CONVÊNIOS CNPq/UFU & FAPEMIG/UFU Universidade Federal de Uberlândia Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação DIRETORIA DE PESQUISA COMISSÃO INSTITUCIONAL DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA
2008 – UFU 30 anos
DETERMINAÇÃO DE HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS
POLICÍCLICOS PRESENTES NO MATERIAL PARTICULADO DA
ATMOSFERA UBERLANDENSE
Amarildo Borges da Silva Oliveira1Faculdade de Engenharia Química, Bloco K, Universidade Federal de Uberlândia, Av. João Naves de Ávila, 2121 Campus Santa Mônica, Uberlândia, MG.
gulex_fequi@hotmail.com Miriam Maria de Resende2 mresende@feq.ufu.br
João Jorge Ribeiro Damasceno2 jjrdamasceno@ufu.br
Resumo: Este trabalho se propõe a apresentar as etapas para verificar a composição de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos presentes no material particulado coletado do ar atmosférico no terminal rodoviário central da cidade de Uberlândia, levando-se em consideração a intensa movimentação de automóveis e pedestres em torno da região. Trabalho este que vem sendo realizado junto ao Núcleo Acadêmico de Processos de Separação (NUCAPS) da Faculdade de Engenharia Química – FEQUI-UFU. Este trabalho apresenta os resultados parciais do processo de extração dos hidrocarbonetos aromáticos policíclicos presentes no material particulado coletado do ar atmosférico e das analises por Cromatografia Gasosa das primeiras amostras. Palavras-chave: Hidrocarbonetos Aromáticos, Poluição atmosférica, Extração, Concentração, Cromatografia gasosa.
1. INTRODUÇÃO
O transporte de poluentes pela atmosfera sempre fornece uma exposição não controlada das populações às substâncias tóxicas. Isto é especialmente relevante em áreas urbanas onde os níveis de alguns poluentes são altos e a proximidade entre humanos e fontes poluentes é grande. Entre as centenas de compostos orgânicos que podem estar associados com o material particulado, alguns são conhecidos como Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclicos (HAPs). Estes compostos são considerados poluentes onipresentes. O grande interesse no estudo destes compostos provém de suas comprovadas atividades cancerígenas. Historicamente, os HAPs têm sido estudados intensamente sendo assim, bastante extensa a literatura existente.
Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclicos (HAPs) são poluentes amplamente distribuídos na atmosfera, originados principalmente da combustão incompleta de materiais carboníferos. Suas principais fontes de emissão são os veículos automotivos, processos industriais, combustão de biomassa, aquecimento doméstico, incineração de resíduos e fumaça de tabaco. A preocupação ambiental sobre os HAPs e outros tipos de materiais orgânicos policiclicos (POM) deriva das características carcinogênicas documentadas para alguns destes compostos em experimentos com animais. A cidade de Uberlândia, localizada no Triângulo Mineiro possui um grande parque
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Aluno do Curso de Engenharia Química / UFU
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industrial, bem como uma substancial frota de veículos automotivos. A coleta de materiais particulados para um monitoramento da qualidade do ar torna-se indispensável principalmente quando se trata de compostos mutagênicos e cancerígenos como os HAPs. Assim, este trabalho se propõe a avaliar o perfil químico e diagnosticar a contribuição das fontes de emissão, pelas analises dos HAPs na cidade de Uberlândia-MG.
2. BREVE REVISÃO DA LITERATURA
As fontes de emissão dos (HAPs) podem ser naturais ou antropogênicas sendo a última a de maior contribuição (BARTLE et al. 1981, LOPES et al. 1996, MENICHINI et al. 1992). Os HAPs são normalmente encontrados em sedimentos, solos, águas, atmosfera e tecido gorduroso de animais (WISE et al. 1993, MENICHINE et al. 1992). Encontram-se nestas amostras ambientais misturas complexas com grande variação na concentração relativa dos componentes individuais.
O grande interesse na análise de HAPs como poluentes atmosféricos resulta das suas comprovadas propriedades cancerígenas e mutagênicas. Vários relatos comprovados de câncer, alguns datados do século passado são atribuídos a estes compostos. O teste de Ames, usando várias linhagens de Salmonella typhimurium tem sido largamente utilizado para monitorar as atividades mutagênicas dos PAHs e outros mutagênicos presentes em misturas complexas na atmosfera (NIELSEN et al., 1996; OANH et al., 2002, DE MARTINIS et al., 2002). Os estudos nesta área indicam que os derivados dos HAPs possuem atividade mutagênica maior que os próprios HAPs, como por exemplo os nitro-HAPs (GRENNBERG, et al. 1993). É grande o número de HAPS com uma enorme quantidade de isômeros. Para um composto com 12 anéis, por exemplo, existem 683.101 possibilidades teóricas somente para a ligação dos anéis. Os HAPs podem conter anéis de 5 membros como o fluoreno e o fluoranteno e grupos alquila que podem estar ligados a diferentes posições nos anéis o que faz com que seja necessário eficientes métodos de separação para realizar-se uma análirealizar-se qualitativa e quantitativa dos mesmos.
Devido a grande quantidade de isômeros existentes, a complexidade das amostras onde são encontrados e aos baixos teores normalmente existentes nestas amostras, junto com a facilidade de contaminação das amostras durante o processo de análise, a determinação qualitativa e quantitativa destes compostos torna-se um grande desafio, sendo necessários métodos com grande capacidade de separação e alta sensibilidade. Normalmente são utilizados os sistemas de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência ou então cromatografia gasosa com detecção por ionização em chama ou acoplada a espectrometria de massas.
Além da separação e detecção, outro aspecto importante e de grande dificuldade de execução na análise dos HAPs têm sido o processo de extração, purificação e concentração das amostras. Os métodos tradicionalmente utilizados, extração por Soxhlet e ultra-som, utilizam uma grande quantidade de solvente e levam um tempo demasiado grande para execução. Ultimamente, vários trabalhos têm sido feitos numa tentativa de se encontrar métodos substitutos aos tradicionais de extração com o objetivo de utilizar-se uma menor quantidade de solvente em um tempo menor, com índices de recuperação e precisão melhores que os métodos tradicionais.
Estudos detalhados dos níveis de HAPs na atmosfera a nível mundial vêm sendo bastante estudados e podemos citar como exemplos os trabalhos de SIENRA M. (2005) que coletou amostras de material particulado urbano em PM10 e analisou seus compostos policíclicos oxigenados para a cidade de Santiago-Chile, Fang et al. (2005) em Taiwan e Li et al. (2005) na Filadélfia-USA.
No Brasil alguns estudos foram realizados no Rio de Janeiro por Azevedo et al. (1999), em São Paulo por Vasconcelos et al, (1998) e em Araraquara-SP por Godoi et al. 2005, em Campo Grande por Ré-Poppi e Santiago-Silva (2004) que caracterizaram 111 substâncias, principalmente PAHs, oxy-PAHs e fenóis metoxilados nos extratos do aerossol urbano. Dallarosa et al. (2005) identificaram e quantificaram que emissões veiculares, combustão de carvão, madeira, óleos e combustíveis são as principais fontes de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos na região de Candiota no Rio Grande do Sul. Outros estudos foram realizados na Amazônia (Simoneit et al.
1990; Vasconcellos et al. (1998)) e também simulações da atmosfera urbana poluída pela queima de álcool combustível (PIMENTEL e ARBILLA, (1997)). Assim, torna necessário estudar a atmosfera em grandes cidades para avaliar os níveis e fontes de poluição para providenciar informações mais complexas na composição química dos aerossóis.
Segundo imagens registradas pelo satélite NOAA uma grande parte da biomassa do cerrado brasileiro que é de aproximadamente 1,8 milhões de km2 no Brasil queima todos os anos (COUTINHO, 1990) e como a cidade de Uberlândia-MG localiza-se na região do cerrado brasileiro, todos os anos, entre julho e novembro, a estação seca, a cidade está coberta com a fumaça oriunda de queimadas e da queima de combustíveis pelos veículos automotores. Assim, nesta alta concentração de material particulado na atmosfera existe um grande indicativo da presença de grandes quantidades de compostos aromáticos carcinogênicos.
3. MATÉRIAIS E MÉTODOS 3.1 Coleta do Material Particulado
O equipamento usado na coleta dos dados experimentais foi um amostrador para partículas menores que 10 µm (MP10) (Figura 1), já instalado e que está sendo utilizado em um trabalho de Doutorado junto ao programa de pós-graduação em Engenharia Química da Universidade Federal de Uberlândia.
No AGV-MP10, o ar adentra o cabeçote, que possui a região de entrada perfazendo 360°, assegurando que qualquer que seja a direção do vento ocorrerá amostragem. O escoamento é acelerado por 9 bocais que projetam o ar para a câmara de impactação inercial, onde o material particulado com diâmetro aerodinâmico superior a 10 µm é retido em uma placa untada com graxa de silicone. Esta placa impede que partículas maiores que 10 µm, se dividam em partículas menores, devido ao impacto, e sejam amostradas.
Figura 1: Amostradores de grandes volumes (PTS à direita e MP10 à esquerda)
3.2. Preparação dos filtros
Os filtros utilizados foram de fibra de vidro apropriados para a coleta de amostras para análises de uma variedade de poluentes orgânicos e contaminantes inorgânicos incluindo traços metálicos.
Antes de serem submetidos à amostragem, os filtros foram preparados ficando sob uma temperatura de 400ºC por 5 horas para minimizar a contaminação orgânica (Figura 2), posteriormente foram envolvidos em papel alumínio o qual foi submetido à uma temperatura de
200ºC por 15 minutos (Figura 3) e então o conjunto foi protegido em uma embalagem plástica até serem levados ao equipamento de amostragem.
Figura 2: Mufla para a preparação dos filtros
Após a amostragem o filtro foi retirado do aparelho e transportado em uma caixa térmica com gelo para resfriá-lo e estocado no laboratório à baixas temperaturas, evitando, assim, a perda e componentes voláteis.
Figura 3 – Preparação do papel alumínio
3.3. Extração dos Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclicos
Após os trabalhos de coleta do material, este foi submetido à extração por solventes, visando solubilizar os materiais condensados sobre a superfície das partículas.
No processo de extração foi utilizada uma montagem Soxhlet, com extrator de dimensões de 2,3 x 5pol, balão de fundo chato de 500ml, condensador e cartucho de celulose para extrator Soxhlet. Antes da extração adicionou-se de 200 a 250 mL de diclorometano ao extrator com o cartucho, e fez-se refluxo durante duas horas. Após o resfriamento, o solvente foi descartado e o
filtro picotado dentro do cartucho com uma tesoura de aço inoxidável em pedaços menores que 1 cm2.
A amostra foi então extraída com 300 mL de diclorometano durante 18 horas com uma taxa de pelo menos três ciclos de extração por hora.
Após a extração, a solução foi seca passando-se em uma coluna de 1 cm de diâmetro com 10 g de sulfato de sódio anidro, previamente purificado através de extração com diclorometano durante duas horas, seguido de aquecimento a 400 °C durante quatro horas. O extrato seco foi recolhido em um concentrador Kuderna-Danish com frasco evaporador de 500 mL e tubo concentrador de 10 mL. Para completar a transferência do extrato, o frasco extrator e a coluna de sulfato de sódio foram lavadas com 100 a 125 mL de diclorometano.
Foram adicionadas duas peças de carbeto de silício ao extrato e conectada uma coluna Snyder de três bolas ao concentrador Kuderna-Danish. O extrato foi então, concentrado usando um banho de água a temperatura de 60 a 65 °C. A posição vertical e a temperatura da água foram ajustadas de maneira que a concentração foi terminada em aproximadamente uma hora. A operação foi terminada quando o volume do solvente baixou para menos de 5 mL. O concentrador foi retirado do banho e deixou-se o solvente escorrer durante pelo menos cinco minutos.
Retirou-se a coluna Snyder e adicionou-se 5mL de cicloexano lavando-se as paredes do frasco durante a adição do solvente. A coluna Snyder de três bolas foi substituída por uma micro-coluna Snyder de três bolas. A temperatura do banho foi elevada para 95ºC e reduziu-se o volume para 0,5 mL. Retirou-se a aparelhagem do banho do aquecimento e deixou-se o sistema em repouso durante dez minutos. Após o resfriamento do concentrador o volume final foi de 1,5 mL. A amostra foi então armazenada a 4ºC para processamento posterior.
3.4. Identificação dos Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclicos
Posterior a etapa de extração o material solubilizado iniciou-se as primeiras análises via cromatografia em fase gasosa dos HAPs presentes segundo metodologia proposta por PATACA (1998). Os padrões utilizados e suas respectivas concentrações na mistura estão descritos na Tabela 1.
Tabela 1: Padrões de hidrocarbonetos aromáticos utilizados
Padrão Concentração (µg/mL) Acenaphthene 1000 Acenaphthylene 2000 Anthracene 100 Benz[a]anthracene 100 Benzo[b]fluoranthene 200 Benzo[k]fluoranthene 100 Benzo[ghi]perylene 200 Benzo[a]pyrene 100 Chrysene 100 Dibenz[a,h]anthracene 200 Fluoranthene 200 Fluorene 200 Indeno[1,2,3-cd]pyrene 100 Naphthalene 1000 Phenanthrene 100 Pyrene 100
4. RESULTADOS PARCIAIS 4.1- Amostras coletadas
A Tabela 2 apresenta os dados de todas as amostras coletadas durante o período de realização da pesquisa. Os valores não colocados para a massa final dos filtros, indicam que ainda não foi realizada tal pesagem.
Tabela 2: Dados de identificação para os filtros utilizados na amostragem.
Amostra Data Massa inicial (g) Massa final (g)
1 04/03/2008 2,8080 2,9317 2 19/02/2008 2,3598 2,8487 3 13/02/2008 2,7836 2,8651 4 17/01/2008 2,8230 2,9307 5 10/01/2008 2,6086 2,9080 6 15/12/2007 2,8030 3,6353 7 19/11/2007 2,7758 2,8591 8 10/10/2007 2,7688 2,8608 9 03/10/2007 2,7780 2,8951 10 25/09/2007 2,7735 2,9390 11 19/09/2007 2,7752 2,8767 12 02/08/2007 2,7649 2,8978 13 08/05/2008 2,8173 - 14 29/05/2008 2,8073 - 15 06/06/2008 2,7976 - 16 10/06/2008 2,8075 - 17 18/06/2008 2,7798 - 18 04/07/2008 2,8170 - 19 10/07/2008 2,8161 - 20 Amostra “branco” 2,7967 - 4.2 Amostras extraídas
A partir de todas as amostras apresentadas na Tabela 2, a Tabela 3 apresenta as que passaram pelo processo de extração até o presente momento.
Tabela 3: Seqüência de amostras extraídas
Amostra Data Massa inicial (g) Massa final (g)
5 10/01/2008 2,6086 2,9080 6 15/12/2007 2,8030 3,6353 7 19/11/2007 2,7758 2,8591 8 10/10/2007 2,7688 2,8608 9 03/10/2007 2,7780 2,8951 10 25/09/2007 2,7735 2,9390 11 19/09/2007 2,7752 2,8767 12 02/08/2007 2,7649 2,8978 1 04/03/2008 2,8080 2,9317 2 19/02/2008 2,3598 2,8487 3 13/02/2008 2,7836 2,8651 4 17/01/2008 2,8230 2,9307 20 Amostra “branco” 2,7967 -
4.3 Amostras concentradas
A Tabela 4 apresenta o resultado das amostras extraídas e que passaram pelo processo de concentração até o presente momento.
Tabela 4: seqüência de amostras concentradas
Amostra Data Massa inicial (g) Massa final (g)
7 19/11/2007 2,7758 2,8591 8 10/10/2007 2,7688 2,8608 9 03/10/2007 2,7780 2,8951 10 25/09/2007 2,7735 2,9390 11 19/09/2007 2,7752 2,8767 12 02/08/2007 2,7649 2,8978 3 13/02/2008 2,7836 2,8651 4 17/01/2008 2,8230 2,9307 5 10/01/2008 2,6086 2,9080 6 15/12/2007 2,8030 3,6353 “branco” - 2,7967 2,7967 4.4. Amostras analisadas
As amostras analisadas são apresentadas na Tabela 5 e os respectivos cromatogramas estão apresentados nas Figuras de 4 a 6.
Tabela 5: Amostras analisadas em cromatografia gasosa.
Amostra Data Massa inicial (g) Massa final (g)
10 25/09/2007 2,7735 2,9390
11 19/09/2007 2,7752 2,8767
12 02/08/2007 2,7649 2,8978
Figura 5- Amostra 2 em preto sem diluição e o padrão de aromáticos em rosa na terceira diluição.
Figura 6- Amostra 3 em preto sem diluição e o padrão de aromáticos em rosa na terceira diluição. Uma análise dos cromatogramas apresentados nas Figuras de 4 a 6 para as três amostras analisadas indica a presença de compostos aromáticos no material particulado coletado do ar atmosférico no Terminal Central da cidade de Uberlândia. Até o presente momento ainda não foi possível identificar e quantificar os aromáticos, pois como se pode verificar nas Figuras de 4 a 6 não existe uma coincidência entre os picos encontrados na amostra e os picos dos padrões utilizados.
5. CONCLUSÕES
Após ter concluído as etapas de coleta, extração, concentração e análise cromatográfica, pode-se observar a existência de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos na atmosfera da cidade de Uberlândia, porém ainda não foi possível identificá-los claramente e quantificá-los devido a não adequação das amostras aos padrões existentes.
7. AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem à Universidade Federal de Uberlândia e a Faculdade de Engenharia Química pela oportunidade em realizar este trabalho, ao CNPq pelo apoio financeiro na concessão da bolsa de Iniciação Científica e a FAPEMIG, Brasil pela concessão dos recursos financeiros utilizados no cumprimento das atividades propostas neste projeto.
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Amarildo Borges da Silva Oliveira
College of Chemical Engineering, Block K, Federal University of Uberlândia, Av. João Naves de Ávila, 2121 Santa Mônica, Uberlândia, MG.
gulex_fequi@hotmail.com Miriam Maria de Resende mresende@feq.ufu.br
João Jorge Ribeiro Damasceno jjrdamasceno@ufu.br
Abstract: This study aims to present the steps to verify the composition of polycyclic aromatic hydrocarbons in the particulate material collected from the air in the bus's central city of Uberlandia, taking into account the intense movement of cars and pedestrians around the region. Work is being carried out with the Core Academic Process of Separation (NUCAPS) of the Faculty of Chemical Engineering - FEQUI-UFU. This work presents the partial results of the process of extraction of the Polycyclic Aromatic Hydrocarbons present in the particulate matter collected from atmospheric air and the Gas Chromatography analyzes for the first samples.
Keywords: Aromatic Hydrocarbons, Atmospheric pollution, Extraction, Concentration, Gas chromatography.
