UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE NITERÓI
LICENCIATURA EM FÍSICA
LEANDRO REIS LIDIZIO
DESENVOLVIMENTO DE APARATO PARA
AQUECIMENTO DE SUBSTRATO PARA A
PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE GRAFENO
DE POUCAS CAMADAS A BAIXA TEMPERATURA
EM PECVD
NITERÓI 2017
RESUMO
Esta monografia tem o objetivo de descrever o desenvolvimento do aparato para aquecimento de substrato, objetivando a deposição de grafeno com poucas camadas. A aplicação de grafeno em dispositivos tem atraído a atenção de diversas áreas de pesquisa devido às fascinantes propriedades deste material, como flexibilidade, resistência mecânica, alta condutividade, entre outras. O aquecimento a baixa temperatura do substrato visa eliminar a necessidade do processo de transferência para outros substratos. Foi descrito também a técnica de caracterização utilizada de Espectroscopia Raman. Os resultados indicaram que à pressão constante, os parâmetros temperatura e tempo de crescimento foram fundamentais para a síntese. Utilizando a técnica Raman, foi possível analisar e identificar as bandas G e 2D nas amostras produzidas que apresentaram características de poucas camadas de carbono, alcançando o objetivo deste trabalho.
ABSTRACT
This monograph aims to describe the development of the apparatus for substrate heating, aiming the deposition of graphene with few layers. The application of graphene to devices has attracted the attention of several research areas due to the fascinating properties of this material, like flexibility, mechanical resistance, high conductivity, among others. Low temperature heating of the substrate aims to eliminate the need for the transfer process to other substrates. It was also described the characterization technique used of Raman Spectroscopy. The results indicated that at constant pressure, the parameters temperature and growth time were fundamental for the synthesis. Using the Raman technique, it was possible to analyze and identify the G and 2D bands in the samples produced that presented characteristics of few layers of carbon, reaching the objective of this work.
SUMÁRIO 1. Introdução ...1 2. Revisão Bibliográfica...3 3. Metodologia Experimental...10 4. Resultados e Discussão ...15 5. Conclusão...30 6. Referências ...33
1 - Introdução
Este trabalho tem o objetivo de desenvolver um aparato dentro da câmara de vácuo do sistema Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) ou Câmara de deposição química por plasma, que permita controlar e monitorar o aquecimento do suporte de substrato, afim de se obter condições propícias para a deposição, entre outros, de filmes finos de carbono.
O grafeno é um material que consiste de uma folha plana de átomos de carbono, formando uma camada monoatômica. Sua estrutura eletrônica resulta em propriedades que traduzem uma resistência mecânica maior que a do aço, mobilidade eletrônica mais elevada que o silício, condutividade térmica mais alta que o cobre, área superficial maior que a observada para o grafite e ainda um material mais leve que tantos outros.
Neste trabalho, após o projeto do aparato e da montagem, foi iniciado o estudo da deposição de filmes ultrafinos, poucas camadas de carbono, por meio de plasma de metano, sobre o substrato de aço inoxidável aquecido a diversas temperaturas, sobre tempos variados.
O sistema é baseado em uma lâmpada dicróica, alimentada por um transformador variável (VARIAC), a lâmpada ilumina diretamente um porta substratos de aço inox, sob o qual está montado um termopar tipo K (liga chromel-alumel e cobre). O plasma é obtido através da polarização de um eletrodo anular por potência de RF (13,56 MHz), com a potência média de 50 W, estando o aparato e o substrato conectados ao aterramento do sistema.
As deposições foram feitas à pressão de 50 mTorr de CH4, as temperatura do substrato variaram de ambiente à 600 ºC, com diversos tempos de deposição.
Os filmes obtidos foram caracterizados por Raman, a partir da análise dos espectros e foi observada a mudança dos picos em função da variação dos parâmetros de deposição.
O método de deposição de grafeno mais encontrada na literatura é feita sobre o substrato de cobre, em processos de temperaturas maiores do que foram utilizadas ao longo deste trabalho. Esta técnica permite a deposição a uma temperatura mais baixa do que a técnica de deposição química de vapor CVD, por exemplo, possibilitando a utilização de substratos que deteriorariam sobre outras técnicas.
O Crescimento em temperaturas elevadas por CVD (1.000 - 1.600 ° C) dá origem a filmes de grafeno de alta qualidade. No entanto, é um processo de alto custo devido ao grande consumo de energia e também pode dificultar a aplicação de grafeno em dispositivos eletrônicos devido ao potencial de degradação térmica; [1]
A diminuição da temperatura nos processos de deposição possibilitará o desenvolvimento da deposição diretamente sobre diversos outros tipos de materiais, como o vidro, o polímero e o aço inox utilizado neste trabalho.
A montagem consiste em um suporte para uma lâmpada, que será responsável pelo aquecimento, que foi projetado e usinado, um porta-substratos logo acima da lâmpada (figura 07), e uma plataforma sob tripé, figura 05 para posicionar o tubo mais próximo ao eletrodo de RF, e à saída de vácuo KF25 que está no meio do corpo da câmara. Esta saída deverá conduzir os quatro fios necessários, dois para a alimentação da lâmpada, por meio de um variac já existente, e dois para um termopar, destinado à medição de temperatura da amostra, figura w4. Para o monitoramento da temperatura do substrato, foi adquirido um termômetro digital ( ICEL TD 801).
Após o desenvolvimento e montagem do aparato para controle do aquecimento do substrato, iniciamos a avaliação do comportamento do filme depositado de acordo com a variação dos parâmetros .
2 - Revisão bibliográfica
Alguns materiais constituídos exclusivamente por carbono em estado de hibridização sp2 tem chamado a atenção por causa de sua estrutura suas propriedades superlativas. Este é o caso dos fulerenos [1], compostos em estrutura fechada do qual a molécula esférica C60 é o mais famoso. É também o caso dos nanotubos de carbono [2],
que constituem-se em tubos de diâmetros manométricos, obtidos isolados, ou em tubos concêntricos de diversos diâmetros. Mais recentemente, o grafeno tem atraído especial atenção, tendo os pesquisadores pioneiros em seu estudo recebido, em 2010, o prêmio Nobel de Física. Este material, essencialmente bidimensional, é constituído por átomos de carbono sp2 dispostos em arranjo hexagonal sobre o plano, como mostra a figura 1. Este arranjo de átomos é conhecido há muito tempo como constituinte do grafite cristalino, o qual é composto por camadas de grafeno empilhadas, as quais interagem entre si apenas através de forças de Van der Valls. Apesar do conhecimento implícito do grafeno, sua obtenção de forma isolada é relativamente recente [3], realizada através da esfoliação recorrente de grafite cristalino por meio de fita adesiva. Desta forma puderam ser estudadas suas interessantes propriedades: resistência a altas correntes elétricas, presença do efeito Hall quântico, o movimento dos elétrons em grandes distâncias entre outras [3-10]. A maior parte das aplicações do grafeno estão vinculadas a sua capacidade de integração em circuitos eletrônicos.
Figura 1 – Estrutura dos átomos de carbono no grafeno.
A consecução das aplicações pretendidas para o grafeno, especialmente na eletrônica, depende de sua fabricação reprodutível, com a cobertura de grandes áreas. Isto foi conseguido primeiramente através da deposição química em fase vapor (CVD), processo que se baseia na reação a alta temperatura de uma fonte gasosa de carbono (por
exemplo metano) largamente diluído em hidrogênio, sobre uma superfície metálica (cobre ou níquel) [11-13]. Nesta técnica, há a necessidade de transferir-se o grafeno obtido para a superfície, como por exemplo Si 2 ou Si, por meio de sua aderência a um
filme de PMMA, e dissolução ácida do substrato metálico.
A deposição química em fase vapor é um processo bastante conhecido que consiste em expor um substrato a compostos gasosos que se decompõem a fim de crescer um filme fino, enquanto os subprodutos evaporam [12]. Para ocorrer a formação desse filme é necessário que tenha energia para quebrar a ligação química, podendo ser energia elétrica ou térmica. Para produzir grafeno por este método, colocamos um filme de Ni exposto a uma mistura de 2, 4 numa temperatura de aproximadamente 1000°C [12].
O metano se decompõe na superfície e o hidrogênio evapora; o carbono se difunde para dentro do Ni. Quando a temperatura decresce, a solubilidade do C em Ni também decresce, e o átomos de C se difundem na superfície do Ni formando grafeno. O número de camadas produzidas depende da espessura do Ni utilizado e, dessa forma, pode ser controlada.
Essas camadas de grafeno podem ser transferidas com ajuda de um polímero, que será anexado a parte superior do grafeno. Depois da retirada do Ni, o grafeno pode ser colocado no substrato desejado e o suporte polimérico é retirado. Com esse método, várias camadas de grafeno podem ser empilhadas a fim de diminuir a resistência.
Utilizando cobre ao invés de níquel como substrato de crescimento, ocorre formação de grafeno única camada, com menos de 5% de grafeno com poucas camadas, que não crescem mais com o tempo [13]. Esse comportamento é supostamente causado pela baixa solubilidade do carbono em Cu. O grafeno produzido por esse método pode ser bem grande e produzido em grande quantidade, mas não possui tanta pureza [11]. Além disso, como esse método já é bastante usado nas indústrias, há um maior controle nos resultados desejados porém ainda existe a necessidade de transferência do grafeno.
Analisando as principais técnicas já conhecidas para produção de grafeno, vemos que todas elas necessitam de um catalisador ou da transferência do grafeno para substrattos isolantes. O nosso objetivo é estudar a obtenção de grafeno diretamente, sem o uso de catalisadores e sobre substratos isolantes.
Com esse o objetivo, relativamente recentemente, foi utilizada a técnica PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition – Deposição química em fase vapor
assistida por plasma) em atmosferas contendo hidrocarboneto ou misturas hidrocarboneto-hidrogênio. Nesta técnica utiliza-se um plasma para facilitar a reação com a superfície do substrato de radicais que resultem na formação de grafeno na sobre um substrato isolante e não catalítico. Um plasma é uma sopa quase neutra de íons e elétrons. Em seu ambiente, as colisões elétron-átomo acabam resultando, além da ionização de átomos neutros, na geração de radicais reativos resultantes da dissociação dos átomos. Isto permite que se possa reduzir temperatura na formação de grafeno. No trabalho de J.L. Qui e col. [14], é relatada a obtenção de grafeno de camada simples por meio de PECVD em atmosfera de metano, sobre filme de níquel, à temperatura de 650o C. X. Song e col. [15], relataram a síntese de nanoparedes de grafeno de poucas camadas por PECVD em misturas de 33% de CH4 em H2 a 750oC. J. Sun ecol. [15], por
sua vez, relataram a produção de grafeno sobre diversos tipos de substrato de vidro por PECVD de CH4 puro a temperaturas que variaram entre 400o e 600o C. O interessante
neste trabalho é que nem sempre a temperatura mais alta resultava no grafeno de menos camadas.
A principal ferramenta de caracterização de grafeno, e também de outros materiais à base de carbono é a espectroscopia de Raman [16]. Esta é uma técnica não destrutiva que tem se mostrado extremamente útil no estudo e caracterização de materiais, em especial, nanoestruturas de carbono, relacionando-as às propriedades vibracionais dos materiais através da interação destes com uma fonte de luz. Uma das grandes vantagens dessa técnica é o fato dela não necessitar de um preparo especial das amostras a serem analisadas e também pelo fato de ser não destrutiva. Ela consiste no espalhamento inelástico de fótons provenientes de um feixe de laser. O fóton incide no material, cede parte de sua energia de modo a excitar ou fazer decair um nível de energia vibracional como mostrado esquematicamente na Figura 2. O processo pode levar à excitação e relaxamento ao mesmo estado inicial, processo denominado espalhamento de Rayleigh. Neste processo o comprimento de onda emitido é igual ao do incidente. Temos também o espalhamento Stokes, quando a radiação incidente excita o nível vibracional, que relaxa para uma energia superior à inicial. Ou seja, a energia da radiação emitida é menor que a da incidente, ou seu comprimento de onda é maior. Finalmente temos o processo anti-Stokes, onde os níveis vibracionais cedem energia ao fóton, fazendo com que sua energia seja maior (ou comprimento de onda menor) ao do incidente. Dos três tipos de espalhamento o mais provável é o de Rayleigh, que pode ter intensidade até 106 vezes maior que os outros dois. O segundo mais intenso é o
espalhamento Stokes, que é o normalmente utilizado para espectroscopia de Raman.
Figura 2 – Esquema dos níveis de energia vibracional de um sólido no espalhamento Raman
A Figura 3 mostra esquematicamente o processo da espectroscopia de Raman. O feixe de laser monocromático incide sobre a amostra, e espalhado com diversos comprimentos de onda. Para possibilitar a obtenção do espectro um filtro impede a passagem da radiação com o comprimento de onda do laser (verde na figura).
Figura 3 – Visão esquemática da espectroscopia Raman.
Os materiais à base de carbono com hibridização sp2, como grafite, grafeno, nanotubos de carbono mostram, em seu espectro de Raman, a banda característica do grafite cristalino, ou banda G, situada por volta de 1600 cm-1. Em qualquer desses materiais, a existência de domínios cristalinos pequenos, ou a presença de defeitos leva ao aparecimento da banda D (de desordem), situada a aproximadamente 1350 cm-1 de número de onda. Uma terceira banda, denominada 2D, situada a aproximadamente 2700
cm-1, resuta da modulação da transição vibracional por modos eletrônicos, e é sensível ao número de camadas de grafeno superpostas. Quanto maior a sua intensidade quando comparada à da banda G, mais próximo o material obtido está do grafeno de uma única camada. A figura 4 mostra o espectro de Raman de alguns sólidos à base de Carbono, mostrando a variação destas bandas.
Figura 4 – Espectro de Raman de alguns sólidos à base de carbono com hibridização sp2.
3. Metodologia experimental
O aparato desenvolvido, mostrado esquematicamente na Figura 5 foi desenvolvido a partir de uma câmara de vácuo de aproximadamente 30 cm de diâmetro. Esta câmara tem sido utilizada para deposição de filmes de DLC (Diamond-Like Carbon) por plasmas de metano (CH4), em baixa pressão, em esquema normalmente
denominado de PECVD (do inglês Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), por meio da imposição de potência de radiofrequência (RF) sobre um eletrodo isolado eletricamente do corpo da câmara, com acoplamento capacitivo. Neste esquema, devido à diferença de mobilidade entre os elétrons e íons do plasma, aparece um potencial DC superposto ao potencial AC da RF, resultando na aceleração de íons extraídos do plasma bombardeando a superfície de crescimento do filme sobre o substrato.
Figura 5 – Representação esquemática do aparato utilizado para produção de grafeno.
Como o objetivo do projeto não é o de depositar camadas com bombardeamento de íons concomitante à incidência de radicais reativos que vem do plasma, foram necessárias algumas modificações no sistema. A primeira foi a introdução de um eletrodo anular de aproximadamente 5 cm de diâmetro, conectado eletricamente ao eletrodo original a uma certa distância deste. O objetivo deste eletrodo é fazer a ignição
do plasma remotamente ao substrato, que permanece no potencial de terra durante todo o processo.
O segundo foi a construção de um porta-substratos aquecido e com medida de temperatura do substrato, Mostrado esquematicamente na figura 6. Para a montagem do porta-substratos aquecido foi necessário projetar, fabricar e montar as suas partes. O sistema de aquecimento escolhido foi uma lâmpada dicróica cuja radiação, incidindo sobre a tampa, resulta em aquecimento a temperaturas de até 500 oC. Este sistema consiste das seguintes partes: (i) -Tampa do porta substrato com termopar tipo K (cobre-constantan) acoplado, (ii) suporte para enclausuramento da lâmpada dicróica e do termopar, (iii) - Base circular de alumínio para suporte do conjunto, e (iv) - Acoplamento elétrico para alimentação da lâmpada e leitura da voltagem do termopar a prova de vácuo, incluindo tubo de cobre para blindagem dos fios à radiação de RF que é intensa no interior da câmara.
Figura 06 : Representação esquemática do porta-substratos
A tampa do porta substrato foi desenvolvia de forma que o substrato permanecesse fixado paralelamente ao plano do eletrodo anular durante o processo de deposição e, permitisse fixar substratos de diversos tamanhos. O conjunto do porta-substratos foi projetado, desenhado e usinado em aço inox, foi elaborado de forma a manter a sua parte interna blindada da RF e manter os componentes internos íntegros, e
os cabos condutores sem tensões parasitas decorrentes da radiofrequência. Sua realização está mostrada na Figura 7.
Figura 07 : Porta-substratos montado com a lâmpada acesa.
A base circular para suportar o conjunto de aquecimento, suporte da lâmpada mais tampa, foi projetado de forma a garantir a normalidade do fluxo da bomba difusora e manter todo o sistema suficientemente estável, durante todo o processo (ver na figura 10 a sua realização). A alimentação da lâmpada dicroica foi feita por meio de um auto-transformador variável (Variac), acoplada à rede AC do laboratório. Um conector de vácuo com oring de vedação foi utilizado afim de realizar a conexão elétrica entre os condutores no interior da câmara, o termômetro digital e a fonte variáel de CA, que permaneciam do lado externo para comando (ver figura 11).
Figura 8 – Base circular para suporte do porta-substratos.
Figura 09 – Conector de vácuo adaptado para conexões elétricas.
A figura 10 mostra uma visão do sistema em funcionamento, com a lâmpada acesa, e o plasma de metano ligado. A figura 11 permite uma visão geral do equipamento utilizado.
Figura 10 - Sistema em operação, mostrando o plasma de metano, e o substrato sobre o porta substratos.
O alto vácuo dentro da câmara é atingido por meio de uma bomba difusora Edwards, sendo a pressão de base igual a 10-6 Torr. A admissão de metano é feita por um fluxímetro de massa MKS, à taxa de 20 SCCM. A medida de pressão é feita por um manômetro capacitivo MKS, e a potência de RF é imposta ao eletrodo por meio de uma fonte de RF de 13.56 MHz com potência máxima de 600 W, acoplado a um casador de impedâncias, o qual efetiva o acoplamento capacitivo. Os espectros de Raman foram obtidos por meio de um microscópio Raman Witek Alpha 300 R, utilizando laser de 532 nm, utilizando lente com aumento de 50 x.
4. Resultados e Discussão
Após a montagem do sistema foram realizados diversos testes: aquecimento do substrato em vácuo e com pressão de CH4; imposição de potência de RF no eletrodo
anular e verificação de fuga de RF; e temperatura máxima atingida. Após estes testes foram feitas algumas deposições para acertar as melhores condições. Após os testes, realizamos uma deposição ótima, com os seguintes parâmetros:
- pressão de metano: 50 mTorr -temperatura do substrato: 400o C -potência de RF aplicada: 50 W
-tempo de aplicação do plasma: 2 minutos.
-substrato: chapa de aço inox 316, limpa em banho ultrassônico em acetona PA por 30 minutos.
A amostra obtida foi analisada por espectroscopia de Raman, com laser incidente de 532 nm de comprimento de onda, estando o espectro mostrado na Figura 12.
500 1000 1500 2000 2500 3000 2686 cm-1 1592 cm-1 In te n si d a d e (U A) Deslocamento Raman (cm-1) D G 2D 400oC - 2 minutos p(CH4) - 50 mTorr pot. RF - 50 W 1346 cm-1
A figura mostra as bandas D, G e 2D situadas em posições bastante próximas do esperado. Observe-se que a grande intensidade da banda D em relação à banda G mostra a presença de defeitos em grande proporção. Da mesma forma, a pequena intensidade da banda 2D em relação à banda G (~20%), demonstra que a amostra provavelmente trata-se de grafeno de muitas camadas, situação bastante distante de nosso objetivo. Entretanto, deve-se observar que a temperatura utilizada foi relativamente baixa (400o C). Deve-se ressaltar também, que este resultado está bastante próximo aos obtidos por Sun e colaboradores [15], na produção de grafeno sobre diversos substratos de vidro, em um reator tubular, como mostra a figura 13.
Figura 13 – Espectros de Raman de grafeno obtido por PECVD sobre substratos de FTO por J. Sun e colaboradores [15].
Realizamos também tentativas de deposição a temperaturas de substrato mais altas, mais a montagem se revelou instável nessas condições. Em mais de uma tentativa a lâmpada queimou. O próximos passos da pesquisa deverão ser dirigidos a melhoria do sistema. Uma sugestão seria o desacoplamento do suporte do substrato do corpo do suporte da lâmpada, para evitar danos a esta. Isto permitiria também a redução da placa de sustentação do substrato, que poderá ser melhor aquecido com a interposição de uma lente convergente entre a lâmpada e a placa, possibilitando o atingimento de temperaturas mais altas.
5 - Conclusão
1 – Foram realizados o projeto, construção e montagem de um sistema para a realização de deposição por PECVD remoto com aquecimento do substrato.
2 – O sistema montado permitiu a obtenção de camadas de carbono compatíveis, como mostra a espectroscopia de Raman, com amostras de grafeno obtidas anteriormente por outros pesquisadores.
3 – Para ampliar o campo de pesquisa a uma faixa mais larga de parâmetros, como a temperatura, o sistema necessita de algumas melhorias nas conexões elétricas internas.
6 - Referências
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