Estudo de revestimentos obtidos por aspersão térmica de pós de Fe-NbC em tocha de plasma

Texto

(1)MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA. ESTUDO DE REVESTIMENTOS OBTIDOS POR ASPERSÃO TÉRMICA DE PÓS DE FeNbC EM TOCHA DE PLASMA. Por. Ricardo César da Silva Rocha. Tese para obtenção do Título de Doutor em Engenharia Mecânica. Natal, Julho de 2017.

(2) ESTUDO DE REVESTIMENTOS OBTIDOS POR ASPERSÃO TÉRMICA DE PÓS DE FeNbC EM TOCHA DE PLASMA. Por. Ricardo César da Silva Rocha. Tese submetida ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte dos requisitos necessários para a obtenção do título de Doutor em Engenharia Mecânica.. Área de Concentração: Tecnologia de Materiais. Orientador: Prof. Dr. Thércio Henrique de Carvalho Costa. Natal, Julho de 2017.

(3) Universidade Federal do Rio Grande do Norte – UFRN Sistema de Bibliotecas – SISBI Catalogação da Publicação na Fonte - Biblioteca Central Zila Mamede Rocha, Ricardo César da Silva. Estudo de revestimentos obtidos por aspersão térmica de pós de Fe-NbC em tocha de plasma / Ricardo Cesar da Silva Rocha. - 2017. 103 f. : il. Tese (doutorado) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. Natal, RN, 2017. Orientador: Prof, Dr, Thércio Henrique de Carvalho Costa. 1. Aspersão térmica - Tese. 2. Tocha de plasma - Tese. 3. Fe-NbC - Tese. I. Costa, Thércio Henrique de Carvalho. II. Título. RN/UF/BCZM. CDU 620.197.

(4) DEDICATÓRIA. Dedico este trabalho aos meus pais, familiares, amigos e a minha esposa Jéssica Borges e aos meus filhos José Ricardo e Maria Julia. Essas pessoas sempre estiveram ao meu lado acreditando e oferecendo apoio..

(5) AGRADECIMENTOS. Primeiramente a Deus por ter me dado saúde e força para enfrentar este caminho. Ao meu orientador, professor Dr., Thércio Henrique de Carvalho Costa pelo conhecimento e sucesso adquirido durante todo esse tempo como seu aluno, e sempre respeitando o aluno tratando-o como prioridade. Aos professores do PPGEM (UFRN) que me transmitiram parte do conhecimento para a realização desse trabalho, aos professores Dr. Luiz Guilherme Meira de Sousa pelos conselhos e o apoio oferecido. Aos amigos e colaboradores do LABPLASMA: Júlio Barbosa, Danilo Braz, Antônio Nunes, Thiago Medeiros, Arlindo Balbino e a todos os integrantes deste laboratório que tem muito a oferecer para a comunidade científica. Aos amigos do Laboratório de Manufatura: João Frazão e Elmar. A CAPES e ao CNPQ pelo auxílio financeiro. E a CBMM (Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineração) pelo fornecimento do material para a realização deste trabalho..

(6) “A ciência é a procura da verdade; não é um jogo no qual uma pessoa tenta bater seus oponentes, prejudicar outras pessoas. ” Linus Pauling.

(7) RESUMO. Os processos de aspersões térmica são utilizados para obtenção de revestimentos, com o objetivo, de reduzir o desgaste, minimizar os efeitos da corrosão ou para reparo de superfícies, com aplicações na indústria de petróleo, aeroespacial e elétrica, dentre outras. O carbeto de nióbio (NbC) tem se destacado na indústria mecânica, na área química e de microeletrônica, por apresentar propriedades como elevada dureza, alto ponto de fusão (3610°C), elevada condutividade térmica, grande estabilidade química, além de resistência a radiação. As propriedades dos revestimentos dependem da composição química e da microestrutura, que são influenciadas por sua vez pelos parâmetros do processo. A técnica de deposição através de tocha de plasma por arco não transferido vem sendo estudada para o processamento de revestimentos. O Fe-NbC é um novo produto desenvolvido para ser utilizado como reforço por proporcionar melhoria nas propriedades mecânicas de materiais metálicos. Apresenta-se neste trabalho os resultados de uma investigação sobre a formação, caracterização e desempenho tribológico de camadas duras, obtidas por aspersão térmica através de plasma de arco não transferido a partir de pós de Fe-NbC, depositados em substrato de aço ABNT 1020. Para a obtenção das camadas, foram variadas a corrente de trabalho e a vazão de gás da tocha. Os revestimentos obtidos foram caracterizados por meio de análises de difração de Raios X, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, análise química, rugosidade, microdureza Vickers e testes de pino sobre disco. Os resultados indicaram que as variações dos parâmetros de deposição alteraram a dureza e o coeficiente de atrito devido a formação de fases de NbC e Fe3O4.. Palavras-chave: Aspersão térmica, tocha de plasma, Fe-NbC..

(8) ABSTRACT. Thermal spraying processes are used to obtain coatings, which can reduce erosion, minimizing the effects of corrosion or for repairing surfaces, with applications in the petroleum, aerospace and electrical industries, among others. NbC carbide has been outstanding in the mechanical, chemical and microelectronic industries since it has properties such as high hardness, high melting point (3610 ° C), high thermal conductivity, high chemical stability, besides resistance to radiation. The properties of the coatings depend on the chemical composition and the microstructure, which are influenced by the process parameters. The technique of deposition through an untransferred arc plasma torch has been studied for coating processing. Fe-NbC is a new product developed to be used as reinforcement because it provides improvement in the mechanical properties of metallic materials. This work presents the results of an investigation on the formation, characterization and tribological performance of hard layers obtained by thermal spraying, using non-transferred arc plasma from Fe-NbC powders deposited on ABNT 1020 steel substrate. To get the layers, the working current and the gas flow of the torch were varied. The obtained coatings were characterized by X-ray diffraction analysis, optical microscopy, scanning electron microscopy, chemical analysis, roughness, Vickers microhardness and pin-to-disk tests. The results indicated that the variations of the deposition parameters have changed the hardness and the coefficient of friction due to the formation of NbC and Fe3O4 phases.. Keywords: Thermal spray, Plasma torch, Fe-NbC.

(9) Sumário 1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................................1 1.2 Objetivos............................................................................................................................... 2 1.2.1 Principal ..................................................................................................................... 2 1.2.2 Específicos ................................................................................................................. 2 2 Processo de Aspersão Térmica ................................................................................................ 5 2.1 Preparação da superfície do substrato................................................................................... 7 2.2 Texturização da superfície ....................................................................................................7 2.3 Pré-aquecimento do substrato ............................................................................................... 9 2.4 Estrutura dos revestimentos . ...............................................................................................10 2.5 Porosidade ..........................................................................................................................12 2.6 Camadas oxidas .................................................................................................................. 14 2.7 Microtrincas ........................................................................................................................ 16 2.8 Microdureza ........................................................................................................................ 16 2.9 Processo de Aspersão Térmica a Plasma de Arco Não Transferido – APS ....................... 16 2.10 Principais Aplicações da Aspersão Térmica .................................................................... 18 2.11 Características do carbeto de nióbio ................................................................................. 19 2.12 Ferro Carboneto de Nióbio (Fe-NbC) .............................................................................. 20 3 MATERIAIS E MÉTODOS..................................................................................................23 3.1 Projeto e construção da tocha de plasma ...........................................................................23 3.2 Planejamento da Pesquisa................................................................................................... 23 3.2.1 Material de base (Substrato) .................................................................................... 24 3.2.2 Preparação do Pó (Fe-NbC)..................................................................................... 25 3.3 Equipamentos e metodologias de análises ......................................................................... 27 3.3.1 Equipamento de deposição por Aspersão térmica ................................................... 27 3.3.2 Ignitor de Alta Frequência ....................................................................................... 29 3.3.3 Tocha de arco não transferido ................................................................................. 26 3.4 Caracterização Química, Mecânica e Microestrutural dos revestimentos .......................... 30 3.3.1 Microscopia ótica .................................................................................................... 30 3.4.2 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/EDS)................................................. 30 3.4.3 Análise por difração de raio-X ................................................................................ 30 3.4.4 Perfilometria ............................................................................................................ 31 3.4.5 Teste de Dureza ....................................................................................................... 31 3.4.6 Pino sobre disco ....................................................................................................... 31.

(10) 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ......................................................................................... 34 4.1 Caracterização do pó Fe-NbC............................................................................................. 34 4.1.2 Granulometria do pó ................................................................................................ 35 4.1.3 Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ........................................................... 36 4.1.4 Analise do aço ABNT 1020..................................................................................... 38 4.1.5 Coeficiente de atrito................................................................................................. 38 4.1.6 Rugosidade...............................................................................................................39 4.2 Caracterização dos revestimentos....................................................................................... 40 4.2.1 Análise Microestrutural dos revestimentos ............................................................. 40 4.2.2 Imagens do topo da superfície ................................................................................. 44 4.2.3 Microscopia óptica .................................................................................................. 46 4.2.4 Microdureza dos revestimentos ............................................................................... 50 4.2.5 Microscopia eletrônica de varredura (MEV) top da superfície ............................... 53 4.2.6 Caracterização da seção transversal (MEV e EDS)................................................. 59 4.2.7 Coeficiente de atrito................................................................................................. 67 5 CONCLUSÕES ..................................................................................................................... 74 6 SUGESTOES PARA TRABALHOS FUTUROS.................................................................75 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................. 76 8. ANEXOS..............................................................................................................................84.

(11) LISTA DE FIGURAS. Figura 2.1- Princípio da aspersão térmica .................................................................................. 5 Figura 2.2 – Formação de um recobrimento por aspersão térmica ............................................ 6 Figura 2.3 - Diagrama com a classificação dos processos de aspersão térmica ......................... 6 Figura 2.4 – superfície geométrica sem rugosidade (a) e com rugosidade (b). .......................... 8 Figura 2.5 – Morfologia de uma partícula de Ni depositada em substrato de Cu com diferentes temperaturas..............................................................................................................................10 Figura 2.6 - Estrutura típica de um revestimento aspergido por aspersão ................................ 11 Figura 2.7 – Microestrutura das seções transversais das camadas de YSZ e CSZ....................13 Figura 2.8 - Efeitos dos parâmetros do processo na porosidade................................................14 Figura 2.9 – Esquema de uma tocha de plasma de arco não transferido..................................17 Figura 2.10 – Micrografias do Fe-NbC obtidas por microscopia óptica..................................20 Figura 3.1 – Fluxograma contendo a etapa 1 do desenvolvimento do trabalho. ...................... 24 Figura 3.2- Imagem da amostra para tratamento ...................................................................... 24 Figura 3.3 – Fluxograma contendo a etapa 2 do desenvolvimento do trabalho ....................... 25 Figura 3.4 – Bancada de ensaios no Laboratório de Manufatura (UFRN) ............................... 27 Figura 3.5 – Descrição do equipamento de deposição ............................................................. 29 Figura 4.1 – Difração de Raio X do pó de Fe-NbC coloca os índices...................................... 35 Figura 4.2– Dispersão granulométrica para o pó de Fe-NbC. .................................................. 36 Figura 4.3 – Morfologia do pó de nióbio obtida por MEV ...................................................... 37 Figura 4.4 – Análise química do pó (EDS) .............................................................................. 37 Figura 4.5 – Microestrutura do aço ABNT 1020. Nital 2% ..................................................... 38 Figura 4.6 – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por deslizamento no aço ABNT 1020 para uma amostra sem tratamento. ..................................... 39 Figura 4.7: Imagem obtida por MEV da superfície do substrato jateada ................................. 40 Figura 4.8 – Difratograma dos revestimentos de Fe-NbC 250A. ............................................. 42 Figura 4.9 – Difratograma dos revestimentos de FeN-bC 300A. ............................................. 43 Figura 4.10 – Difratograma dos revestimentos de Fe-NbC 350A. ........................................... 44 Figura 4.11 - Aspecto da superfície do revestimento de Fe-NbC das amostras tratadas com potência de 250 A e fluxo de gás com 10, 15, 20 e 25 L/min. ................................................. 45 Figura 4.12 - Aspecto da superfície do revestimento de Fe-NbC das amostras tratadas com corrente elétrica de 300 A e fluxo de gás com 10, 15, 20 e 25 L/min. ..................................... 45 Figura 4.13 - Aspecto da superfície do revestimento de Fe-NbC das amostras tratadas com corrente elétrica de 350 A e fluxo de gás com 10, 15, 20 e 25 L/min. ..................................... 46 Figura 4.14: Microscopia da seção transversal do revestimento de Fe-NbC, 250 A de corrente elétrica ...................................................................................................................................... 47.

(12) Figura 4.15: Microscopia da seção transversal do revestimento de FeNbC, grupo 300 A. ..... 48 Figura 4.16: Microscopia da seção transversal do revestimento de FeNbC, grupo 350 A. ..... 49 Figura 4.17 – Gráfico do efeito do fluxo de gás e corrente elétrica na espessura da camada das amostras com 250, 300 e 350 A. .............................................................................................. 50 Figura 4.18 – Gráfico do efeito do fluxo de gás e corrente elétrica na microdureza da camada das amostras com 250, 300 e 350 A. ........................................................................................ 52 Figura 4.19 - Imagens obtidas no MEV do topo da superfície para as amostras com 250 A... 54 Figura 4.20- Imagens obtidas no MEV do topo da superfície para as amostras com 300 A. .. 55 Figura 4.21- Imagens obtidas no MEV do topo da superfície para as amostras com 350 A. .. 56 Figura 4.22 – Análise química dos elementos presentes no topo da superfície dos revestimentos de Fe-NbC tratados com corrente elétrica de 250 A. ........................................ 57 Figura 4.23 – Análise química dos elementos presentes no topo da superfície dos revestimentos de Fe-NbC tratados com corrente elétrica de 300 A. ........................................ 58 Figura 4.24 – Análise química dos elementos presentes no topo da superfície dos revestimentos de Fe-NbC tratados com corrente elétrica de 350 A. ........................................ 59 Figura 4.25 – imagens obtidas no MEV da seção transversal para amostras tratadas com 250 A................................................................................................................................................61 Figura 4.26 – imagens obtidas no MEV da seção transversal para amostras tratadas com 300 A................................................................................................................................................62 Figura 4.27 – imagens obtidas no MEV da seção transversal para amostras tratadas com 350 A................................................................................................................................................63 Figura 4.28 – Análise química dos elementos presentes na secção transversal da superfície dos revestimentos de Fe-NbC tratados com corrente elétrica de 250 A. ........................................ 64 Figura 4.29 – Análise química dos elementos presentes na secção transversal da superfície dos revestimentos de Fe-NbC tratados com corrente elétrica de 300 A. ........................................ 65 Figura 4.30 – Análise química dos elementos presentes na secção transversal da superfície dos revestimentos de Fe-NbC tratados com corrente elétrica de 350 A. ........................................ 66 Figura 4.31 – coeficiente de atrito médio para as amostras tratadas com 250, 300 e 350 A.... 67 Figura 4.32 – Taxa de desgaste médio para as amostras tratadas com 250, 300 e 350 A. ....... 69 Figura 4.33 – Gráfico do coeficiente de atrito da camada com 250 A. .................................... 70 Figura 4.34 – Gráfico do coeficiente de atrito da camada com 300 A......................................70 Figura 4.35 – Gráfico do coeficiente de atrito da camada com 350 A. .................................... 71 Figura 4.36 – varredura da pista de desgate das amostras revestidas com 250 A. ................... 72 Figura 4.36 – varredura da pista de desgate das amostras revestidas com 300 A. ................... 72 Figura 4.37 – varredura da pista de desgate das amostras revestidas com 350 A. ................... 73.

(13) LISTA DE TABELAS. Tabela 2.1 - Propriedades de alguns materiais e o fator de dificuldade de fusão (DMF).........12 Tabela 2.2 - Faixas de composição química e densidade do Fe-NbC.......................................21 Tabela 2.3 - Faixas de tamanhos de partículas do pó de Fe-NbC.............................................21 Tabela 3.1 – Parâmetros de deposição dos revestimentos..........................................................26 Tabela 3.2 – Características técnicas do retificador soldarc.......................................................28 Tabela 4.1 – Composição química do pó de Fe-NbC, obtida pelo fornecedor............................34 Tabela 4.2 – percentual dos elementos químicos do pó de Fe-NbC............................................38 Tabela 4.3- Medidas da rugosidade dos revestimentos aspergidos com 250 A..........................45 Tabela 4.4 - Medidas da rugosidade dos revestimentos aspergidos com 300 A.........................45 Tabela 4.5 - Medidas da rugosidade dos revestimentos aspergidos com 350 A.........................46 Tabela 4.6 – Resultados das análises de imagens para as espessuras dos sistemas estudados 250 A de corrente elétrica.................................................................................................................47 Tabela 4.7 – Resultado das análises de imagem para as espessuras dos sistemas estudados 300 A................................................................................................................................................48 Tabela 4.8 - Resultado das análises de imagem para as espessuras dos sistemas estudados 350 A................................................................................................................................................49 Tabela 4.9 – Microdureza Vickers (HV) das amostras revestidas com 250 A............................51 Tabela 4.10 – Microdureza Vickers (HV) das amostras revestidas com 300 A........................52 Tabela 4.11 – Microdureza Vickers (HV) das amostras revestidas com 350 A..........................52.

(14) LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS ABNT. Associação Brasileira de Normas Técnicas;. AE. Aspersão Térmica por Arco Elétrico. AT. Processo de Aspersão Térmica;. APS. Air Plasma Spray - Plasma de Arco não Transferido;. ADP. Alimentador de Pó;. CGDS. Cold Spray – Aspersão Térmica A Frio. CBMM. Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineração;. DMF. Dificuldade de Fusão dos Materiais;. DRX. Difração de raios X;. EDS. Energy Dispersive Spectroscopy – Espectroscopia por Energia Dispersiva;. FS. Aspersão Térmica por Chama. Fe-NbC. Ferro Carbeto de Nióbio;. Fe3O4. Óxido de Ferro;. gpm. Grama por Minuto. HVOF. High velocity oxi-fuel - Processo de Aspersão Térmica a Chama de Alta. Velocidade; MEV. Microscopia Eletrônica de Varredura. MO. Microscopia óptica. NbC. Carbeto de Nióbio. PS-PVD. Deposição Física a vapor por Aspersão Térmica. Ra. Rugosidade Média. Rz. Rugosidade Média Parcial. Rt. Máxima Distância Pico e Vale. SPS. Sinterização de plasma de Faísca.

(15) CAPÍTULO 1. INTRODUÇÃO.

(16) 1. 1 INTRODUÇÃO. A aspersão térmica é uma técnica importante entre os vários processos de deposição de camadas, pois possibilita o aumento da vida útil de componentes e peças pela melhoria das suas propriedades superficiais para exercer sua função na condição de solicitação e meio de uso. Logo, camadas com melhores propriedades mecânicas podem ser produzidas sobre materiais que apresentam menores resistências mecânicas (ZIMMER, 2009). Os principais trabalhos desenvolvidos e focados no processo de aspersão térmica (AT) surgiram em meados de 1920, quando um grupo de engenheiros, liderados por Max U. Schoop, apresentaram as primeiras experiências de deposição de metais sobre superfícies (LIMA; TREVISAN, 2007). Uma das principais vantagens desta técnica está na aplicação de camadas sobre substratos dos mais variados tipos, pois não ocorre alteração na microestrutura devido às baixas temperaturas do processo de aspersão térmica em relação a outros. Assim, tornando-se possível revestir materiais de baixo ponto de fusão, como polímeros, e de alto ponto de fusão, como materiais metálicos e cerâmicos (DAVIS,2004). Com a possibilidade da aplicação de grande variedade de materiais, várias indústrias fazem uso desse tipo de técnica. Entre elas, encontram-se a aeroespacial, automotiva, biomédica, de fabricação do aço, de papel e têxtil, nuclear e de geração de energia, além da engenharia de manutenção (BROSSARD, 2010). Como exemplo de materiais com aplicação específica tem-se a zircônia, que atua como barreira térmica em componentes da indústria aeroespacial (KARGER; VABEN; STOVER, 2011); o titânio em revestimentos de próteses biocompatíveis (LIMA, 2004); as camadas de Y2O3, La2O3 e SO2 utilizados na proteção contra oxidação/corrosão em instalações de proteção de energia (ARAUJO, 2015; COSTA et al., 2014). Entre os vários materiais utilizados na melhoria das superfícies, o carbeto de nióbio (NbC) tem se destacado na indústria mecânica, na área química e de microeletrônica, por apresentar propriedades como elevada dureza, alto ponto de fusão, grande estabilidade química e até resistência à radiação (MEDEIROS et al., 2002). Alguns autores mostraram que o carbeto de nióbio, como reforço, melhora as propriedades mecânicas com o aumento da dureza e diminuição da taxa de desgaste dos materiais (SPIRANDELI et al., 2013; WOYDTA; MOHRBACHER, 2014; ZHOU et al., 2015)..

(17) 2. Um novo e importante produto está sendo desenvolvido pela a Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineração (CBMM) para melhorar a resistência ao desgaste de diversos componentes metálicos, o composto Ferro-Carbeto de Nióbio (Fe-NbC). Este material na forma de pó contém partículas muito finas de carbonetos de nióbio distribuídas em uma matriz metálica rica em ferro. A sua excepcional resistência ao desgaste decorre principalmente da elevada dureza inerente ao carboneto de nióbio. No entanto, por se tratar de um produto novo, pouco se conhece na literatura sobre o Fe-NbC até o presente momento. Assim, com base nessas considerações, elaborou-se a hipótese de que seria possível se obter revestimentos com propriedades mecânicas a partir do pó de Fe-NbC pelo processo de aspersão térmica a plasma de arco não transferido. Este trabalho foi dividido em quatro partes fundamentais, no capítulo dois é apresentada uma revisão bibliográfica sobre camadas depositadas por aspersão térmica, no capitulo três são mostrados os equipamentos e métodos experimentais utilizados durante a execução deste trabalho, já no capítulo quatro são discutidos os resultados obtidos. No tópico cinco, são mostradas as conclusões a partir da análise dos resultados. E por fim, no capitulo seis, as sugestões para trabalhos futuros.. 1.2 Objetivos 1.2.1 Principal Esta tese tem como principal objetivo determinar a viabilidade da aplicação de pó de Ferro-carbeto de nióbio (Fe-NbC), depositado pelo processo de aspersão térmica através de tocha de plasma de arco não transferido em aço ABNT 1020, estudando o efeito da corrente de deposição e do fluxo de gás de ionização na composição e morfologia da camada superficial, bem como a influência nas propriedades de dureza e coeficiente de atrito.. 1.2.2 Específicos . Determinar a melhor condição de aspersão, alterando parâmetros do processo relacionados à energia imposta às partículas como: fluxo de gás argônio e corrente elétrica de trabalho..

(18) 3. . Caracterizar os revestimentos: quanto às fases formadas por DRX; às análises químicas por EDS; à morfologia através da microscopia eletrônica (MEV); à microscopia óptica (MO); e à microdureza e pino sobre disco.. . Comparar a mudança das variáveis de deposição com as alterações na microestrutura e propriedades mecânicas do material..

(19) 4. CAPÍTULO 2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS.

(20) 5. 2 Processo de Aspersão Térmica. A aspersão térmica consiste em um grupo de processos por meio dos quais se depositam materiais metálicos e não metálicos, sobre uma superfície previamente preparada. Na Figura 2.1 é ilustrada o princípio da técnica de aspersão térmica. Figura 2.1- Princípio da aspersão térmica. Fonte: Adaptado de Metco (2017). Os materiais de aporte na forma de pó ou arame são fundidos ou aquecidos no interior ou próximo da tocha, em um bico de uma pistola apropriada que gera um arco, por meio da ionização de gases, gerando o plasma. Logo após a fusão total ou parcial, partículas são aceleradas por gases ionizados sob pressão contra a superfície a ser revestida. A colisão de partículas contra a superfície do substrato promove a deformação destas que, por sua vez, aderem ao material de base ou, então, sobre partículas já depositadas. Esse revestimento é constituído de camadas em direção paralela à superfície do substrato, como pode ser visualizado na figura 2.2 (AGUIAR, 2016; BRANDOLT et al., 2013; GHABCHI et al., 2014)..

(21) 6. Figura 2.2 – Formação de um recobrimento por aspersão térmica. Fonte: Aguiar (2016).. Os revestimentos aspergidos são formados pelo impacto, deformação e rápida solidificação de partículas direcionadas ao substrato. Partículas menores são projetadas com elevadas energias cinéticas e maiores probabilidades de fusão, molhabilidade e fácil deformação no impacto que proporcionam o aumento da densidade do revestimento e redução de porosidade (GUERRERO, 2006). O método de aspersão térmica divide-se em dois principais grupos, de acordo com o método de geração de calor: grupo que usa chama e o outro que utiliza eletricidade como fonte de energia. Conforme mostrado no fluxograma da Figura 2.3. Figura 2.3 - Diagrama com a classificação dos processos de aspersão térmica.. Fonte: Adaptado de Lima Trevisan (2007)..

(22) 7. 2.1 Preparação da superfície do substrato. Antes da aplicação de revestimentos pelo processo de deposição por aspersão térmica, deve-se inicialmente proceder na preparação da superfície do substrato com a limpeza e texturização, pois um dos principais mecanismos de formação de camadas é o de ancoramento mecânico, processo pelo qual partículas ocupam as irregularidades da superfície. Esta etapa influência criticamente a resistência e adesão do revestimento ao substrato (BELÉM et al., 2015). Basicamente a preparação do substrato consiste em limpeza, para a eliminação de qualquer tipo de contaminação que possa inibir a aderência do material depositado ao substrato, e texturização da superfície, para proporcionar pequenas rugosidades ou irregularidades que permitam a adesão (PAREDES et al., 2006). A limpeza é dividida em dois principais tipos: limpeza química e mecânica. A primeira subdivide-se em três categorias: limpeza por detergência (remoção de graxa, óleo, partículas de metal solta na superfície), por desengraxamento (remoção com grau de contaminação leve de óleos e/ou graxas) e por decapagem ácida (remoção de óxidos, hidróxidos e sulfetos). (BICHOPP, 2005). O processo de limpeza mecânica baseia-se no princípio de abrasão, que consiste em retiradas de camadas de impurezas orgânicas e/ou inorgânicas pela ação mecânica através de um material de maior dureza. Este processo também pode ser realizado através de ações manuais como escovação e martelamento ou processos mecanizados de usinagem, raspagem e jateamento abrasivo. Conforme Lima e Trevisan (2007), a limpeza da superfície por jateamento abrasivo de partículas de metal duro é a mais recomendada para o processo de aspersão térmica.. 2.2 Texturização da superfície. De acordo com Kumar et al., (2016), A texturização da superfície é de fundamental importância no processo de formação de camadas por aspersão térmica, sendo um dos principais requisitos para uma boa adesão do revestimento ao substrato. Bobzin et al., (2015), estudaram os efeitos dos parâmetros de texturização sobre substrato de aço carbono AISI 738 A, verificado que o valor de rugosidade media superficial (Ra) é diretamente afetada quando as velocidades.

(23) 8. das partículas abrasivas aumentam, o ângulo de jateamento entre a pistola e o substrato diminui e o tipo de partícula abrasiva que é usada. Babu et al., (2011), mostrou em seus estudos que a texturização da superfície depende dos parâmetros e do tipo de material que está sendo usado no processo de jateamento. De acordo com Lima e Trevisan., (2007), dois itens devem ser levados em consideração no que se refere ao padrão de rugosidade na superfície do substrato, são eles: número de picos e vales, e a área superficial. O maior o número de picos e vales dentro de uma determinada faixa de comprimento do perfil de rugosidade melhora o efeito de ancoramento e adesão das partículas. Já a área real superficial em maior escala contribui para a adesão e o ancoramento do revestimento. A Figura 2.4-a mostra a imagem de uma superfície de área a x a sem irregularidades. A figura 2.4-b exibe a superfície desse mesmo corpo, composta com elevações e vales, de forma que a área final é bem maior que a original, facilitando a adesão da superfície (LIMA; TREVISAN, 2007).. Figura 2.4 – superfície geométrica sem rugosidade (a) e com rugosidade (b).. Fonte: Lima e Trevisan (2007).. As avaliações dos parâmetros de rugosidade podem ser feitas de acordo com a norma ABNT NBR 6405, na qual são apresentadas as principais variáveis de rugosidade: rugosidade média (Ra), rugosidade média parcial (Rz) e a máxima distância pico vale (Rt). A rugosidade média (Ra) é a medida aritmética dos valores absolutos das ordenadas de afastamentos dos pontos do perfil em relação à linha média, dentro do percurso de medição. A rugosidade superficial ideal para a maioria dos revestimentos é aquela que apresenta Ra entre 2,5 a 13 µm e depende do tipo de material a do substrato empregado no processo de deposição. Para valores de rugosidade até 10 µm, a força de adesão das partículas aumenta e diminui com valores superiores a esse (LIMA; TREVISAN, 2007)..

(24) 9. 2.3 Pré-aquecimento do substrato Segundo Silva e Paredes (2016), a temperatura de pré-aquecimento influencia diretamente nas propriedades mecânicas de materiais revestidos por chama arame. Podendo retardar o resfriamento das partículas, melhorando o contato substrato – partícula e promovendo uma ligação térmica. Mcdonald et al., (2012), em seus estudos determinaram a distribuição de temperatura de pré-aquecimento de vários substratos, verificando que a transferência de calor depende da condutância térmica, espessura do substrato e tempo de aquecimento. Na prática, alguns autores sugerem que a temperatura de pré-aquecimento esteja na faixa de 80 a 120 °C dependendo da natureza do substrato, do revestimento e das propriedades físicas. Brandolt et al., (2013), depositaram pó de nióbio e ferro-nióbio pelo processo de aspersão térmica por HVOF, sobre substrato de API 5L X70 com pré-aquecimento de 120 °C. Os resultados mostraram que houve a formação de óxidos e baixa concentração de poros. Watanabe et al., (2014), também verificou em seus estudos, que o pré-aquecimento favorece a redução das tensões internas que influenciam a aderência e coesão de camadas de Cobre (Cu) depositadas em substrato de ferro (Fe), ou seja, o choque das partículas com o substrato promove o resfriamento muito rápido e contração do material depositado devido à diferença de temperatura. Assim, o substrato dilata-se tanto pela absorção da energia cinética das partículas como pelo jato de plasma de aspersão. Desse processo resultam as tensões contrárias na interface substrato/camada que podem ser reduzidas e melhor distribuídas através do pré-aquecimento. No trabalho de Song et al., (2014), revestiram YSZ em substrato de NiCrAlY pelo processo de aspersão APS. Também mostraram em seus resultados que o pré-aquecimento resultou na redução das tensões residuais melhorando a integridade do revestimento. Em seus estudos Yin et al., (2015), depositaram revestimentos de Ni (níquel) em substratos de Cu (cobre) pelo processo de deposição cold-sprayed, verificando que a temperatura da superfície modifica de forma direta a morfologia da partícula depositada. Na Figura 2.5, são mostradas as morfologias de uma partícula de Ni depositada em substrato de Cu com diferentes temperaturas (25°C – 200°C – 400°C)..

(25) 10. Figura 2.5 – Morfologia de uma partícula de Ni depositada em substrato de Cu com diferentes temperaturas.. Fonte:Yin et al (2015). 2.4 Estrutura dos revestimentos. A qualidade e estrutura dos revestimentos depositados por aspersão térmica depende de uma série de variáveis, tais como: material, distribuição das partículas que serão aspergidas, temperatura, velocidade de solidificação, tipo de gás e taxa de fluxo de gás utilizado na aspersão, pressão, características do substrato, rugosidade superficial e limpeza do substrato (ARABGOL et al., 2017; WANG et al., 2015; WONG et al., 2013). Os revestimentos aspergidos são compostos por sucessivas camadas fundidas ou parcialmente fundidas, que são aquecidas, aceleradas e direcionadas ao substrato onde se achatam e solidificam, resultando em uma macroestrutura conhecida como lamelar permeada de microtrincas, inclusões de óxidos, partículas sólidas e porosidade (BRANDOLT et al., 2013; GENG et al., 2016). Essas partículas, ao incidir na superfície, resfriam-se rapidamente se ancorando mecanicamente nas irregularidades (rugosidades) superficiais. No entanto, as deposições também apresentam partículas não fundidas que ocorrem devido à baixa temperatura do jato de plasma e fundidas, que se solidificam antes do contato com o substrato (WONG et al., 2013). Umas das formas de minimizar os efeitos das partículas não fundidas, é a otimização dos parâmetros de processo na deposição, de tal forma que a grande maioria das partículas sejam fundidas no jato e cheguem ainda no estado líquido ou semifundido ao substrato (PAWLOWSKI, 2008). A Figura 2.6 apresenta um esquema da estrutura característica de revestimentos aspergidos, com a formação de lamelas, poros e óxidos..

(26) 11. Figura 2.6 - Estrutura típica de um revestimento aspergido por aspersão. Fonte: Adaptado de Araújo (2015).. Mantry et al., (2013), revestiram com pó de YSZ substratos de inconel 718, em seus estudos concluíram que a faixa de distribuição das velocidades e temperaturas no jato de plasma influenciam a fusão total ou parcial das partículas alterando a estrutura final do revestimento. Anwaar et al., (2017), também obteve os mesmos resultados depositando pó de Zircônia estabilizada com Ítrio em placas de grafite pelo processo de PS-PVD. Fukomoto et al., (2007), depositaram pó de cobre (Cu) em substrato de liga inoxidável AISI 304 e liga alumínio A6063 pelo processo CGDS. Em seus resultados obtiveram melhores taxas de deposição para maiores velocidades e temperaturas de partículas. No entanto, o gradiente de velocidades do fluxo do jato reduz a entrada de partículas na zona de aquecimento, proporcionando o transporte de pó para a periferia, não sendo fundidas antes do impacto, pois não absorvem o calor necessário para que isso ocorra. Apenas as partículas corretamente alinhadas no jato fundem-se completamente (CHENGQI et al., 2016). Huang et al., (2016), depositaram pelo processo de aspersão a frio (cold spray), pó de Al5056 reforçados com partículas de SiC em substratos de Al2024. Seus experimentos mostraram que a velocidade de rotação de 1400 rpm do substrato, reduziu a espessura da camada pelo refinamento da estrutura do revestimento e a microdureza foi cerca de 143,9 HV, superior ao valor obtido para a liga de Al puro..

(27) 12. De acordo com Lima e Trevisan, (2007), a fusão total ou parcial do material de aporte está relacionado com o calor de fusão e com a densidade. Na Tabela 2.1, é mostrado que quanto menor o calor de fusão e maior a densidade, mais fácil será fundi-lo. Também se verifica que é muito mais difícil fundir óxidos que os materiais refratários devido exatamente a seus elevados valores de calor de fusão e baixa densidade térmica.. Tabela 2.1 - Propriedades de alguns materiais e o fator de dificuldade de fusão (DMF). Material. Ponto de fusão (°C). Densidade (g/cm³). ΔHm(cal/cm³). DMF ΔHm/ρ-1/2. Al2O3. 2050. 4. 3900. 1450. ZrO2. 2715. 5,6. 3470. 1446. TiO2. 1870. 4,3. 2550. 1214. Cr2O3. 2265. 5,2. 2600. 1130. Fe. 1536. 7,9. 2177. 780. Mo. 2619. 10,2. 2233. 700. W. 3427. 19,35. 2709. 616. Fonte Lima e Trevisan (2007).. 2.5 Porosidade. Durante a formação da camada aspergida termicamente, é comum o surgimento de poros que podem ser de dois tipos: poros grosseiros, presentes devido ao preenchimento incompleto de camada nos interstícios e à baixa energia cinética adquirida pelas partículas que causam o não espalhamento de material. No caso da porosidade fina surge quando a partícula não cobre totalmente o material já depositado (MORSI et al., 2012; TÉLLEZ et al., 2015). Altucu e Ustel, (2012), depositaram revestimentos cerâmicos (YSZ e CSZ) sobre substrato de aço inoxidável pelo processo de APS, com corrente de 550-600 A e fluxo de gases de Ar: 40-44, H2: 8-12. Em seus resultados observou que os parâmetros de aspersão são importantes na microestrutura do revestimento. Pela Figura 2.7, pode-se observar a presença de porosidade fina e grosseira para ambos os revestimentos aplicados sobre o aço..

(28) 13. Figura 2.7 – Microestrutura das seções transversais das camadas de YSZ e CSZ.. Fonte Altucu e Ustel (2012). A porosidade altera as propriedades mecânicas e térmicas de revestimentos cerâmicos usados em barreiras térmicas (MAUER et al., 2016). De acordo com Garcia et al., (2011), a porosidade depende da homogeneidade e do tamanho da partícula. Já Song et al., (2017), mostraram em seus estudos que a temperatura e a velocidade de saída do gás afeta a porosidade e a ligação das partículas com o substrato. Santos et al., (2012), depositaram óxido de alumínio com diferentes granulometrias, em substratos de aço ABNT 1020 pelo processo de aspersão térmica a chama. Os resultados obtidos, mostraram uma relação inversa do desgaste (abrasivo e adesivo) do revestimento com o tamanho médio de partícula. Vignesh et al., (2017), em seus estudos aspergiram pó de Fe com granulometria variando de 15 a 53 µm, em substrato de aço AISI 316 com rugosidade de Ra de aproximadamente 5 µm, pelo processo de aspersão HVOF. Seus experimentos mostraram que a melhor microdureza (1321 HV) foi para um revestimento com menor porosidade (0,32%). Thirumalaikumarasamy et al., (2012), revestiu Al2O3 via APS sobre substrato de liga de magnésio AZ31B, utilizando parâmetros de potência (18-25 kW), distância do jato a amostra (11-13 cm) e taxa de alimentação de pó (15-35 gpm). Em seus resultados, obtiveram melhores microestruturas para potência de 25 kW, distância de 11 cm e menor taxa de alimentação de pó.

(29) 14. (15 gpm). A Figura 2.8 apresenta a comparação das microestruturas finais com relação a cada parâmetro.. Figura 2.8 - Efeitos dos parâmetros do processo na porosidade. Fonte Thirumalaikumarasamy et al., (2012). 2.6 Camadas oxidas Quando se utiliza metais em processos de aspersão térmica, um aspecto importante dos revestimentos obtidos é a oxidação envolvida. Camadas oxidas são responsáveis pela formação de fases que podem modificar a dureza, aderência e forças coesivas do revestimento (KIM et al., 2011). Segundo Deshpande et al., (2006), O mecanismo de oxidação dos revestimentos depositados pelo processo de aspersão, se dá pela exposição das partículas com gás oxigênio do ar atmosférico durante o trajeto ao substrato, e pelos parâmetros de ajuste da tocha. Rodrigues et al., (2007), depositaram revestimentos de alumínio pelas técnicas de aspersões FS (aspersão por chama) e AE (arco elétrico) em substrato de aço ASTM 283 (grau.

(30) 15. C). Em seus resultados foram mostrados que as taxas de oxidação das partículas dependem do tipo de técnica de aspersão que está sendo utilizado. Em alguns casos, a formação de óxidos é extremamente prejudicial para o revestimento, uma vez que preenchem espaços que deveriam ser ocupados pelo material fundido, interrompendo a uniformidade química e a homogeneidade da camada. O aumento da oxidação, nas lamelas internas do revestimento, gera um nível elevado de tensões residuais em função das diferenças de expansão térmica das distintas fases. Essas tensões levam à geração de trincas, que alteram as propriedades mecânicas da camada (BELÉM et al., 2015). Os óxidos metálicos são frágeis e porosos, apresentando coeficientes de expansão térmica e dureza diferente do metal ao redor. Camadas de óxidos fragilizam potencialmente a força e a ductilidade do revestimento (SILVA; PAREDES, 2016; YIN et al.,2012). Entretanto, em alguns casos, a formação de camadas oxidas aumenta a dureza e diminui a taxa de desgaste da superfície (KIRPAL et al., 2011; VENCL et al., 2006). Afim de minimizar a ocorrência de inclusões de óxidos nos revestimentos algumas medidas podem ser praticadas. Feng et al., (2015), usou argônio, oxigênio e ar comprimido como gases de atomização para depositar aço inoxidável (1Cr-18Ni-9Ti) por arco elétrico. Em seus resultados foi possível ameniza a oxidação das partículas com o uso de gás argônio. Outro fator importante, é o uso de partículas com maiores granulometrias, pois estas apresentam a razão área superfície por volume menor, o que pode minimizar a quantidade total de óxidos no revestimento (LIU; ZHANG, 2014; WONG et al., 2013). De acordo Miramonte et al., (2014), a distância da tocha ao substrato é um parâmetro importante na oxidação da superfície que influencia diretamente na velocidade da partícula na chama de aspersão. Já Niu et al., (2010), sugerem que o uso de câmaras de gases inertes para remover o ambiente reativo, torna-se eficiente no controle da oxidação do revestimento. Segundo Watanabe et al., (2014), sugerem que as oxidações das partículas aspergidas estão relacionadas as altas temperaturas do jato de aspersão. Processos que fornecem maior velocidade de partícula e menor temperatura de chama/plasma, apenas superaquecendo a partícula, formam menores quantidades de óxidos na camada revestida, como o processo HVOF, ao contrário dos processos que fundem o material (pó ou arame) antes da aspersão (METCO 2016). Assim, sendo de fundamental importância ajustar as variáveis do processo para controlar a oxidação e consequentemente a microestrutura do revestimento..

(31) 16. 2.7 Microtrincas Revestimentos aspergidos por aspersão térmica apresentam microtrincas, porém são somente aceitáveis em materiais cerâmicos, uma vez que, surgem no formato de um conjunto de trincas perpendiculares ao plano das lamelas. A taxa de crescimento de trincas maiores é fortemente influenciada pelo grau de porosidade e microtrincas distribuídas ao longo do revestimento (KARGER et al., 2011). As propriedades mecânicas (módulo de elasticidade) e condutividade térmicas dos materiais cerâmicos são fortemente influenciadas pelas formações de poros e trincas no material (CHEN et al., 2016; VIGNESH et al., 2017). As trincas não são encontradas em materiais metálicos, porque a deformação térmica, característica dos metais, é acomodada pelo escoamento plástico.. 2.8 Microdureza Medidas de microdureza Vickers são constantemente usadas para avaliar camadas depositadas por aspersão térmica (KHROMOV; BARABASH, 2011; LA BARBERA et al., 2010). Revestimentos aspergidos possuem uma estrutura lamelar característica, com presença de óxidos e poros que vão resultar em diferentes valores de dureza dentro de um mesmo revestimentos (anisotropia) (LA BARBERA et al.; 2010; WU et al., 2009). Assim alguns cuidados devem ser colocados em prática, como a utilização de carga elevada e maior número de indentações em uma mesma região, dessa forma, a média das medidas encontradas será um valor mais representativo da camada como um todo. O tipo de técnica de aspersão térmica adotado e os parâmetros de deposição tais como: distância da tocha à amostra, temperatura, tamanho e velocidade da partícula influenciam na dureza da camada, sendo de fundamental importância adequá-los (LA BARBERA et al.; 2010). Em seus estudos, Sundararajan et al., (2010), mostraram que a dureza pode ser um parâmetro adequado para se determinar indiretamente a resistência ao desgaste de revestimentos. Servindo como parâmetro de referência para a fixação de variáveis do processo de aspersão como temperatura, velocidade das partículas e vazão dos gases. 2.9 Processo de Aspersão Térmica a Plasma de Arco Não Transferido – APS O processo APS (air plasma spray) utiliza o calor gerado por uma tocha de plasma para fundir completa ou parcialmente materiais de aporte que estão na forma de pó para revestimento de camadas (HUANG et al., 2011; GUO et al., 2015)..

(32) 17. Nesse equipamento, a zona central do plasma é constituída por um gás inerte que fica ionizado ao passar através de um arco elétrico (arco piloto) estabelecido entre um cátodo (eletrodo) de tungstênio e um ânodo (carcaça da pistola) dotado de um orifício, coaxial ao eletrodo. Em geral, o gás de alimentação, ao passar pelo arco gerado entre o eletrodo e a carcaça da tocha, fica aquecido e absorve energia suficiente para a dissociação e ionização de suas moléculas, dando origem ao jato de plasma. E esse jato pode ser envolvido por um ou mais gases inertes, como hélio, hidrogênio, nitrogênio ou misturas desses gases, que, quando adicionados em diferentes proporções, alteram a potência e a velocidade do arco de plasma. Esse processo cria uma zona com altas temperaturas, no qual o material de aporte na forma de pó é injetado para ser fundido ou semifundido, superaquecido e pulverizado a altas velocidades em direção ao substrato. Parâmetros do processo, como temperatura, energia e velocidade do jato do gás de aspersão, são controlados pelo tipo de bico constritor, intensidade de corrente elétrica, composição das misturas de gases e taxa de alimentação dos gases de plasma (GUO et al., 2015; HUANG et al., 2011; MORSI et al., 2012). Em uma pistola típica, o plasma pode alcançar temperaturas de até 14000°C. a velocidade do gás, que pode ser supersônica, não deve ser confundida com a das partículas do material de aporte. São citadas velocidades de 300 m/s, para um sistema de 40 kW, e 500 m/s, para um de 80 kW (LIMA; TREVISAN, 2007). Na Figura 2.9 é mostrado um esquema de uma tocha de arco não transferido. Figura 2.9 – Esquema de uma tocha de plasma de arco não transferido. Fonte: Adaptado de Suzer Metco (2004).. Segundo Pawlowski (2008), o processo de aspersão térmica de arco não transferido tem como principais características..

(33) 18. . Distância de aplicação de aspersão que varia entre 60 a 130 mm;. . Consumo de água para refrigeração da tocha de plasma de 5 l/h;. . Ângulo de aplicação do revestimento (normalmente 90°);. . Alimentação do material de aporte (pó) geralmente na faixa 50 a 100 g/h;. . Fluxo de gás de alimentação do jato de plasma de 3 a 10 l/h;. . Tamanho médio das partículas de material de aporte, usualmente de 20 a 90 μm, (0,02 a 0,09 mm);. . Temperatura do substrato mantida na faixa de 100 a 200 °C, quando aspergindo cerâmica em metais, com a finalidade de se evitar tensões residuais que podem provocar desprendimento da camada devido aos diferentes valores do coeficiente de dilatação térmica do substrato e do material de aporte;. . Melhorar a densidade do revestimento e outras propriedades, podem ser realizados tratamentos térmicos como recozimento em forno, tratamento a laser e aplicação de selantes;. . Nível de ruído superior a 140 decibéis. Propriedades dos revestimentos aspergidos através da tocha a plasma de arco não. transferido (PAWLOWSKI, 2008). . As camadas depositadas apresentam valores de aderência que variam de 15 a 25 MPa, podendo chegar a valores próximos de 70 MPa para ligas de NiAl, NiCrAl e Mo;. . A porosidade das camadas depositadas varia de 1 a 7%;. . As espessuras obtidas dos revestimentos variam entre 300 e 500 μm.. 2.10 Principais Aplicações da Aspersão Térmica Existem diversas atividades nos setores científicos e industriais que fazem uso dos processos de aspersão térmica, tais como: i) Recuperação de peças - em peças novas, descartadas por defeito de usinagem e em peças desgastadas, como pistões, eixos, roldanas, lâminas de turbinas, mancais etc. A aspersão térmica proporciona vantagens, como a ausência de distorção e de zonas termicamente afetadas, oxidação e tensões residuais menores (SARAVANAN et al., 2016)..

(34) 19. ii) Proteção contra desgaste por atrito – nesse caso, ocorre perda de material devido ao contato íntimo entre as peças. O desgaste pode aparecer em três formas diferentes: abrasivo, adesivo e erosivo. O processo deposição por aspersão térmica tem por objetivo conferir propriedades especiais à superfície com intuito de minimizar esses problemas (MANOJKUMAR et al., 2014; WOOD, 2010). iii) Proteção contra corrosão/oxidação – muito utilizada na proteção contra as agressões de ambientes corrosivos, como atmosferas marinhas e industriais. Utilizam-se materiais como alumínio, zinco, aços inoxidáveis, cerâmicas, entre outros como cobertura protetora, que atuam como barreira de contenção, impedindo que o meio corrosivo atinja o substrato (COSTA et al., 2010; WU et al., 2016). iv) Revestimento para barreira térmica – mais conhecida como TBC (Thermal Barrier Coating) é aplicado com a finalidade de proteger o substrato em elevadas temperaturas oxidantes e/ou corrosivas. Os revestimentos mais aplicados são os que utilizam zircônia como barreira protetora em motores a diesel e turbinas a gás (CURRY et al., 2015; DESHPANDE, 2013; LIMAR, 2014).. 2.11 Características do carbeto de nióbio Alguns carbonetos metálicos de elevada dureza (por exemplo WC, NBC, Mo2C e TaC) são normalmente adicionados não só para melhorar o desempenho do material, mas também para auxiliar no processamento pelo aumento da densidade e diminuição da taxa de crescimento de partículas (CANTELI et al., 2010; HUANG, et al., 2017). Estes carbonetos apresentam como principais propriedades, altos ponto de fusão, elevada dureza, inercia química, grande número de vacâncias e boa resistência ao envenenamento por gases poluentes, tornando-o desejável para funções de reforços de materiais de alto desempenho na indústria (COURTOIS et al., 2006). Nos últimos anos, estudos vêm sendo realizados com o carbeto de nióbio como reforço para aços. Xiao et al., (2009), prepararam nanocompositos de WC-Co através do método de moagem de bola planetária. Seus resultados mostraram que as adições de VC e NbC aumentam a dureza de 84 HRA para 90 HRA e melhora a resistência ao desgaste do material. Já Demisrki et al., (2015), conseguiu em seus experimentos via SPS, um sistema cerâmico de TiB2-NbC com boa densidade e alta dureza de 24 GPA, associada alta resistência a fratura com valores entre 6-8 MPA. Genga et al., (2015), diminui a taxa de desgaste abrasivo e aumentou a dureza.

(35) 20. variando entre 13-21 GPA com a adição de 5 % de NbC a WC-10Co por sinterização de pulsos de corrente elétrica (PECS). Vários autores também mostraram em seus estudos recentes que adição de carbeto de nióbio a diferentes materiais melhoram as propriedades mecânicas, com o aumento da dureza e diminuição da taxa de desgaste abrasivo e adesivo da superfície (SPIRANDELI, 2010; WOYDTA; MOHRBACHER, 2014; ZHOU et al., 2015;). Em escala industrial, o carbeto de nióbio é produzido aquecendo a mistura do metal com carvão ou uma mistura de óxido de metal com o carvão. Nos dois casos, reações de carburização acontecem pela difusão em estado sólido. Este processo requer altas temperaturas para diminuir o tempo de reação. O NbC também é produzido pela mistura de Nb2O5 com carvão em elevadas temperaturas (MEDEIROS et al., 2002).. 2.12 Ferro Carboneto de Nióbio (Fe-NbC) A CBMM está desenvolvendo um novo produto para melhorar a resistência ao desgaste de diversos componentes metálicos. O carboneto de nióbio em matriz de ferro (Fe-NbC), contém partículas muito finas de carbonetos de nióbio distribuídas em uma matriz metálica rica em ferro. Esse material pode ser facilmente adicionado aos aços, ou pode ser utilizado diretamente na produção de peças de materiais resistentes. Na Figura 2.10, são mostradas as micrografias do Fe-NbC obtidas por microscopia óptica. Figura 2.10 – Micrografias do Fe-NbC obtidas por microscopia óptica. Fonte: Site CBMM (2017). O ferro carbeto de nióbio em matriz de ferro (Fe-NbC) está disponível em uma ampla gama de teores de nióbio e tamanhos de partículas. O produto é tecnicamente relevante para numerosas aplicações, tais como: cilindros de laminação, camisas de pistão e recobrimentos e.

(36) 21. placas de desgaste de equipamentos pesados de mineração. Nas Tabelas 2.2 e 2.3, são mostradas as. faixas. de. composições. químicas. e. os. tamanhos. médios. de. partículas. (http://www.cbmm.com.br/pt/Documents/nbc_fe_cbmm_portugues.pdf). Tabela 2.2 – Faixas de composição química e densidade do Fe-NbC.. Fe. Base. Nb. C. %. %. 30-60. 4-8. Outros. Densidade (g/cm³). Cr, Ni, Co, Mo, Al, Mn, Si. 6,0-7,0. Fonte: Site CBMM (2017). Tabela 2.3 – Faixas de tamanhos de partículas do pó de Fe-NbC.. Tamanho médio de partícula em (mm) <1. 1-5. 5-12. 12-25. 25-50. Fonte: Site CBMM (2017). Silveira et al. (2009), mostrou que aço rápido M2 com adição de carbetos estáveis de Fe-NbC por metalurgia do pó podem ser materiais alternativos para a produção de eletrodos. De acordo com Bonetti et al. (2016), o Fe-NbC apresenta eficiência quando aplicado às condições em que a resistência ao desgaste seja requisito prioritário..

(37) 22. CAPÍTULO 3 MATERIAIS E MÉTODOS.

(38) 23. 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Projeto e construção da tocha de plasma. O desenvolvimento de uma tocha de plasma e uma bancada de ensaios são uma das partes importantes para os objetivos deste trabalho, assim, a metodologia desse estudo envolveu uma pesquisa detalhada de equipamentos já existentes para que se pudesse projetar, construir e adaptar uma tocha de plasma junto à bancada de ensaios. Além da consulta bibliográfica, foi utilizado o equipamento do laboratório de processamento de materiais por plasma (LABPLASMA) da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) como base de conhecimentos e projeto inicial. A bancada experimental para aspersão térmica utilizada para as deposições dos revestimentos, foi projetada e construída no Laboratório de Manufatura da UFRN em conjunto com a equipe de pesquisa. No anexo 1 desta tese são detalhados todos os componentes da tocha de plasma de arco não transferido.. 3.2 Planejamento da Pesquisa Neste capítulo, serão apresentados os materiais consumíveis, equipamentos e métodos que foram utilizados no desenvolvimento deste trabalho. Para tanto, o mesmo foi divido em duas etapas onde a primeira retrata todas as etapas para preparação do pó de (Fe-NbC) e dos substratos. Já a segunda, está relacionada a escolha das variáveis, formação de camada e caracterização. Na Figura 3.1 abaixo é mostrado a etapa 1 para a preparação dos substratos e pó de deposição..

(39) 24. Figura 3.1 – Fluxograma contendo a etapa 1 do desenvolvimento do trabalho.. 3.2.1 Material de base (Substrato) O material metálico utilizado como substrato foi um aço ABNT 1020 cedido pelo Laboratório de Manufatura da UFRN. Assim, foram cortadas amostras com 38 mm de diâmetro e aproximadamente 5 mm de espessura (Figura 3.2). Em seguida, foram usinadas, retificadas em uma de suas faces, jateadas com carbeto de silício (SiC), limpas com acetona e realizadas as medidas de rugosidade em um rugosímetro portátil digital, cujos valores médios foram de Ra= 2,16 µm, Rt = 17,5 µm e Rz = 16,2 µm. As médias dos valores estão bem próximas da faixa indicada na literatura, de 2,5 a 13 µm, como o ideal para se realizar a maioria dos revestimentos por aspersão térmica (LIMA; TREVISAM, 2009). Figura 3.2- Imagem da amostra para tratamento..

(40) 25. Para a determinação da microestrutura do substrato, as amostras foram submetidas a procedimentos metalográficos padrões, o comportamento mecânico do substrato foi investigado através da medição de Microdureza Vickers, com valor médio de 175,2 HV com desvio padrão de 0,76.. 3.2.2 Preparação do Pó (Fe-NbC) O material de aporte utilizado no processo de aspersão térmica foi o pó de Fe-NbC, doado pela Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineração (CBMM), localizada em AraxáMG. O pó de Fe-NbC foi peneirado utilizando-se um peneirador da marca Prudest modelo T, com uma peneira de mesh 62,5 µm, acoplada a um agitador mecânico por um período de 10 min para cada amostra de pó de 100 g. Em seguida, foi realizada a granulometria através do de um granulometro a laser da CILAS 1180 para quantificar o tamanho médio das partículas. A composição química foi obtida diretamente pelo fornecedor e comprovada por análise de difração de raios X em um equipamento BRUKER modelo D2 PHASER, e a sua morfologia foi avaliada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Na Figura 3.3, é mostrado a etapa 2 para obtenção dos revestimentos de Fe-NbC depositados por aspersão térmica. Nesta etapa, são selecionados os parâmetros de deposição e a caracterização dos revestimentos.. Figura 3.3 – Fluxograma contendo a etapa 2 do desenvolvimento do trabalho.

(41) 26. A seleção dos parâmetros de deposição e do pré-aquecimento do substrato foi baseado nos resultados obtidos em trabalhos da literatura (BRANDOLT et al., 2013; LIMA; TREVISAN, 2007; WATANABE et al., 2014). Assim, foram realizados testes preliminares variando a corrente elétrica e fluxo de gás de alimentação da tocha, já que estes são alguns dos principais parâmetros que influenciam a microestrutura e propriedades mecânicas do revestimento. A melhor distância da amostra à tocha entre os pré-testes realizados ficou em 40 mm. A Tabela 3.1 fornece as variáveis utilizadas para a obtenção de revestimentos de FeNbC pelo processo aspersão térmica a arco não transferido. Um dos objetivos deste trabalho foi avaliar a qualidade do revestimento com relação às variáveis envolvidas no processo como potência da máquina (corrente elétrica) e fluxo de gás (Ar).. Tabela 3.1 – Parâmetros de deposição dos revestimentos.. Parâmetros do processo Fluxo de gás de alimentação da tocha (Ar). 10 l/min – 15 l/min - 20 l/min – 25 l/min. Fluxo de gás de alimentação do pó (Ar). 15 l/min. Distância da tocha a amostra. 40 mm. Corrente de trabalho (A). 250 A – 300 A – 350 A. Temperatura de pré-aquecimento. 120 °C. Tempo de deposição do revestimento. 2 min. As amostras foram fixadas a um porta-amostras, encaixadas em um eixo de rotação, onde ficaram rotacionando com velocidade de 50 rpm durante o pré-aquecimento até 120 °C, que foi realizado pelo próprio jato de deposição, e posteriormente sendo realizada a deposição, obtendo assim um revestimento padrão para todas as amostras..

(42) 27. 3.3 Equipamentos e metodologias de análises 3.3.1 Equipamento de deposição por Aspersão térmica Para realização dos experimentos foi utilizado uma bancada de ensaios composta pelos seguintes elementos (ver Fig. 3.4): 1 - fonte de soldagem operando em conjunto com 2 - ignitor de alta frequência; 3 - sistema de alimentação de pó (ADP); 4 - medidores de vazão de gás (rotâmetro); 5 - gás de alimentação, 6 - tocha de plasma. Para o controle da distância tocha amostra, foi construído 7 - porta amostra com movimento horizontal e controlado milimetricamente.. Figura 3.4 – Bancada de ensaios no Laboratório de Manufatura (UFRN). Como fonte de corrente elétrica, foi usado um retificador OrigoTMARC. As principais características desta fonte são listadas na tabela 3.2..

(43) 28. Tabela 3.2 – Características técnicas do retificador soldarc. OrigoTMARC 456 CLASSE ABNT Faixa de corrente (A) / tensão (V). 70 A/23 V – 450 A/ 37 V. Tensão em vazio máximo (V). 87. Cargas autorizadas Fator de trabalho (%). 35. 60. 100. Corrente (A). 450. 300. 230. Tensão em carga convencional (V). 38. 33. 30. Alimentação elétrica (V-Hz). 220/380/440-60. Potência aparente nominal (kVA). 35 kVA. Classe térmica. H (180°C). Dimensões (mm). 600 x 1200 x 730 (com alça) 650 x 890 x 900(com carrinho). Peso (Kg). 151. 3.3.2 Ignitor de Alta Frequência Tem por finalidade estabelecer o arco piloto do processo. Este sistema consiste de um circuito que gera alta tensão em alta frequência, ionizando o gás presente na região entre a ponta do eletrodo e o bocal de constrição, de modo que um arco de baixa intensidade é estabelecido entre estas partes. Desta forma, quando a fonte de potência é acionada, já existe um caminho preferencial de gás ionizado e condutor de eletricidade, facilitando a abertura do arco entre o eletrodo e a peça. O ignitor de alta frequência SAWM 301 da White Martins opera entre as seguintes faixas 1,8/0,9 A -50/60 ciclos..

(44) 29. 3.3.3 Tocha de arco não transferido As aspersões foram executadas no equipamento de aspersão térmica de arco não transferido (ver Figura 3.5). Este equipamento foi construído no Laboratório de Manufatura da UFRN. Figura 3.5 – Descrição do equipamento de deposição..