Procedimento Operacional Regulamento do Serviço ICP. Revisão 01 de 01/06/12 Emissão: Coordenador da Qualidade DQ.PO.016

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Regulamento do Serviço ICP

Revisão 01 de 01/06/12 Emissão: Coordenador da Qualidade DQ.PO.016

Regulamento do Serviço ICP

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DQ.PO.016 Revisão 01 de 01/06/12 Página 2 de 14 ÍNDICE 1. FINALIDADE ... 3 2. ÂMBITO ... 3 3. DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS ... 3 4. DESCRIÇÃO ... 3 5. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA ... 6 6. HISTÓRICO DE ALTERAÇÕES ... 7 7. ANEXOS ... 11

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DQ.PO.016 Revisão 01 de 01/06/12 Página 3 de 14

1 Finalidade

É objectivo deste procedimento descrever as condições de funcionamento do Serviço ICP, nomeadamente a forma de submissão de amostras e custos associados.

2 Âmbito

Este procedimento aplica-se ao Serviço ICP do LCA.

3 Definições e Abreviaturas

Analito: Elemento a determinar ICP: Inductively Coupled Plasma

ICP-MS: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

ICP-OES: Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy MC: Material de controlo

MRC: Material de referência certificado LCA: Laboratório Central de Análises.

4 Descrição

O Serviço ICP do Laboratório Central de Análises dispõe de um ICP-MS e de um ICP-OES, apoiados por laboratórios devidamente equipados para efectuar a preparação de amostras de diversas naturezas.

4.1 Sobre as amostras

O LCA tem em vigor um procedimento de tratamento de não conformidades (DQ.PSQ.005) no qual se prevê que duplicados de todas as amostras analisadas sejam guardados durante um período de 15 dias a fim de permitirem uma “contra-análise”, caso uma eventual reclamação de um cliente assim o justifique. Se a quantidade de amostra entregue não respeitar o mínimo exigido, este procedimento fica inviabilizado. O LCA nunca efectuará contra-análises em novas amostras fornecidas pelo cliente.

O Serviço ICP está apto para efectuar análises de elementos numa grande variedade de matrizes, sólidas ou líquidas, orgânicas ou inorgânicas. As condições da entrega das amostras dependem largamente da natureza da matriz:

4.1.1 Águas e soluções aquosas

As amostras deste tipo devem ser preservadas em meio ácido, considerando as especificidades de cada elemento que se pretende analisar. As amostras devem apresentar-se límpidas e homogéneas, sem precipitados, coloides ou matéria em suspensão. Os limites de detecção para cada

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elemento nesta matriz constam no Anexo I. O volume mínimo recomendado é de 30 ml embora possam ser acordados volumes inferiores.

4.1.2 Líquidos e soluções orgânicas

As amostras líquidas não aquosas e soluções orgânicas devem ser homogéneas e não conter qualquer matéria em suspensão.

O volume mínimo recomendado é de 5 ml embora possam ser acordados volumes inferiores.

4.1.3 Amostras Sólidas

As amostras sólidas devem ser previamente moídas e devem-se apresentar perfeitamente homogéneas. A quantidade mínima recomendada para solos, sedimentos e rochas é de 2 g e para materiais de síntese é de 40 mg, embora possam ser acordadas massas inferiores.

4.1.4 Outras Amostras

Para a análise de outras matrizes contactar previamente o LCA

4.2 Digestão e preparação prévia das amostras

O método de digestão, se necessário, será escolhido pelo técnico, de entre um conjunto de metodologias adoptadas no Laboratório, tendo em conta o conhecimento prévio da amostra e as informações fornecidas pelo cliente.

O cliente pode indicar previamente um método específico a utilizar, sendo da sua responsabilidade a respectiva qualidade.

Caso nenhum dos métodos standard em uso no Laboratório seja adequado a uma amostra específica, nem haja por parte do cliente qualquer sugestão de método alternativo, pode o Laboratório estudar e implementar um novo método de tratamento, em condições a acordar com o cliente, caso a caso.

As amostras poderão exigir uma diluição prévia para garantir a sua adequação à gama de trabalho definida, sendo a diluição cobrada como preparação da amostra.

4.3 Procedimento analítico, controlo de qualidade e resultados

4.3.1 Procedimento analítico standard

As tabelas de preços baseiam-se num procedimento standard que contempla:

 Calibração com um mínimo de 5 padrões, de acordo com a gama de trabalho pré-definida  Análise de duplicados, sempre que a quantidade de amostra o permita (pelo menos um

duplicado por cada conjunto de 20 amostras)

 No caso de amostras sólidas duplicados de preparação de, pelo menos uma, por cada conjunto de 20 amostras

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Os custos da análise são calculados em função do número de amostras e de elementos solicitados. Nos anexos III e IV são apresentados em forma de matiz, os custos da análise para clientes externos e internos, respectivamente.

4.3.2 A análise qualitativa global

A análise qualitativa global da amostra permite obter uma informação sobre todos os elementos presentes e a sua quantificação aproximada.

4.3.3 Utilização de materiais de Referência Certificados (MRC’s) e Materiais de Controlo (MC’s)

Para controlo de todo o processo de preparação das amostras e análise o Laboratório usa, por rotina, e quando disponíveis, Materiais de Referência Certificados (MRC’s), cujos resultados não são, por norma, comunicados ao cliente.

Para controlo do processo instrumental são utilizados Materiais de Controlo (MC’s) cujos resultados também não são comunicados ao cliente.

O cliente poderá ter acesso aos resultados dos MRC’s e MC’s, caso o solicite, sendo cobrada, em cada caso, a análise de uma amostra suplementar, de acordo com o Anexo II.

Dada a grande diversidade de matrizes que nos são submetidas para análise, o LCA não pode garantir a disponibilidade de MRC’s para todas elas.

4.3.4 Tratamento de resultados

Por norma não são fornecidos aos clientes os seguintes resultados:  Brancos

 Calibrações  Duplicados

 Ensaios de recuperações

 Materiais de referência certificados (MRC’s)  Materiais de controlo (MC’s)

 Desvio padrão relativo das três leituras consecutivas efectuadas pelo equipamento Todos estes dados poderão ser fornecidos, nas condições expressas no Anexo II.

4.3.4.1 Incertezas

Na análise de águas de consumo o LCA inclui, por rotina, o cálculo das incertezas nos resultados comunicados aos clientes.

4.4 Submissão de amostras e prazos de entrega

As amostras a submeter para análise devem ser entregues ao balcão do LCA e devem respeitar rigorosamente o estabelecido neste regulamento.

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Não serão aceites quaisquer amostras que não sejam acompanhadas desta requisição devidamente preenchida.

Amostras cujo acondicionamento ofereça dúvidas sobre o seu estado de conservação serão recusadas.

As tabelas de preços em vigor (Anexo III e IV) estabelecem condições mais favoráveis para agrupamentos ou “lotes de amostras” com alguma dimensão.

Entende-se por “lote de amostras” um conjunto de amostras com: a) a mesma matriz

b) os mesmos elementos

c) o mesmo processo de digestão

Caso sejam incluídas numa mesma requisição amostras que não respeitem algum destes critérios o Laboratório reserva-se o direito de a subdividir da forma que entender mais adequada.

O laboratório tem um tempo de resposta médio de quinze dias úteis para requisições com um número de amostras igual ou inferior a 10, no caso de amostras que exijam digestão, ou a 50 para amostras de leitura directa.

Para estas requisições poderão ser praticados tempos de resposta inferiores, de acordo com as sobretaxas estabelecidas no Anexo II.

Para requisições com um grande número de amostras ou com métodos de digestão e análise mais elaborados os prazos de resposta deverão ser acordados caso a caso com o Laboratório.

O prazo de resposta será sempre contabilizado a partir do primeiro dia útil imediatamente a seguir à entrega de todo o processo (amostras e requisição) no LCA.

O Relatório de Ensaio será enviado no prazo acordado, em formato pdf por correio electrónico. Uma cópia em papel poderá ser enviada posteriormente, por correio, se o cliente assim o solicitar.

4.5 Reclamações

O Laboratório tem entretanto implementado procedimentos de tratamento internos, nomeadamente, o procedimento de Tratamento de Reclamações (DQ.PSQ.004) e de Tratamento de Trabalho Não Conforme (DQ.PSQ.004), visando garantir o rigor do trabalho e a qualidade analítica dos resultados apresentados.

5 Documentos de Referência

NP EN ISO/IEC 17025 – Requisitos Gerais de Competência para laboratórios de ensaio e calibração

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6 Histórico de Alterações

Revisão Data Alterações Efectuadas Justificação

00 09/09/10 EMISSÃO

01 06/01/12

Título: “Serviço e política de preços para o serviço ICP” SUBSTITUIDO por “Regulamento do Serviço ICP”

Revisão

01 06/01/12

1. Finalidade

“É objectivo deste procedimento apresentar os diferenciados serviços, condições de entrega das amostras, preparação das amostras, análise, preços entre outros.” SUBSTITUIDO por “É objectivo deste procedimento descrever as condições de funcionamento do Serviço ICP, nomeadamente a forma de submissão de amostras e custos associados.”

Revisão

01 06/01/12

3. Definições e Abreviaturas

Analito: “Elemento a determinar” SUBSTITUIDO por “Elemento(s) a ser(em) determinado(s).”

Revisão

01 06/01/12

3. Definições e Abreviaturas…

“C.Q.: Controlo de qualidade, conjunto de acções destinadas a assegurar que o procedimento de análise se encontra sob controlo.

cps: Contagens por segundo.” – ELIMINADO

Revisão

01 06/01/12

3. Definições e Abreviaturas…

MC: “Material de controlo.” – SUBSTITUIDO por “Materiais certificados.”

Revisão

01 06/01/12

4. Descrição

“O Serviço ICP do Laboratório Central de Análises dispõe de um MS e de um ICP-OES, apoiados por laboratórios devidamente equipados para efectuar a preparação de

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amostras de diversas naturezas.” - INTRODUZIDO

01 06/01/12

4. Descrição…

“4.1 Procedimento…orgânicas ou inorgânicas.” – SUBSTITUIDO por “4.1 Sobre as amostras…natureza das amostras.”

Revisão

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4. Descrição…

“4.1.1. Sobre as amostras…fornecidas pelo cliente” – SUBSTITUIDO por “4.1.1. Águas e soluções aquosas… Para a análise de outras matrizes contactar previamente o LCA.”

Revisão

01 06/01/12

4. Descrição…

“4.1.2. Digestão e preparação prévia das amostras… Se a gama de concentrações assim determinada não se encontrar dentro da gama de trabalho, segue-se o procedimento previsto no ponto b).” – SUBSTITUIDO por “4.2. Digestão e preparação prévia das amostras

O método de digestão, se necessário… sendo a diluição cobrada como preparação da amostra.”

Revisão

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4. Descrição…

“4.1.3. Utilização de Materiais de Referência Certificados (MRC’s) e Materiais de Controlo (MC’s).” – SUBSTITUIDO por “4.3.3. Utilização de Materiais de Referência Certificados (MRC’s) e Materiais de Controlo (MC’s).”

Revisão

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4. Descrição…

“4.1.4. Utilização da Sala Limpa… sendo os custos imputados ao cliente.” – ELIMINADO

Revisão

01 06/01/12

4. Descrição…

“4.3. Procedimento analítico, controlo de qualidade e resultados” - INTRODUZIDO

Revisão

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“4.1.5. Procedimento analítico standard…. Análise de brancos ao longo da análise” – SUBSTITUIDO por “4.3.1. Procedimento analítico standard… Nos anexos III e IV são apresentados em forma de matiz, os custos da análise para clientes externos e internos, respectivamente.”

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4. Descrição…

“4.1.6. Preparação de padrões “especiais”… com custo adicional.” – ELIMINADO

Revisão

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4. Descrição…

“4.1.7. A análise qualitativa global” – SUBSTITUIDO por “4.3.2. A análise qualitativa global”

Revisão

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4. Descrição…

“4.1.8. Tratamento de resultados… nas condições expressas no Anexo II” ” – SUBSTITUIDO por “4.3.4. Tratamento de resultados… expressas no Anexo II.”

Revisão

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4. Descrição…

“4.1.8.1. Incertezas… após aceitação do orçamento apresentado pelo LCA.” SUBSTITUIDO por “4.3.4.1. Incertezas… resultados comunicados aos clientes”

Revisão

4. Descrição…

“4.1.9. Prazos de entrega … Amostras cujo acondicionamento ofereça dúvidas sobre o seu estado de conservação serão recusadas.” – SUBSTITUIDO por “4.4 Submissão de amostras e prazos de entrega… se o cliente assim o solicitar.”

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4. Descrição…

“4.1.2. Reclamações …Num segundo nível um procedimento “Tratamento de Reclamações”

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para aquelas situações em que o cliente entenda não ter tido uma resposta adequada no primeiro nível” – SUBSTITUIDO por “4.5 Reclamações… visando garantir o rigor do trabalho e a qualidade analítica dos resultados apresentados.”

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7. Anexos

Anexo I “Gamas de trabalho…melhores que esses valores” – SUBSTITUIDO por “Limites de detecção em soluções aquosas…Zr 0,1”

Revisão

01 06/01/12

7. Anexos

Anexo II - Preparação e resultados “Utilização da sala limpa … Taxa de urgência máxima (dois dias úteis) 20 + 5.0/amostra” – SUBSTITUIDO por “Análise dos vários elementos (excepto Hg)… Taxa de urgência máxima (dois dias úteis) 20 + 5.0/amostra”

Revisão

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7. Anexos

“Anexo III – Tabela de preços para clientes externos…”- INTRODUZIDO

Revisão

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7. Anexos

“Anexo IV – Tabela de preços para clientes internos…” - INTRODUZIDO

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7 Anexos

Anexo I –

Limites de detecção em soluções aquosas

Elemento g/l Elemento g/l Ag 0,1 Nb 0.02 Al 5 Nd 0.1 As 0.25 Ni 0.1 Au 5 Os 0.1 B 0.5 P 10 Ba 0.2 Pb 0.05 Be 0.05 Pd 0.5 Ca 10 Pr 0.05 Cd 0.02 Pt 0.01 Ce 0.05 Rb 0.1 Co 0.02 Re 0.1 Cr 0.1 Ru 0.5 Cs 0.05 Sb 0.1 Cu 0.2 Sc 10 Dy 0.1 Se 1 Er 0.05 Si 10 Eu 0.05 Sm 0.1 Fe 5 Sn 0.5 Ga 0.25 Sr 0.05 Ge 0.1 Ta 0.1 Gd 0.1 Tb 10 Hf 0.1 Te 0.1 Ho 0.05 Th 0.1 In 10 Tl 0.01 Ir 0.05 Ti 1 K 10 Tm 0.01 Li 0.1 U 0.01 La 0.05 V 0.5 Lu 0.02 W 2 Mo 0.5 Y 10 Mg 5 Yb 0.1 Mn 0.05 Zn 0.5 Na 10 Zr 0.1

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Anexo II -

Preparação e resultados

Preparação das amostras Custo (em pontos)

1 Secagem e incineração prévias 4.0 por amostra

2 Digestão em Placa 8.0 por amostra

3 Digestão em Microondas 15.0 por amostra

4 Diluição da amostra 1.0 por amostra

5 Método de digestão indicado pelo cliente * a estudar caso a caso 6 Desenvolvimento de método de digestão e análise * a estudar caso a caso

Análise Custo (em pontos)

7 Análise dos vários elementos _{(excepto Hg)} * de acordo com o Anexo III e IV

8 A análise de Hg * elemento contabilizado independentemente _{Anexos III e IV} 9 A análise qualitativa global 50.0 por amostra

Resultados adicionais

10 Result. dos MC’s: cada MC é contabilizado como uma amostra adicional 11 Result. dos MRC’s: cada MRC é contabilizado como uma amostra _adicional

12 Result. dos duplicados cada duplicado é contabilizado como uma amostra _adicional 13 Result. dos brancos cada branco é contabilizado como uma amostra _adicional 14 Result. de ensaios de recuperação cada ensaio de recuperação é contabilizado como uma _{amostra adicional} 15 Result. das calibrações cada calibração é contabilizada como uma amostra _adicional 16 Desvio padrão relativo de 3 leituras acréscimo de 30% sobre o valor da análise

Prazos de execução Custo (em pontos) 17 Taxa de urgência (cinco dias úteis) 10 + 1.5/amostra 18 Taxa de urgência máxima (dois dias úteis) 20 + 5.0/amostra

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Anexo III – Tabela de preços para clientes externos

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 1 25 48 70 90 110 129 146 163 180 195 210 224 238 251 263 275 287 298 308 319 329 338 347 356 365 2 49 74 98 120 142 163 183 202 221 239 256 273 289 304 319 334 347 361 374 386 399 410 422 433 444 3 72 98 124 149 173 196 219 240 261 282 301 320 339 357 374 391 407 423 438 453 467 481 494 508 520 4 92 121 149 176 202 228 253 277 300 323 345 367 388 408 427 446 465 483 500 517 534 550 565 580 595 5 111 142 172 201 230 258 285 312 338 363 388 411 435 457 479 500 521 541 560 579 598 616 633 650 667 6 128 161 194 225 257 287 317 346 374 401 428 454 480 504 528 552 575 597 618 639 660 680 699 718 736 7 144 179 214 248 282 314 347 378 408 438 467 496 523 550 576 602 626 650 674 697 719 741 762 783 803 8 159 197 234 270 306 341 375 409 441 473 505 535 565 594 622 649 676 702 727 752 776 800 822 845 866 9 173 213 252 290 328 366 402 438 473 507 540 573 605 635 666 695 724 751 779 805 831 856 880 904 927 10 186 228 269 310 350 389 428 466 503 539 575 609 643 675 707 739 769 799 827 856 883 910 936 961 986 11 198 242 285 328 371 412 453 493 532 570 607 644 679 714 748 780 813 844 874 904 933 961 989 1016 1042 12 210 255 301 346 390 434 476 518 559 599 639 677 714 750 786 821 854 887 919 950 981 1011 1040 1068 1095 13 220 268 316 362 409 454 499 543 586 627 668 708 747 786 823 859 894 929 962 995 1027 1058 1088 1118 1147 14 230 280 329 378 426 474 520 566 611 654 697 739 779 819 858 896 932 968 1003 1037 1071 1103 1135 1165 1196 15 240 291 343 393 443 493 541 588 635 680 724 768 810 851 891 931 969 1006 1043 1078 1113 1146 1179 1211 1242 16 249 302 355 408 460 511 561 610 658 705 751 796 839 882 924 964 1004 1043 1080 1117 1153 1188 1222 1255 1287 17 257 312 367 422 475 528 579 630 680 728 776 822 867 912 955 997 1038 1078 1116 1154 1191 1228 1263 1297 1331 18 265 322 379 435 490 544 597 650 701 751 800 848 894 940 984 1028 1070 1111 1151 1190 1228 1266 1302 1337 1372 19 273 331 390 447 504 560 615 668 721 773 823 872 920 967 1013 1057 1101 1143 1184 1225 1264 1302 1340 1376 1411 20 280 340 400 459 517 575 631 686 741 793 845 896 945 993 1040 1086 1130 1174 1216 1258 1298 1337 1376 1413 1450 21 287 349 410 471 530 589 647 704 759 813 867 918 969 1018 1066 1113 1159 1204 1247 1289 1331 1371 1410 1449 1486 22 294 357 419 482 543 603 662 720 777 833 887 940 992 1042 1092 1140 1186 1232 1277 1320 1362 1404 1444 1483 1521 23 300 364 429 492 555 616 677 736 794 851 907 961 1014 1065 1116 1165 1213 1259 1305 1349 1393 1435 1476 1516 1555 24 306 372 437 502 566 629 691 752 811 869 926 981 1035 1088 1139 1189 1238 1286 1332 1378 1422 1465 1507 1548 1588 25 311 379 446 512 577 642 705 766 827 886 944 1000 1055 1109 1162 1213 1263 1311 1359 1405 1450 1494 1536 1578 1619 26 317 386 454 521 588 653 718 781 842 902 961 1019 1075 1130 1183 1235 1286 1336 1384 1431 1477 1521 1565 1608 1649 27 322 392 462 530 598 665 730 794 857 918 978 1037 1094 1150 1204 1257 1309 1359 1408 1456 1503 1548 1593 1636 1678 28 327 398 469 539 608 676 742 807 871 934 995 1054 1112 1169 1224 1278 1331 1382 1432 1481 1528 1574 1619 1663 1706 29 332 404 476 547 617 686 754 820 885 948 1010 1071 1130 1188 1244 1298 1352 1404 1455 1504 1552 1599 1645 1690 1733 30 336 410 483 555 627 696 765 832 898 963 1026 1087 1147 1205 1262 1318 1372 1425 1477 1527 1576 1623 1670 1715 1759 31 341 416 490 563 636 707 776 845 912 977 1041 1103 1164 1223 1281 1338 1393 1446 1498 1549 1599 1647 1695 1741 1785 32 346 422 497 571 645 717 788 857 925 991 1056 1119 1181 1241 1300 1357 1413 1467 1520 1572 1622 1672 1719 1766 1812 33 350 427 504 579 654 727 799 869 938 1005 1071 1135 1198 1259 1319 1377 1433 1489 1542 1595 1646 1696 1744 1792 1838 34 355 433 511 587 663 737 810 882 951 1020 1086 1152 1215 1277 1337 1396 1454 1510 1564 1617 1669 1720 1769 1817 1864 35 359 439 518 595 672 748 821 894 965 1034 1102 1168 1232 1295 1356 1416 1474 1531 1586 1640 1693 1744 1794 1843 1890 36 364 445 525 604 681 758 833 906 978 1048 1117 1184 1249 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1961 2017 2072 2125 45 406 497 587 676 763 850 934 1017 1098 1177 1254 1329 1402 1474 1544 1612 1678 1743 1806 1867 1927 1985 2042 2097 2151 46 410 502 594 684 773 860 945 1029 1111 1191 1269 1345 1419 1492 1563 1631 1699 1764 1828 1890 1950 2009 2067 2123 2177 47 415 508 601 692 782 870 956 1041 1124 1205 1284 1361 1436 1510 1581 1651 1719 1785 1850 1912 1974 2033 2092 2148 2204 48 419 514 607 700 791 880 968 1054 1137 1219 1299 1377 1453 1528 1600 1671 1739 1806 1872 1935 1997 2057 2116 2174 2230 49 424 520 614 708 800 890 979 1066 1151 1234 1315 1393 1471 1546 1619 1690 1760 1827 1893 1958 2021 2082 2141 2199 2256 50 429 525 621 716 809 901 990 1078 1164 1248 1330 1410 1488 1564 1638 1710 1780 1849 1915 1981 2044 2106 2166 2225 2282 51 433 531 628 724 818 911 1002 1090 1177 1262 1345 1426 1505 1581 1656 1729 1801 1870 1937 2003 2067 2130 2191 2250 2308 52 438 537 635 732 827 921 1013 1103 1190 1276 1360 1442 1522 1599 1675 1749 1821 1891 1959 2026 2091 2154 2216 2276 2334 53 442 543 642 740 836 931 1024 1115 1204 1291 1375 1458 1539 1617 1694 1769 1841 1912 1981 2049 2114 2178 2240 2301 2360 54 447 548 649 748 846 941 1035 1127 1217 1305 1391 1474 1556 1635 1713 1788 1862 1933 2003 2071 2138 2202 2265 2327 2386 55 452 554 656 756 855 952 1047 1139 1230 1319 1406 1490 1573 1653 1731 1808 1882 1955 2025 2094 2161 2226 2290 2352 2413 56 456 560 663 764 864 962 1058 1152 1244 1333 1421 1506 1590 1671 1750 1827 1902 1976 2047 2117 2184 2250 2315 2378 2439 57 461 566 670 772 873 972 1069 1164 1257 1348 1436 1523 1607 1689 1769 1847 1923 1997 2069 2139 2208 2275 2340 2403 2465 58 465 571 677 780 882 982 1080 1176 1270 1362 1451 1539 1624 1707 1788 1866 1943 2018 2091 2162 2231 2299 2364 2429 2491 59 470 577 683 788 891 992 1092 1189 1283 1376 1467 1555 1641 1725 1806 1886 1964 2039 2113 2185 2255 2323 2389 2454 2517 60 475 583 690 796 900 1003 1103 1201 1297 1390 1482 1571 1658 1743 1825 1906 1984 2060 2135 2207 2278 2347 2414 2479 2543 Elementos A m o st r a s

(14)

Anexo IV - Tabela de preços para clientes internos

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