GRANULAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UMA MASSA CERÂMICA PARA REVESTIMENTO POROSO
S. J. G. Sousa e J. N. F. Holanda
Universidade Estadual do Norte Fluminense – UENF Laboratório de Materiais Avançados – LAMAV
Avenida Alberto Lamego, 2000, 28013-602, Campos dos Goytacazes-RJ E-mail: sidnei@uenf.br
RESUMO
O objetivo principal deste trabalho é a caracterização de uma massa cerâmica base vermelha para revestimento poroso microgranulada através do processo via seca. As matérias-primas usadas foram argila, calcário, e quartzo em proporções pré-determinadas. As matérias-primas foram moídas a seco e em seguida microgranuladas usando um microgranulador Eirich. Foram determinadas a distribuição de tamanho de grânulos, morfologia, difração de raios-X, massa específica aparente, massa específica vibrada, índice de Hausner e compactabilidade da massa cerâmica. Os resultados mostraram que as características da massa cerâmicas são adequadas para a fabricação de revestimento poroso.
Palavras-chave: Granulação, revestimento poroso, via seca INTRODUÇÃO
A preparação da massa é uma das etapas mais importantes no processamento de materiais cerâmicos. A cominuição das matérias-primas é necessária para garantir uma área superficial adequada às etapas posteriores do processamento, principalmente a sinterização. Além disso, a forma e distribuição de tamanho das partículas junto com o teor de umidade devem ser adequadas de tal forma que se atinja uma conformação da peça o mais uniforme possível (1). Por outro lado, a diminuição do tamanho de partículas acarreta numa diminuição da compacidade das massas cerâmicas para uma determinada pressão de compactação e umidade. As partículas excessivamente finas
dificilmente podem sofrer uma redução significativa do seu volume durante a compactação. Além disso, exibem pouca escoabilidade na etapa de preenchimento da matriz de compactação (2). Dessa maneira se faz necessária a granulação dessas massas cerâmicas. Isto proporciona não só um aumento da compacidade, mas também aumenta a fluidez das massas cerâmicas otimizando o processo de fabricação.
A relação entre massa específica a verde e pressão de compactação, ou curvas de compactação, tem sido amplamente usada no estudo do comportamento de compactação de materiais na forma de pó tais como metais, fármacos e cerâmicos (3). Tem sido freqüentemente mostrado que, nas curvas de massa específica a verde versus o logaritmo da pressão de compactação são observados dois ou três estágios distintos de compactação (4). Estas curvas também são usadas freqüentemente para determinar a eficiência de ligantes, lubrificantes, e outros aditivos usados no processamento de diversos tipos de pós.
O presente trabalho teve por objetivo estudar a granulação e caracterizar uma massa cerâmica para revestimento poroso formulada a partir de matérias-primas da região de Campos dos Goytacazes-RJ.
MATERIAIS E MÉTODOS
Uma massa cerâmica para revestimento poroso base vermelha foi formulada e sua composição é dada por: 70% em peso de argila, 15% em peso de calcário e 15% em peso de quartzo. Foram utilizadas como matérias-primas uma argila caulinítica do município de Campos dos Goytacazes-RJ, um calcário do município de Italva-RJ e um quartzo comercial.
A argila e o calcário foram moídos a seco em moinho de bolas (Gardelin, modelo 1A MB5) até não retenção em peneira de 200 mesh (75 μm ABNT). O quartzo, fornecido na granulometria inferior a 200 mesh, foi utilizado conforme recebido. A massa cerâmica foi então submetida a um processo de microgranulação realizado num microgranulador intensivo (EIRICH, modelo R02), com umidade da ordem de 14%. Em seguida foi feito o controle da umidade para cerca de 7% da massa microgranulada. Os grãos grossos (> 2 mm) foram eliminados do processo. Foi feita então a distribuição de
tamanho de partículas da massa cerâmica microgranulada por peneiramento de acordo com a norma NBR 7181-84 (5). Além disso, a morfologia dos grânulos foi analisada num microscópio eletrônico de varredura, marca Zeiss, modelo DSM 962, com voltagem de aceleração de 15 kV. A análise de DRX da massa cerâmica foi realizada em um difratômetro modelo URD-65, Seifert, utilizando radiação Co - Kα, sob ângulo 2θ de 5 até 60º.
A massa específica aparente dos grânulos foi definida com a razão entre a massa de grânulos, em gramas, que ocupa um volume aparente, em cm3, de um recipiente cilíndrico de volume conhecido (proveta). O índice de Hausner foi definido como a razão entre a massa específica vibrada dos grânulos e a massa específica aparente dos grânulos. A massa específica vibrada foi obtida mediante a vibração intensa de um recipiente de volume conhecido onde foi medido o volume ocupado pelos grânulos após vibração.
A massa cerâmica foi submetida à compactação por prensagem uniaxial com ação única do pistão superior. As medidas de carga aplicada em função do deslocamento do pistão foram realizadas numa máquina universal de ensaios (INSTRON, modelo 5582) com capacidade de 100 kN a uma velocidade de carregamento de 0,5 mm.min-1 acoplada a um sistema de aquisição dos dados experimentais. A massa cerâmica foi compactada numa matriz cilíndrica de aço inoxidável de diâmetro interno de aproximadamente 26,54 mm. A pressão de compactação máxima aplicada foi de 70 MPa. Para um melhor entendimento dos mecanismos de compactação foram construídos diagramas de resposta de compactação.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Figura 1 mostra a distribuição de tamanho de grânulos da massa cerâmica microgranulada. Verifica-se que a massa cerâmica apresentou a maior fração de seus grânulos (70,69%) dentro do intervalo compreendido entre 150-250 μm. Tem sido reportado da literatura (6) que este intervalo de tamanho de grânulos é considerado adequado ao processo via seca, resultando na obtenção de produtos de qualidade, análogos aos obtida pelo processo via úmida.
A Fig. 2 mostra a morfologia dos grânulos da massa cerâmica, obtida por microscopia eletrônica de varredura. Nota-se que a forma e a superfície dos grânulos são irregulares. Na microgranulação a seco, os grânulos são obtidos por aglomeração mecânica e, por isso, apresentam este tipo de morfologia.
840 425 250 150 63 <63 0 10 20 30 40 50 % M á s s ic o Resíduo em peneira (μm)
Figura 1 – Distribuição de tamanho de partículas da massa cerâmica granulada.
A Figura 3 mostra o difratograma de raios-X para a massa cerâmica formulada neste trabalho. Verifica-se que o argilomineral predominante é a caulinita. Além da caulinita, foram identificados picos característicos da ilita/mica. Também foram identificados picos característicos dos minerais quartzos, gibsita, goetita, dolomita e calcita. 10 20 30 40 50 60 K = Caulinita I/M = Ilita/Mica Q = Quartzo G = Gibsita Go = Goetita C = Calcita F = Feldspato D = Dolomita Q Q Go F Q K CC Q K K K K Go Q K D C G Q I/M K In te n s id a d e (u .a .) 2θ (graus)
Figura 3 - Difratograma de raios-X da massa cerâmica preparada.
A Tabela I apresenta os dados de massa específica aparente (g.cm-3), densidade vibrada (g.cm-3) e o Índice de Hausner para a massa cerâmica granulada. Verifica-se que a massa granulada apresenta um índice de Hausner (IH) próximo da unidade. Isto indica que a massa granulada apresenta uma fluidez eficiente de modo que os grânulos se acomodem melhor no volume da proveta.
Tabela I – Propriedades físicas das massas cerâmicas. Massa específica aparente
(g.cm-3) 1,02 Massa específica vibrada
(g.cm-3) 1,12 Índice de Hausner (IH) 1,09
A Figura 4 mostra a curva de massa específica a verde como função da pressão de compactação. Nota-se que a curva exibe uma elevada inclinação acima de determinado valor de pressão aplicada. Este comportamento pode ser interpretado supondo que mecanismos distintos de compactação atuam em seqüência (7). A massa específica a verde máxima alcançada foi de 1,98 g.cm-3, obtida sob pressão de 70 MPa.
10 20 30 40 50 60 70 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 M a ssa espe cí fi ca a v er d e ( g .c m -3 )
Pressão de compactação (MPa)
Figura 4 – Massa específica a verde em função da pressão de compactação. O diagrama de resposta de compactação para a massa cerâmica é apresentado na Figura 5. Para efeito de cálculo da densidade relativa do compacto foi utilizado o valor da massa específica real dos grãos da massa cerâmica (2,70 g.cm-3). Os resultados mostram que o corpo compactado alcança uma densificação relativamente alta da ordem de 73 %, para o intervalo de pressão de compactação utilizado.
Verifica-se um desvio da linearidade da curva, caracterizando duas regiões distintas de compactação. A pressão no ponto de inflexão (Pe = 2,63 MPa) corresponde ao valor de pressão de escoamento aparente da massa granulada, na qual ocorre mudança de inclinação na curva de resposta de compactação. Isto indica uma mudança do mecanismo que governa a compactação naquele intervalo de pressões.
O comportamento da curva mostra claramente duas regiões distintas de compactação. A primeira região, equivalente ao intervalo de pressão abaixo do ponto
de inflexão (Pe), é caracterizada por uma maior taxa de compactação. Nesta região, o mecanismo predominante que governa a compactação é o deslizamento e rearranjo das partículas. A segunda região, equivalente ao intervalo de pressão acima do ponto de inflexão (Pe), é caracterizada por uma menor taxa de compactação. No entanto, é nessa região que ocorrem grandes mudanças no valor de densidade.
À medida que a pressão é aumentada ocorre a remoção de porosidade intergranular e um melhor empacotamento das partículas formando uma estrutura mais homogênea. O mecanismo de deformação plástica domina o processo de compactação nesta região. Do ponto de vista industrial, a segunda região de compactação é a mais importante durante o processo. O uso de pressões nesta região geralmente tem o efeito benéfico ao diminuir o parâmetro retração linear.
0,1 1 10 30 40 50 60 70 80 2,63 D e n s id a d e r e la ti v a ( % ) Pressão (MPa)
Figura 5 – Diagrama de resposta de compactação para a massa cerâmica. CONCLUSÕES
A massa cerâmica microgranulada pelo processo via seca resultou numa distribuição de grânulos adequada, onde a maior porcentagem se encontra na faixa de 150 – 250 μm. Isto facilitou o escoamento dos grânulos e conseqüentemente o
preenchimento da matriz de compactação. Foi obtida uma morfologia irregular dos grânulos, que é típica para granulação via seca. Mineralogicamente, a massa cerâmica é constituída predominantemente pelos argilominerais caulinita e ilita/mica e também é constituída pelos minerais: quartzo, goetita, gibsita, calcita e dolomita.
A massa granulada apresenta um índice de Hausner (IH) próximo da unidade. Isto indica que a massa granulada apresenta uma fluidez eficiente de modo que os grânulos se acomodem melhor no volume da proveta.
O processo de compactação da massa cerâmica é governado por dois mecanismos de compactação distintos. Para a região que compreende desde baixas pressões até atingir-se a pressão de escoamento (2,63 MPa), tem-se que o mecanismo de compactação dominante é o rearranjo de partículas com pouca influência na massa específica do compacto. Entretanto, esta região apresenta uma maior taxa de compactação. Para pressões acima da pressão de escoamento, que corresponde a uma menor taxa de compactação, o mecanismo que governa a compactação é a deformação plástica. Além disso, o intervalo de pressões nesta região é o mais adequado para compactação de corpos cerâmicos.
AGRADECIMENTOS
Os autores deste trabalho agradecem ao CNPq e à CAPES pelo suporte financeiro.
REFERÊNCIAS
1. Nassetti, G., Palmonari, C., Ceram. Eng. Sci. Proc., n. 14, p. 15-24, 1993. 2. Amorós Albaro, J.L. Cerâmica Industrial, v.6, n. 3, p. 27-33, 2001.
3. Briscoe, B.J., Ozkan, N. Powder Technology, n. 90, p. 195-203, 1997.
4. Messing, G.L., Markhoff, C.J., McCoy, L.G. Am. Ceram. Soc. Bull., n. 61, p. 857-860, 1982.
6. Radeka, M., Ramogajec, J., Neducin, R.M., Zivanovic, B. Ceram. Int., n. 21, p. 227-230, 1995.
7. Bocchini, G.F. Powder Metallurgy, v. 42, n.2, p. 171-180, 1999.
GRANULATION AND CHARACTERIZATION OF A WALL TILE CERAMIC PASTE ABSTRACT
The main aim of this work is the characterization of a red wall tile ceramic paste microgranulated by the dry process. The raw materials used were clay, calcareous and quartz in pre-determinated proportions. The raw materials were dry ground and microgranulated using an Eirich microgranulator. It were determined the granule size distribution, morphology, apparent density, tap density, hausner index and compactibility of the ceramic paste. The results showed that the characteristics of the ceramic paste are suitable for wall tile manufacture.
