Efeito das variações de cristalinidade dos minerais argilosos na respectiva quantificação por difracção de raios x

Geo,dla}Dclas, Ayelro, 7967, yol.,

2,

fasc.

t-2

EFEITO DAS VARIA96ES DE CRISTALINIDADE DOS

MTNERAIS ARGILOSOS NA RESPECTIVA QUANTIFICAgTO POR DIFRACAAO DE RAIOS X

f.

C.

hraptto e

C.8,

F.

CoEa

nep.tla.ertt le 6E ieftitt, Unir.rtid.da le lreiro

3600 Areirc

nEsullo

0l-se contr itrryas de rer!ltidos experirertrii, d. i[llutn(ir drr v.rirll.5 dc c?istrltnidldr doe

rinereis rrgilosog na qu.ntilitillo d:iser linrrair _Pot difriallo dl rrior x qurndo tlat plrliriPlr €r

risturaE sintAtiras de 3 torponenles, A influtncir do rtferido f.!lor

I

_Porta.r !vidlrfil no (r50 dr espa(ie rrulinite onde is yrtirllss de ffirtalinidad€ tlo Yulgar.!,

Palavras rhav€i rin.rris r|qil0!05, !rirt!linidede, qulntili(rllo, diftrcllo de rriot x

AESTnACi

txperirentrl d.tt 5h0r ai the cryslillinity Yltiations ol rl.Y rin!lrl5

lhese rinrr.ls in 3

-

corpon.rl tynlhetic rixlurrt, Cryslrllinily influ![re

laolinite rineril5 rhere tha cty5t.llinitl, Yrrirlions ara qultl lorron,

iffr(t thc qu.nlil irrlion

it

shorn !p

iI

thr (ait ol 0l

(ey rotdr: rlay rineral5, rtystrlliIilY, quanlilitation, x'rry dilffrtlion

ImRODUQXO

Eh estudos que

llcldeE sobre a

coEPone[te ar8llosa de

ar8llas e

de alSuDas

outras rochas ou aiDda de 5o1os D&o basta Dultas vezes

a

Dera

ldentlflca9lo

dos

respectlvos

Illnerals

ar6llosos lnportaDdo tanbon

a

sua quaDtlflcaqAo' alDda que

aproxlnada. ApoDtaD-se

a se6ulr

alguos desses estudosi

dlstrlbulg8o e

evolugto

vertlcal

ou

lateral

dos Dinerals arEllosos de Daterlals sedlDeDtares que revesteD os

fuDdos de estuArlos, la8o5, Dares e oceaDos receDtes ou

a[tl8osi

evoluglo e E6Dese de perfls pedo8eD€tlcos; coDportaDeBto _Eeot6cnlco de sedlrentos e rocbas que coDtenhaD

apreclavel fracaao ar8llosa e caracterlzaggo de

Eterlas

_{PrlDas arSllosas.}

A dlfracQAo

de ralos x

(DRX) teE

sldo

frequeoteDeDte aPoDtada corc sendo o

relhor

D€todo

aDalitlco

dlspotrivel Para

a

quantlflcaqlo dos ElDerals ar6llosos. Por6E, couo qualsquer

outros

D6todos,

a

DRX

teD

Ittdtag6es devldas

quer

As caracteristlcas ltrtrinsecas

ds

aEostras eD aDAl,l.se

tals corc:

crlstallDidade'

lorfologla

dos

crlstals,

dlneDs8o !6di.a dos

crlstals,

dlstrlbulgAo dlreDsloDal do

grao

crlstaIlDo,

ocorreDcla de lllDe!a1s lDterestratlflcados, presenga de Eaterlals

Dao

crlstallDos e

cotlplexldade

das

colposlg6es D1treral.s,

quer alDda

As

caracteristlcas extrinsecas

as

anostras eE atr6l1se

tals coroi

6rau de orlentageo preferenclal dos

cristals

o qual 6 forteDeDte dependente do !6todo de _PreParaggo e de

DontaEen dos especlles e coDdlgAes experlEeDtals das anal,lses.

6

obJectlvo

deste trabalho da.

evldeDcla

do efelto da

crlstallDldade da

raTttlAts B IESpBC?IV cllacrBnl zagro

os estudos rearrzados tlveraE base

_{er caullnltes ulrto}

_{di6tlDta6 do poDto de}

v16ta crlstal oqu i

Dlco.

seleccroDou-se

_{uu caullDlte do caullno de st.}

_austsrl (coraualha

_-

_{In8laterra) coD boa order e€trutural ou crlstallDldado}

_e

uDa caullDtte do. caullDo de PuEu

Hllls (

TanzaDta) coD fraca ordeD

estrutural

ou crlstallDtdade,

utlllzou-se

tanber uEa

DEtErtrollte da

bentoDlte

de AlDrla

(EspaDha)

_e

_ula Dscovlte de lialEualde (Portutal). s6 pelo facto de nao 6e disp6r

duD'rtca

argl !.osa

de elevado _{6rau de} pureza

6

que Ee relorreu A rcscovr,te

.

quoi

fol

frnarente "rcida. PrepararaD-se 6 slsteuas slDt6tlcos, cada quaL cou

3

couponlntes, Etade contendo a

caullDlte con boa

_{crl.tarlDrdade e outri}

_{Etade conteldo a caurinite}

_co!

fraca

crlstallnldad€ (Quadro

_I).

QUAI'HI

I -

_{Co+oslg6e6 lroDderal€} (er

t)

_{dos al6teE€}

_sllt6t1cc

_{forDdos po!.} caullDlte,

rccovlte

e

rcltDrtlolt€

Slsteus S1[tetlcos sl02 T102 A1:r0g Fe20s Ca0 r{E0 n0 kz0 Xa:0 P. R. Caul lDlte (St. Austel I ) tloscovl te (IaD6ualde ) f,ontrcrlloDlte

(Al.Erla) _{(Pugu Hl116)}Cau l l Dlte I 4 5 0 6 20 75 :o 'tJ 5 20 15 75 5 20 15 20 75 za 20 ?5 25 5 20 f5 60

o quadro

lI

coDt6! os reaultados da€ ararrses

quldca-

das fracaoes < 2F! do6

laterlal-

atras referrdos'

separadas _{lp6e Dage!}

_e

_{.€dr*ntaglo}

_e!

_{agua seiao o"}

telpos de sedrrDtagro dete-rd-Dados p€Ia

rer

di

stotes.

As

alillses

qu-l

ltcas

fora[

obtlda€ por

espectro'trla

de fruoresae'cta de raios

r

e por

espectro*irta

de craua.

As

perdls

ao rirbro

uD pouco DarE erevadas

do

que

as

ti6rlcarente

esperad.as

correspotrder

a

esp€cl4s secos

A

telperatura anblente d,o

laborat6rlo,

p"'l

o

qu. cotlpreeDde' a ll'.o* e a IIzo-.

t

evlde'te o erevado grau de pureza dos quatro nlnerats.

QUADXO

II -

Corposlgao quid.ca ala fracglo <2tr _{do6 l4D€rals coTroDeDtes}

das rlsturas

slrt6tlcas

Caul l Dlte

St.

Austell 45,9tL 0,72 0, 05 0, 19 0 ,02 0, 02 0,28 0, t0 L4,7L Cau 1l

rlte

Pugu lll I

ls

44,26't JC, 03 1,66 0, 40 1,06 0,02 0,13 0,t? 15,43 }{o6covlte l{an8ual de 47,76'L 0,24 26, 65 ?, 86 0, 35 0,02 0, 03 9, 06 0,92

ttttz

lloltlorl

l oDl te

AlErla

49,952 0, 11 22,37 3, 12 1,10 0,34 0,02 0,22 1, 40 20,91 Total 98, 65 100, 36 99, 01 99, 48

io de

doIl

lltte

ilade. u!a llosa nl da.

doa

coD

|t

dos do os foran clara, lndas

o

que lrals.

O quadro

III

cont€E a16uns dados de crlstaloquiDlca

relatlva

As duas caullnltes utl l lzadas.

QltADBo

III -

Al8uDs caracteristlcas crlstaloquidcas da cauLlDlte de

st'

Austell e da caullDlte de Pugu

Hllls.

capacl da-de troca cat16 !ica Superf i cle especi flca Dlstrl bu I960 dl Densl onal do _6rao I Epurezas Crlstal l !1-dade ( _lndlce de Hlnckley) Grau de ID- terca-Iaqf,o Caul1Il1te de St, Aus-tel l. 4,9 18,6 2-r,5-ro'L 1-0,5-50 <0,5-10 1l 992 Caul l rl te de Pu6u [1].1s ?,6 36,7 1-0,5-30 (0,5-65 0,0 45X

A capacldade

total

de troca cat16[1ca

fol

deternlDada _Pe]o EAtodo--do^ acetato de an6n1o. Os esPectDes dePols de saturados e equiltbrabos

eD

soluqao

lI

IIH40A"

a

pH=? foraD devldanentl lavados con a6ua

e o

anonto flxado

fol

libertado Por destl la(Ao e titulado

A

superficle

esPeciflca

fol

deterDlnada Pelo D6todo BET' utlllzando a absorqf,o de ll= a tenperatura Pr6xlna do reEPectlvo _{Ponto de -ebu119ao} (-195'C )'

A dlsirlbulg6o

dlEeDslonal

'do

_516o

crlstallDo fol

deterElDada atraves de Edlg6es sobre particulas lDdlvlduals'

er

niDeros adequados' etD fotoEraflas obtldas con o nlcrosc6pio electr6nlco de traDsnissao As Destoas fotoSraflas Dostran que- albas

as caulloltes sao foroadas Por Particulas laDelares' na saullDlte de

st

Austell cg|!

iirtt"t

."guLo.es tpseudo-hexaSooai. sl

,

seul-re6ulares. ou IrreEulares

e

na caullDlte

de PuSu

Hlils

coE

llnltes

reSulares (Pseudo-hexa8onals ) _'

is

lopurezas foran det-ernlDadai qualltattvaDente Por DRx (anat-ase' _-

_1Y::1t

_" nlca ferro:roagnes I aDa na caullDlte de Pu6u

Hllls

e quartzo

e

noscovlte lra caullDlte de

St, AusteltI.

os teores Elobals das lnpurezas associadas a cada uDa das caullnites foraE estlDadas atraves dag aDallses quinlcas constantes no quadro

II

e utlltzando o

nAtodo de anallse " aProxllada ou

racional'

(Vorra]I, 1975)'

A

crlstal.lDldade

fol

avaliada

utlllzando

os

_Perfls

de DRX corresPoDdeltes a

esp€clEes coD ninlEa _{orlentaqAo PrefereDclal}

do

SrAo

crlstallno e o

iDdlce de [lnck1ey (1963).

A capacldade de lDtercataqao que esta relaclonada con

a

crlstallnldade (ooEs' 1929, 19S2) fo1 avallada utillzando os

perfls

de DRX de esP6ci'es lDtercalados coa

hldrazina

(

Hi[-l{H') e utillzando a exPressAoi

(Tchoubar

_{et al.}

1982),

que

exPriEe

a

fracqao

de caullnlte

nEo

Il(+(IK+H)/8 lnterca I ada.

TRA3ALIIOS E RESULTADOS EIPENITEXTAIS

Para os estudos _Por DRX utlllzaran-se dols tlPos de esPeclDesl

1)

esp€clDs d.esorleDtados

-

Para a DoDta8eE de cada esPecltre toEaran-se 300 n6 de an-ostra eu p6, retlrados dos resPectlvos slstena6 siotetlcos, que se colocaraE

nun porta-aDostras staDdard

de aluninlo,

cuJa coDstrugAo

_Pernlte

PreParar

especiues desorlentados. En cada Dolta8en foraE observadas as rEStDas condl96es de preparagao e utillzado o Desno _{Porta-arostras.}

slsteEs slntoticos,

aos quaLs se adlcloDou Alcool

etillco

a 90/

adequada. Depols de hoDogeDelzada a Dlstura nu[

allofariz

DecAtrlco,

fol

a Desla

espal,hada

sobre u!!a laElna de gldro con o auxillo de

uDa prLporclonando

a

fornag[o duDa

_{Pelicula fiDa,}

coDtinua

e

uDlfonD'

DoDta8en foraE observadas a6 lreslas coldlg6es de _PreParaqao.

O-

esp6cles fora!

anallsados nuD

dlfract6letro PhlliPs

co! proporclona). sendo as condl96es de trabalho 1[struDeDtal ldentlca6 Para

espatu I a, ED cada detector todos os para esP€c1Des 6l.lcol.ados. A duD exclcador, a

desorleDtados, esP6ciDes orleDtados

e

esP6clEs orlentadog Elicolageo

fez-se

atrav6s da exPoslglo dos esfretagos' dentro

vapores de etlleno-61lcol.

As

Areas dos rlAxl rcs

de

dlfracAgo corresPoDdentes As

_PrlElras

reflex6es basals

(ool)

forau estlnadas atrav€s de DedlQ6es da

altura (b)

dos Plcos

e

da

respectlva larEura

(l)

esta Edlda

a

rEia

altura.

As areas corresPondentes aos

proiutos

bxl

forao corrlgldas teldo eD coDta varlag6es de

altura

do fundo dos perfls de DRX, conslderaldo cono base !6dla a altura dp fuDdo Dals frequeDte'

O

quadro

IV

colteD

as

PerceDta8ens Ponderais calculadas Para

as

tres

esp4cleJ llDerals

- caullnlte,

rcscovlte e DoDtlorllonlte

-

en cada uD dos olto

sl.steus s1!t6t1cos, teDdo eD conta os

tres

tlPos de esP6clEsl desorlentados, orlentados e orientados-8l1co1ados.

CoDstruirato-se as curvas

de

callbrageo Para as

tres

esP6cles Dlnerals

-caullnlte,

loscovlte

e EntlorlloDlte -

aEruPadas duas

a

duas

(ftE. 1e

flE.2' relatlvas

a

especlEs orlentados

-

Sllcolados)

e

tendo-se eD coDsldera9Ao as

duad varledade;

de caullnite

beD

dlEtlntas

quanto

A

sua

crlgtallnldade'

0s

aJustes

das rectas de

re8ressao

forau

efectuados _PeIo

dtodo dos

DinlDos

quadrados.

En

ordeDadas proJectaraD-se

as

raz6es

poderals (caulinite/Dortnorllonlte

e

cau l lnlte/loscovlte

) e et!

abclssas

coDstaD

as

raz6es das 6reas das

_Prlrelras

reflexaes basals destes !1nera16

(

7,151 da

cauIl!lte/

!'1,2L da rcDtrcrLlonlte)

e

(7,154 da caullDtte/l0A da

Dscovlte).

Fol

utlllzada

uDa

escala

lo8ari

trtca Por

_PerELtr.r uD reIhor aJuste.

0s

coeflclentes

de

correlagf,o

obtldos (ver

quadro

V)

sAo elevados' todavia seo Elhores para as nlEturas slntAtlcas eD que _PartlcLPa o

caullnlte I'

lsto

6 a caullDlte de elevada crlstallDldade.

QI'ADnO IV

-

PerceDta8eDs Ponderal6 calculadas Para cada espocie

rlleral

Dos

slsteDs 6ttt6tlcos.

egp6cires desorlentados e Para todos os esP6clnes orlentados.

ForaD

obtldos

dlfracto8raras

dos olto slstelas

sltrt€tlcos

Crul inite

(l) Sirterrs

Sirtl-Esp6rires 0r ientrdos Eip{c ims 0ri.ntrdo!-61 icolrdor

lloE(oYita u)

llontrori-'$!,

Caulinit. (|) llo:roYit. (t) llonlmr i-loni le( | ) Caul init. (l) llos(oYi la (t) llonlrori-lonit. (l) 6,91 8,31 80.59 5,70 7,10 e( ql b. bt 5,r0 87.91 19,80 38,86 r0,35 52.53 35.49 ,99 55.55 3r.t0 r0,31 r0.79 5.02 2{, t9 7a,t2 ?tq 23,l9 12,t2 2.21 25,51 r0,30 25, e7 65.91 7, t0 26,96 79,78 111 12.50 7. I6 | ,37 88,18 (tt 1,88 89.90 6,08 87, r5 s7.0l l?,99 0.00 t7.ll s2.89 0,00 t8,06 t8,05 0,0s ?9,8i 2, 13 t7, 71 5t,tl 3,30 32,21 66, tr | ,32 32,51 t0.t0 2t,02 5?.tl t0,52 32,05 56,31 r3,03 30,63 gsp!(ires _Deto?

cuRvA oE cALtBRAgAO CAU|_|NIIE-MOSCOVIE E.O.O.

(It

cuRvA D€ cALIBRAgaO CAULTN|IE-iONTIIOR -oNITE E.O.O. (1]

RECIA O€ iEoRESSIO YrAotr

Ar -.?310C9 Bt 1.25}la c,coRR.:,9ta?2 LOglIl xll|t-2 tOOlxl

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2 u'olVl xll|!-2 LOOIYI |trrx. 2

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I

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REGIA E RE6iESSAO Y.A.8X Ar-.01t5651 B: .tt72 0l C.COii.r,9t?lt! LO6lll LlLr-2 LOO(X| IAr(r 2 LOO(YI lrlxr-2 LOO(Yl IAr(r 2

lrtERAt Eta roG(xl r

llllEill|.o Ell L(pIYI:

[ig,l - Curvr: da rrlibrrflo comeipondantar roi _trrar: crrlinita-rorcovilE a lrulinils-ronlrorilonile I r arp6rireg 0ri.ntrdor-9lirol.dos, 0 tiabolo

(ll

rrlar.-s.

|

lulinit. da Sl. lurtrll I qurl posrui alcyrdr $irl.li[id.d€,

cuRva

(E

CALIBRAQAo: cAULINITE-l'l06cq/lrE E'O'G' 11) R€cl

r

iEoRESSAO Y:a.8x A:-'a9a0t3 B: t .03156 C.COiR.:.tlSl?3 LG(xt Ml:'2 to6lxl |!|^x: 2 !0G(Yl lillN: -2 LOGtYt

liA:

2

IIIERVALO Eta Loo(xl :

II{TERVALO EX LO6(YI

:

q.nlA OE CALIERACfu: CATJLINITE- I.OiITMORILONTTE E.O.G. (II)

RECIA O€ REORESSiO

A:.0a66335 9:.0554?6 C. CORR.: .915 22E Y.A.6X LoOIX) MIN: -2 LOOlxl l'aAX: 2 L0GlYl MIN:-2 LOO(YI MAX: 2 It{l€RVALO EM lOOlXl 3 INIERVAI! EM LOGIY}:

tig.2 - Curv.r da (rlibrrllo lorrarpondrntar rot para!: nul inl lt-mr(ovit. € rrulinite'ront:orilonil€ a r erpftiras

Frire5

larde,

E vul8ar

utlIlzar-se

Ea quaDtlflcafAo Por DRX de, Elnerals ar6llosos eE-Dlsturag

naturals

os

resPectlvos podeies reflectores

e!

esP6clEes orleDtados

-

SIicoLados (Scbu1tz,

_{1964; Blscaye; 1965; Carroll, 1970;}

Huertos

e l{onteros'

1974) nelatlvanente

a

D1s!uras

de caullrr1te,

Doscovlte

e

uontDorltonlte'

se o

Poder reflector do Plco de

?l

da

caullnlte ,

Para deternlnada quantldade deste

nlneral

'

for conslderado coDo

l,

os Poderes reflectores' Para quantliades 16uais' dos reflexos de

l0l

da loscovite e de 17'2

I

da EontDorlloalie serlo ()'g e

2'

resPectivatente En Dlsturas destes Elnerals, as resPectluas Percelta8ens Ponderals serao. deterDinadas dlvld!ndo

as

areas

dos reflexos atras referidos pelos

corresPondentes Poderes

.efl""to.""

e considerando-se que a sona dos quoclentes equivale u-100:

O quadro VI conteD, retatlvauente a esPeclnes orientados

-

Elicolados' os erros

ddlos

!

os de3vlos padr6es (valores observados-val ores te6rlcos) das percentaSens ponderals Para cada esP6cle Dlneral

das dlsturas

moscovlte

+

nontDorllonlte + caullnite de elevada crlstallnldade

(I) e

noscovlte + noDtDorilonlte + caull[1te de flaca crlstallDldade

(II),

estlEadas usando quer as curvas de ':alibraqAo (XI

e

r1) ouer os poderes reflectores (X2 e t2) '

QUADRO VI -

Erros ddtos e desvlos

Padr6es

entre

perceDta8els Polderals calculadas e te6rlcas, utlllzaDdo curvas de

callbragEo

(xl

e ,r1) e poderes reflectores (12 e r2)

curvas de calj.braqao cau 1i nl te B Coeficiente Correlatao I A Cau1lnlte I 0.37 0 .966',7 20 r 0, 9s7563 I. 15 DontEorl I oDl te

it

r.11 0. 855{74 0.016225 0. 90 Caul.lnlte 0,16

I

25974 0 .994?2 6.22 ]Iloscov1!e

II

0,32 1. 03156 0.985173

veriflca-se una nelhor aProxlnagao Para as esP6cles das Elsturas slntatlcas el!

que particlPa a caullDlte con'elevadi cristallnldade

(I)'

quando a c-orrecqao e.

felta

atrav6s das curvas de callbraqao. Esta relaqao iDverte-se quaDdo sao utlllzados os

.""f..tiuo=

poderes

reflectore!;

neste caso observa-se uDa Delhor aproxllaqao Para

as

esp6cies

das Dlsturas sint6tlcas

eD que PartlclPa

a cauIlnlte

coD balxa

crlstalloidade (II).

Todavla,

a

aProslnaqao

6

boa

(Xt = 2'79)

Para

a

Doscovl!e pertencente as Disturas

siot6tlcas iII)

qualtlflcada Pelas curvas de callbraQao

cotcLUs6Es

1.

Na analise quantitatlva ou DesEo seDl-quantltatlva de DiDerals arSllosos Por DRX

6 da

Daior inPortancla

a

Pr6vla caricterlzaq6o cristaloquinlca das esP6cles Ioirlera1s PreseDles nos

naterials

analisados' Este deslderato fuDdaDenta-se en

estudos efectuados

co!! nisturas slnt6ticas de caulllite'

noscovlte

e

Do[tDorltoDlte. QuaDdo nessas

ulsturas se utlllzaran duas

varledades de

cauLlrlte coB cristallnldade

dulto dlstlDta,

os resultados obtldos na anAllse seDt-quantitativa baseada oa area

e

no Poder

reflector

calculado da PriDelra reftexSo basal das referldas esP6cles foraD l8uaIreDte dlstintos'

2. os resultados

exPerlnentais evidenciaD

_{que Para a caulirlte de}

boa

cristaliII1dade

os coeflcientes de

correlaqao resPeitantes

as curvas

de

callbragaosAonalse]evadosdoqueParaacau]llrltedefracacrista]inidade.

Esta dlierenga reflecte-se lSualnente nos _ParaDetros A e

l/A

(ordenada na orl8en e o seu lnverso. respectivanente) Verlfica-se un nelbor aJuste na quantlficaqAo

das nlaturas 6lnt6tlcas que colteD a caullDlte de boa

crl.staLlDidade corparatlvarente cou as nlsturaa que coDte! a

caullllte

de fraca crlstallnidade. Adtllte-se que o facto da caullnlte de boa crlstal.lDldade possulr _6rto de callbre D6dio supertor ao da caullDlte de fraca

crlstalllldade

pode expllcar

a Dlor

coustAncla d.o erro verlflcado nas nlsturas que a cotrtoD. Xas Dlsturas de que faz parte

a caullalte

de fraca crlstallnldade,

I

rcscovlte, por 6er o d aeri). culo 6rao u6dlo

6

@1or, sobressal

relatlvaDnte

aos outros [lDerais das Dlstura6, verl.flcando-se por lsso uD

Elhor

aJuste para

a

loscovite tra quantlflcagto das

Dlsturas oue a contoD.

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