CARACTERIZAÇÃO DIELÉTRICA EM FUNÇÃO DA TEMPERATURA
DO COMPÓSITO (Ba2Co2Fe12O22)0,10 - (CaTiO3)0,90
G. F. M. Pires Juniora; E. M. A. Juniorc; L. F. Ximenesc; J. C. Salesd; A. S. B. Sombrab
a Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará (IFCE), Av. Doutor Guarani 317, Derby Clube, CEP 62042-030, Sobral, Ceará, Brasil.
e-mail: gmorais82@yahoo.com.br
b Universidade Federal do Ceará (UFC), Fortaleza, Ceará, Brasil.
c Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará (IFCE), Fortaleza, Ceará, Brasil.
d Universidade Estadual do Vale do Acaraú (UVA), Sobral, Ceará, Brasil.
RESUMO
A tecnologia das eletrocerâmicas vem avançando nas mais diversas áreas, dentre elas para uso na região de rádio frequência e micro-ondas. Dentre elas temos as matrizes cerâmicas Ba2Co2Fe12O22 e CaTiO3. O objetivo do trabalho foi
realizar a caracterização dielétrica do compósito cerâmico (Ba2Co2Fe12O22)0,10 -
(CaTiO3)0,90. O compósito foi obtido através do método de reação do estado sólido,
com moagem de 1h e sinterização de 1250º C por 4h. Calcinou-se as matrizes cerâmicas a 1100º C durante 4h depois da moagem de 1h. A confirmação do compósito foi realizada por Difração de Raios-X. A espectroscopia de impedância foi realizada na caracterização dielétrica, variando-se a temperatura de 373K a 573K. Os resultados mostram a permissividade dielétrica variando entre 196,8 a 5102,5 e tangente de perdas dielétricas variando de 3,12x10-1 a 4,97x10-1, respectivamente
em 1KHz, tornando-o cabível para diversas aplicações em dispositivos eletrônicos.
INTRODUÇÃO
A pesquisa sobre compósitos é empregada para a busca de novos materiais que atendam a demanda de componentes e dispositivos que operem nos sistemas de comunicações atuais. Em geral os compósitos combinam materiais com propriedades especificas para uma aplicação particular. Para o caso dos materiais cerâmicos, o compósito é concebido a partir de duas ou mais fases que permanecem separadas e distintas em um nível macroscópico, enquanto formam um único componente. As diferentes fases trabalham juntas para originar um material (compósito) com novas características. Como motivação, tem-se o desenvolvimento de equipamentos portáteis mais leves, com alto desempenho, e aplicáveis no setor de telecomunicação móvel. Para isso, é necessário miniaturizar e melhorar a fabricação desses dispositivos. Essas observações motivaram a obtenção das matrizes cerâmicas constituídas pelas fases Ba2Co2Fe12O22 e CaTiO3 , e posterior produção de um compósito que constituíssem um novo material com características particulares e posterior estudo da caracterização dielétrica em função da temperatura. Combinaram-se a relativa baixa permissividade dielétrica, alta tangente de perdas dielétrica da fase Ba2Co2Fe12O22 com a alta permissividade dielétrica, baixa tangente de perdas dielétrica da fase CaTiO3, no intuito de obter um compósito que tenham aplicabilidade em rádio-frequência (RF) e micro-ondas.
MATERIAIS E MÉTODOS
A preparação do pó policristalino da matriz cerâmica Ba2Co2Fe12O22 (Y 100) foi feita a partir das pesagens dos reagentes BaCO3 (99,9 %, Aldrich), Co2O3 (99,9 %, Aldrich) e Fe2O3 (99,9 %, Aldrich). A matriz cerâmica CaTiO3 (CTO 100) foi produzida a partir das pesagens dos reagentes CaO (99,9 %, Vetec) e TiO2 (99,9 %, Vetec), obedecendo-se a estequiometria necessária para obtenção das fases desejadas. Todos os óxidos de partida foram pré-calcinados a 500 °C por 2 horas a uma taxa de 5 °C/min, para retirada de possíveis impurezas e umidade. Posteriormente, esses reagentes foram macerados juntos e depositados em reatores de poliacetal para realização da moagem mecânica de alta energia por 1 hora para a fase Ba Co Fe O (Y 100) e 2 horas para a fase CaTiO (CTO 100) em
moinho planetário Fritsch Pulverissette 6. Os pós resultantes do processo de moagem para as duas fases foram transferidos para diferentes cadinhos de alumina e levados a forno resistivo (marca “Jung’’, modelo N1100) para sofrerem calcinação em 1100 °C durante 4 horas a uma taxa de 2 °C/min. Depois de calcinado os pós foram investigados por Difração de Raios-X (DRX) usando um Difratômetro para amostras policristalinas modelo DMAXB fabricado pela Rigaku (Japão) constituído de um gerador de Raios-X com potência máxima de 2kW e tubo específico do tipo CuKα usando a geometria de Bragg - Brentano numa taxa de 0.5°/min e uma faixa linear de 20° a 80° em 2θ. A confirmação das matrizes cerâmicas e caracterização das estruturas cristalinas foram feitas usando o programa DBWS9807a que utiliza o método de Rietveld para refinamento de estruturas cristalinas. As pastilhas cerâmicas foram preparadas dos pós calcinados. As amostras foram prensadas (conformadas) em fôrma cilíndrica de aproximadamente 15 mm de diâmetro, sob uma pressão de 166,5 MPa em prensa hidráulica, sinterizadas a 1250 °C durante 4h em refratários e deixadas resfriar a uma taxa de 1,6 °C/min. a temperatura ambiente. Receberam, então, a nomenclatura conforme a Tabela 1.
Tabela 1 - Sumário descritivo das amostras preparadas.
Nomenclatura Descrição da amostra
CTO 100 CaTiO3
YCT 10 (Ba2Co2Fe12O22)0,10(CaTiO3)0,90 Y 100 Ba2Co2Fe12O22
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Figura 1 mostra os padrões de difração de raios-X, à temperatura ambiente, das amostras: (a) padrão de referência CTO 100 - ICSD - 82487; (b) CTO 100; (c) YCT 10; (d) padrão de referência Y 100 - ICSD - 74487 e (e) Y 100.
Figura 1 - Padrões de difração de raios-X à temperatura ambiente das amostras: (a) padrão de referência CTO 100 - ICSD - 82487; (b) CTO 100; (c) YCT 10; (d) padrão de referência Y 100 - ICSD - 74487 e (e) Y 100.
Observa-se nos difratogramas que, à medida que a fase Y aumenta, os picos de sua fase começam a aparecer e ganhar intensidade e, consequentemente, os picos da fase CTO perdem intensidade. Comparando-se as fases isoladas CTO 100 e Y 100, percebe-se que nenhum deslocamento nas posições dos picos mais intensos foi observado. Observa-se ainda que não existe a presença de picos que não sejam das fases CTO e Y. Com isso, pode-se confirmar a formação do compósito, onde, em cada fase intermediária, aparecem somente os picos das fases extremas e, que não houve reação entre elas.
A Figura 2 mostra a variação da permissividade dielétrica em função da frequência e da temperatura para a série de amostras investigadas: (a) CTO 100, (b) YCT 10 e (c) Y 100. Pode-se observar para todas as amostras que o valor da permissividade dielétrica real, ou constante dielétrica, diminui com o aumento da frequência e aumenta para valores maiores de temperatura. As setas nas Figuras 2(b) e 2(c) indicam um efeito dispersivo para os menores e maiores valores de temperatura em baixa frequência, respectivamente, o que poderia ser atribuído a
Figura 2 - Variação da permissividade dielétrica em função da frequência e da temperatura para as amostras a) CTO 100, b) YCT 10 e c) Y 100.
A Tabela 2 mostra os valores da permissividade dielétrica e da tangente de perdas dielétricas para as amostras analisadas em função da temperatura (273-573 K), para a frequência de 1 kHz obtidos dos dados da Figura 2. A escolha da faixa de temperatura se deu em virtude do estudo prévio das temperaturas de transições, que mostrou serem acima dos 273K. Pode-se afirmar que, à medida que a concentração da fase Ba2Co2Fe12O22 (Y 100) aumenta na composição dos compósitos, há um aumento dos valores de permissividade dielétrica para cada valor de temperatura estudado na Tabela. Além disso, percebe-se o aumento dos valores da permissividade dielétrica e tangente de perdas dielétricas com o aumento da temperatura para as amostras CTO 100, YCT 10 e Y 100. Os valores obtidos para a permissividade dielétrica foi de acima de 196 para o compósito YCT 10, com valores para tangente de perdas dielétricas variando entre 3,12x10-1 a 2,01x100.
Tabela 2 - Valores de permissividade dielétrica e tangente de perdas dielétricas em função da temperatura em 1 kHz.
Amostras CTO 100 YCT 10 Y 100 Temp. ε′r tanδe ε′r tanδe ε′r tanδe
373 K 138,4 1,07x10-1 196,8 3,12x10-1 1320,4 1,65x101 393 K 140,6 2,16 x10-1 206,8 5,48x10-1 1096,6 4,59x101 413 K 151,4 4,63x10-1 233,7 1,06x100 1176,3 6,98 x101 433 K 172,5 7,11x10-1 283,1 1,60x100 1462,8 9,21 x101 453 K 235,1 1,01x100 438,2 2,01x100 1590,5 1,29 x102 473 K 337,3 1,11x100 764,2 1,86x100 1772,1 1,82 x102 493 K 525,7 1,08x100 1463,8 1,42x100 1847,5 2,67 x102 513 K 741,7 1,01x100 2438,1 1,03x100 1904,4 3,93 x102 533 K 1049,2 9,43x10-1 3596,4 7,32x10-1 1871,2 5,94 x102 553 K 1300,3 9,55x10-1 4469,8 5,61x10-1 1757,4 1,01 x103 573 K 1636,8 1,33x100 5102,5 4,97x10-1 1612,2 1,62 x103 CONCLUSÕES
A análise por difração de raios-X (DRX) dos padrões difratométricos confirmou a obtenção do compósito formado a partir das fases isoladas (Y 100) Ba2Co2Fe12O22 e (CTO 100) CaTiO3, através da síntese de estado sólido com moagem mecânica de alta energia. Tendo em vista todos os resultados do presente trabalho, conclui-se, então, que o compósito cerâmicos a base de Ba2Co2Fe12O22 e CaTiO3 é potencialmente aplicáveis em dispositivos de radiofrequência e micro-ondas por apresentar grandes valores de permissividade (> 196) e pequenas perdas dielétricas (da ordem de 10-1), passível de miniaturização tendo suas propriedades dielétricas bem dependentes da temperatura.
AGRADECIMENTOS
Ao Instituto Federal de Educação, Ciências e Tecnologia do Ceará (IFCE) e ao Laboratório de Telecomunicações e Ciência e Engenharia de Materiais (LOCEM).
REFERÊNCIAS
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DIELECTRIC CHARACTERIZATION IN THE FUNCTION TEMPERATURE OF THE COMPOSITE (Ba2Co2Fe12O22)0.10 - (CaTiO3)0.90
ABSTRACT
The technology of electroceramics is advancing in the most diverse areas, among them for use in the region of radio frequency and microwave. Among them are the ceramic matrices Ba2Co2Fe12O22 and CaTiO3. The objective of the work was to
perform the dielectric characterization of the ceramic composite (Ba2Co2Fe12O22)
0,10 - (CaTiO3) 0,90. The composite was obtained by the solid state reaction method,
with 1 hour grinding and sintering at 1250ºC for 4 hours. The ceramic matrices were calcined at 1100 ° C for 4 h after milling for 1 h. The composite confirmation was performed by X-ray Diffraction. The impedance spectroscopy was performed in the dielectric characterization, varying the temperature from 373K to 573K. The results show the dielectric permittivity ranging from 196.8 to 5102.5 and tangent of dielectric losses varying from 3.12x10-1 to 4.97x10-1, respectively at 1KHz, making it suitable for several applications in electronic devices.
