CONCENTRAÇÃO MENSURÁVEL DE UM AEROSSOL SOBRE CASSETE ROTATIVO (CIP10)

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Ficha085 MÉTROPOL

CONCENTRAÇÃO PONDERADA DE AÉROSSOL

CONCENTRAÇÃO MENSURÁVEL

DE UM AEROSSOL SOBRE CASSETE ROTATIVO

(CIP

10

)

Substâncias Mensuráveis

Fração Fluxo Sistema Substâncias VME considerada (L/min) de fracionamento (mg/m3)

Inalável Substâncias para as quais o valor

Conf.. ficha H4 10 CIP10-I limite è baseado sobre a fração inalável - Algodão (fibras) 0,2

Torácica Linho (fibras) 0,2

Conf.. ficha H4 7 CIP10-T Cânhamo (fibras) 0,2

Fibras vegetais de todo tipo e

não mencionadas anteriormente 0,5

Alveolar Silício -

Conf. ficha H4 10 CIP10-A Grafite 2

Pós reconhecidos sem efeito específico 5

Área de aplicação

Esses procedimentos aplicam-se á definição gravimétrica, sem considerar a identificação, de uma massa de aerossol retirada de uma espuma filtrante alojada no cassete rotativo de um CIP10. Conforme o seletor selecionado, a fração de aerossol colhida pode ser inalável, torácica ou alveolar (conf. ficha H4).

Princípio

• A definição de uma massa de aerossol coletada é obtida pela diferença entre a massa do elemento filtrante virgem e a massa do elemento filtrante após a coleta da fração requerida.

• As variações de massa induzidas tanto pelas condições higrométricas diferentes entre cada pesagem inicial e as pesagens após coleta da fração de massa, quanto pelas perturbações geradas pelas manipulações das espumas durante seu acondicionamento no cassete, são compensadas tanto quanto possível pela comparação com os cassetes padrão.

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AMOSTRAGEM ANÀLISE

Amostra Padrão

Sistema de amostragem CIP10 (em versão Inalável, torácica ou alveolar) contendo um cassete, equipado com um filtro e espuma de poliuretano.

Condições Normais de utilização

Durante a utilização do CIP10, deve-se utilizar luvas sem talco para a manipulação dos cassetes padrão.

Observação:

Para mais detalhes, ler as fichas metodológicas H1 e H4.

Método:

Definição gravimétrica com uma balança analítica com sensibilidade pelo menos igual a 1/100 de miligrama.

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MATERIAL DE AMOSTRAGEM

• CIP 10 equipado com o seletor de amostra e calibrado para o fluxo normal da fração considerada (conf. Ficha H4).

• Cassetes rotativos calibrados dentro da embalagem de transporte. • Luvas sem talco.

MATERIAL ANALÍTICO:

• Balança analítica de

sensibilidade pelo menos igual a 1/100 miligramas.

• Mesa de pesagem montada

sobre amortecedores “SILENBLOCK”.

• Local limpo sem estar sujeito a grandes variações de temperatura e quando possível ventilado por introdução de ar filtrado por um filtro de alta eficiência.

• Estufa.

REAGENTES (Qualidade analítica) • Água desionizada.

PRECAUÇÕES PARTICULARES

• Todas as manipulações dos cassetes e das espumas devem ser executadas com pinças especiais e/ou com luvas sem talco.

• Não devem ser interrompidas as pesagens de elementos filtrantes oriundos de uma mesma serie de amostras. Deve-se sempre intercalar pesagens de amostras padrão numa serie de pesagem dos outros elementos filtrantes. • Respeitar as instruções de uso da balança, particularmente no que se refere

ao tempo de estabilização necessário a inicialização do equipamento, a calibragem eventual, zerado e amortecimento das oscilações antes da leitura. • Devem ser tomadas medidas em consideração, mediante as amostras padrão:

variações de temperatura e o grau higrométrico do local da pesagem.

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PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS:

A preparação dos cassetes, é realizada em várias etapas.

OPERAÇÕES PRELIMINARES

As espumas de poliuretano contidas nos cassetes rotativos de amostragem são relativamente sensíveis á umidade do ar ambiente no que tange a sua estabilidade de massa. Por outro lado, as espumas utilizadas sendo de fabricação industrial, devem ser tratadas com cuidado, particularmente em relação a sua lavagem que precede sua utilização.

• As espumas são lavadas em água morna e sabão, sendo prensadas várias vezes durante a lavagem e os primeiros enxágües. Enxaguar pelo menos cinco vezes em água desionizada e filtrada.

Observação:

Se uma análise de sílica cristalina for realizada posteriormente a análise gravimétrica, filtrar a última água de enxágüe sobre uma membrana e assegurar-se da ausência de sílica sobre a mesma. Caso contrário, prosseguir com as lavagens das espumas.

• Lavar separadamente os cassetes com suas tampas.

• Secar as espumas e os cassetes na estufa colocando-os esticados sobre um prato limpo durante aproximadamente 12 hs á 50ºC aproximadamente.

• Colocar as espumas limpas dentro dos cassetes utilizando-se de uma pinça. • Abrir os cassetes e colocar as tampas por baixo dos cassetes abertos.

Colocá-los novamente na estufa durante 4 hs á 50ºC. A seguir, acomodar os cassetes no local da pesagem para um descanso de uma noite (os cassetes com suas tampas são pesados com as espumas).

PESAGEM DOS CASSETES

• Previamente a pesagem dos cassetes, verificar o zero da balança e proceder a sua regulagem se necessário.

• Pesar cada cassete marcado e registrar o valor marcado após estabilização das oscilações (30 s ou 1 min após estabilização da balança).

• Sempre intercalar a pesagem de um cassete padrão utilizando-o como referência para uma serie de pesagens dos outros cassetes.

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PREPARAÇÃO DOS CASSETES

• Cassetes de CIP10: Eles são simplesmente tampados novamente.

• Algumas amostras não serão utilizadas durante a preparação das mesmas. Os elementos filtrantes correspondentes servirão de referência para avaliar as perturbações que possam ter acontecido durante a estocagem e as manipulações diversas.

• Teremos em principio no mínimo três cassetes padrão por caixa de 10, sendo os padrões inclusos.

• Em caso de absoluta necessidade (falta de amostra padrão por causa de um incidente), um cassete padrão poderá ser utilizado para a separação das amostras. Deverá ser tomado em consideração para o cálculo do intervalo de confiança do resultado, sabendo-se que esse tipo de prática reduz sensivelmente a precisão do conjunto de resultados da caixa considerada.

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PESAGEM POR AMOSTRAGEM

Todas as manipulações descritas a seguir, serão realizadas com cuidado para evitar perda dos materiais coletados.

ABERTURA DAS AMOSTRAS CASSETES

• Abrir os cassetes e colocar as tampas debaixo dos cassetes abertos. • Colocar os cassetes abertos na estufa durante 4 hs á 50ºC.

• A seguir, acomodar os cassetes abertos no local da pesagem para o descanso de uma noite.

PESAGEM

Proceder da mesma forma que para as pesagens iniciais, intercalando a pesagem dos cassetes padrão com as dos cassetes utilizados.

EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO MENSURÁVEL ATMOSFÉRICA

Sendo Mix a massa inicial do xe elemento filtrante utilizado Mfx a massa final do xe elemento filtrante utilizado Tiy a massa inicial do ye média filtrante indicada Tfy a massa final de ye média filtrante indicada

∆

A diferencia de massa de um elemento filtrante entre a pesagem inicial e a pesagem final

(

∆

Mx para o xe elemento filtrante utilizado é ∆Ty, para o ye padrão)

A massa do aerossol Qx (em mg) retirada do elemento filtrante X é fornecida pela fórmula (para 3 padrões):

1 Qx =

∆

Mx

-3 (

∆

T1 +

∆

T2 +

∆

T3)

A concentração mensurável do aerossol na atmosfera de referência em mg/m3) é dada pela formula :

Qx Cp =

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BIBLIOGRAFIA

[1] NF X 43-262. Outubro 1990. Ar nos locais de trabalho. Definição gravimétrica do depósito alveolar da poluição particular. Método do cassete rotativo. Paris-La Défense, AFNOR, 1990, 12 p.

[2] NF ISO 15 767. Março 2004 (Índice de Classificação NF X 43-266). Ar dos locais de trabalho – Controle e Caracterização dos erros de pesagem dos aerossóis coletados. Saint-Denis-La-Plaine Cedex, AFNOR, 2004.

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q

ANEXO 1 – INTERVALO DE CONFIABILIDADE

CÁLCULO DO INTERVALO DE CONFIABILIDADE SOBRE A MASSA COLETADA

Pesar 10 vezes um objeto metálico cuja massa seja próxima daquela dos cassetes: • Sendo

σ

2

a variante da série de valores obtidos,

• Sendo Tmax e Tmin a maior e a menor diferença de massa obtida para as amostras padrão.

Calcular o avaliador s2 da variante das diferencias de massa das amostras padrão com o auxílio da formula

∆

Tmax‐

∆

Tmin S =

mq

=m

ou m(1) = 1,128 para 2 amostras padrão

1,693 para 3 amostras padrão 2,059 para 4 amostras padrão 2,326 para 5 amostras padrão

Comparar os valoress2 e 2 σ2, sendo X a maior das duas : X = Sup [s2, 2σ2] Calcular a varianteσ2 (Q)da massa coletada :

σ2 (Q) = (1+ 1 ) X onde n é a quantidade de padrões n

O intervalo de confiança sobre a massa é : [Q - t . σ (Q), Q + t . σ (Q)] Sendo t o valor da tabela de estudado pelo risco P selecionado. Para P = 0,05 que é o risco geralmente aceito :

t = 12,7 para 2 padrões 4,3 para 3 padrões 3,2 para 4 padrões 2,8 para 5 padrões

(1)Os valores de mq, são obtidos da tabela “Objetivo reduzido da Lei normal” ver por exemplo: Estimativa dos erros de medição .CETAMA, Técnica e Documentação, 1998,p. 58 e p. 648.

CÁLCULO DO INTERVALO DE CONFIABILIDADE SOBRE A CONCENTRAÇÃO MENSURÁVEL ATMOSFÉRICA

Sendo σ2 (V) a variante ligada á medida de volume.

Se este valor não foi definido experimentalmente, calcula-o considerando por exemplo :

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O intervalo de confiança sobre a concentração mensurável atmosférica é: [Cp - t . σ (Cp), Cp + t . σ (Cp)]

Tomando-se para t o mesmo valor que no parágrafo anterior.

Observação:

Podemos também aplicar a norma NF ISO 15 767 de Março 2004

Como exemplo, aplicando esta norma á pesagem dos cassetes CIP10 obtivemos : - Limite de detecção (3σ) : 240 µg,