UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS
ULTRA-REFINAMENTO DE GRÃOS EM UM AÇO BAIXO CARBONO ATRAVÉS DE TRATAMENTOS TERMOMECÂNICOS
Luis Henrique Guedes
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS
ULTRA-REFINAMENTO DE GRÃOS EM UM AÇO BAIXO CARBONO ATRAVÉS DE TRATAMENTOS TERMOMECÂNICOS
Luis Henrique Guedes
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais como requisito parcial à obtenção do título de MESTRE EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
Orientador: Prof. Dr. Oscar Balancin Agência Financiadora: CNPq
Ficha catalográfica elaborada pelo DePT da Biblioteca Comunitária da UFSCar
G924ug
Guedes, Luis Henrique.
Ultra-refinamento de grãos em uma aço baixo carbono através de tratamentos termomecânicos / Luis Henrique Guedes. -- São Carlos : UFSCar, 2006.
78 p.
Dissertação (Mestrado) -- Universidade Federal de São Carlos, 2004.
1. Microestrutura. 2. Ferrita. 3. Torção a quente. 4. Ultra-refino. 5. Baixo carbono. I. Título.
DEDICATÓRIA
À minha esposa Cléo.
VITAE DO CANDIDATO
iii
AGRADECIMENTOS
A Deus, pela vida.
Aos meus pais, Luiz e Marta, pelo apoio ao trabalho e estímulo ao sucesso.
Aos Professores Oscar Balancin e Alberto M. J. Jr., pela amizade.
Aos amigos Otávio Villar S. N., Marcelo E. F. Napolião, Enrico J. Giordani, Célia C. M. Decarli, Rover Belo e demais colegas do DEMa/UFSCar, pelos bons momentos desfrutados durante o período.
Ao Dr. M. H. Ferrer, da EPUSP, pelos cálculos com o Thermo-Calc (R) e ao Dr. J. M. A. Rollo, da EESC-USP, pelos resultados de dilatometria.
Aos técnicos M. A. Militão, Marcos Ferrari e Helena pelo suporte nas metalografias e microscopia eletrônica.
Ao estudante de Engenharia de Materiais Douglas S. Magro, do DEMA/UFSCar, pelo grande auxílio na preparação das amostras.
Ao Gerente de Pesquisa e Desenvolvimento da Villares Metals S/A, Engenheiro C. A. Barbosa, pelo material cedido para as pesquisas.
v
RESUMO
vii
GRAIN ULTRA-REFINEMENT IN LOW CARBON STEEL THROUGH THERMOMECHANICAL TREATMENTS
ABSTRACT
ix
SUMÁRIO
BANCA EXAMINADORA ...i
AGRADECIMENTOS ... iii
RESUMO ...v
ABSTRACT... vii
SUMÁRIO ...ix
ÍNDICE DE TABELAS...xi
ÍNDICE DE FIGURAS ... xiii
SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES ... xix
1 INTRODUÇÃO ... 1
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA... 3
2.1 Processamentos termomecânicos de metais (TMP)... 3
2.2 Laminação convencional (CR) ... 5
2.3 Laminação controlada... 6
2.3.1 Laminação controlada convencional (CCR) ... 6
2.3.1.1 Reaquecimento ... 7
2.3.1.2 Desbaste ... 8
2.3.1.3 Acabamento ... 8
2.3.1.4 Resfriamento... 9
2.3.2 Laminação controlada por recristalização (RCR)... 10
2.3.3 Laminação controlada por recristalização dinâmica (DRCR) ... 11
2.4 Processos de restauração presentes no processamento termomecânico . 11 2.4.1 Recuperação... 11
2.4.2 Recristalização... 15
2.4.3 Ferrita ultrafina (UFF)... 20
3 MATERIAIS E MÉTODOS ... 27
3.1 Material ... 27
3.2 O ensaio de torção a quente ... 27
3.3 Determinação das temperaturas críticas... 31
3.4 Simulação da laminação convencional ... 33
3.6 Investigação de novas rotas de processamento... 35
3.6.1 Rotas do tipo 1 ... 36
3.6.2 Rotas do tipo 2 ... 38
3.6.3 Rotas do tipo 3 ... 41
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ... 45
4.1 Temperaturas críticas... 45
4.1.1 Determinação da temperatura de solubilização... 45
4.1.2 Ensaios de torção... 46
4.1.3 Ensaios dilatométricos... 52
4.1.4 Cálculos com o Thermo-Calc (R)... 52
4.1.5 Resumo das diferentes técnicas... 52
4.2 Simulação da laminação convencional... 54
4.3 Simulação da laminação controlada convencional ... 56
4.4 Investigação de novas rotas de processamento... 59
4.4.1 Rotas do tipo 1 ... 59
4.4.2 Rotas do tipo 2 ... 62
4.4.3 Rotas do tipo 3 ... 66
5 CONCLUSÕES ... 73
xi
ÍNDICE DE TABELAS
xiii
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 2.1 Durante a laminação convencional o metal é aquecido entre 1200-1250 oC e deformado entre 1200-1000 oC, com 8-10 passes de deformação. Não existe nenhum controle da microestrutura ao longo do processo e o tamanho de grão ferrítico final obtido está em torno de 30 µm. ... 6 Figura 2.2 Na laminação controlada convencional objetiva-se o desenvolvimento de microestruturas específicas ao longo de cada etapa do processamento. A temperatura de reaquecimento utilizada é dada em função da solubilização dos carbonitretos. Nas etapas de desbaste e acabamento gera-se uma microestrutura austenítica condicionada, com aumento de Sv, de modo a se aumentar os sítios de nucleação para os futuros grãos ferríticos. Isso ocasiona o refino da ferrita após a transformação de fase, com tamanhos de grãos da ordem de 5 µm. ... 7 Figura 2.3 Poligonização: durante o recozimento as discordâncias se alocam de modo que haja aniquilação de discordâncias de sinais opostos; as de mesmo sinal se movimentam no plano de escorregamento e escalam, agrupando-se em sub-contornos e minimizando o campo de deformação elástica [10]... 12 Figura 2.4 Curva tensão-deformação típica de recuperação dinâmica. I – aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material; II – início do escoamento plástico e encruamento do material; as linhas de discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular; III – estado estacionário onde a geração e aniquilação de defeitos possuem a mesma taxa [12, 13]... 14 Figura 2.5 Nucleação por migração de contornos induzida pela deformação. A força motriz é a diferença de densidade de discordâncias entre os grãos deformados e aqueles livres de deformação [11]... 16
Figura 2.6 A condição para o crescimento de um novo grão é
E L
∆ ⋅ >
⋅ 4 γ
2 , onde
Figura 2.7 Necklacing – os sítios preferenciais de nucleação são os grãos cujos contornos possuem alta densidade de discordâncias e as bandas de deformação dos grãos e/ou sub-grãos [11]. ... 18 Figura 2.8 Quando a deformação ultrapassa um valor crítico, εc, novos grãos começam a se formar nos contornos de grãos deformados e vão se propagando para o interior destes. Esse processo ocorre durante a deformação até que os grãos deformados sejam substituídos por novos grãos. A curva de escoamento apresenta uma tensão de pico, σp, típica para o caso de recristalização completa. Na curva acima, εc ≈ 0,8 εp e εss é a deformação a partir da qual atinge-se o estado estacionário de tensão [12, 13]. ... 19 Figura 2.9 Limites de estabilização (sem crescimento) e crescimento normal e anormal dos tamanhos de grãos, considerando-se um metal com uma fração volumétrica, Fv, de partículas dispersas de segunda fase com diâmetro x [16].
xv
xvii
xix
SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES
a Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
a’ Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
Ac3 Temperatura de final de transformação de fase ferrita-austenita em aquecimento, oC
Ae1 Temperatura de equilíbrio de início de transformação de fase ferrita-austenita, oC
Ae3 Temperatura de equilíbrio de final de transformação de fase ferrita-austenita, oC
Al Alumínio
Ar1 Temperatura de final de transformação de fase austenita-ferrita em resfriamento, oC
Ar3 Temperatura de início de transformação de fase austenita-ferrita em resfriamento, oC
b Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
b’ Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
c Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
C Carbono
CCR Conventional controlled rolling (laminação controlada convencional) Co Cobalto
CR Conventional rolling (laminação convencional) Cr Cromo
Cu Cobre
d Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
D Diâmetro de tamanho de grão, µm
DBTT Ductilie-brittle transition temperature (temperatura de transição frágil-dúctil)
DEMa Departamento de Engenharia de Materiais
dL Variação linear do corpo de prova de ensaios dilatométricos, mm DRCR Dynamic recrystallization controlled rolling (laminação controlada
por recristalização dinâmica) E Módulo de elasticidade
EBSD Electron back-scattered diffraction (técnica de difração por elétrons retro-espalhados)
EESC Escola de Engenharia de São Carlos EFE Energia de falha de empilhamento
EPUSP Escola Politécnica da Universidade de São Paulo Fv Fração volumétrica de partículas de segunda fase
k Constante de proporcionalidade da equação de Hall-Petch L Corda associada ao raio de curvatura do grão, µm
L Comprimento útil do corpo de prova para ensaios de torção a quente, mm
Lo Comprimento inicial do corpo de prova de ensaios dilatométricos, mm
LYS Limit of yield stress (limite de escoamento), MPa
m Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
Mn Manganês Mo Molibdênio
n Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das temperaturas críticas de processamento
xxi
R Coeficiente de confiabilidade
R Raio do corpo de prova para ensaios de torção a quente, mm
RCR Recrystallization controlled rolling (laminação controlada por recristalização)
S Enxofre Si Silício
SV Razão da área superficial versus volume do grão •
T Taxa de variação de temperatura, oC/s
T Temperatura, oC
TermoMec Laboratório de tratamentos termomecânicos do DEMa-UFSCar Tf Temperatura final de deformação, oC
Tf Temperatura de fusão, oC
Ti Temperatura inicial de deformação, oC TiN Nitreto de titânio
tip Tempo entre passes, s
TME Tensão média equivalente, MPa
TMP Thermo-mechanical processing (processamento termomecânico) Tnr Temperatura de não-recristalização, oC
TRC Transformação de fase em resfriamento contínuo Ts Temperatura de solubilização, oC
TS Tensile strengh (tensão de ruptura), MPa UFF Ultrafine ferrite (ferrita ultra-fina)
UFSCar Universidade Federal de São Carlos USP Universidade de São Paulo
Vf Fração volumétrica de ferrita em determinada temperatura x Diâmetro de partículas de segunda fase, µm
•
ε Taxa de deformação equivalente, s -1
•
γ Taxa de deformação cisalhante, s -1
•
φ Diâmetro do corpo de prova para ensaios de torção a quente, mm σ Tensão equivalente, MPa
ε Deformação equivalente τ Tensão cisalhante, MPa γ Deformação cisalhante
θ Ângulo de rotação durante ensaios de torção a quente, rad σ0,2 Limite de escoamento, MPa
εc Deformação crítica
σe Limite de escoamento, MPa
∆E Energia liberada devido à diminuição de defeitos durante o crescimento de grão
σo Constante de proporcionalidade da equação de Hall-Petch, MPa σp Tensão de pico durante a recristalização dinâmica, MPa
εp Deformação associada à tensão de pico durante a recristalização dinâmica
1 INTRODUÇÃO
As propriedades de um metal ou liga metálica são fortemente influenciadas pelo tamanho de grão. Através do seu refino pode-se obter aumento significativo na resistência e, até certo nível, na ductilidade do material. A bem conhecida equação de Hall-Petch (Equação 1.1), que prediz o aumento do limite de escoamento, σe, com a redução do tamanho de grão, d, tem sido aplicada no estudo de muitos metais (σ0 e k são constantes proporcionais).
d k
e =σ0 +
σ 1.1
Outros exemplos benéficos do refino de grão são as melhorias na resistência à fratura dos aços e outras ligas e a diminuição da temperatura de transição frágil-dúctil. Com exceção do alongamento uniforme e da resistência em altas temperaturas, a maioria das propriedades mecânicas é melhorada ou, na pior das hipóteses, não é afetada por esse refino.
Um dos principais objetivos no desenvolvimento dos aços tem sido o refino do grão ferrítico, devido ao aumento que se obtém na resistência e na tenacidade. Isso pode ser feito combinando-se deformação mecânica e temperatura através, por exemplo, de uma laminação controlada pesada, aliada a um resfriamento acelerado após a deformação.
O propósito deste trabalho é estudar o refinamento de grãos ferríticos através de tratamentos termomecânicos em um aço com baixo teor de carbono microligado ao nióbio. O estudo foi feito através da simulação física da laminação a quente, utilizando-se uma máquina de ensaios de torção, e foi dividido em três fases principais:
i Simulação física do processamento convencional;
ii Simulação física do processamento controlado convencionalmente;
controlada visando obter grãos ultrafinos a partir de rotas simples de processamento termomecânico, ou TMP (do inglês, Thermo-Mechanical Processing).
3
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Processamentos termomecânicos de metais (TMP)
O processamento termomecânico de um metal é definido por um programa de deformação a quente cujo objetivo é a obtenção de uma microestrutura pré-determinada da austenita, antes da ocorrência da transformação de fase. A princípio, ele pode ser realizado de duas formas: (a) modo convencional, sem qualquer controle das variáveis metalúrgicas, no que diz respeito à obtenção de uma microestrutura específica durante as várias etapas do processamento, ou (b) modo controlado, visando à obtenção de microestruturas estratégicas ao longo de todo o processo, a fim de que o refino da microestrutura final seja obtido.
Um exemplo clássico de TMP é a laminação controlada. Nela, as temperaturas críticas de processamento do material e variáveis como tempo entre passes, deformação, e as taxas de deformação e resfriamento, são cuidadosamente manipuladas de forma a se garantir a obtenção da microestrutura final desejada. As temperaturas críticas são: Ts, temperatura de solubilização; Tnr, temperatura de não recristalização, aqui definida como a temperatura em que a recristalização da austenita é menor que 95%; Ar3, temperatura de início de transformação de fase austenita-ferrita, sob resfriamento; Ar1, temperatura de final de transformação de fase austenita-ferrita, sob resfriamento [3].
Um dos benefícios mais marcantes do TMP é o refinamento de grão. O condicionamento adequado durante as várias etapas do processamento significa dizer que tanto a austenita quanto seus subseqüentes produtos de transformação poderão exibir refino microestrutural.
dinâmica (DRCR), cujas siglas, do inglês, significam, respectivamente, conventional rolling, conventional controlled rolling, recrystallization controlled rolling, dynamic recrystallization controlled rolling.
Industrialmente, partindo-se de um tamanho de grão austenítico inicial da ordem de 200-300 µm, a laminação convencional resulta em grãos ferríticos da ordem de 30 µm. Na laminação controlada o número é da ordem de 5 µm.
Em escala laboratorial, através do controle da taxa de resfriamento e da deformação, têm-se conseguido tamanhos de grãos ferríticos da ordem de 1-2 µm. Hodgson et alli [4] aqueceram um aço baixo carbono a 1250 oC durante 15 min e laminaram com uma redução de 30%, com velocidade de 24 m/min, seguido de resfriamento controlado. Através de laminação posterior, em uma temperatura pouco acima de Ar3, conseguiram grãos ferríticos equiaxiais da ordem de 1 µm em chapas de aço baixo carbono, com aumento do limite de escoamento de 250 MPa para cerca de 450 MPa. A taxa de deformação utilizada foi de 10-4 s-1.
Priestner e Ibraheem [5] conseguiram, através da laminação a quente de um aço microligado ao nióbio combinada com resfriamento controlado, refinar o grão austenítico prévio à transformação até 5 µm. Após, conseguiram um tamanho de grão ferrítico da ordem de 1,5 µm no centro e sub-micrométrico na superfície de uma chapa de 3 mm de espessura. Deformações entre 0,5 e 1,0 foram utilizadas, juntamente com uma taxa de resfriamento de 8 oC/s.
Seo et alli [6] mostraram que o tamanho de grão ferrítico em um aço microligado Nb-V-Ti sofre influência da quantidade de passes durante a laminação a quente. Isto é, para uma mesma quantidade total de deformação, os grãos ferríticos se tornam menores conforme se diminui a deformação por passe, necessitando-se de mais passes de deformação para se atingir a deformação total previamente estabelecida.
5
de grãos ferríticos menores que 0,1 µm os dados experimentais se desviaram para o lado de baixo da linha de Hall-Petch. Essa perda de capacidade de encruamento, dado o ultra-refino do grão, também foi mencionada por Priestner e Ibraheem [5]; eles observaram uma inclinação na curva de dependência da dureza Vickers com o tamanho de grão ferrítico menor que aquela esperada pela relação de Hall-Petch.
d MPa
Hv[ ]=330+ 2 2.1
Ainda em escala laboratorial é sabido que, para condições extremas de taxa de resfriamento, taxa de deformação e deformações severas, pode-se atingir tamanhos de grãos da ordem de 0,5 µm.
2.2 Laminação convencional (CR)
A laminação convencional é realizada aquecendo-se o material entre 1200-1250 oC, seguido de 8-10 passes de deformação no intervalo 1200-1000 oC sob resfriamento contínuo, com resfriamento ao ar até a temperatura ambiente após o último passe. O tamanho de grão austenítico inicial está em torno de 300 µm e, ao final do processo, o tamanho de grão ferrítico está em torno de 30 µm (Figura 2.1).
Figura 2.1 Durante a laminação convencional o metal é aquecido entre 1200-1250 oC e deformado entre 1200-1000 oC, com 8-10 passes de deformação. Não existe nenhum controle da microestrutura ao longo do processo e o tamanho de grão ferrítico final obtido está em torno de 30 µm.
2.3 Laminação controlada
Na laminação controlada as variáveis como temperatura, deformação, taxa de deformação e tempo entre passes são de suma importância para a obtenção da microestrutura adequada para o refino dos grãos ferríticos. O controle resulta em uma seqüência de passes disciplinados [9].
2.3.1 Laminação controlada convencional (CCR)
7
também excluir tratamentos térmicos posteriores.
Figura 2.2 Na laminação controlada convencional objetiva-se o desenvolvimento de microestruturas específicas ao longo de cada etapa do processamento. A temperatura de reaquecimento utilizada é dada em função da solubilização dos carbonitretos. Nas etapas de desbaste e acabamento gera-se uma microestrutura austenítica condicionada, com aumento de Sv, de modo a se aumentar os sítios de nucleação para os futuros grãos ferríticos. Isso ocasiona o refino da ferrita após a transformação de fase, com tamanhos de grãos da ordem de 5 µm.
2.3.1.1 Reaquecimento
grão austenítico inicial muito grande pode produzir uma estrutura austenítica duplex, através de recristalização secundária. Essa estrutura é composta por uma distribuição que engloba, pelo menos, dois grupos de tamanhos de grãos. Após a laminação, a estrutura duplex prejudica a tenacidade do material, uma vez que pode existir a ocorrência de deformação localizada, influenciando de
ius, pode ser alculada pela modificação da equação de Irvine (Equação 2.2).
forma negativa a continuidade das propriedades mecânicas do material. A temperatura de solubilização, Ts, dada em graus Cels
c 15 . 273 % 14 12 % % log 26 , 2 770 . 6 10 − ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎣ ⎡ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ + ⋅ ⋅ − = N C Nb
Ts 2.2
.3.1.2 Desbaste
o
uma estrutura duplex após a ansformação de fase, o que é indesejável.
.3.1.3 Acabamento 2
A etapa de desbaste envolve passes de deformação entre Ts e Tnr. A temperatura de não-recristalização varia de material para material, sofrend influências de variáveis como composição química e taxa de deformação [3].
Nesse estágio, a recristalização ocorre rapidamente e pode ser acompanhada pelo crescimento de grão. A escolha adequada da quantidade e taxa de deformação pode fazer com que a recristalização estática ocorra completamente, resultando em grãos austeníticos pequenos. Caso essas variáveis não sejam bem controladas, a recristalização estática pode ocorrer parcialmente entre passes, levando a
tr
2
9
sendo deformados, levando ao acúmulo de deformação de um passe a outro. Esse processo é conhecido como “empanquecamento”, e caracteriza o
ndic
Durante o empanquecamento a razão co ionamento da austenita.
grão do volume
chamada de Sv, é aumentada, embora o volume seja mantido constante. Isso é responsável pelo surgimento de sítios preferenciais de nucleação da ferrita durante a transformação de fase. Outra fonte em potencial são as bandas de deformação dentro dos grãos austeníticos. Elas surgem quando
grão do
superfície , também
a deformação
fase, ocasionando um aumento na tenacidade e na tensão e escoamento.
.3.1.4 Resfriamento
erríticos, já que o crescimento destes é limitado em
res, já que a formação de
as as taxas utilizadas são limitadas pela é maior que, aproximadamente, 50% na etapa de acabamento.
Com o aumento dos sítios de nucleação a ferrita sofre refino durante a transformação de
d
2
O resfriamento controla as propriedades do material, além de sua relação estreita com a economia e a produtividade de uma planta de laminação. Uma alta taxa de resfriamento diminui Ar3, prevenindo a austenita de se recristalizar antes da transformação de fase e reduzindo a quantidade de precipitação na austenita. A diminuição de Ar3 não só aumenta a região de não recristalização da austenita, mantendo sua estrutura empanquecada, como auxilia no refino dos grãos f
temperaturas mais baixas.
A diminuição da precipitação na austenita significa que os elementos microligantes permanecerão mais tempo dissolvidos na rede e se precipitarão com maior proeminência durante a transformação de fase. Dessa forma, esses precipitados agirão como elementos endurecedo
precipitados é fina em temperaturas mais baixas.
temperabilidade do material.
.3.2 Laminação controlada por recristalização (RCR)
tura é obtido através da
icroligantes. Dois quisitos básicos para o sucesso desse processamento são:
i
nr) e o último a
ii 2
A laminação controlada convencional se baseia na utilização de baixas temperaturas durante os últimos passes, de onde provém o refino da ferrita após a transformação de fase. Contudo, alguns materiais não podem ser deformados em temperaturas tão baixas, devido à necessidade de cargas excessivas. Por isso, o controle da microestru
laminação controlada pela recristalização estática.
Nesse tipo de TMP a recristalização é controlada de forma cuidadosa, de modo que ocorra em temperaturas cada vez menores, durante a etapa de acabamento. Contudo, essas temperaturas estão acima de 900 oC; isto é, são maiores que as empregadas na laminação controlada convencional. O material é aquecido entre 1250-1050 oC, onde sofre a etapa de desbaste. A etapa de acabamento é realizada ente 1000-900 oC com o controle do crescimento de grão nos últimos passes, através da adição de elementos m
re
A recristalização entre passes deve ser suficientemente rápida para que se tenha otimização do processo, pois uma recristalização lenta demanda muito tempo morto de processamento. Isso pode ser conseguido através da adição de vanádio no lugar do nióbio, uma vez que entre os elementos nióbio, alumínio, titânio e vanádio, o primeiro tem a maior temperatura de solubilização (e maior T
menor temperatura de solubilização (e menor Tnr) [3].
11
dos grãos austeníticos recristalizados após cada etapa da recristalização. Isso gera uma microestrutura ferrítica fina após a transformação de fase.
rãos ferríticos obtidos por meio desse processamento ão da ordem de 10 µm.
.3.3 Laminação controlada por recristalização dinâmica (DRCR)
ue é passado de um passe para outro durante o
samento termomecânico gera tamanhos de grãos ferríticos da ordem de
µm.
de restauração presentes no processamento rmomecânico
.4.1 Recuperação
e Os tamanhos de g
s
2
Quando o tempo entre passes é muito curto, o controle da laminação é feito através de recristalização dinâmica, já que não há tempo suficiente para a ocorrência da recristalização estática. A quantidade de precipitação de carbonitretos também é prejudicada. Assim, a recristalização dinâmica começa a operar com nucleação e crescimento durante a deformação, devido ao acúmulo de deformação q
processo de conformação.
Como na laminação controlada convencional, esse tipo de proces
5
2.4 Processos te
2
empilhamento (EFE) e restaura significativamente as propriedades do metal. Quando a recuperação ocorre após o processo de conformação é chamada de recuperação estática. Quando, após a deformação, o metal é submetido a baixas temperaturas de recozimento (0,2 Tf, onde Tf é a temperatura de fusão) ocorrem reações entre os defeitos puntuais, como aniquilação de lacunas e migração de defeitos puntuais para contornos de grãos ou discordâncias. Sob temperaturas intermediárias (0,2-0,3 Tf) ocorre a aniquilação de discordâncias de sinais opostos e um rearranjo de discordâncias nos contornos de baixo ângulo, apenas delineando-os. Em temperaturas mais altas (acima de 0,4 Tf) as discordâncias podem escalar e escorregar transversalmente, o que propicia a ocorrência de poligonização e formação de sub-grãos. Dentre os mecanismos de amaciamento que atuam na recuperação estática, o que ocorre em temperaturas mais elevadas é a poligonização
igura 2.3). (F
Figura 2.3 Poligonização: durante o recozimento as discordâncias se alocam de modo que haja aniquilação de discordâncias de sinais opostos; as de mesmo sinal se movimentam no plano de escorregamento e escalam, agrupando-se em sub-contornos e minimizando o campo de deformação
lástica [10].
sub-grãos diminui, alterando e
Durante a recuperação estática não ocorre o movimento de contornos de grãos. Contudo, os sub-contornos passam a ser melhores definidos e a densidade de discordâncias no interior dos
suavemente a forma ou o tamanho dos grãos.
13
temperatura de recozimento maior será essa taxa; quanto maior for a quantidade e/ou taxa de deformação mais rapidamente o processo de recuperação ocorrerá, devido ao aumento da densidade de discordâncias. A presença de solutos diminui a energia de falha de empilhamento, dificultando a
ontecer. A continuidade da eformação pode levar a dois caminhos [10, 11]:
i
os, mas os sub-grãos se tornam
ii
um valor crítico é atingido a recristalização dinâmica começa a operar.
recuperação.
Inversamente à recuperação estática, a recuperação dinâmica ocorre durante o processo de deformação. No início da deformação a quente a densidade de discordâncias aumenta. Ao mesmo tempo, a aniquilação e o rearranjo dessas discordâncias começam a ac
d
Em materiais com alta energia de falha de empilhamento as discordâncias parciais podem facilmente se juntar para escalar ou escorregar transversalmente. Esse processo é responsável pelo aumento na taxa de aniquilação de discordâncias, o que resulta na diminuição da taxa de encruamento. Quando a taxa de aniquilação se iguala à taxa de geração de discordâncias atinge-se um regime estacionário, no qual a tensão torna-se constante. Nesse estágio os grãos são levemente deformad
constantes em forma e tamanho.
Em materiais com baixa energia de falha de empilhamento as discordâncias parciais caminham longe umas das outras e não podem se juntar facilmente para se aniquilar. Por isso, os sub-grãos possuem contornos mal delineados e são de pequeno tamanho. A taxa de aniquilação é menor que a taxa de geração de discordâncias, de forma que um acúmulo de deformação vai sendo incorporado ao material durante a conformação. A densidade de discordâncias aumenta rapidamente com a deformação. Quando
pelo aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material. De forma geral, a inclinação da curva nesse estágio vale E/50, para altas temperaturas e baixas taxas de deformação, e E/5, para baixas temperaturas e altas taxas de deformação, onde E é o módulo de elasticidade. O fim desse estágio é evidenciado pelo decréscimo na inclinação da curva. O segundo estágio tem início juntamente com o escoamento plástico e encruamento do material e termina quando a taxa de encruamento decresce até zero. Nele, as discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular. A inclinação da curva nesse estágio vale, aproximadamente, E/500 para altas temperaturas e baixas taxas de deformação e E/100 para baixas temperaturas e altas taxas de deformação. Finalmente, o terceiro estágio é caracterizado por um estado estacionário, onde a geração e a aniquilação de defeitos possuem a mesma taxa e, assim, a densidade de discordâncias se torna constante. A perfeição, dimensões, orientação etc, de sub-grãos dependem do material, da
mperatura e da taxa de deformação. te
Figura 2.4 Curva tensão-deformação típica de recuperação dinâmica. I – aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material; II – início do escoamento plástico e encruamento do material; as linhas de discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular; III – estado estacionário onde a geração e aniquilação de defeitos possuem a
15
2.4.2 Recristalização
ocesso de amaciamento mais
ra e com a diminuição da
menos três ecanismos de nucleação de novos grãos durante esse processo.
i
superfície total do contorno devido ao A recristalização estática ocorre após o término da deformação. A recristalização é um processo de amaciamento que ocorre com a nucleação e crescimento de novos grãos, onde grãos deformados são substituídos por novos grãos livres de deformação. A diferença de densidade de discordâncias entre a região deformada e a região não deformada é a força-motriz de todo o processo. Enquanto a recuperação é responsável por, aproximadamente, 25% do amaciamento do material, a recristalização pode ser responsável pelos outros 75%. Isso faz com que ela seja o pr
importante na laminação controlada de metais.
A temperatura, quantidade e taxa de deformação e o tamanho de grão inicial influenciam grandemente na taxa de recristalização estática. Pequenos tamanhos de grãos iniciais e altas temperaturas e taxas de deformação aumentam a taxa de recristalização. A deformação, por sua vez, é uma variável de importância elevada, uma vez que é necessária uma quantidade de deformação crítica (εc) para que a recristalização ocorra. A taxa de recristalização aumenta com o aumento da deformação. O tamanho dos grãos recristalizados aumenta com o aumento da temperatu
taxa de deformação e da quantidade de deformação.
Na recristalização grande quantidade de discordâncias é consumida durante o movimento dos contornos de grãos. Existem pelo
m
Migração induzida pela deformação de contornos de alto ângulo preexistentes: um grão menos deformado migra para o interior de um grão mais deformado (Figura 2.5). A condição para sua ocorrência é que, durante o processo, existe um balanço energético favorável, considerando-se a redução de energia armazenada pela eliminação de defeitos e o aumento da
ii
ão, energia e mobilidade, caracterizando a
iii
ângulo que pode migrar com alta velocidade, caracterizando um núcleo.
Nucleação por migração de contornos de baixo ângulo: o mecanismo operante é a poligonização (Figura 2.3) onde se tem a formação de regiões com baixa densidade de discordâncias envolvidas por sub-contornos. Quando o sub-grão é formado, pode crescer em detrimento de seus vizinhos através da migração de seus sub-contornos, em função de uma ativação térmica. Esse sub-contorno absorve discordâncias e sofre aumento de desorientaç
nucleação de um novo grão.
Nucleação por coalescimento de sub-grãos: equivale à 'rotação' de dois sub-grãos vizinhos, de forma que seus reticulados cristalinos se tornem coincidentes. O coalescimento promove o crescimento de um sub-grão e a diminuição da energia armazenada através da eliminação de sub-contornos. Além disso, existe uma diferença de orientação entre aquele conjunto de sub-grãos que sofreu coalescimento e os seus vizinhos. Isso leva ao surgimento de um contorno de alto
Figura 2.5 Nucleação por migração de contornos induzida pela deformação. A força motriz é a diferença de densidade de discordâncias entre os grãos
17
Figura 2.6 A condição para o crescimento de um novo grão é
E L
∆ ⋅ >
⋅ 4 γ
2 , onde
γ é a energia de superfície do contorno por área unitária e ∆E é a energia liberada devido à diminuição dos defeitos [11].
Dentre os mecanismos de nucleação apresentados, os mais aceitos pela literatura são o de migração de contornos de baixo ângulo e o de coalescimento de sub-grãos. O primeiro está associado a altas deformações, larga distribuição de tamanhos de sub-grãos, altas temperaturas de recozimento e metais com baixa energia de falha de empilhamento. O segundo, a uma larga distribuição de desorientação entre sub-grãos, deformações moderadas, regiões que são vizinhas a contornos de grãos, baixas temperaturas de recozimento e metais com alta energia de falha de empilhamento [11].
Após a nucleação, os grãos formados vão caminhando para o interior do grão em cujo contorno se originaram. A diminuição de energia livre causada pela eliminação de defeitos compensa o aumento de energia livre gerado pela criação de área de contornos de grãos. As bandas de deformação no interior de grãos e sub-grãos também atuam como sítios preferenciais de nucleação dos novos grãos. Conforme a deformação continua, esses grãos recém formados são alongados à medida que crescem até atingir um valor crítico de deformação suficiente para que sejam substituídos por novos grãos através de nova nucleação e crescimento.
Uma curva de escoamento típica de um material que se recristaliza dinamicamente apresenta um pico de tensão, σp (Figura 2.8). A deformação crítica necessária para o início da recristalização dinâmica é εc ≈ 0,8 εp. Após o pico há uma diminuição da tensão até que um valor estacionário seja atingido.
Figura 2.7 Necklacing – os sítios preferenciais de nucleação são os grãos cujos contornos possuem alta densidade de discordâncias e as bandas de deformação dos grãos e/ou sub-grãos [11].
19
irá atingir o valor crítico, devido ao seu acúmulo progressivo, e a recristalização dinâmica irá operar. Para tempos entre passes muito curtos a precipitação induzida por deformação também é limitada, permitindo a ocorrência da recristalização dinâmica.
A recristalização metadinâmica ocorre no caso de um material que se recristaliza dinamicamente. Na conformação a quente de um metal muitos núcleos se encontram presentes imediatamente após o término da deformação. Eles podem crescer em função dos grãos deformados, via migração de contornos. Como não é necessário um tempo de incubação, esse processo de amaciamento atua rapidamente após o término do processamento. Os grãos resultantes da recristalização metadinâmica são menores que aqueles provenientes da recristalização dinâmica [14].
2.4.3 Ferrita ultrafina (UFF)
Diferentemente dos mecanismos apresentados anteriormente, o ultra-refinamento de grãos ferríticos (tamanhos de grãos menores que 1 µm) envolve um novo conceito de nucleação, onde os sítios preferenciais não são simplesmente os contornos de grãos ou as bandas de deformação, mas a sub-estrutura presente dentro dos grãos austeníticos, envolvendo arranjos particulares de discordâncias, imediatamente anterior à transformação de fase. Pesquisadores têm mostrado que a nucleação da ferrita ultrafina (UFF, do inglês ultrafine ferrite) se dá intragranularmente, imediatamente após a deformação, em uma estrutura austenítica instável, super-resfriada, conforme Hurley et alli [2, 15].
21
Figura 2.9 Limites de estabilização (sem crescimento) e crescimento normal e anormal dos tamanhos de grãos, considerando-se um metal com uma fração volumétrica, Fv, de partículas dispersas de segunda fase com diâmetro x [16].
Santos et alli [17] obtiveram tamanhos de grãos ferríticos da ordem de 1 µm através da austenitização a 900 oC de um aço 0,15%C-1,39%Mn, laminado a morno, com 3 passes de 20% cada, a 700 oC, seguido de recozimento em 800 oC, durante 60 min. A variação do tamanho de grão ferrítico ao longo do recozimento é mostrada na Figura 2.10.
Há três fatos interessantes em relação ao ultra-refinamento de grãos ferríticos:
i O alongamento uniforme diminui com a diminuição do tamanho de grão, quase se extinguindo para tamanhos inferiores a 1 µm (Figura 2.11); ii Há um desvio considerável da equação de Hall-Petch, para baixo,
quando o tamanho de grão é inferior a 1 µm, e esse desvio se acentua quando o refinamento aumenta (Figura 2.12);
Figura 2.10 Efeito do tempo de recozimento no tamanho de grão ferrítico de um aço 0,15%C-1,39%Mn [17].
Esses fatos foram observados por Takaki et alli [18] através da moagem mecânica de pó de ferro puro com posterior tratamento termomecânico, obtendo-se grãos da ordem de 0,2 µm.
23
Figura 2.12 Relações da equação de Hall-Petch e dureza Vickers para o ferro puro [18].
Figura 2.13 Temperatura de transição frágil-dúctil (DBTT, ductile-brittle
Hodgson et alli [19] mostraram que existe pouco encruamento em materiais com grãos ferríticos ultra-finos, quando submetidos a carregamento. A concordância entre a tensão de escoamento e tensão de ruptura é mostrada nas Figuras 2.14 e 2.15.
Figura 2.14 Comparação entre a tensão de escoamento e a tensão de ruptura, para ferrita ultra-fina e ferrita com tamanhos de grãos convencionais [19].
Figura 2.15 Curva tensão-deformação mostrando a falta de encruamento em material com microestrutura contendo grãos ferríticos ultrafinos e grãos ferríticos de tamanhos convensionais [19].
25
refino de grãos citados até agora, isto é, para tamanhos de grãos próximos ou menores que 1 µm:
i Transformação dinâmica induzida por deformação;
ii Transformação da austenita recristalizada dinamicamente; iii Recristalização dinâmica da ferrita.
27
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Material
O material estudado foi fornecido pelo Centro de Pesquisa e Desenvolvimento da Villares Metals S.A., Sumaré/SP. O aço possui um baixo teor de carbono e é microligado ao nióbio, com a seguinte composição química (% em peso): 0,076%C, 0,49%Si, 1,36%Mn, 0,07%Cr, 0,19%Ni, 0,01%Mo, 0,04%Nb, 0,01%Co, 0,03%Cu, 0,011%Al, <0,005%P, 0,005%S, 0,004%N e 0,001%O.
Após solidificação em um lingote de 50 kg, o material foi forjado entre 1250 oC e 1150 oC. Devido à pouca massa da peça e, conseqüentemente, alta perda de calor, foram necessárias três etapas de reaquecimento durante o processamento. Ao final, obteve-se um tarugo de seção transversal quadrada de 80x80 mm e comprimento de 950 mm. A peça foi laminada a quente, com temperatura de início de deformação entre 1200 oC e 1180 oC, chegando a uma dimensão final de 6 m de comprimento, com seção transversal circular de 34,9 mm de diâmetro. Essa barra foi cortada em 6 partes com comprimentos iguais e enviadas para o Laboratório de Tratamentos Termomecânicos (TermoMec) do DEMa/UFSCar. As barras cilíndricas foram cortadas em pedaços menores, aquecidas até 1200 oC durante 30 min e laminadas a quente convencionalmente até uma espessura de 15 mm. A placa laminada foi dividida em “fatias” menores e usinada em torno mecânico para a confecção de corpos de prova para ensaios de torção, com seus eixos na mesma direção de laminação.
3.2 O ensaio de torção a quente
temperatura, deformação, taxa de deformação, tempo entre passes etc. Além disso, deve permitir a realização de ciclos de deformação, sob resfriamento e/ou aquecimento, além do resfriamento rápido em quaisquer estágios da deformação, a fim de se acompanhar as mudanças metalográficas que ocorrem na amostra.
A tensão e a quantidade e a taxa de deformação variam com o raio da seção transversal do corpo de prova, sendo máximas na superfície (onde são considerados). Por esse motivo, a região do comprimento útil do corpo de prova que deve ser analisada em conjunto com a curva tensão-deformação é apenas uma fina casca superficial. Esse cuidado deve ser tomado na análise metalográfica do material para que o tratamento dos dados seja coerente.
O desenho do corpo de prova utilizado nos ensaios de torção a quente é mostrado na Figura 3.1. Durante o ensaio, uma das extremidades do corpo de prova é fixada à máquina, enquanto a outra é encaixada em um dispositivo que produz a torção [24].
Os ensaios de torção a quente foram realizados utilizando-se uma máquina horizontal computadorizada (Figura 3.2). Os esforços mecânicos são aplicados às amostras através de um motor-variador, cuja velocidade varia entre 25 e 1000 rpm, e são medidos por uma célula de carga com capacidade máxima de 1000 kgf·cm [25].
O eixo da máquina de torção é dividido em duas partes: (a) o eixo torsor, no qual se aclopam a embreagem, o freio eletromagnético e o dispositivo ótico que é utilizado para as medidas do ângulo de rotação e da velocidade imposta pela máquina ao corpo de prova e (b) dispositivo de translação, no qual se acopla a célula de carga.
29
Figura 3.1 Esquema dos corpos de prova utilizados nos ensaios de torção a quente, com as dimensões dadas em milímetros. Durante o ensaio, uma das extremidades é fixa na máquina; a outra é encaixada em um dispositivo que produz a torção na peça [24].
A fim de se proteger os corpos de prova da oxidação durante o aquecimento utiliza-se um tubo de quartzo que é alocado no eixo longitudinal do forno, por onde se faz circular fluxo contínuo de gás argônio. Dentro do tubo também pode ser injetado água corrente, instantaneamente e em qualquer etapa do ensaio, para o congelamento da microestrutura.
O controle da temperatura foi realizado utilizando-se um controlador de temperatura da marca Gefran, modelo 3500/s. Termopares do tipo “K” foram utilizados para as medições, sendo mantidos em contato com a parte útil do corpo de prova durante os ensaios. O controle dos ensaios e a aquisição de dados foram realizados através de um microcomputador conectado à máquina de torção.
A partir de medidas do momento de torção, e ângulo e velocidade de rotação obtém-se resultados de tensão (σ), deformação (ε) e taxa de
deformação ( ) equivalentes e tensão (τ), deformação (γ) e taxas de
deformação ( ) cisalhantes. Para um corpo de prova de comprimento útil L,
raio R e ângulo de rotação θ, tem-se que
• ε • γ θ γ L R
= e γ• = θ• L R
, onde é a
velocidade de rotação. Assim,
• θ
3
γ
ε = e
3 • •
= γ
(a)
(b)
31
3.3 Determinação das temperaturas críticas
Para o cálculo da temperatura de solubilização empregou-se a equação de Irvine, com Ts em graus Kelvin (Equação 3.1).
Ts 6770 26 , 2 N % 14 12 C % Nb %
log ⎥ = −
⎦ ⎤ ⎢ ⎣ ⎡ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ +
⋅ 3.1
Para se determinar as temperaturas críticas de processamento do material (Tnr, Ar3 e Ar1), utilizou-se a metodologia proposta por Boratto et alli [20]. Foram realizados cinco ensaios de torção a quente nas mesmas condições e os valores apresentados são uma média das temperaturas críticas obtidas em cada ensaio. Para cada corpo de prova, aqueceu-se o material com uma taxa de 1,7 oC/s até 1200 oC, permanecendo nessa temperatura durante 600 s (Figura 3.3). O material foi resfriado até 630 oC com uma taxa de 1,0 oC/s e deformado com intervalos entre passes de 30 s, resultando em 20 passes de deformação. A quantidade e taxa de deformação aplicadas em cada passe foram 0,30 e 1,0 s-1, respectivamente. As temperaturas de deformação inicial e final foram 1200 0C e 630 oC e, após o ensaio, as amostras foram resfriadas ao ar até a temperatura ambiente. Foram realizados cinco ensaios e as amostras foram identificadas como tc1, tc2, tc3, tc4 e tc5.
resultado gráfico fornecido pelo equipamento de dilatometria pode ser visto na Figura 3.5.
1200 oC durante 600s 20 passes
1,0 oC/s
1,7 oC/s
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
tempo (s) Temperatura ( o C) s 30 t 3 , 0 s 0 , 1 C 630 Tf C 1200 Ti ip 1 o o = = ε = ε = = − •
Figura 3.3 Rota de ensaio para determinação das temperaturas críticas Tnr, Ar3 e Ar1.
33
Figura 3.5 Exemplo de resultado gráfico fornecido pelo equipamento de dilatometria. Na abscissa está representada a temperatura (oC) e na ordenada a variação dimensional (dL/L0) do corpo de prova.
Finalmente, o programa Thermo-Calc(R) foi utilizado para se obter as temperaturas de equilíbrio Ae1 e Ae3 (temperaturas de equilíbrio de início e final de transformação de fase da ferrita em austenita, respectivamente). Esses cálculos foram realizados pelo Dr. M. H. Ferrer na Escola Politécnica da USP, SP, (EPUSP).
3.4 Simulação da laminação convencional
ensaios e as amostras foram identificadas como cr1, cr2 e cr3.
Figura 3.6 Rota para simulação física da laminação convencional. Os passes de deformação foram dados entre 1200-1000 ºC.
3.5 Simulação da laminação controlada convencional
35
Figura 3.7 Rota para simulação da laminação controlada convencional. As deformações ocorreram entre Ts (1150oC) e Ar3 (853oC).
3.6 Investigação de novas rotas de processamento
Nesta etapa, o material foi submetido a diversas rotas diferentes de processamento, objetivando-se o ultra-refino microestrutural. Elas foram planejadas a partir das temperaturas críticas obtidas e podem ser tomadas como um tipo de laminação controlada não industrial. As rotas foram distribuídas em 3 grupos.
deformações múltiplas ou um único passe de deformação na faixa de temperaturas compreendidas entre a Tnr e Ar1.
Nas duas rotas anteriores o forno utilizado foi o aquecido por radiação infravermelho. Na seqüência de ensaios do tipo 3 o forno utilizado foi o de aquecimento por indução, pela possibilidade de impor taxas de aquecimento e resfriamento superiores àquelas alcançadas com o forno de radiação infravermelho.
Nas rotas do tipo 3 o material foi aquecido com alta taxa até acima de Tnr. Após um tempo de permanência, o material foi resfriado de forma forçada e deformado severamente, objetivando-se uma temperatura compreendida entre Ar3 e Ae3.
3.6.1 Rotas do tipo 1
37
(a)
(b)
3.6.2 Rotas do tipo 2
Nessa rota, um pedaço da barra cilíndrica recebida da Villares Metals S.A. foi aquecido até 1200 oC em forno do tipo mufla e mantido nessa temperatura por 1800 s, seguido de têmpera em água e revenimento a 600 oC durante 3600 s. Em seguida, o material foi laminado a frio, partindo de um diâmetro inicial de 34,9 mm até uma espessura de 13,9 mm, com uma deformação verdadeira de 0,92. A partir da peça laminada, confeccionaram-se corpos de prova para ensaios de torção. Esses corpos de prova foram utilizados nas 4 seqüências da rota do tipo 2.
39
(a)
(c)
(d)
41
3.6.3 Rotas do tipo 3
Nessa seqüência de rotas os materiais foram aquecidos até acima da Tnr e resfriados bruscamente em uma temperatura muito próxima a Ar3, onde foram deformados de forma severa. O forno utilizado foi o de indução. As vantagens desse tipo de forno são as altas taxas de aquecimento e as possibilidades de maior taxa de resfriamento, quando comparado às mesmas variáveis obtidas através da utilização do forno infravermelho, uma vez que a amostra está em contato direto com o ar. A desvantagem é a formação de carepas na superfície do corpo de prova em altas temperaturas que gera, caso não haja um bom controle, resultados duvidosos nas medições de temperatura. A medição de temperatura foi feita com a utilização de um pirômetro acoplado ao computador.
(a)
43
(c)
(d)
45
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Temperaturas críticas
Inicialmente serão apresentados os valores calculados e medidos das temperaturas críticas de processamento; ou seja, temperatura de solubilização (Ts), temperatura de não-recristalização (Tnr), temperatura de início de transformação austenita-ferrita em resfriamento (Ar3) e temperatura de final de transformação austenita-ferrita em resfriamento (Ar1). Essas temperaturas foram determinadas por diferentes técnicas: cálculos termodinâmicos, ensaios de torção, ensaios dilatométricos e cálculos através do software Thermo-Calc (R).
4.1.1 Determinação da temperatura de solubilização
Por Irvine, reescrevendo a Equação 3.1, substituindo os valores dos teores de C, Nb e N do aço estudado e subtraindo a constante de transformação de temperatura Kelvin para graus Celsius, tem-se que
C 1150 15 , 273 N % 14 12 C % Nb % log 26 , 2 6770
Ts − = o
⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎣ ⎡ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ + ⋅ − =
4.1.2 Ensaios de torção
Dos cinco ensaios realizados para obtenção das temperaturas críticas Tnr, Ar1 e Ar3 obtiveram-se cinco curvas típicas, semelhantes àquela representada na Figura 4.1. Elas mostram o comportamento da tensão com a deformação nos ensaios descritos.
0 1 2 3 4 5 6
0 50 100 150 200 250 300
Te
nsão
(M
Pa)
Deformação
tc1
Figura 4.1 Curva típica do ensaio de torção para obtenção das temperaturas críticas de processamento termomecânico do aço estudado.
A tensão média equivalente (TME) para cada uma das deformações impostas foi calculada de acordo com a Equação 4.1, como mostra a Figura 4.2. A tensão média equivalente foi determinada calculando-se a área sob a curva por
integração numérica e dividindo-se o valor obtido pela deformação imposta. Aliada
à temperatura do passe de deformação, a TME foi colocada em um gráfico TME versus 1000/T, a fim de se aplicar as instruções de Boratto et alli [20]. Os dados obtidos encontram-se na Tabela 4.1 e a Figura 4.3 mostra a curva TME
47
∑
++ + +σ ε −ε σ ε − ε = n 1 i i 1 i i 1 i 1 n 2 ) )( ( 1
TME 4.1
Tabela 4.1 Valores da TME (MPa) e T(oC) para as cinco amostras ensaiadas na determinação das temperaturas críticas.
tc1 tc2 tc3 tc4 tc5
Passe
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
Figura 4.2 Curva tensão-deformação equivalentes típica de um passe em uma
seqüência de deformações [24].
0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2
0 50 100 150 200 250
300 tc1, tc2, tc3, tc4, tc5
T
M
E (
M
Pa)
1000/T (K-1)
Figura 4.3 TME (MPa) versus o inverso da temperatura absoluta (K-1) do aço estudado.
49
i Região I – Acima da temperatura de não-recristalização da austenita; ii Região II – Abaixo da temperatura de não-recristalização da austenita e
acima da temperatura de início de transformação da austenita em ferrita (em resfriamento);
iii Região III – Entre as temperaturas de início e fim de transformação da austenita em ferrita (em resfriamento);
iv Região IV – Abaixo da temperatura de fim de transformação da austenita em ferrita (em resfriamento).
Figura 4.4 TME versus 1000/T, segundo o esquema proposto por Borato et alli [20].
Na região I tem-se
⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ + ⋅ = T 1000 b a
TME ' ' 4.2
Nas regiões II, III e IV tem-se
(
)
VfT 1000 d c Vf 1 T 1000 b a TME ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ + ⋅ + − ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ + ⋅
onde a’, b’, a, b, c e d são constantes a serem determinadas; Vf é a fração volumétrica de ferrita na temperatura T, calculada empiricamente, e que varia de zero em Ar3 até 1,0 em Ar1. Vf vale
n n T 1000 m 1 T 1000 m Vf ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ ⋅ + ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ ⋅
= 4.4
onde m e n também são constantes a serem determinadas.
Para essas regiões, a análise foi feita segundo o tratamento que se segue. Na região I existe somente a fase austenita que se recristaliza totalmente entre cada passe de deformação. A inclinação positiva da curva é proveniente da diminuição de temperatura em cada passe de deformação. Na região II existe somente austenita que não se recristaliza completamente e na região IV existe somente ferrita transformada. Para esses três casos, foi feita uma regressão linear da curva obtendo-se os valores das constantes a’, b’, a, b c e d da equação Y = AX + B, onde Y é a TME e X é 1000/T. No caso da região III, que contém uma mistura de austenita que se extingue e ferrita que se forma, caracterizada pelo termo Vf na Equação 4.3, durante a transformação em resfriamento, os valores das constantes foram obtidos através de regressão não-linear. Assim, os valores obtidos foram:
Região I
51
Região II
a = -590,05 ± 21,97 b = 846,95 ± 26,18 R2 = 0,98309
Região IV
c = -728,81 ± 36,88 d = 881,32 ± 35,14 R2 = 0,97219
Região III
m = 42,04 ± 8,36 n = 60,66 ± 3,06 R2 = 0,98833
As temperaturas críticas podem, então, ser calculadas a partir das Equações 4.2 e 4.3:
C 986 273,15 a' a b b' 1000
Tnr − = o
− − ⋅ =
Para Vf = 3% Ar3 = 273,15
m ) Vf 1 ( Vf 1000 n − ⋅ −
= 853oC
Para Vf = 97% Ar1 = 273,15
m ) Vf 1 ( Vf 1000 n − ⋅ −
4.1.3 Ensaios dilatométricos
Os valores das temperaturas de início e final de transformação de fase da austenita em ferrita, obtidos por dilatometria para várias taxas de resfriamento, são mostrados na Tabela 4.2.
Tabela 4.2 Temperaturas críticas obtidas por dilatometria sob várias taxas de resfriamento.
Taxas de
resfriamento Ar3 Ar1
1 oC/s 791,5 561,7
3 oC/s 732,8 513,2
5 oC/s 717,4 520,9
7 oC/s 714,9 513,2
9 oC/s 712,3 505,5
4.1.4 Cálculos com o Thermo-Calc (R)
Através do software Thermo-Calc(R) encontraram-se as temperaturas de 879oC para o domínio austenita-ferrita e 727oC para o domínio ferrita-perlita. Essas temperaturas são temperaturas de equilíbrio.
4.1.5 Resumo das diferentes técnicas
A Tabela 4.3 mostra o resumo de todos os dados relacionados às temperaturas críticas de processamento do aço estudado, envolvendo as diferentes técnicas aplicadas.
53
Figura 4.5. Nesta figura, estão indicadas, também, as temperaturas críticas de processamento e as temperaturas de equilíbrio entre as fases.
Tabela 4.3 Resumo das temperaturas críticas obtidas. Os números entre parênteses indicam a taxa de resfriamento em que os ensaios foram realizados.
Temperatura (oC)
Ts Tnr Ar3 Ar1 Ae3 Ae1
Irvine (Equação 3.1) 1.150 - - -
Boratto (1oC/s) - 986 853 730 - -
(1oC/s) - - 791,5 561,7 - -
(3oC/s) - - 732,8 513,2 - -
(5oC/s) - - 717,4 520,9 - -
(7oC/s) - - 714,9 513,2 - -
Dilatometria
(9oC/s) - - 712,3 505,5 - -
Thermo-Calc (equilíbrio) - - - - 879 727
0 200 400 600 800 1000 1200
1 1.5 2 2.5 3
tempo (s) T emp er at u ra ( C )
10 100 1000
1 C/s 3 C/s 5 C/s 7 C/s 9 C/s TNR AE3 A E1 AR3 AR1 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
1.5 2 2.5 3
tempo (s) T emp erat u ra ( C )
100 1000
A E1 A E3 A R1 A R3 1 C/s 3 C/s 5 C/s 7 C/s 9 C/s
4.2 Simulação da laminação convencional
Nessa simulação foram utilizadas três amostras. Uma das três curvas tensão-deformação obtidas é mostrada na Figura 4.6.
A partir dos valores de tensão obtidos calcularam-se os valores da TME, mostrados na Tabela 4.4, para cada amostra, juntamente com as temperaturas dos passes de deformação. Nesse ensaio, o material foi deformado em uma faixa de temperaturas onde a recristalização da austenita se completa entre passes. A cada deformação a austenita se recristaliza, e isso gera um refino para o próximo passe, desde que o tempo entre passes não seja suficientemente grande para que ocorra crescimento de grão. Esse fato também explica os valores relativamente baixos de TME, da ordem de 30-40 MPa a 1000oC.
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
0 20 40 60 80 100
Tensão (M
Pa)
Deformação
cr3
Figura 4.6 Curva tensão-deformação resultante da simulação da laminação convencional. Os baixos valores de tensão são devidos à alta temperatura de deformação.
55
Usualmente, no processamento convencional, tem-se obtido grãos ferríticos da ordem de 20-30 µm, sendo que o tamanho mínimo está em torno de 10 µm [27]. O valor do tamanho médio dos grãos obtido nos experimentos realizados, que está próximo ao limite inferior, pode ser associado ao efeito de arraste de soluto promovido pelo nióbio em solução, inibindo o crescimento de grão [28].
Pela curva da Figura 4.6 nota-se que, de fato, o material foi deformado em uma região onde a recristalização estática se completa. O aumento da tensão de escoamento apresentado é proveniente do decréscimo de temperatura com o decorrer dos passes de laminação. Os valores obtidos para as três amostras são muito semelhantes e refletem a confiabilidade e a possibilidade de repetitividade do ensaio. Isso se torna claro com a curva TME
versus 1000/T (Figura 4.3).
A Figura 4.7 mostra uma imagem metalográfica dos grãos ferríticos obtidos por esse ensaio. Pode-se observar que os grãos ferríticos nuclearam nos contornos de grãos austeníticos prévios e que houve crescimento de grão durante o resfriamento ao ar. Isso é evidenciado pela distribuição de tamanho de grãos e pela microestrutura, apresentados no final do processamento.
Tabela 4.4 Valores de TME (MPa) e T (oC), na simulação da laminação controlada.
cr1 cr2 cr3
Passe
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
Figura 4.7 Metalografia de uma amostra deformada simulando a laminação convencional. Grãos ferríticos com 12,1 µm de diâmetro, em média, foram encontrados.
4.3 Simulação da laminação controlada convencional
Nesse ensaio foram utilizadas três amostras. Uma das curvas tensão-deformação obtidas é mostrada na Figura 4.8.
Diferentemente da laminação convencional, na laminação controlada convencional as deformações foram dadas numa faixa de temperaturas entre a Ts e pouco acima de Ar3. Isso significa que a austenita se recristaliza a cada passe na faixa de 1200 ºC a 1000 ºC. A partir desse ponto, começa a existir o empanquecamento dos grãos austeníticos, uma vez que abaixo de 980 ºC a recristalização já não se completa. Na transformação de fase, os grãos ferríticos encontram mais sítios de nucleação a partir do aumento de Sv devido ao condicionamento da austenita prévia à transformação. Isso gerou um refino microestrutural, quando comparado à rota anterior, atingindo-se valores da ordem de 5 µm, como esperado para esse tipo de processamento termomecânico.
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Na Figura 4.9 são mostrados grãos ferríticos após o resfriamento ao ar. Como na laminação convencional, há evidências de que o mecanismo de nucleação dos grãos ferríticos foi através dos contornos de grãos austeníticos prévios. O refino se deu devido ao aumento de Sv pelo condicionamento prévio da austenita antes da transformação de fase.
Na Figura 4.8 pode-se notar que há um aumento na inclinação da curva de tensão-deformação, considerando-se a tensão média equivalente. Isso é indício de que a recristalização estática da austenita não ocorre totalmente. Há encruamento em cada passe de deformação e parte do material não é restaurado. Assim, a austenita é condicionada, de forma que, na transformação de fase, devido ao aumento de Sv, a ferrita encontra maior número de sítios em potenciais para se nuclear (contornos de grãos, bandas de deformação), o que é responsável pelo seu refino microestrutural. De fato, os tamanhos de grãos ferríticos finais observados nessa rota são da ordem de 4,9 µm.
0 1 2 3 4
0 50 100 150 200
Tensão (M
Pa)
Deformação
ccr1
Figura 4.9 Grãos ferríticos de 4,9 µm de diâmetro, em média, oriundos da transformação de fase na simulação da laminação controlada convencional.
Tabela 4.5 Valores de TME (MPa) e T (oC) para as amostras ccr1, ccr2 e ccr3, simulando a laminação controlada convencional.
ccr1 ccr2 ccr3
Passe
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
T real (oC)
TME MPa
T real (oC) 1 42,0 1200 37,6 1199 42,3 1198 2 42,7 1189 39,4 1190 45,2 1187 3 46,8 1167 43,0 1166 48,2 1163 4 53,5 1138 48,6 1136 53,8 1133 5 58,9 1104 55,4 1102 59,6 1102 6 64,8 1069 61,0 1069 66,2 1068 7 73,4 1034 69,4 1033 72,7 1033 8 82,4 999 77,4 1000 82,0 999 9 92,2 968 87,8 968 93,1 968 10 113,2 935 110,3 936 109,9 935 11 138,8 907 132,9 907 134,9 907 12 159,4 881 151,2 881 155,7 880
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o resfriamento ao ar, após o último passe de deformação a 880 ºC.
4.4 Investigação de novas rotas de processamento
4.4.1 Rotas do tipo 1
Em todas as simulações subseqüentes foi utilizada apenas uma amostra por ensaio. O material foi previamente aquecido até acima de Ts com a finalidade de dissolver todo o nióbio. Em seguida, foi temperado em água para que todo o nióbio dissolvido na rede cristalina pudesse ser efetivo como agente retentor do crescimento de grão da austenita durante o aquecimento posterior. A 700 ºC o material foi deformado objetivando-se o condicionamento da ferrita antes da transformação de fase, no intuito de se refinar a austenita. O material foi novamente aquecido a 1000 oC e deformado sob resfriamento. A Figura 4.10 mostra a microestrutura deformada a 730 ºC, resfriada ao ar após o passe de deformação.
Figura 4.10 Microestrutura do aço deformado a 730oC, antes da transformação de fase.
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 0 50 100 150 200 250 300 350 Te nsã o ( M P a) Deformação 1a (a)
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5
0 50 100 150 200 250 300 350 Te ns ão (M Pa) Deformação 1b (b)
Figura 4.11 Curvas tensão deformação para as rotas (a) 1A e (b) 1B
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de grão ferrítico na rota 1B é devido ao acúmulo de deformação que ocorre nos dois últimos passes, em relação à rota 1A. Nota-se claramente uma heterogeneidade nos tamanhos de grãos.
Tabela 4.6 TME e temperatura de deformação para as rotas 1A e 1B. 1a 1b
Passe
TME real TME real MPa
T (oC)
T (MPa) (oC) 1 229,6 700 227,9 700 2 83,6 1007 85,3 1003 3 99,9 992 105,6 980 4 100,0 955 113,0 949 5 114,1 924 117,3 913 6 123,1 888 151,1 884
7 135,2 852
8 162,3 823
(a) (b)
![Figura 2.10 Efeito do tempo de recozimento no tamanho de grão ferrítico de um aço 0,15%C-1,39%Mn [17]](https://thumb-eu.123doks.com/thumbv2/123dok_br/16359377.722220/52.892.217.620.173.445/figura-efeito-tempo-recozimento-tamanho-grão-ferrítico-aço.webp)
![Figura 2.12 Relações da equação de Hall-Petch e dureza Vickers para o ferro puro [18]](https://thumb-eu.123doks.com/thumbv2/123dok_br/16359377.722220/53.892.288.656.191.500/figura-relações-equação-hall-petch-dureza-vickers-ferro.webp)
![Figura 2.14 Comparação entre a tensão de escoamento e a tensão de ruptura, para ferrita ultra-fina e ferrita com tamanhos de grãos convencionais [19]](https://thumb-eu.123doks.com/thumbv2/123dok_br/16359377.722220/54.892.122.721.325.605/figura-comparação-tensão-escoamento-tensão-ruptura-tamanhos-convencionais.webp)
