Caracterização da transição vítrea da madeira de Pinus Pinaster Ait.

(1)

J. M. Oliveira

1 _{, J. C. Xavier}

2 _{, J. L. Morais}

3 P. Nóvoa

4 _{, J. L. Lousada}

5 _{, A. T. Marques}

4 III Jornadas

ICETA

-

UTAD

2001

1

_{ESTV, Dep. Madeiras, Viseu}

2

_{UTAD, Dep. Engenharias, Vila Real}

3

_{ICETA/UTAD, Dep. Engenharias, Vila Real}

4

_{INEGI/FEUP, Porto}

(2)

OBJECTIVO

Determinação do valor da temperatura de

transição vítrea para uma amostra de

madeira de Pinus Pinaster Ait., usando a

técnica DMTA.

(3)

Resumo

Material Madeira

A Técnica DMTA

Trabalho Experimental

Resultados

Conclusões

(4)

Material Madeira

Comportamento Viscoelástico

MADEIRA

Componentes

Não-estruturais

Componentes

Estruturais

extractivos

cinzas

lenhina

hemicelulose

celulose

Composição

celulose

± 45%

hemiceluloses

± 30%

lenhina

± 25%

Val

o

re

s m

é

di

os p

e

rc

e

n

tua

is

(5)

Método de ensaio

Análise Dinâmica Termomecânica (DMTA)

Regime harmónico

Solicitação: deformação

Resposta: tensão

(6)

Ensaio DMTA

Deformação (solicitação)

Solicitação e resposta de um material

viscoelástico linear no DMTA

Tensão (resposta)

Aplicação de um estado de deformação

unidimensional e sinusoidal com:

– amplitude

ε

₀

– frequência angular

ω

.

( )

i

t

e

ω

ε

ω

ε

∗

=

0 ( )

_ω

_σ

(

ω

δ

)

σ

∗

=

i

t

+

e

0

(7)

Ensaio DMTA

Módulo complexo

( )

ω

( )

ω

ε

σ

ω

E

i

E

=

_∗

=

′

+

′′

∗

( )

ω

δ

E

′

′′

=

tan

Coeficiente de perdas

Módulo Conservação

Módulo Dissipação

E

′

E

′′

Tg - Temperatura

transição vítrea

5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Temperatura[ºC] E'' [MPa] 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 tan δ

(8)

Trabalho Experimental

Material

Madeira Pinus Pinaster Ait.

Provete

Geometria

Equipamento

Analisador da POLYMER LABORATORIES

69,56

2,55

9,

(9)

Trabalho Experimental

Condições operacionais:

Temperatura entre 30ºC e 135ºC, com incrementos de 5ºC.

Amplitude de oscilação: 8

µ

m.

(10)

Resultados

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 Temperatura [ºC] E'' [MPa] 0,1 Hz 0,2 Hz 0,3 Hz 1 Hz 2 Hz 3 Hz 5 Hz 10 Hz 20 Hz 30 Hz 50 Hz 100 Hz Módulo dissipação

Módulo Conservação – E’

Módulo Dissipação – E’’

4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 Temperatura [ºC] E' [MPa] 0,1 Hz 0,2 Hz 0,3 Hz 1 Hz 2 Hz 3 Hz 5 Hz 10 Hz 20 Hz 30 Hz 50 Hz 100 Hz Módulo conservação Zona Vítrea Zona de Transição Zona de Plastificação

(11)

Resultados

0 0,025

0,05

0,075

0,1

0,125

0,15

30

40

50

60

70

80

90 100 110 120 130 140 150 160 170 180

Temperatura [ºC]

tan

δ

0,1 Hz

0,2 Hz

0,3 Hz

1 Hz

2 Hz

3 Hz

5 Hz

10 Hz

20 Hz

30 Hz

50 Hz

100 Hz

Coeficiente

de perdas

Coeficiente de perdas – tan

δ

Zona de

Transição

(12)

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

30

40

50

60

70

80

90

100 Temperatura [ºC]

tan

δ

0,1 Hz

0,2 Hz

0,3 Hz

1 Hz

2 Hz

3 Hz

5 Hz

10 Hz

20 Hz

30 Hz

50 Hz

100 Hz

Resultados

(13)

Resultados

Tangente de perdas

Tg obtido pelo máximo da tan

δ

(determinado por interpolação)

-1,28

-1,26

-1,24

-1,22

-1,2

-1,18

-1,16

-1,14

-1,12

-1,1

-1,08

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

log f [Hz]

lo

g

(

m

a

x t

a

n

δ

)

( )

ω

δ

E

′

′′

=

tan

93 0,0543 100 90 0,0554 50 88 0,0565 30 84 0,0568 20 79 0,0567 10 76 0,0577 5 75 0,0582 3 74 0,0589 2 72 0,0605 1 68 0,0664 0,3 67 0,0705 0,2 66 0,0796 0,1 Tg [ºC] Tan δδδδ f [Hz]

(14)

Resultados













−

×

∆

=

o

g

T

R

H

f

1

303 ,

2 log

Tg – temperatura transição vítrea

R – constante universal dos gases perfeitos

T

₀

– temperatura referência (inicial) *

∆H – energia de activação [kJ.mol-1] *

* determinados por ajustamento aos resultados

experimentais

Comportamento da transição vítrea - Tg

Variação com a frequência (ajuste da lei de Arrhenius)

y = -12.93x + 37.442

R

2 = 0.9632

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

2.7

2.75

2.8

2.85

2.9

2.95

3 1000/Tg [K-1]

lo

g

f

[Hz

]

(15)

Conclusões

A análise dinâmica termomecânica (DMTA) é

uma técnica expedita para a determinação da

temperatura de transição vítrea da madeira.

A temperatura de transição vítrea varia com a