8,73 5,91 2,32 0,64 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 % d e Adso rç ão Variações de concentrações
4. CONCLUSÕES
Avaliando a capacidade de adsorção em testes realizados no laboratório (LIPEQ), o sólido tem se mostrado eficaz quando se trata de adsorção de azul dimetileno.
A adsorção do corante azul dimetileno ocorre efetivamente num período de tempo considerado curto, e utilizando somente agitação de 350 rpm, o que será um fator importante para o desenvolvimento do método em larga escala industrial para recuperação desses efluentes, tornando o processo mais econômico viável e rápido.
A aplicação em microescala se mostrou muito eficiente, porém são necessários estudos para aprimoramento de técnicas do suporte para o desenvolvimento em larga escala, o que se faz necessário para a aplicação desta técnica em grandes reservas de efluentes e verificar de fato sua efetividade sob o corante.
Após a realização de estudos deste sólido em soluções de diferentes pH, observou-se que a capacidade desse sólido em ser adsorvido em pH alto é bem maior quando comparados aos pH iniciais da solução, então vale ressaltar a importância da
realização de estudos sobre essa característica, buscando assim alternativas para reutilização do sólido em meios já previamente tratados nas condições de acidez e basicidade, buscando aumentar sua eficiência e sustentabilidade do suporte, tornando-se uma alternativa interessante e econômica para a descontaminação de efluentes.
Os resultados obtidos foram considerados satisfatórios e cumpriram o que foi proposto no início deste trabalho, a efetividade do sólido aplicado em corante azul dimetileno em que a capacidade de adsorção foi evidente, este produto pode, servir como um caminho na busca da remoção do corante azul dimetileno em soluções aquosas, sem a necessidade de utilizar processos de separação como centrifugação ou decantação para a retirada do sólido visto que possui características magnéticas facilitando a remoção dos corantes dos efluentes o que realça a importância de estudos e aprimoramento dos métodos afim de recuperação desses efluentes, visto ser uma preocupação local e mundial para o meio ambiente.
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