UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Programa de Pós-Graduação em Engenharia Metalúrgica, Materiais e de Minas

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Metalúrgica, Materiais e de Minas

Dissertação de Mestrado

Técnicas de Microscopia Ótica, Microscopia Eletrônica de Varredura Automatizada (QEMSCAN

) e Análise de Imagens Aplicadas a Diferentes Tipologias de Minério de Ferro.

Autora: Tatiane Aparecida Rocha Gonçalves Orientador: Prof. Antônio Eduardo Clark Peres

Fevereiro / 2015

Tatiane Aparecida Rocha Gonçalves

“Técnicas de Microscopia Ótica, Microscopia Eletrônica de Varredura Automatizada (QEMSCAN

) e Análise de Imagens Aplicadas a Diferentes Tipologias de Minério de Ferro”

Dissertação apresentada ao Programa de Pós- Graduação em Engenharia Metalúrgica, Materiais e de Minas da Escola de Engenharia da Universidade Federal de Minas Gerais, como requisito parcial para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Metalúrgica, Materiais e de Minas.

Área de Concentração: Tecnologia Mineral Orientador: Prof. Antônio Eduardo Clark Peres

Belo Horizonte

Escola de Engenharia da UFMG

2015

Gonçalves,Tatiane Aparecida Rocha.

G635t Técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura automatizada (QEMSCAN®) e análise de imagens aplicadas a diferentes tipologias de minério de ferro [manuscrito] / Tatiane Aparecida Rocha Gonçalves.- 2015.

xiii, 166 f., enc. : il.

Orientador: Antônio Eduardo Clark Peres.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Minas Gerais , Escola de Engenharia.

Apêndices: f.140-166.

Bibliografia: f.136-139.

1. Engenharia de minas - Teses. 2. Tecnologia mineral - Teses.

3. Microscopia -Teses. 4. Minérios de ferro - Teses. I. Peres, Antônio Eduardo Clark. II. Universidade Federal de Minas Gerais, Escola de Engenharia. III. Título.

CDU: 622(043)

i Sumário

1. INTRODUÇÃO ... 1

2. OBJETIVO... 2

3. REVISÃO BI BLIOGRÁFICA ... 3

3.1 Aspectos gerais ... 3

3.2 Conc eitos... 4

3.2.1 Minerais ... 4

3.2.2 Substituição ... 4

3.3 Mineralogia do minério de ferro ... 6

3.3.1 Gênese e alterações dos itabiritos do Quadrilátero Ferrífero... 6

3.3.2 Mineralogia dos itabiritos ... 9

3.4 Métodos utilizados para identificação de assembleia mineralógica ... 21

3.4.1 Lupa binocular... 21

3.4.2 Microscopia ótica ... 23

3.4.3 Análise de imagem ... 30

3.4.4 QEMSCAN

... 36

3.4.5 Difração de raios X ... 40

3.4.6 Espectroscopia Mössbauer ... 42

4. MATERI AIS E MÉTODOS ... 43

4.1 Seleção das amostras ... 43

4.2 Caracterização tecnológica ... 43

4.3 Caracterização mineralógica via microscopia ótica de luz refletida ... 45

4.4 Caracterização mineralógica via QEMSCA N

... 45

ii

4.5 Caracterização mineralógica via microscópio ótico com analisador de imagem ... 46

4.6 Caracterização mineralógica via Mössbauer ... 47

4.7 Caracterização mineralógica via difraç ão de raios –X ... 47

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ... 47

5.1 Distribuição granulomét rica do britado a 1,0mm e química faixa ... 48

5.2 Caracterização mineralógica via microscopia ótica por luz refletida ... 49

5.3 Caracterização mineralógica via QEMSCA N

... 81

5.4 Difração de raios X ...106

5.5 Caracterização mineralógica via espet rometria de Mössbauer...108

5.6 Caracterização mineralógica via análise de imagem em microscópio ótico automatizado ...110

5.7 Comparação entre técnicas ...121

6. CONCLUS ÃO ...134

7. REFERÊNCI AS BIBLI OGRÁFI CAS ...136

Lista de Tabelas Tabela III.1 – Tipos de sistemas óticos de observação (Nardy e Machado, 2002) ... 26

Tabela III.2 – Composição química média dos minerais ... 28

Tabela V.1 – Análise químic a por faixa das amostras. ... 49

Tabela V.2 – Quantificação mineralógica via microscopia ótica... 51

Tabela V.3 – Distribuição química por mineral obtida via microscopia ótica. ... 78

Tabela V.4 – Quantificação do quartzo misto e livre e grau de liberação. ... 79

Tabela V.5 – Quantificação mineralógica via microscopia eletrônica de varredura automatizado (QEMSCA N

). ... 82

Tabela V.6 – Fases cristalinas presentes nas amostras, conforme determinado pela difração de raios X. ...107

Tabela V.7 – Área subespectral relativa (RA em %) obtida no ajuste dos espectros Mössbauer e quantificação das fases ferruginosas (%). ...109

Tabela V.8 – Mosaicos obtidos a partir da segmentaç ão das fases. ...116

Tabela V.9 – Quantificação mineralógica via análise de imagens...118

iii Tabela V.10 – Resumo comparativo da quantificação mineralógica via difração de raios X

QEMSCAN

. ...123

Tabela V.11 – Resumo comparativo da quantificação mineralógica via Mössbauer, microscopia ótica e QEMSCA N

. ...125

Tabela V.12 – Resumo comparativo da quantificação mineralógica via microscopia ótica

QEMSCAN

...127

Tabela V.13 – Resumo comparativo da quantificação mineralógica via microscopia ótica, QEMSCAN

e análise de imagens. ...132

Tabela VII.1 – Grau de liberação dos óxidos de ferro em percentual mássico. ...141

Tabela VII.2 – Grau de liberação do quartzo em percentual mássico. ...142

Lista de Figuras Figura 3.1 – Rocha composta por mineral hematita. ... 4

Figura 3.2 – Partículas composta por hematitas martíticas com microporos preenchidos por goethitas terros as. (Santos e Brandão, 2003). ... 6

Figura 3.3 – Frentes de lavra de itabiritos; a) itabiritos compactos; b) itabiritos friáveis. ... 8

Figura 3.4 – Frentes de lavra de itabiritos; a) itabiritos goethíticos; b) itabiritos contaminados. ... 8

Figura 3.5 – Partículas formadas por hematita microcristalina (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 10

Figura 3.6 – cristais de hematita espec ular (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 10

Figura 3.7 – Partículas contendo hematita lamelar (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 11

Figura 3.8 – Partícula contendo hematita granular (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 11

Figura 3.9 – Cristais de hematita sinuosa (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 12

Figura 3.10 – Cristais de hematita martítica (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 12

Figura 3.11 – Cristais de hematita martítica (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 13

Figura 3.12 – Partícula contendo magnetita relictual em hematita (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 14

Figura 3.13 – Partíc ula contendo magnetita (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 14

Figura 3.14 – Tipos morfológicos de goethita compacta (nicóis semi-cruzados). ... 15

Figura 3.15 – Goethita terrosa (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 16

Figura 3.16 – Cristais de quartzo (nicóis paralelos a esquerda e cruz ados a direita). ... 16

Figura 3.17 – Partíc ulas contendo gibbsita (nic óis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 17

Figura 3.18 – Partíc ulas de caulinita (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 18

Figura 3.19 – Minerais manganesíferos (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 19

Figura 3.20 – Cristais de mica (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 20

Figura 3.21 – Cristais de sulfeto (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 20

Figura 3.22 – Cristais de sulfetos (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 21

iv

Figura 3.23 – Cristais de talco (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita). ... 21

Figura 3.24 – Cristais de quartzo e hematitas obtidas na lupa binocular. ... 22

Figura 3.25 – Cristais de quartzo e hematitas obtidas na lupa binocular. ... 22

Figura 3.26 – Campo visual do microscópio ótico dividido em sub-campos (CPT-GADMF, 2012). .... 25

Figura 3.27 – Sistemas de observação microscópica (Nardy e Machado, 2002). ... 26

Figura 3.28 – Diferenciação entre magnetita e hematita martítica na microscopia ótica. ... 30

Figura 3.29 – Sequência de aquisição, processamento e extração de dados no processamento de imagens digitais... 31

Figura 3.30 – Histograma de intensidade dos pixels presentes em uma imagem digitalizada de itabirito (Neumann et al, 2002). ... 32

Figura 3.31 – LMD Captura: (a) Amostra; (b) Dados de entrada da rotina de aquisição automática: 2 coordenadas x-y ; (c) Área delimitada e calculada pela rotina; (d) Aquisição de imagens igualmente espaçadas entre si dentro da região delimitada; (e) Número máximo de imagens adquiridas na região de interesse, numeradas na figura conforme a ordem de aquisição (Augusto, 2012 adaptado). ... 33

Figura 3.32 – (a) Imagem original obtida por microscópio ótico da fração -106/+75µm de uma amostra de minério de ferro, (b) mapa mineralógico da imagem ( Donskoi et al, 2007). ... 34

Figura 3.33 – Imagens obtidas da mesma região do sínter em diferentes resoluções (lente objetiva): (a) 5X – campo único; (b) 10X – mosaico 2x2; (c) 20X – mosaico 4x4. A imagem também contempla os histogramas de intensidade e a ampliação de uma área (Iglesias et al, 2009). ... 35

Figura 3.34 – Esquema ilustrativo evidenciando as etapas de aquisição e processamento da amostra no equipamento QEMSCA N

(Jaime et al, 2009). ... 37

Figura 3.35 – Fluxograma dos conjuntos dos softwares que compõe o iDiscover do QEMSCAN

.... 37

Figura 3.36 – Processo de medição típico do BMA (Bulk Mineral Analysis) (Mkhize e Andrews, 2011). ... 38

Figura 3.37 – Processos de medições típicos; a) TMS (Trace

) e b) PMA (Particle Mineral Analysis) (Mkhize e Andrews, 2011). ... 39

Figura 3.38 – Mapas das partículas obtidas através do QEMSCAN

separadas pelo grau de liberação (Farrokhpay et al, 2011). ... 39

Figura 3.39 – Fotomicrografias obtidas por: a) microscópio ótico e b) microscópio eletrônico de varredura automatizado com software Mineral Liberation Analyser (MLA) – imagem BSE (Figueroa et al, 2011). ... 40

Figura 3.40 – Espectros eletromagnéticos (Brandão, 2013). ... 41

Figura 3.41 – Estrutura cristalina da magnetita (Brandão, 2013). ... 41

Figura 4.1 – Flux ograma dos ensaios do estudo. ... 43

Figura 4.2 – Seções polidas embutidas em resina epóxi. ... 44

Figura 4.2 – Imagens coletadas nas seções polidas com objetiva de aumento de 20x – Nicóis descruzados... 46

Figura 4.3 – Imagens sobreposta para criação do mosaico para a análise. ... 46

Figura 5.1 – Fotos das amostras tais quais recebidas. ... 48

Figura 5.2 – Distribuição granulométric a das amostras britadas a 1,0mm. ... 48

v Figura 5.3 – Fotomicrografias da forma de ocorrência das magnetitas na amostra de itabirito dolomítico. ... 52 Figura 5.4 – Fotomicrografias da forma de ocorrência das magnetitas na amostra de itabirito dolomítico (continuação). ... 53 Figura 5.5 – Fotomicrografias da forma de ocorrência do quartzo na amostra de itabirito dolomítico. 54 Figura 5.6 – Fotomicrografias da forma de ocorrência do quartzo na amostra de itabirito dolomítico (continuação). ... 55 Figura 5.7 – Fotomicrografias da forma de ocorrência dos outros minerais na amostra de itabirito dolomítico. ... 56 Figura 5.8 – Fotomicrografias da forma de ocorrência dos outros minerais na amostra de itabirito dolomítico (continuação). ... 57 Figura 5.9 – Fotomicrografias da forma de ocorrência dos outros minerais na amostra de itabirito dolomítico associados ao quartzo. ... 58 Figura 5.10 – Fotomicrografias da forma de ocorrência das magnetitas na amostra de itabirito anfibolítico... 59 Figura 5.11 – Fotomicrografias da forma de ocorrência do quartzo na amostra de itabirito anfibolítico.

... 60 Figura 5.12 – Fotomicrografias da forma de ocorrência do quartzo na amostra de itabirito anfibolítico (continuação). ... 61 Figura 5.13 – Fotomicrografias da forma de ocorrência dos outros minerais na amostra de itabirito anfibolítico... 62 Figura 5.14 – Fotomicrografias da forma de ocorrência dos outros minerais na amostra de itabirito anfibolítico (continuação). ... 63 Figura 5.15 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de goethita maciça e terrosa na amostra de itabirito goethítico. ... 64 Figura 5.16 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de goethita maciça e terrosa na amostra de itabirito goethítico (continuação). ... 65 Figura 5.17 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de magnetitas na amostra de itabirito goethítico. ... 66 Figura 5.18 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de hematita martítica na amostra de itabirito goethítico. ... 67 Figura 5.19 – Fotomicrografias da forma de ocorrência do quartzo na amostra de itabirito goethítico.

... 68

Figura 5.20 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de gibbsita e caulinita na amostra de itabirito

goethítico. ... 69

Figura 5.21 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de gibbsita e caulinita na amostra de itabirito

goethítico (continuaç ão). ... 70

Figura 5.22 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de gibbsita e caulinita na amostra de itabirito

goethítico (continuaç ão). ... 71

vi Figura 5.23 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de óxidos de manganês na amostra de itabirito

goethítico. ... 72

Figura 5.24 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de hematitas e magnetitas na amostra de itabirito compacto. ... 73

Figura 5.25 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de hematitas e magnetitas na amostra de itabirito compacto (continuação). ... 74

Figura 5.26 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de quartzo na amostra de itabirito compacto. ... 74

Figura 5.27 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de quartzo na amostra de itabirito compacto (continuação). ... 75

Figura 5.28 – Fotomicrografias da forma de ocorrência de óxidos de manganês na amostra de itabirito compacto. ... 76

Figura 5.29 – Correlação entre química analisada e calculada pela mineralogia via microscopia ótica. ... 77

Figura 5.30 – Quantificação do quartzo misto e livre e grau de liberação – Amostra 01. ... 80

Figura 5.31 – Quantificação do quartzo misto e livre e grau de liberação – Amostra 02. ... 80

Figura 5.32 – Quantificação do quartzo misto e livre e grau de liberação – Amostra 03. ... 81

Figura 5.33 – Quantificação do quartzo misto e livre e grau de liberação – Amostra 04. ... 81

Figura 5.34 – Correlação entre química analisada e calculada pela mineralogia via QEMSCAN

. .... 84

Figura 5.35 – Grau de liberação acumulado acima de 95% do quartzo misto e óxidos de ferro – Amostra 01. ... 85

Figura 5.36 – Grau de liberação acumulado acima de 95% do quartzo misto e óxidos de ferro – Amostra 02. ... 85

Figura 5.37 – Grau de liberação acumulado acima de 95% do quartzo misto e óxidos de ferro – Amostra 03. ... 86

Figura 5.38 – Grau de liberação acumulado acima de 95% do quartzo misto e óxidos de ferro – Amostra 04. ... 86

Figura 5.39 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -1,0+0,150mm – Amostra itabirito dolomítico. ... 87

Figura 5.40 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,150+0,075mm – Amostra itabirito dolomítico. ... 88

Figura 5.41 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,075+0,045mm – Amostra itabirito dolomítico. ... 89

Figura 5.42 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,045mm – Amostra itabirito dolomítico. ... 90

Figura 5.43 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -1,0+0,150mm – Amostra IA. ... 91

Figura 5.44 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,150+0,075mm – Amostra IA. ... 92

Figura 5.45 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,075+0,045mm – Amostra IA. ... 93

Figura 5.46 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,045mm – Amostra IA. ... 94

Figura 5.47 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -1,0+0,150mm – Amostra IGO. ... 95

vii

Figura 5.48 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,150+0,075mm – Amostra IGO. ... 96

Figura 5.49 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,075+0,045mm – Amostra IGO. ... 97

Figura 5.50 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,045mm – Amostra IGO. ... 98

Figura 5.51 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -1,0+0,150mm – Amostra IC. ... 99

Figura 5.52 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,150+0,075mm – Amostra IC. ... 99

Figura 5.53 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,075+0,045mm – Amostra IC...100

Figura 5.54 – Imagem digital obtida no QEMSCAN

– Fração -0,045mm – Amostra IC. ...101

Figura 5.55 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra itabirito dolomítico. ...102

Figura 5.56 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra itabirito dolomítico. ...102

Figura 5.57 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra IA. ...103

Figura 5.58 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra IA. ...103

Figura 5.59 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra IGO. ...104

Figura 5.60 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra IGO. ...104

Figura 5.61 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra IC. ...105

Figura 5.62 – Imagem de elétrons retroespalhados obtida no QEMSCAN

– Fração –1,0+0,0150mm – Amostra IC. ...105

Figura 5.63 – Aspecto geral dos minerais ao microscópio óptico em um dos mosaicos. ...110

Figura 5.64 – Faixa tonal da resina. ...111

Figura 5.65 – Faixa tonal do quartzo. ...112

Figura 5.66 – Imagem digital obtida do quartzo. ...112

Figura 5.67 – Faixa tonal da goethita. ...113

Figura 5.68 – Imagem digital obtida da goethita. ...113

Figura 5.69 – Faixa tonal da magnetita. ...114

Figura 5.70 – Imagem digital obtida da magnetita. ...114

Figura 5.71 – Faixa tonal da hematita. ...115

Figura 5.72 – Imagem digital obtida da hematita. ...115

Figura 5.73 – Imagem digital obtida da hematita. ...116

Figura 5.74 – Distribuição das fases na imagem. ...117

Figura 5.75 – Faixas tonais do quartzo padrão e devido a sua reflexão interna. ...119

Figura 5.76 – Exemplos de reflexão interna do quartzo que podem ser confundida com outros minerais. ...120

Figura 5.77 – Exemplos de como a resina pode ser confundida com o quartzo. ...120

Figura 5.78 – Exemplo da dificuldade em distinguir os cristais de frações finas. ...121

viii

Figura 5.79 – Exemplo da baixa resolução de frações finas...121

Figura 5.80 – Imagens eletrônicas e digitais via QEMSCAN

e fotomicrografias via microscopia ótica. ...128

Figura 5.81 – Percentual mássico de quartzo obtido via MO e QEMSCAN

– Itabirito dolomítico. ...129

Figura 5.82 – Percentual mássico de quartzo obtido via MO e QEMSCAN

– Itabirito anfibolítico. ..129

Figura 5.83 – Percentual mássico de quartzo obtido via MO e QEMSCAN

– Itabirito goethítico. ...130

Figura 5.84 – Percentual mássico de quartzo obtido via MO e QEMSCAN

– Itabirito compacto. ...130

Figura 7.1 – Espectro de liberaç ão dos óxidos de Fe – Itabirito dolomítico. ...143

Figura 7.2 – Espectro de liberaç ão dos óxidos de Fe – Itabirito anfibolítico...143

Figura 7.3 – Espectro de liberaç ão dos óxidos de Fe – Itabirito goethítico. ...144

Figura 7.4 – Espectro de liberaç ão dos óxidos de Fe – Itabirito compacto. ...144

Figura 7.5 – Espectro de liberaç ão do quartzo – Itabirito dolomítico. ...145

Figura 7.6 – Espectro de liberaç ão do quartzo – Itabirito anfibolítico. ...145

Figura 7.7 – Espectro de liberaç ão do quartzo – Itabirito goethítico. ...146

Figura 7.8 – Espectro de liberaç ão do quartzo – Itabirito compacto. ...146

Figura 7.9 – Difratograma de raios X da amostra itabirito dolomítico global. ...147

Figura 7.10 – Difratograma de raios X da amostra itabirito dolomítico (-1mm+0,15mm). ...147

Figura 7.11 – Difratograma de raios X da amostra itabirito dolomítico (-0,15mm+0,075mm). ...148

Figura 7.12 – Difratograma de raios X da amostra itabirito dolomítico (-0,075mm+0,045mm). ...148

Figura 7.13 – Difratograma de raios X da amostra itabirito dolomítico (-0,045mm). ...149

Figura 7.14 – Difratograma de raios X da amostra itabirito anfibolítico (global). ...149

Figura 7.15 – Difratograma de raios X da amostra itabirito anfibolítico (-1mm+0,15mm). ...150

Figura 7.16 – Difratograma de raios X da amostra itabirito anfibolítico (-0,15mm+0,075mm). ...150

Figura 7.17 – Difratograma de raios X da amostra itabirito anfibolítico (-0,075mm+0,045mm). ...151

Figura 7.18 – Difratograma de raios X da amostra itabirito anfibolítico (-0,045mm). ...151

Figura 7.19 – Difratograma de raios X da amostra itabirito goethítico (global). ...152

Figura 7.20 – Difratograma de raios X da amostra itabirito goethítico (-1mm+0,15mm). ...152

Figura 7.21 – Difratograma de raios X da amostra itabirito goethítico (-0,15mm+0,075mm). ...153

Figura 7.22 – Difratograma de raios X da amostra itabirito goethítico (-0,075mm+0,045mm). ...153

Figura 7.23 – Difratograma de raios X da amostra itabirito goethítico (-0,045mm). ...154

Figura 7.24 – Difratograma de raios X da amostra itabirito compacto (global). ...154

Figura 7.25 – Difratograma de raios X da amostra itabirito compacto (-1mm+0,15mm). ...155

Figura 7.26 – Difratograma de raios X da amostra itabirito compacto (-0,15mm+0,075mm). ...155

Figura 7.27 – Difratograma de raios X da amostra itabirito compacto (-0,075mm+0,045mm). ...156

Figura 7.28 – Difratograma de raios X da amostra itabirito compacto (-0,045mm). ...156

Figura 7.29 – Espectro Mössbauer – Itabirito dolomítico (global). ...157

Figura 7.30 – Espectro Mössbauer – Itabirito dolomítico (-1mm +0,15mm). ...157

Figura 7.31 – Espectro Mössbauer – Itabirito dolomítico (-0,15mm +0,075mm). ...158

Figura 7.32 – Espectro Mössbauer – Itabirito dolomítico (-0,075mm +0,045mm). ...158

Figura 7.33 – Espectro Mössbauer – Itabirito dolomítico (-0,045mm). ...159

ix

Figura 7.34 – Espectro Mössbauer – Itabirito anfibolítico (global). ...159

Figura 7.35 – Espectro Mössbauer – Itabirito anfibolítico (-1mm +0,15mm). ...160

Figura 7.36 – Espectro Mössbauer – Itabirito anfibolítico (-0,15mm +0,075mm). ...160

Figura 7.37 – Espectro Mössbauer – Itabirito anfibolítico (-0,075mm +0,045mm). ...161

Figura 7.38 – Espectro Mössbauer – Itabirito anfibolítico (-0,045mm). ...161

Figura 7.39 – Espectro Mössbauer – Itabirito goethítico (global). ...162

Figura 7.40 – Espectro Mössbauer – Itabirito goethítico (-1mm +0,15mm). ...162

Figura 7.41 – Espectro Mössbauer – Itabirito goethítico (-0,15mm +0,075mm). ...163

Figura 7.42 – Espectro Mössbauer – Itabirito goethítico (-0,075mm +0,045mm). ...163

Figura 7.43 – Espectro Mössbauer – Itabirito goethítico (-0,045mm). ...164

Figura 7.44 – Espectro Mössbauer – Itabirito compacto (global). ...164

Figura 7.45 – Espectro Mössbauer – Itabirito compacto (-1mm +0,15mm). ...165

Figura 7.46 – Espectro Mössbauer – Itabirito compacto (-0,15mm +0,075mm). ...165

Figura 7.47 – Espectro Mössbauer – Itabirito compacto (-0,075mm +0,045mm). ...166

Figura 7.48 – Espectro Mössbauer – Itabirito compacto (-0,045mm). ...166

x

“O sucesso, tal como a felicidade, não pode ser

perseguido; deve acontecer… como se fosse um,

efeito secundário da dedicação pessoal de alguém a

uma causa maior do que o próprio.” – (Viktor Frankl)

xi Agradecimentos

Agradeço a Deus por sempre estar comigo e ter me dado força para o desenvolvimento deste estudo.

Aos meus pais, minha avó Maria de Lourdes e ao meu esposo Bruno Segnorini pelo incentivo e amparo em todos os momentos.

À Vale S/A, na pessoa de Marco Túlio Santiago Ferreira, gerente de Desenvolvimento de Processos de Tratamento de Minérios, por todo o apoio.

Agradeço à equipe do CPT (Centro de Pesquisas Tecnológicas – Vale), em especial a Elizorata Pereira e Valdir Oliveira pela execução dos ensaios e análises.

À equipe do Centro de Desenvolvimento Mineral da Vale (CDM), em especial Rogério Kwitko, pelas análises no QEMSCAN

e pelas orientações sobre o assunto.

À equipe do Centro de Tecnologia de Ferrosos da Vale (CTF), em especial Valdirene e Alei, pelas análises de difração de raios X, Mössbauer e análise de imagens e pelas valiosas orientações sobre o assunto.

Ao professor Toninho pela amizade, dedicação e disponibilidade na orientação da pesquisa.

Agradeço a CAPES-PROEX, CNPq e FAPEMIG pelo apoio financeiro.

xii Resumo

A realidade do mercado de minério de ferro é a exaustão dos minérios com elevado teor de ferro e a explotação cada vez mais de minérios mais pobres, com presença de complexas associações mineralógicas que necessitam de caracterização mais detalhada. Uma adequada caracterização mineralógica é fundamental para a determinação da melhor rota de processo e operações unitárias associadas a serem aplicados ao minério, através das informações sobre a assembleia mineralógica, morfologia e textura dos cristais e grau de liberação. Esta dissertação teve o intuito de aprofundar o conhecimento sobre a caracterização mineralógica de variações litológicas de itabiritos, fornecer informações sobre contaminantes presentes nos mesmos e correlacionar as técnicas de processamento mineral mais apropriadas para cada tipo de assembleia mineralógica. Portanto, o estudo avaliou quatro variações litológicas de itabiritos, através das três técnicas atualmente mais utilizadas para a caracterização mineralógica, sendo elas: microscopia ótica, análise de imagem acoplada ao microscópio ótico motorizado e microscopia eletrônica de varredura automatizada (QEMSCAN

). Técnicas analíticas tais como difração de raios X e espectroscopia Mössbauer também foram aplicadas para melhor detalhamento dos contaminantes presentes no minério. Os resultados demonstram que as amostras de itabirito dolomítico e anfibolítico apresentam semelhanças na assembleia mineral tendo a magnetita como o principal mineral de ferro. Os contaminantes destas amostras são carbonatos, tais como dolomita e ankerita. Já a amostra de itabirito goethítico apresenta-se mais hidroxilada, predominando partículas de goethita com aspecto maciço e o principal mineral de ganga é o quartzo. Por último, o itabirito compacto que é composto por hematitas com cristais compactos com forma variando entre granular e sinuosa e o quartzo predominando como mineral contaminante. A difração de raios X demonstrou que é bem adequada para identificar minerais que não são mensurados por outras técnicas tais como a microscopia ótica.

A microscopia eletrônica de varredura automatizada permite obter espectro de liberação das fases de

interesse, demonstrando a variação de liberação de cada mineral, além de fornecer imagens digitais,

em que aos minerais são distinguidos através de cores. Uma das principais limitações da técnica é a

impossibilidade de diferenciação, utilizando elétrons retroespalhados ou dispersão de raios X, os

óxidos de ferro, por apresentarem composições químicas similares e mesmo brilho gerados pelos

elétrons retroespalhados. Diferentemente do observado na microscopia ótica convencional, não foi

possível diferenciar a morfologia das hematitas e goethitas através da análise de imagens via

microscopia ótica motorizada. É uma técnica que ainda necessita de estudo, já demonstrou

aplicabilidade em algumas áreas, porém para a utilização na quantificação de ROM (

necessário melhorias. Embora existam algumas diferenças entre as técnicas de caracterizaç ão

mineralógica, este estudo demonstrou que os resultados são amplamente consistentes e todas

técnicas de medição são consideradas e apreciadas.

xiii Abstract

The actuality of the iron ore market is the exhaustion of high iron grade and the explotation of

increasingly lower grade ores, presenting complex mineralogical associations and requiring detailed

characterization. Adequate mineralogical characterization is fundamental for determining the best

process route to be applied to the ore, providing information on the mineralogical assemblage,

morphology, crystals texture and liberation degree. The present investigation aimed at increasing the

knowledge on the mineralogical characterization of different types of itabirite, providing information on

contaminants and correlating mineral processing techniques more adequate for each type of

mineralogical assemblage. Four different types of itabirite were evaluated via the techniques available

for mineralogical characterization: optical microscopy, image analysi s coupled to motorized optical

microscope and automated scanning electron microscopy (QEMSCAN

). Analytical techniques such

as X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy were also utilized for enhanced detailing of the

contaminants present in the ore. The results indicated that the mineralogical assemblages of dolomitic

and amphibolitic itabirites are similar, magnetite being the major iron bearing mineral. The

contaminants of these samples are carbonates, such as dolomite and ankerite. The goethitic itabirite

presents higher hydration degree, prevailing massive goethites, quartz being the major gangue

mineral. Finally the compact itabirite consists of compac t hematite with morphology varying from

grainy to sinuosa, quartz prevailing as contaminant mineral. X-ray diffraction, even presenting

detection limit of approximately 5%, is adequate for identifying mineral phases not detected by optical

microscopy. Automated scanning electron microscopy provides the liberation spectrum of phases,

indicating the liberation of each mineral. It also provides digital images, the distinction among the

minerals being possible via different colors. The major limitation of the t echnique is the impossibility of

differentiation of iron oxides via backscattered electrons or X-ray dispersion, due to the facts that

chemical compositions are similar and the brightness of backscattered electrons is the same. The

differences in morphology between hematites and goethites was not detected via motorized optical

microscopy. The utilization of this technique for the characterization of iron ore run of mine requires

further studies. The present investigation demonstrated that despite some differences in the results

the characterization techniques utilized are consistent.

1 1. INTRODUÇÃO

O cenário atual do minério de ferro consiste na exaustão dos depósitos de hematitas e explotação dos depósitos de itabiritos que apresentam uma assembleia mineralógica diversificada, associações complexas entre os minerais e diminuição dos tamanhos de cristais. Este fato gera a necessidade de aplicação cada vez maior de técnicas de caracterização mineralógica mais modernas, tais como QEMSCAN

(Quantitative

seus efeitos nos processos de concentração mineral.

O conhecimento das propriedades mineralógicas apresenta-se como o primeiro passo a ser realizado na caracterização de minérios, fornecendo informações da morfologia, quantificação dos minerais, tipos de associações minerais, granulação e liberação de cristais, que podem interferir nos processos subsequentes de cominuição e concentração mineral. Uma caracterização adequada é fundamental para entender o comportamento do minério e gerar dados confiáveis para serem aplicados nesses processos. Técnicas de caracterização mineral como difração de raios X, Mössbauer e QEMSCAN

, além da quantificação mineralógica, possibilitam a identificação de contaminantes presentes nos minerais, que é de suma importância para a escolha do método de concentração mineral mais adequado para cada tipo de minério, ou mesmo podem fornecer informações que demonstram a inviabilidade de beneficiamento do minério, dependendo do tipo de complexidade de associações e tamanho de liberação dos cristais. Técnicas como microscopia ótica e análise de imagens possibilitam uma análise quantitativa e qualitativa da assembleia mineralógica dos minérios, que também é relevante para a determinação do método de processamento mineral a ser utilizado.

Trabalhos como de Donskoi

(2011) já abordaram as técnicas de caracterização mineralógica QEMSCAN® e análise de imagens na microscopia ótica, aplicadas aos minérios de ferro australianos. Este estudo apresentou as características específicas de cada método e demonstrou uma melhor identificação de minerais de ganga pelo QEMSCAN

comparado ao OIA.

Queiroz et al (2010) já enfatizaram a importância do alinhamento entre a caracterização mineralógica e tecnológica, e a necessidade de compreender as características dos minérios para entender o seu comportamento no processo.

Martins

processo de flotação, que reforça a importância da caracterização mineralógica para os processos de

concentração mineral.

2 Sutherland e Gottllieb (1991) já indicavam a importância da aplicação do QEMSCAN

na otimização dos métodos de concentração, por permitir maior e melhor identificação dos minerais, além de possibilitar análises de liberação.

Trabalhos como de Tonžetić e Dippenaar (2011) demonstram a dificuldade, no QEMSCAN

, de diferenciar minerais que possuem composição química e brilho de elétrons retroespalhados (BSE) similares, tais como hematita e magnetita, situação que não ocorre na microscopia ótica, devido a esses minerais serem facilmente distinguíveis qualitativamente utilizando essa técni ca.

Este estudo apresenta a caracterização mineralógica dos minérios itabiríticos utilizando diferentes técnicas analíticas empregadas atualmente.

2. OBJETIVO

O objetivo geral do estudo é aplicar as técnicas de caracterizações mineralógicas QEMSCAN

, microscopia ótica e análise de imagens acoplada ao microscópio ótico motorizado em diferentes tipologias de itabiritos, com o intuito de verificar os benefícios e limitações dos métodos e qual é o mais adequado para cada tipo de litologia, principalmente em relação à identificação de contaminantes presentes nas amostras.

Os objetivos específicos são:

 Avaliar quatro amostras de itabiritos através das técnicas de caracterização mineralógica

QEMSCAN

, microscopia ótica e análise de imagem.

 Identificar os principais contaminantes de cada amostra.

 Demonstrar a dependência das técnicas quando se deseja uma carac terização

mineralógica completa.

3

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

3.1 Aspectos gerais

Como primeiro processo da caracterização foi aplicada a caracterização mineralógica, que consistiu na identificação e quantificação dos minerais presentes na amostra, tamanho dos cristais e tipos de associações mineralógicas, que também possibilita a avaliação da liberação dos cristais.

Uma caracterização mineralógica adequada fornece informações importantes para a caracterização inicial, cominuição, classificação e concentração mineral. Como por exemplo:

porosidade de cristal, porosidade intra-partículas, nível de coesão entre cristais, fases minerais de interesse para a cominuição, tamanho de partículas , estimativa de densidade aparente importante para diversas operações unitárias de classificação e de concentração que a utilizam como propriedade diferenciadora. A presença de lamas cauliníticas afeta a flotabilidade do quartzo aplicando a eteramina como coletor (Araujo, 1982). Segundo Queiroz (2003), minerais como caulinita e gibbsita geralmente geram maiores percentuais de lamas no processamento mineral; massas terrosas, que se encontram recobrindo ou nos interstícios do mineral quartzo, comumente apresentam contaminantes tais como SiO

, Al

O

e Mn que, em alguns casos, não são removidos no processo de deslamagem e podem afetar a flotação.

Santos e Brandão (2003) já enfatizaram a importância do conhecimento sobre a estrutura e composição química das goethitas, que podem conter elementos como alumina e sílica na sua estrutura atômica, além de ser mais friáveis do que os outros minerais componentes do minério de ferro, fato que proporciona maior geração de partículas finas que afetam os processos de concentração. Outro fator prejudicial é a presença de materiais terrosos nos poros de hematitas martíticas, que torna difícil o seu processo de remoção pelo através da deslamagem, afetando a flotação.

Atualmente, algumas técnicas de caracterização mineralógica mais modernas, disponíveis no

mercado, são o microscópio eletrônico de varredura com o

e MLA (Mineral

ótica. Algumas dessas técnicas como o QEMSCAN

vêm ganhando espaço devido a sua

versatilidade em fornecer informações acuradas através da combinação de microanálises química e

de microestruturas das partículas. Um

motorizado permite realizar quantificação de fases minerais em menor tempo comparado à

microscopia ótica convencional, em que se utiliza o método de quantificação mineralógica por

contagem de partículas por campo analisado.

4 Segundo Porphírio

(2010), tão relevante quanto as técnicas é a experiência do mineralogista, o qual deve ter conhecimento sólido tanto a respeito de mineralogia quanto do processo de concentração mineral, para que possa tratar de forma precisa os dados adquiridos pelo método, para o direcionamento adequado do minério a rota de processo a que deve ser submetido para geração de produto.

Cada técnica apresenta suas vantagens e limitações. De acordo com as informações que se deseja obter e conhecimento teórico de cada técnica, consegue-se determinar qual é a mais adequada para cada situação.

3.2 Conceitos

3.2.1 Minerais

Mineral é um composto inorgânico, natural e homogêneo, com estruturas cristalina e química bem definidas e arranjo atômico ordenado, lembrando que nem sempre esta última é fixa, podendo variar dentro de um limite que expressa a fórmula química do mineral. A figura 3.1 mostra o mineral hematita.

Figura 3.1 – Rocha composta por mineral hematita.

3.2.2 Substituição

O conceito de mineral já implica em que sua composição química seja bem definida, mas não

fixa, portanto minerais podem apresentar variações elementares em sua composição mineral

chamada de solução sólida, que ocorre devido à substituição iônica, processo em que íons

substituem outros íons na sua estrutura cristalina.

5 A solução sólida é influenciada pela temperatura e pressão no ambiente de formação dos minerais, raio atômico, valência e disponibilidade dos íons. Alguns tipos de substituições mais frequentes são descritas a seguir:



Solução sólida substitucional: íons podem substituir o sítio de outros por apresentarem valores de raios atômicos próximos e mesma carga. O Fe

e Mg

podem se substituírem em diversos minerais por possuírem mesma valência e raios atômicos semelhantes 0,78Å e 0,72Å, respectivamente.



Substituição acoplada: ocorre substituição entre os íons mantendo a neutralidade elétrica da equação química (Klein e Dutrow, 2012).

X

↔ Y

+ Z



Substituição sólida intersticial: ocorre devido à presença de interstícios vazios nos átomos, íons ou grupos iônicos (Klein e Dutrow, 2012).

A importância do conhecimento a respeito da solução sólida é referente aos elementos contaminantes que aparecem na composição química dos minérios de ferro, que devido a esse processo fazem parte da estrutura cristalina dos minerais, inviabilizando assim sua eliminação nos processos de concentração por causa da impossibilidade de liberação.

Cornell e Schwertmann (1996) enfatizaram a elevada ocorrência do elemento alumínio em ambientes intempéricos, que frequentemente substitui outros elementos na estrutura de óxidos de ferro. A substituição geralmente ocorre nos minerais de ferro, tais como goethitas e hematitas, sendo mais comum naquele, por apresentar em média maior percentual de alumínio em sua estrutura.

Identificar a substituição iônica caracteriza uma espécie de desafio, tendo em vista a sua complexidade e as limitações de técnicas analíticas. Pode-se citar as goethitas terrosas formadas por processos intempéricos que tendem a conter inúmeros elementos contaminantes em sua estrutura cristalina. A difração de raios X não permite a identificação da presença de elemento substitucional devido às suas limitações.

Outra circunstância que pode ser confundida com solução sólida é a presença de outros

minerais, em faixa granulométrica muito pequena, nos poros de um mineral, e a técnica analítica

como difração de raios X irá identificá-lo como um mesmo mineral, devido ao percentual dos

elementos estar dentro do limite pré-estabelecido para a identificação do mineral que se encontra em

maior proporção. Santos e Brandão (2003) evidenciaram que com a utilização de técnicas como

microscopia eletrônica de varredura é possível identificar a presença de goethitas em microporos de

6 hematitas martíticas. A figura 3.2 abaixo apresenta a goethita terrosa preenchendo os poros da hematita martítica.

Figura 3.2 – Partícula composta por hematitas martíticas com microporos preenchidos por goethitas terrosas (Santos e Brandão, 2003).

Outras técnicas como espectroscopia de Mössbauer e energia dispersiva de raios X já foram utilizadas por Silva (2011) para a identificação de soluções sólidas. Porém, esta última necessitaria de inúmeras comparações do espectro obtido com espectros de difração padrão para verificar uma possível solução sólida.

A microssonda eletrônica é uma técnica que realiza as medições quantitativas da composição química

relação ao QEMSCAN

, que emprega a espectroscopia por energia dispersiva (EDS) para identificação da composição química. Os dados obtidos pela microssonda eletrônica são muito empregados para determinação exata da estequiometria dos minerais (Klein e Dutrow, 2012).

Portanto, esta seria a técnica mais apropriada para identificação de contaminantes presentes na estrutura química dos minerais.

3.3 Mineralogia do minério de ferro

3.3.1 Gênese e alterações dos itabiritos do Quadrilátero Ferrífero

O Quadrilátero Ferrífero é uma estrutura geológica regional localizada na borda sul do Cráton do

São Francisco, no estado de Minas Gerais. O Quadrilátero Ferrífero apresenta-se em uma forma que

se aproxima à de um quadrado e consiste em uma das principais regiões de mineração de ferro do

mundo.

7 O Supergrupo Minas, situado no Quadrilátero Ferrífero, é composto por quatro Grupos: Caraça, Piracicaba, Tamanduá e Itabira. Este último é o mais expressivo economicamente por ser constituído pelas rochas denominadas itabiritos. Segundo (Eschwege, 1833), itabiritos são classificados como formações ferríferas bandadas de fáceis óxido (BIF). Os itabiritos são rochas que sofreram metamorfismo e processos de oxidação dando origem a rocha de elevado teor (>64% Fe) caracterizada pela alteração de minerais de ferro (hematita/magnetita) e quartzo (Rosiére e Chemale Jr., 2000). O enriquecimento dos itabiritos se dá principalmente por processos supergênicos, a partir da lixiviação do quartzo, concentrando os minerais que não foram lixiviados, que no caso se trata dos portadores de ferro, ou também outros tipos de elementos que pelo processo de concentração podem se tornar um constituinte da rocha protominério ou até mesmo fazer parte da sua estrutura por substituições isomórficas (Biondi, 2003).

Em tempos passados, eram explotados pelas empresas minérios com elevado teor de ferro e baixo percentual de quartzo, mineral de ganga comum desses minérios. Rochas denominadas itabiritos oriundas da metamorfização de chert e óxidos de ferro, localizadas na Formação Cauê, Supergrupo Minas, com a exaustão das jazidas compostas por hematitas, ganharam valor econômico. A participação de sílica (SiO

) nos itabiritos é maior, o que ocasiona a necessidade de aplicar operações unitárias com grau maior de complexidade, se comparado com os hematititos, para remoção desse deletério.

Segundo Ferreira (2013), os itabiritos apresentam-se em diferentes tipos de acordo com sua composição mineralógica (itabiritos-goethíticos, itabiritos-magnetíticos, itabiritos-dolomíticos, itabiritos- anfibolíticos, entre outros) e podem também ser classificados de acordo com sua granulometria (compacto, semi-compacto, friável).

Atualmente são lavrados e beneficiados os itabiritos friáveis, entretanto, com os desenvolvimentos tecnológicos, itabiritos compactos que antes eram considerados estéreis já representam a realidade dos novos minérios que irão alimentar as usinas.

Os itabiritos analisados neste estudo consistem de quatro tipos:



Itabiritos dolomíticos: são rochas metamorfizadas formadas por bandas de minerais dolomíticos, quartzo e minerais portadores de ferro (Rosiére e Chemale Jr., 2000).



Itabiritos friáveis e compactos: são rochas metamorfizadas formadas por bandas alternadas de quartzo e óxidos de ferro (magnetita/hematita). Salienta-se que a classificação dos itabiritos compactos se diferencia daquela dos itabiritos friáveis apenas quanto à distribuição granulométrica (Marques, 2013a).



Itabiritos goethíticos: Formado por bandas metamorfizadas alternadas de quartzo e

mineral de ferro, sendo este predominantemente a goethita.

8 As figuras 3.3 e 3.4 a seguir apresentam frentes de lavra de alguns tipos de itabiritos.

a b

Figura 3.3 – Frentes de lavra de itabiritos; a) itabiritos compactos; b) itabiritos friáveis.

a b

Figura 3.4 – Frentes de lavra de itabiritos; Classificação quanto à compacidade; a)

itabiritos goethíticos; b) itabiritos contaminados.

*Relatório interno do Centro de Pesquisas Tecnológicas da Vale.

9

3.3.2 Mineralogia dos itabiritos

Segundo Rosière e Chemale Jr. (2000), a sequência mineralógica das rochas itabiríticas localizadas no Quadrilátero Ferrífero não apresenta elevadas variações, sendo as mesmas caracterizadas pela predominância de óxidos de ferro na forma de hematitas (martita, hematita granoblástica e especularita). A magnetita aparece principalmente como kenomagnetita, ocorrendo às vezes como relictos no interior dos cristais hematíticos. Apresenta o quartzo como principal mineral de ganga, além da presença de dolomita e anfibólios (grunerita, tremolita, actinolit a, cummingtonita, antofilita) e minerais acessórios como sericita, clorita, muscovita, cianita, talco, pirofilita, granada, estaurolita, biotita, apatita, caolinita, cloritoide, fuchsita, flogopita, crisotila, stilpnomelana, titanita e apatita. A seguir são descritas as características dos principais minerais constituintes dos itabiritos. A classificação e informações referem-se ao procedimento interno adotado para quantificação mineralógica do Centro de Pesquisas Tecnológicas da Vale S/A (CPT-GADMF, 2012*).

Hematita (Fe

O

): é um mineral do grupo dos óxidos, apresenta sistema hexagonal, massa específica igual a 5,26 g/cm³ e dureza na escala de Mohs entre 5,5 a 6,5. Geralmente ocorre na forma tabular espessa ou romboédrica. A partir da análise macroscópica, a hematita exibe brilho metálico a fosco em variedades terrosas. A coloração é avermelhada, marrom ou preta (Klein e Dutrow, 2012). Analisada em microscópio ótico de luz refletida, geralmente apresenta como cor característica a cinza-esbranquiçada, em alguns casos uma tonalidade azulada, podendo ocorrer reflexões internas de cor vermelha.

A seguir são apresentados alguns tipos morfológicos que as hematitas podem apresentar.



Hematita microcristalina: caracteriza-se por apresentar granulação muito fina, inferior a

0,010mm, aparência granular e elevada porosidade. Os poros são muito pequenos e, devido à

granulação fina dos cristais, tornam-se imperceptíveis. Geralmente está presente em minérios

pouco ou não metamorfizados, tais como oriundos de Serra dos Carajás e Corumbá. A figura 3.5

mostra a imagem de hematita microcristalina obtida em microscópio ótico.

10 Figura 3.5 – Partículas formadas por hematita microcristalina (nicóis paralelos a

esquerda e cruzados a direita ).



Hematita especular: geralmente encontrada em minérios localizados em regiões com elevado grau de metamorfismo. Os cristais apresentam pouca porosidade com alta compacidade e contatos laterais retilíneos. A relação entre comprimento e largura das hematitas especulares é maior que 5:1 (cristais inequidimensionais). A figura 3.6 mostra a imagem de hematita especular observada em um microscópio ótico.

Figura 3.6 – cristais de hematita especular (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita).



Hematita lamelar: apresenta similaridade à hematita especular, com presença de cristais

compactos alongados e contatos retilíneos, o que difere é a relação entre comprimento e largura

dos mesmos, sendo inferior a 5:1. A figura 3.7 apresenta imagem de hematita lamelar obtida em

um microscópio ótico.

11 Figura 3.7 – Partículas contendo hematita lamelar (nicóis paralelos a esquerda e

cruzados a direita).



Hematita granular: apresenta formas regulares equidimensionais com aparência granular. A maioria das hematitas granulares possui elevada compacidade com baixa porosidade. Os cristais apresentam contatos retilíneos e junções tríplices entre si. No microscópio ótico, consegue-se diferenciar os cristais de hematita granular com emprego de nicóis cruzados. A figura 3.8 apresenta imagem de hematita granular obtida em um microscópio ótico.

.

Figura 3.8 – Partícula contendo hematita granular (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita).



Hematita sinuosa: os cristais são inequidimensionais e irregulares com aparência granular.

Apresentam elevada compacidade com contatos imbricados, sinuosos e entrelaçados nas partículas policristalinas. A hematita sinuosa também é conhecida como hematita recristalizada.

Similar à hematita granular, consegue-se no microscópio ótico diferenciar os cristais de hematita

sinuosa com emprego de nicóis cruzados. A figura 3.9 apresenta imagem das características

típicas de uma hematita sinuosa obtida em um microscópio ótico.

12 Figura 3.9 – Cristais de hematita sinuosa (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a

direita).



Hematita martítica: é oriunda da oxidação da magnetita segundo os planos cristalográficos da mesma. A característica marcante da hematita martítica é a presença de microporosidade, além da preservação de relictos da magnetita. Através dos nicóis cruzados consegue-se observar os resquícios dos planos de cristalização da magnetita, que aparecem como estrutura em treliça. Os cristais podem apresentar aspecto granular, com a preservação do habitus da magnetita (cristais euédricos de habitus octaédrico), ou possuírem formas totalmente irregulares (cristais anédricos).

Os contatos entre os cristais em partículas policristalinas são irregulares quando o

magnetita não for preservado ou podem ser laterais retilíneos com a preservação do

figuras 3.10 e 3.11 apresentam exemplos de hematitas martíticas observadas em microscópio ótico.

Figura 3.10 – Cristais de hematita martítica (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a

direita).

13 Figura 3.11 – Cristais de hematita martítica (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a

direita).



Magnetita: é um mineral do grupo dos óxidos (óxidos de ferro – Fe

O

), maciço granular, podendo a granulação ser grossa ou fina. Comumente possui hábito octaédrico. Apresenta cor preta, elevada dureza, alta susceptibilidade magnética, massa específica igual a 5,18 g/cm³ e sistema cúbico. Geralmente apresenta-se na forma de um mineral acessório, em grande parte de rochas magmáticas. Caracteriza-se por ser um mineral de ferro formado muitas vezes pela segregação magmática, que a torna o principal constituinte, podendo formar grandes corpos de minério, em muito casos com elevado teor de titânio. É comum encontrar a magnetita associada em rochas metamórficas cristalinas ou em rochas ricas de minerais ferro-magnesianos (Dana e Hurlbut, 1969). A magnetita visualizada em microscópio ótico apresenta cor rósea a cinza- amarronzado e ausência de reflexões internas. Consegue-se observar o seu

característico (octaédrico) e também é frequente sua presença como relictos em hematitas, sendo que os cristais podem ser compactos ou porosos, com aspecto granular quando euédricos, ou às vezes totalmente irregulares, principalmente quando a porosidade é elevada.

As figuras 3.12 e 3.13 apresentam imagens de magnetita obtida em um microscópio ótico.

14 Figura 3.12 – Partícula contendo magnetita relictual em hematita (nicóis paralelos a

esquerda e cruzados a direita ).

Figura 3.13 – Partícula contendo magnetita (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita).



Goethita compacta: é um mineral do grupo dos óxidos (hidróxido de ferro – FeO.OH), com massa específica média igual a 3,8 g/cm³, podendo variar entre 3,3 e 4,8 g/cm³, devido às variações na composição química do mineral (Dana e Hurlbut, 1969). Na análise macroscópica a goethita apresenta-se amarela, castanho, vermelha e preta com brilho adamantino e aspecto fibroso com presença de estrias ao longo de sua estrutura. Ao observá-la através do microscópio ótico, comumente a goethita possui cor cinza azulada, em alguns casos mais escura, havendo possibilidade de ocorrência de reflexão interna nas cores laranja, vermelha ou amarela.

Apresenta

– anfibolítica). Em sua estrutura

pode conter quantidades variáveis de água adsorvida, assim como outros elementos (P, Al

O

,

SiO

, etc). Geralmente é originada a partir do intemperismo de outros minerais de ferro. A figura

3.14 apresenta exemplos de goethitas analisadas em microscópio ótico.

15 Figura 3.14 – Tipos morfológicos de goethita compacta (nicóis semi-cruzados).



Goethita terrosa: semelhante à goethita compacta é um mineral do grupo dos óxidos (hidróxido de ferro - FeO.OH.nH

O), com massa específica média igual a 3,8 g/cm³, podendo variar entre 3,6 e 4,0 g/cm³, devido às variações na composição química do mineral (Dana e Hurlbut, 1969).

Na análise macroscópica a goethita terrosa apresenta-se amarela, castanho, vermelha e preta.

Ao microscópio ótico possui cores variadas, tais como marrom clara, amarelada, avermelhada,

entre outras, e pode apresentar reflexão interna em vermelho, laranja ou amarelo. Possui

elevado grau de hidratação e consistência terrosa, com granulometria muito fina (< 0,010mm) e

porosidade variável. Em alguns casos pode ser encontrada como material amorfo e/ou

criptocristalino. Comumente possui maiores teores de contaminantes, comparada à goethita

compacta. A figura 3.15 mostra imagem de goethita terrosa obtida em um microscópio ótico.

16 Figura 3.15 – Goethita terrosa (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita).



Quartzo: é um mineral do grupo dos tectossilicatos (dióxido de silício – SiO

), do sistema hexagonal com massa específica igual a 2,65 g/cm³, comumente prismático com presença de estrias horizontais e brilho graxo a vítreo (Klein e Dutrow, 2012). Geralmente apresenta-se incolor, com elevada dureza e bordas facilmente distinguíveis ao microscópio ótico, variando de escassa rugosa (lisa) a muito rugosa, com presença de cavidades . A coloração é devida à presença de impurezas. Na maioria das vezes os cristais são compactos (pouco porosos) equidimensionais e/ou inequidimensionais de granulação muito variável e contatos irregulares.

Ao microscópio ótico possui cores de interferência variando entre cinza clara a branca e baixo relevo. A figura 3.16 mostra imagem de quartzo obtida em um microscópio ótico.

Figura 3.16 – Cristais de quartzo (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita).



Gibbsita: é um mineral monoclínico de coloração branca (acinzentado), do grupo dos óxidos

(hidróxido de alumínio - Al(OH

)) com intervalo de massa específica entre 2,30 e 2,40 g/cm³, de

acordo com as variações na composição química do mineral (Dana e Hurlbut, 1969). Em análise

17 microscópica comumente é transparente, incolor a marrom claro, de aspecto sacaroide (grãos semelhantes a açúcar), sendo necessário cruzarem-se os nicóis para a diferenciação dos cristais. Apresenta polimento ruim por ser um mineral macio e variação na porosidade. Os cristais possuem contatos irregulares e comumente adquirem a forma das partículas que os circundam. Frequentemente ocorrem nos interstícios ou poros de outros minerais. Geralmente encontra-se associada à goethita terrosa e caulinita, como uma massa terrosa. A figura 3.17 mostra imagem de gibbsita observada em um microscópio ótico.

Figura 3.17 – Partículas contendo gibbsita (nicóis paralelos a esquerda e cruzados a direita).



Caulinita: é um mineral do grupo dos filossilicatos (minerais argilosos – silicato de alumínio

hidratado – Al

Si

O

(OH)

), com massa específica variando entre 2,60 e 2,63 g/cm³ devido às

variações na composição química do mineral (Dana e Hurlbut, 1969). Apresenta sistema

triclínico e sobreposição de camadas de folhas tetraédricas e octaédricas. Possui coloração

entre incolor a amarelo pálido em massas terrosas com granulação muito fina. Apresenta

aspecto terroso, não sendo possível a distinção de cristais em microscópio ótico. Possui

polimento ruim por ser um mineral macio. Os contatos entre cristais são irregulares e comumente

assumem a forma das partículas que os circundam, geralmente ocorrem como massa terrosa

nos interstícios ou poros de outros minerais. A figura 3.18 apresenta imagem das características

típicas de uma caulinita obtida em um microscópio ótico.