FACULDADES OSWALDO CRUZ
SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO (Relatório número 01)
SÃO PAULO 2013
Nome da Experiência: Síntese do Alúmen de Potássio
Número da Experiência 01 Data da Realização da Experiência 08/03/2013
Nome: Fernando Rodrigues Número: 15.12.085
Nome: Guilherme Favila Número: 15.12.
Nome: Gabriela Gandra Número: 15.12.162
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1. INTRODUÇÃO
Os alúmens são sais duplos, cristalizados a partir de soluções aquosas contendo íons de alumínio ou outros íons trivalentes M³+, como Fe³+ ou Cr³+ mais comumente.
Os alúmens de alumínio têm a fórmula geral [M¹(H2O)6][Al(H2O)6(SO4)2, onde M¹ é um cátion monovalente, como Na+, K+ ou NH4+. Estes cristais geralmente possuem a estrutura cristalina octaédrica (fig. 1) e são extremamente puros. A pureza justifica as situações nas quais os alúmens são aplicados, na purificação de água e outros líquidos, como agente floculante, na produção de pão, mordente (auxilia na durabilidade da cor) no tingimento de tecido, cosméticos e na pedra-ume (a qual tem propriedades antissépticas e analgésicas, para cortes e afins).
O alúmen se dissocia em solução originando os íons constituintes do sal duplo. No caso do alúmen de potássio, quando em solução, origina [K(H2O)6]+, [Al(H2O)6]³+ e (SO4-)2.
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2. OBJETIVOS
O objetivo deste experimento foi utilizar a técnica de cristalização na síntese e purificação de alguns sais inorgânicos, neste caso o alúmen de potássio.
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3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1. Síntese do alúmen de potássio
Para a síntese do alúmen de potássio, iniciou-se pesando 1 g de alumínio em pó em um béquer de 250 mL.
Acrescentou-se 50 mL de solução de KOH (4,0 mol.L-¹) e, deixou-se a mistura em reação até que fosse cessada a liberação de gás.
Filtrou-se o conteúdo do béquer com um funil de filtração, desprezando-se o resíduo sólido e recolhendo o filtrado em um béquer de 250 mL.
Adicionou-se ao filtrado 30 mL de solução de H2SO4 (9,0 mol.L-1) sob contínua agitação. Colocou-se a mistura em banho de gelo e para que fosse otimizada a formação dos cristais, o sistema foi perturbado com auxílio de um bastão de vidro.
Após a formação dos cristais, os mesmos foram filtrados a vácuo em um funil de Büchner, em seguida lavados com água e álcool etílico.
Os cristais foram deixados à temperatura ambiente a fim de secarem, para posteriormente serem utilizados na verificação das propriedades deste sal duplo.
3.2. Verificação das propriedades
Para que fossem testadas as propriedades do alúmen de potássio, foram dissolvidos alguns dos cristais anteriormente preparados, com água destilada em um tubo de ensaio.
A solução foi dividida em três partes iguais em outros três tubos de ensaio. A cada tubo foi adicionado separadamente soluções de cloreto de bário (BaCl2), hidróxido de amônio (NH4OH) e hexanitrocobaltato (III) de sódio (Na3[Co(NO2)6]).
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Síntese do alúmen de potássio
Pesou-se 1 g de alumínio em pó em um béquer de 250 mL, em seguida foi
adicionada solução de hidróxido de potássio (KOH 4 M), rapidamente pôde ser notado que esta é uma reação exotérmica, na qual ocorre desprendimento de calor, a
dissolução do metal, com formação do tetrahidróxido aluminato (KAl(OH)4 ) e liberação de gás hidrogênio (H2) , como segue na equação:
2 Al(s) + 6 H2O(l) + 2 KOH(aq) 2 KAl(OH)4(aq) + 3 H2(g)
A mistura foi filtrada a fim de serem removidas eventuais impurezas constantes na limalha de alumínio e resíduos, do próprio alumínio, que não reagiram com o hidróxido de potássio.
Ao filtrado de tetrahidróxido de aluminato foi adicionado ácido sulfúrico (H2SO4 9M) lentamente, nessa etapa notou-se a formação de um precipitado com consistência gelatinosa, o sulfato de alumínio e potássio dodeca-hidratado, conforme aumentou a adição de ácido e com agitação do sistema, esse precipitado se solubilizou. Temos a seguir a equação para esta reação:
KAl(OH)4(aq) + 2 H2SO4(aq) KAl(SO4)2 .12H2O(s) + 8 H2O(l)
Para que ocorresse a cristalização do sal duplo, mantivemos o béquer em banho de gelo e, para acelerar a formação dos cristais, utilizamos um bastão de vidro para perturbar o sistema, tal procedimento foi realizado visando a solubilidade deste alúmen, que
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K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(aq) + 24 H2O(l ) KAl(SO4)2 . 12 H2O(s)
A solução contendo os cristais foi filtrada no funil de filtração a vácuo para retirada da água. No próprio funil foi realizada a lavagem, para retirada de eventuais impurezas, para tal utilizou-se água e álcool etílico, um solvente polar e o outro apolar, os quais juntos puderam remover um número maior de eventuais impurezas. A lavagem inicial com água foi feita com cuidado, visto que o sal é solúvel em água.
O alúmen recolhido em um filtro de papel possuía aparência de um sólido branco, como se deu de forma rápida a cristalização, a partir do banho de gelo e com perturbação do sistema, não foi possível notar visualmente a sua geometria cristalina octaédrica. Os pequenos cristais foram mantidos à temperatura ambiente para secagem e posterior uso.
4.2. Verificação das propriedades
Ao primeiro tubo de ensaio contendo solução de alúmen de potássio adicionamos solução de cloreto de bário, teste para a confirmação da presença de íons sulfato. A solução que tinha aspecto límpido/incolor se tornou branca e turva, devido à precipitação do sulfato de bário, composto insolúvel, confirmando que na solução de alúmen continha ânions sulfato.
KAl(SO4)2(aq) + 2 BaCl2(aq) → KCl(aq) + AlCl3(aq) + 2 BaSO4(s)
No segundo tubo de ensaio adicionamos à solução de alúmen de potássio, hidróxido de amônio aquoso, teste para confirmação de íons Al³+. Ambas as soluções em separado possuíam aparência límpida e incolor, mas que se tornou levemente turva, com coloração branca, devido à precipitação do hidróxido de alumínio, composto insolúvel, confirmando que o sal-duplo dissolvido gera cátions de alumínio em solução.
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KAl(SO4)2(aq) + 4 NH4OH(aq) Al(OH)3(s) + 2 (NH4)2SO4(aq) + KOH(aq)
No último tubo de ensaio adicionamos hexanitrocobaltato (III) de sódio, complexo em pó, de coloração amarela, que reagiu com os íons constituintes do alúmen em solução, produzindo sulfato de alumínio e o complexo insolúvel amarelo, que rapidamente
precipitou na solução, o hexanitrocobaltato de sódio e potássio, de acordo com a seguinte reação:
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5. CONCLUSÃO
O alúmen de potássio é uma substância com uma gama de utilização variada e de relativo interesse econômico na sociedade. Ao efetuarmos sua síntese, pudermos partir de procedimentos já conhecidos como a dissolução de um metal a partir de um ácido (reação de oxirredução), cristalização, regras de solubilidade, dentre outros, para realizar algo novo, neste caso a síntese de um sal-duplo.
Esta síntese poderia ter sido efetuada a partir de alumínio de latas ou de outros itens similares que podem ser encaminhados para reciclagem. As reações envolvidas não possuíam grau de dificuldade significativo e o rendimento da reação ficou próximo ao esperado, de cerca de 70%, o que nos mostra que esta é uma maneira eficaz de reciclar o alumínio e retorná-lo a sociedade em itens que são de interesse comum.
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6. BIBLIOGRAFIA
LEE, J. D.
Química Inorgânica não Tão Concisa, 5. ed, São Paulo: Edgard Blucher, 1999, p. 187.
BROWN, TEODORE L.
Química, a ciência central. São Paulo: Pearson Pretice Hall, 2005.
SURFACE STRUCTURES AND SOLID LIQUID INTERFACES.
Disponível em: <http://www.brunsteiner.net/surf.html>. Acesso em 17 mar. 2013.
AQUA REGIA.
Disponível em: <http://www.arizonagoldprospectors.com/Aquaregia.htm>. Acesso em 23 mar. 2013.
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7. QUESTIONÁRIO
3. Explique as observações abaixo e equacione:
a) Quando uma solução de NaOH é adicionada a uma solução de CuSO4, forma-se um precipitado azul que não se se dissolve em excesso de NaOH.
O precipitado azul que se forma é o hidróxido de cobre (II), composto insolúvel em água:
2 NaOH(aq) + CuSO4(aq) Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq)
b) Quando uma solução de amônia é adicionada a uma solução de CuSO4, o precipitado azul que se forma inicialmente porém, dissolve-se se um excesso de amônia for adicionado.
Inicialmente se forma hidróxido de cobre (II), que a partir do excesso de solução de amônia forma o complexo solúvel sulfato de tetraminocobre (II):
CuSO4(aq) + 2 NH3(aq) + 2 H2O(l) Cu(OH)2(s) + (NH4)2SO4(aq) CuSO4(aq) + 4 NH3(aq) [Cu(NH3)4]SO4(aq)
c) O ouro não se dissolve em uma solução só de HNO3 ou só de HCl, mas se dissolve em água-régia.
Água-régia é o nome comum do ácido nitro-clorídrico, uma mistura de ácidos altamente corrosivos. A mistura é formada pela mistura de ácidos nítrico e clorídrico concentrados, geralmente na proporção de 1:3. O nome água-régia foi empregado, pois essa combinação pode dissolver os chamados metais nobres ou reais, o ouro e a platina. A dissolução do ouro é possível uma vez que, em combinação, cada ácido executa uma etapa diferente do
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processo. O ácido nítrico é um poderoso oxidante e irá dissolver pequena quantidade de ouro, formando íons de ouro (Au3+). O ácido clorídrico fornece íons cloreto (Cl-), que reagem com o ouro para produzir ânions tetracloro áurico, também em solução. A reação com o ácido clorídrico é uma reação de equilíbrio, que favorece a formação de ânions tetracloro áurico (AuCl4), o que resulta numa remoção de íons de ouro da solução e
permite que ocorra a oxidação do ouro, e de modo que este se dissolva. Além disso, o ouro pode ser oxidado pelo cloro livre presente na água-régia. As equações para estas reações são: Au(s) + 3 NO3 -(aq) + 6 H + (aq) Au 3+ (aq) + 3 NO2(g) + 3 H2O(l) Au3+(aq) + 4 Cl-(aq) AuCl4-(aq)
d) O cobre metálico se dissolve em uma solução de HNO3 concentrado e diluído.
O cobre metálico não se dissolve em ácido sulfúrico ou clorídrico, dois grandes agentes corrosivos, entretanto o nitrogênio presente no ácido nítrico é capaz de oxidá-lo. Nesta reação tem-se a redução do nitrogênio, passando de +5 para +4, e a oxidação do cobre, passando de 0 para +2.
Cu(s) + 4 HNO3(aq) Cu(NO3)2(aq) + 2 NO2(g) + 2 H2O(l)
e) O ouro metálico se dissolve em uma solução de cianeto de sódio, NaCN, em presença de ar.
O cianeto de sódio tem disso utilizado na extração do ouro de minas já saturadas, onde é encontrado em baixas quantidades e pode ser concentrado quando se coloca o minério triturado em grandes lajes de concreto e se borrifa uma solução de NaCN sobre ele. O ouro é oxidado pelos íons cianeto na presença do oxigênio, formando o íon cianeto áurico,
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solúvel em água, que é extraído do minério. O ouro é então precipitado da solução, por exemplo, com zinco em pó. Podemos verificar as etapas acima, pelas seguintes equações:
4 Au(s) + 8 NaCN(aq) + O2(g) + 2H2O(I) 4 NaAu(CN)2(aq) + 4 NaOH(aq) 2 Au(CN)2-(aq) + Zn(s) Zn(CN)42- + 2 Au(s)
