VALIDACAO_teste de dispersos ver01 out2020

Gestão da Produção Industrial

Sergio Henrique Silva Junior

V

al

ida

çã

o

de

proc

es

so

s,

dis

posi

tivos

de

me

diç

ão

e

métodos

analí

ticos

Prof. Sergio Henrique Silva Junior Rev 02/out2020

“Este é um material pedagógico desenvolvido por docente do

IFRJ. Seu uso, cópia, edição e/ou divulgação, em parte ou no

todo, por quaisquer meios existentes ou que vierem a ser

desenvolvidos, somente poderão ser feitos mediante

autorização expressa de seu autor. Caso contrário, poderão

ser aplicadas as penalidades legais vigentes”.

Lei nº 9.610, de 19 de fevereiro de 1998 (Direitos Autorais), na

Lei nº 12.965, de 23 de abril de 2014 (Marco Civil da Internet)

Testes de dispersos

VALIDAÇÃO

Grubbs

Cochran

Dixon

Chauvenet

ESTATÍSTICA BÁSICA

Dispersos são definidos como membros de uma série de valores que são inconsistentes com os outros membros da série. A distribuição normal dos valores medidos determina a faixa erros aleatórios. Os erros de medidas fora desta área são considerados dispersos.

Testes estatísticos para detectar valores dispersos :

-Teste de Dixon (para médias)

-Teste de Cochran (para variâncias)

-Teste de Grubbs (para médias pode substituir o teste de

Dixon)

TESTE DE DISPERSOS

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Dixon : usado para comparar um valor

individual nos extremos de um conjunto de valores. Calcular o

coeficiente de Dixon “Q” conforme o tamanho do conjunto de

dados e testar contra o “Q” tabelado (crítico).

Critérios :

Q calculado≤ Q crítico(5%) → Aceitar valor

Q crítico (1%) ≥ Q calculado > Q crítico(5%) → Valor suspeito

Q calculado > Q crítico (1%) → Rejeitar valor

TESTE DE DISPERSOS

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Dixon : colocar os dados em ordem crescente e

usar a equação adequada. TESTE DE DISPERSOS 1 1 2 ) ( ) 1 ( Z H Z Z Z Q − − = − 1 ) ( ) 1 ( ) ( ) 2 ( Z H Z H Z H Z Q − − − = − 1 1 2 ) 1 (H Z Z Z Z Q − − − = 2 ) ( ) 1 ( ) ( Z H Z H Z H Z Q − − − = 1 1 3 ) 2 (H Z Z Z Z Q − − − = 3 ) ( ) 2 ( ) ( Z H Z H Z H Z Q − − − =

Tamanho de dados de 3 a 7 Tamanho de dados de 8 a 12 Tamanho de dados de  13

Onde :

Equação 1 é para o início do intervalo Z= dado do intervalo na posição indicada em Z

Equação 2 é para o fim do intervalo H= último dado do intervalo ou dado de teste

ESTATÍSTICA BÁSICA

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Cochran : usado para comparar grupos de

variâncias. É um teste unilateral onde se verifica o maior valor. É importante que as variâncias tenham sido obtidas com o

mesmo número de repetições. Calcular o “C” (coeficiente de

Cochran) e comparar com o “C” crítico.

Critérios :

C calculado≤ C crítico (5%) → Aceitar valor

C crítico (1%) ≥ C calculado > C crítico(5%) → Valor suspeito

C calculado > C crítico (1%) → Rejeitar valor

TESTE DE DISPERSOS

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Cochran : colocar os dados em ordem

crescente e calcular o coeficiente “C”.

TESTE DE DISPERSOS



= ₂ 2 i máx S S C Onde : Smáx ² = maior variância Cálculos : Na tabela : n= número de replicatas p= Número de analistas ou laboratórios

ESTATÍSTICA BÁSICA

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Grubbs :

O teste de Grubbs é realizado inicialmente verificando a existência de um valor disperso em cada extremidade do conjunto. Se nesta primeira análise, um dos dois valores for considerado disperso, ele é rejeitado, retirado do conjunto e novo teste, verificando a existência de um valor disperso em cada extremidade do conjunto, é realizado e assim sucessivamente.

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Grubbs : Um valor disperso, maior ou menor valor

do conjunto de dados. TESTE DE DISPERSOS S X X G_maior = ( maior − ) S X X G_menor = ( menor − ) Onde :

G maior = coeficiente de Grubbs para o maior valor

G menor = coeficiente de Grubbs para o menor valor

X maior = maior valor do conjunto de dados

X menor = menor valor do conjunto de dados

S = Desvio padrão do conjunto de dados

Cálculos :

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Grubbs : Um valor disperso.

TESTE DE DISPERSOS

Um valor é considerado disperso e estranho quando os valores calculados forem maiores que os tabelados a 1% e 5%, respectivamente.

Na tabela de Grubbs -> p é igual ao tamanho do conjunto de dados.

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Grubbs :

TESTE DE DISPERSOS

Se na primeira análise, ambos os valores forem aceitos como não dispersos, o teste é então realizado verificando-se a existência de dois valores dispersos em cada extremidade do conjunto. Se nesta segunda análise os dois resultados de uma das extremidades forem considerados como dispersos, eles devem ser rejeitados, retirados do conjunto e novo teste verificando a existência de dois valores dispersos em cada extremidade do conjunto é realizado e assim sucessivamente.

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Grubbs : Dois valores dispersos, maiores valores

do conjunto de dados. TESTE DE DISPERSOS 2 2 , 1 0 S S G = n− n Onde : Cálculos :



− = 2 2 0 (X X ) S _i



− − = − 1, 2 2 2 , 1 ( i n n) n X X S 2 , 1 − =



− n X X n n i

- Diferença quadrática de todos os valores - Diferença quadrática dos valores sem os valores em teste.

- Média dos valores menos os valores

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Grubbs : Dois valores dispersos, menores valores

do conjunto de dados. TESTE DE DISPERSOS 2 2 2 , 1 0 S S G = Onde : Cálculos :



− = 2 2 0 (X X ) S _i



− = 2 2 , 1 2 2 , 1 (X X ) S _i 2 2 , 1 − =



n X X i

- Diferença quadrática de todos os valores - Diferença quadrática dos valores sem os valores em teste.

- Média dos valores menos os valores em

teste..

ESTATÍSTICA BÁSICA

Teste de Grubbs : Dois valores dispersos.

TESTE DE DISPERSOS

Critérios :

Dois valores: são considerados dispersos e suspeitos quando os valores calculados forem menores que os tabelados a 1% e 5%, respectivamente.

Na tabela de Grubbs -> p é igual ao tamanho do conjunto de dados.

ESTATÍSTICA BÁSICA

Rev.22/24out2019

Teste de Chauvenet

É comum encontrar valores medidos em um certo experimento que extrapolam a tendência dominante. Estes valores podem ser, de fato, medições erradas, como podem também representar certo fenômeno físico de interesse. Por este motivo, estes valores que fogem à tendência dominante não podem ser descartados sem recorrer a um critério consistente para sua eliminação.

Sejam n medições de uma grandeza, onde n é grande, de modo que os resultados seguem uma distribuição Gaussiana. Como já vimos, esta distribuição fornece a probabilidade de que um dado valor medido esteja desviado de um certo valor da média esperada. Não se pode esperar probabilidade menor que 1/n. Assim, se a probabilidade para o desvio de um certo valor medido é menor que 1/n, pode-se qualificá-lo para ser eliminado do conjunto de dados. Na realidade, testes mais restritivos são aplicados para eventualmente eliminar valores medidos. O critério de Chauvenet é um deles: especifica que um valor medido pode ser rejeitado se a probabilidade m de obter o desvio em relação à média é menor que 1/2n. A tabela 1 lista valores da razão do desvio em relação ao desvio padrão para vários valores de n conforme este critério.

Rev.22/24out2019

Teste de Chauvenet

Exemplo:

Para medir a variação de um processo de fabricação de esferas de aço, foram obtidos os seguintes resultados com relação a massa da esfera:

47 g, 50 g, 53 g, 55 g, 55 g, 56 g, 57 g, 57 g, 58 g, 58 g, 58 g, 58 g, 60 g, 60 g, 60 g, 61 g, 61 g, 61 g, 61 g, 61 g, 61 g, 62 g, 62g , 62 g, 63 g, 63 g, 64 g, 67 g, 68 g, 72 g.

Teste de Chauvenet

Exemplo:

1º passo : Colocar os dados em ordem crescente

2º passo : Calcular a média (𝑥) e o desvio padrão (s) dos dadosҧ

3º passo : Calcular o coeficiente de rejeição com a fórmula a seguir:

4º passo : Selecionar o coeficiente tabelado em função de n (tamanho da amostra)

5º passo : comparar cada valor calculado com o tabelado, se o calculado for maior, considera-se como “outlier” ou valor discrepante, podendo ser retirado da amostra.

6º passo : repetir os passos 1 a 5 até que não exista mais valores discrepantes

Rev.22/24out2019

Teste de Chauvenet

Exemplo Resultado: Status 47 2,5137476 Outlier 50 1,9226772 53 1,3316068 55 0,9375599 55 0,9375599 56 0,7405364 57 0,543513 57 0,543513 58 0,3464895 58 0,3464895 58 0,3464895 60 0,0475574 60 0,0475574 60 0,0475574 61 0,2445808 61 0,2445808 61 0,2445808 61 0,2445808 61 0,2445808 61 0,2445808 62 0,4416043 62 0,4416043 62 0,4416043 63 0,6386278 63 0,6386278 64 0,8356512 67 1,4267216 68 1,623745 72 2,4118389 Outlier 𝑥_{𝑖 (𝑥𝑖− 𝑥ҧ)}

Valor crítico (tabelado) para n = 29 -> 2,382

VALIDAÇÃO DE MÉTODOS DE ANÁLISE

BIBLIOGRAFIA

- ASTM – E-691 – 87 – Standard Pratice for Conducting an interlaboratory Study to Precision of a Teste Method.

- ISO-5725 : 1994 – Precision of Test Methods – Determination of Repeatibility and

Reproducibility for a Standard test Method by a Inter-laboratory Test.

- NBR ISO-16949 : 2002 - Sistemas de Gestão da Qualidade – Requisitos particulares para

aplicação da ISO 9001:2000 para organizações de produção automotiva e peças de assistência relevantes.

- NBR ISO/IEC-17025 : 2005 - Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração

- NBR ISO-9001 : 2000 – Sistemas de Gestão da Qualidade.

- NBR ISO-10012 ( Parte I ) - Requisitos de garantia da qualidade para equipamento de medição (Parte 1:Sistema de comprovação metrológica para equipamento de medição).

- NBR ISO-10012 ( Parte II ) - Requisitos de garantia da qualidade para equipamento de medição (Parte 2: Diretrizes para controle de processos de medição).

- USP : 2000 – United States Pharmacopeia.

VALIDAÇÃO DE MÉTODOS DE ANÁLISE

BIBLIOGRAFIA

SERGIO HENRIQUE SILVA JUNIOR / WANDERLEY CARREIRA DE SOUZA JUNIOR

- ICH : 2000 - International Conference on Harmonization of technical Requiriments of

Registration of Pharmaceuticals for Humam Use.

- CFR : 2000 – Code Federal Regulations.

- YOUDEN, W. S. and STEINER, E.H. – Statistical Manual of the Association Official Analitycal

Chemists AOAC.

- ASTM D-6299 - Estatística aplicada na garantia da qualidade em técnicas de análise e medida

de performance de sistemas de medição.

- NBR 14597 : Precisão de métodos analíticos, Repetibilidade e Reprodutibilidade de métodos de

ensaios de produtos químicos e análise interlaboratorial.

- FUNDAMENTOS DE CONTROLE ESTATÍSTICO DE PROCESSO. São Paulo : IQA – Instituto da

Qualidade Automotiva, 1995. 160p.

- MANUAL DE MSA - Análise de Sistemas de Medição – 3a edição. São Paulo : IQA – Instituto da

Qualidade Automotiva, 2003. 225p.

- VIM – Vocabulário Internacional de Metrologia

VALIDAÇÃO DE MÉTODOS DE ANÁLISE

BIBLIOGRAFIA

- ISO 78/2 – Documentação para Métodos de Ensaios

- ABNT ISO-GUIA 30 : 2000 - Termos e definições relacionados com materiais de referência.

- ABNT ISO-GUIA 31 : 2000 - Conteúdo de certificados de materiais de referência.

- ISHIKAWA, K. (1993). Controle de Qualidade Total: à Maneira Japonesa, Editora Campos. Rio de

Janeiro.

- CAMPOS, V. F. (1998). Gerenciamento da Rotina do Trabalho do Dia-a-Dia – 4ª edição, Editora de Desenvolvimento Gerencial. Belo Horizonte.