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SurTec 716 Processo de Zinco-Níquel Alcalino

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SurTec 716

Processo de Zinco-Níquel Alcalino

1- DESCRIÇÃO

 Processo de zinco-níquel alcalino de terceira geração com maior poder de penetração e menor sensibilidade a temperatura do que os processos regulares;  Pode ser aplicado com sistema de gancheira ou tambor rotativo;

 Produz depósitos com ligas de zinco-níquel contendo de 12 a 14% de Ni;

 Produz camadas com composição de liga bastante uniforme numa faixa de densidade de corrente entre 0,1 a 3 A/dm².

 Produz superfícies com aparência homogênea, com refinamento de grão e bom brilho;

 Por ter aditivos de terceira geração, a camada é muito dúctil e sem fragilização por hidrogênio, mesmo em diferentes tipos de testes;

 Processo de zinco-níquel alcalino sem cianeto com alta eficiência catódica, entre 50 a 60%;

 IMDS número 736126.

2- CONDIÇÕES GERAIS

2.1- Instruções Operacionais

Produtos para montagem dos Banhos

SurTec Solução AZ 93 - 120 mL/L; ideal 107 mL/L

Soda Cáustica escama ou pérola 100 - 110 g/L; 105 g/L

SurTec 716 I Aditivo 8 - 10 mL/L

SurTec 716 II Abrilhantador 0,5 - 1 mL/L

SurTec 716 Fonte de Níquel 20 - 30 mL/L SurTec 716 C Complexante 35 - 45 mL/L

SurTec 716 CA 10 - 15 mL/L

Valores Analíticos

Zinco 7 - 9 g/L; Ideal 8 g/L Níquel 2 - 3 g/L; Ideal 2,5 g/L Soda Cáustica 140 - 150 g/L; Ideal 145 g/L Carbonato de Sódio Máximo 80 g/L

Dados Operacionais

Temperatura de Trabalho 22 - 30 °C; Ideal 24 °C

Densidade de Corrente Gancheira (1 - 3) A/dm²; Ideal 2 A/dm² Tambor (0,1 - 1) A/dm²; Ideal 0,5 A/dm² Eficiência Catódica 50 - 60%

Velocidade de Deposição 0,4 μm/min a 2 A/dm² 0,1 μm/min a 0,2 A/dm² Anodos Anodos de níquel puro

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Dados Operacionais (cont.)

Relação anodo/catodo 2: 1

Agitação Movimentação catódica do barramento ou do tambor Material do Tanque Polipropileno ou ferro revestido com PP, PVC ou borracha

Filtração Continua, com 2 a 3 vezes o volume total do banho por hora Aquecimento/Refrigeração Necessário; em teflon ou aço inox

Exaustão Recomendada por questões ambientais

2.1.1- Preparação do banho

1- Adicionar a quantidade calculada de SurTec Solução AZ no tanque de trabalho previamente limpo.

2- Diluir com água destilada ou desmineralizada até aproximadamente 80 % do volume do banho, sob agitação.

3- Adicionar a quantidade recomendada de soda cáustica. Fazer esta adição sob agitação e com muito cuidado, pois a reação é exotérmica. Antes de adicionar os aditivos assegurar que a temperatura do eletrólito não seja maior que 30 °C.

4- Lentamente adicionar a quantidade calculada de SurTec 716 C Complexante, SurTec

716 CA e homogeneizar bem a solução. Pela alta viscosidade do SurTec 716 C Complexante, lavar os recipientes que o continham cuidadosamente com água

deionizada para garantia de uso de todo o produto.

5- Agitar o banho por no mínimo 30 minutos, por exemplo, através de circulação por bomba.

6- Lentamente adicionar o SurTec 716 Fonte de Níquel e homogeneizar a solução. 7- Eletrolisar o banho com baixa densidade de corrente com 0,15 Ah por litro de banho a

0,4 A/dm² conforme a seguir.

Exemplo: Volume do banho: 12.000 Litros 20 m² - 2.000 dm² área catódica 0,15 Ah/L x 12.000 L = 1.800 Ah 2.000 dm² x 0,4 A/dm² = 800 A 1.800 Ah / 800 A = 2,25 h de eletrólise

8- Adicionar a quantidade calculada de SurTec 716 I Aditivo e de SurTec 716 II

Abrilhantador e agitar o eletrólito durante 5 minutos.

9- Completar o volume até volume final de trabalho com água destilada ou desmineralizada e agitar durante 5 minutos.

2.1.2- Sequência Orientativa

1- Desengraxe químico 2- Decapagem ácida 3- Desengraxe eletrolítico

4- Eletrodeposição de Zn-Ni em SurTec 716 5- Ativação com Ácido Clorídrico com pH < 1,0 6- Cromitização em SurTec 680

7- Secagem com ar quente

Entre cada item devem ter águas de lavagem. A quantidade de tanques com águas de lavagem, bem como a forma que será feito o enxágue devem ser ideais para cada tipo de banho e linha.

2.2- Manutenção

Para manutenção do processo, analisar regularmente os teores de zinco, níquel e soda cáustica, conforme citado no item 2.3 e ajustar para a faixa de trabalho. Recomenda-se

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controle analítico diário para prevenir grandes variações das concentrações de metal no banho. Analisar o carbonato de sódio de tempos em tempos. Os aditivos devem ser dosados de acordo com o consumo por Ah, preferencialmente adicionados através de bomba dosadora.

2.2.1- Zinco Metal

O teor de zinco nos banhos deve ser mantido dentro das faixas recomendadas tanto para trabalho com gancheira ou tambor rotativo. Recomenda-se que seu ajuste e manutenção sejam feito através da dissolução de anodos de zinco SHG no tanque gerador de zinco. Não usar anodos de zinco diretamente no tanque de trabalho. Essa indicação é feita para prevenir a formação de depósitos ásperos. Recomendamos a reposição do zinco no banho através de um tanque auxiliar de dissolução. É necessária uma filtração da solução entre o tanque auxiliar de dissolução e o tanque de trabalho para evitar o arraste de sujeira.

O tanque de dissolução deve ter a capacidade de aproximadamente 20% do volume do tanque de trabalho, e a bomba de circulação deve ter capacidade de troca de, no mínimo, 1,5 vezes o volume to tanque de trabalho por hora.

Outra opção para corrigir a concentração de zinco no banho é através da adição de

SurTec Solução AZ. Verificar que, como esta solução contém zinco e soda, seu uso só

será possível se a soda também estiver baixa.

2.2.2- Soda Cáustica

A análise do teor de soda cáustica deve ser feita regularmente mantendo-se o teor recomendado na composição da solução. A soda cáustica assegura a condutividade do processo e complexa o zinco metal. Baixa concentração de soda cáustica reduz a velocidade de deposição e dificulta a distribuição de corrente.

Manter a concentração de soda cáustica com adições através do tanque de dissolução, porém pode ser necessária a adição diretamente no tanque de trabalho para recuperar sua concentração.

2.2.3- Níquel Metal

A porcentagem de níquel no depósito depende acima de tudo da concentração do níquel no banho. Deve-se manter a concentração de níquel dentro das faixas recomendadas. O anodo de níquel não supre o banho com níquel metal. A reposição deste é feita com o

SurTec 716 Fonte de Níquel que controla a quantidade de níquel no depósito e sua

uniformidade.

Para aumentar a concentração de níquel metal em 1 g/L são necessários 10 mL/L de

SurTec 716 Fonte de Níquel.

2.2.4- Manutenção dos Aditivos por Ah e Função dos Produtos

- SurTec 716 I Aditivo - Controla a distribuição de metal e a composição da liga. Consumo estimado de 0,5 a 1,5 L/10.000 Ah.

- SurTec 716 II Abrilhantador - Proporciona brilho na camada e é facilmente corrigido de acordo com os testes em célula de Hull. Como orientação sua dosagem oscila entre 0,5 a 1,3 L/10.000 Ah.

- SurTec 716 Fonte de Níquel - Contem aproximadamente 100 g/L de níquel bem como agente complexante e é necessário para manter a concentração de níquel dentro do parâmetro. Seu consumo varia entre 4 a 8 L/10.000 Ah.

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- SurTec 716 C Complexante - Contém o agente complexante que proporciona a correta composição da liga no depósito. Para manutenção seu consumo deve variar entre 0,5 a 2,0 L/10.000 Ah.

- SurTec 716 CA - Contém agentes complexantes. Normalmente é adicionado apenas na montagem dos banhos. Não é adicionado pelo consumo por Ah. Eventualmente pode ser adicionado, mediante testes prévios em Célula de Hull para corrigir depósitos na tonalidade roxa em áreas de baixa densidade de corrente, normalmente visualizadas no verso do painel, quando o ensaio é feito com 1A, 15 minutos. Testar adições de 0,2 em 0,2 mL/L até a eliminação da cor roxa.

- SurTec 716 CD - Agente complexante usado para aplicação em banho rotativo. É um complexante que atua em áreas de baixa densidade de corrente podendo, eventualmente, ser usado em sistemas de gancheiras para peças com geometria que tenham áreas de baixa densidade de corrente.

Este aditivo não é usado na montagem dos banhos. Sua adição é feita pelo consumo por Ah, iniciando com a operação com o banho, e como orientação geral, sua adição deve variar entre 2,0 a 4,0 L/10.000 Ah.

Eventualmente pode ser necessária adição extra do SurTec 716 CD mediante testes prévios em célula de Hull, para corrigir acabamento cinza escuro fosqueado no verso do painel, ou seja, em áreas de baixa densidade de corrente, em ensaios feitos com 1 A, 15 minutos. Para estes casos, as adições normalmente oscilam entre 0,5 a 2,0 mL/L, podendo chegar a um máximo de 5,0 mL/L e a quantidade a ser adicionada ao banho deve ser definida em função da eliminação da cor cinza escura no verso do painel.

- SurTec Solução AZ - Eletrólito concentrado que contém zincato de sódio. Para efeito de cálculo, o SurTec Solução AZ contém 75 g/L de zinco metal e 370 g/L de soda cáustica.

2.3- Controle Analítico

Os teores de zinco, níquel e soda cáustica devem ser analisados com frequência determinada e ajustados para a faixa indicada. Coletar a amostra em um ponto em que o banho esteja o mais homogêneo possível, e se necessário deixar decantar ou filtrar a solução.

2.3.1- Zinco Metal por AA

 Instrumentos

- Espectrofotômetro de Absorção Atômica Comprimento de onda: 213,9 nm; fenda: 1,0 nm  Reagentes

- Solução de Ácido Clorídrico PA - HCl (1:1)  Procedimento

Preparar uma diluição 1: 5.000 como a seguir:

1- Pipetar 10 mL do banho, transferir para balão volumétrico de 100 mL. 2- Acertar o volume até o menisco com Água Destilada e homogeneizar bem. 3- Pipetar 1 mL desta solução e transferir para balão volumétrico de 500 mL. 4- Adicionar 20 mL de solução de HCl.

5- Acertar o volume com Água Destilada e homogeneizar bem.

6- Determinar nesta solução, a 213,9 nm contra padrões de calibração de 0,4 a 2 mg/L

2.3.2- Zinco Metal por Titulação (com Preto de Eriocromo)

 Reagentes

- EDTA - Solução padrão 0,1 M

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- Solução Tampão Amoniacal - (400 mL de Água destilada + 350 mL de Hidróxido de Amônio PA + 55 g/L Cloreto de Amônio PA e avolumar para 1.000 mL)

- Indicador Preto de Eriocromo T - 1% em Cloreto de Sódio PA - Solução de Formaldeído PA - 10% v/v

 Procedimento

Fazer a análise em duplicata.

1- Pipetar 5 mL da amostra do banho para erlenmeyer de 500 mL. 2- Adicionar 100 mL de Água Destilada.

3- Adicionar 20 mL de solução de Dimetil Glioxima.

4- Aquecer a 60 °C, agitando esporadicamente. Ocorrerá a formação de precipitado de níquel.

5- Após, esfriar a temperatura ambiente, filtrar a solução a lavar o precipitado com Água Destilada.

6- No filtrado, adicionar 20 mL de solução Tampão Amoniacal. 7- Adicionar 0,5 g de indicador Preto de Eriocromo T.

8- Adicionar 10 mL de solução de Formaldeído.

9- Titular com EDTA 0,1 M até mudança de coloração de roxo para azul. Cálculo: mL gastos EDTA 0,1 M x fc x 1,3074 = g/L de Zn°

2.3.3- Zinco Metal por Titulação (com Laranja de Xilenol)

 Reagentes

- EDTA - Solução Padrão 0,1 M

- Tampão Acético - (100 g de Hidróxido de Sódio PA + 240 mL Ácido Acético Glacial PA + Água Destilada para avolumar para 1.000 mL)

- Indicador Laranja de Xilenol - 1% em Água Destilada  Procedimento

1- Pipetar 5 mL da amostra do banho para erlenmeyer de 250 mL. 2- Adicionar 50 mL de Água Destilada.

3- Adicionar 20 mL de Tampão Acético.

4- Adicionar 0,5 mL de indicador Laranja de Xilenol.

5- Titular com EDTA 0,1 M até mudança de coloração de violeta para amarelo. Cálculo: mL gastos EDTA 0,1 M x fc x 1,3074 = g/L de Zn°

2.3.4- Níquel Metal por AA

 Instrumentos

- Espectrofotômetro de Absorção Atômica Comprimento de onda: 232,0 nm; fenda: 0,2 nm  Reagentes

- Solução de Ácido Clorídrico PA - HCl (1:1) - Solução de Cloreto de Bário PA - 15% p/v  Procedimento

1- Pipetar 5 mL do banho para béquer de 100 mL.

2- Cuidadosamente adicionar 10 mL de solução de HCl. Atenção evolução de gás CO2.

3- Adicionar 20 mL de solução de Cloreto de Bário em um segundo béquer. 4- Aquecer ambos até aproximadamente 70 °C.

5- Adicionar solução de Cloreto de Bário na amostra que contém o banho. Um precipitado será formado.

6- Deixar esfriar até temperatura ambiente.

7- Transferir a solução com o precipitado para balão volumétrico de 50 mL.

8- Acertar o volume com Água Destilada até o menisco, agitar bem e deixar decantar o precipitado. Esta é a pré-diluição de 1: 10.

9- Da solução límpida no topo do balão pipetar 5 mL e transferir para balão volumétrico de 100 mL.

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11- Acertar o volume até o menisco com Água Destilada e homogeneizar bem. Esta é a diluição final 1: 200.

12- Determinar nesta solução, a 232,0 nm contra padrões de calibração de 0,5 a 20 mg/L.

2.3.5- Soda Cáustica

 Reagentes

- Ácido Sulfúrico PA - Solução padrão H2SO4 1N

- Solução de Cloreto de Bário PA - 15% p/v em Água Destilada - Indicador Fenolftaleína - 1% p/v em Solução Alcoólica

 Procedimento

1- Pipetar 5 mL da amostra para erlenmeyer de 250 mL. 2- Adicionar 15 mL de Cloreto de Bário.

3- Diluir com 50 mL de Água Destilada. 4- Adicionar de 2 a 3 gotas de Fenolftaleína.

5- Titular com Ácido Sulfúrico 1N até viragem de vermelho- púrpura para incolor. Cálculo: mL gastos H2SO4 1 N x fc x 8,0 = g/L de NaOH

2.3.6- % Níquel na Camada Depositada

A determinação do níquel depositado na liga e a espessura de camada pode ser feita por Raio-X.

2.3.7- Carbonato de Sódio

 Reagentes

- Solução de Nitrato de Bário PA - 5% p/v em Água Destilada - Ácido Clorídrico PA - Solução padrão HCl 1N

- Hidróxido de Sódio PA - Solução padrão 1N

- Indicador Alaranjado de Metila - 0,04% p/v em Água Destilada  Procedimento

1- Pipetar 10 mL da amostra do banho para erlenmeyer de 250 mL. 2- Adicionar 50 mL de água Destilada.

3- Aquecer a solução até ebulição.

4- Adicionar 75 mL de Solução de Nitrato de Bário Solução.

5- Após a formação do precipitado, filtrar com papel de filtro de retenção de grãos mais finos e lavar com Água Destilada a quente.

6- Transferir o papel de filtro com o precipitado para erlenmeyer de 500 mL. 7- Adicionar 100 mL de Água Destilada.

8- Adicionar 20 mL de Ácido Clorídrico 1N. 9- Aquecer um pouco a solução.

10- Após esfriar, adicionar 3 gotas do Indicador Alaranjado de Metila.

11- Titular o excesso de Ácido Clorídrico com Hidróxido de Sódio 1N até viragem de vermelho para laranja-amarelado.

Cálculo: (20 - mL gastos NaOH 1N) x fc x 5,3 = g/L de Na2CO3

2.4- Informações Adicionais

2.4.1- Temperatura

Operar em temperaturas acima de 31C causa um aumento do consumo do aditivo orgânico e consequente redução do brilho. Manter a temperatura entre 22 e 30C, especialmente durante operações com alta amperagem.

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2.4.2- Filtração

A filtração continua com agentes de filtração é necessário para a manutenção do banho. A circulação deve ser de 2 a 3 vezes o volume do banho por hora. O uso periódico de carvão ativo normalmente remove os aditivos e produtos decompostos.

2.4.3- Agitação

O uso de agitação mecânica, movimentação catódica, ou circulação forçada melhora a distribuição da camada. Não usar nenhum tipo de agitação a ar, pois favorece a formação de carbonatos, esta formação pode alterar o aspecto brilho de depósito, assim como aumentar a resistência do banho.

2.4.4- Pré-tratamento

O SurTec 716 é um processo alcalino isento de cianeto e não tem compatibilidade com desengraxantes à base de cianeto. Deve-se ter um bom controle dos desengraxantes e dos ácidos de decapagem para a obtenção de um depósito com qualidade.

2.4.5- Pós Tratamento

Recomendamos o uso de cromatizantes da linha SurTec para passivação da camada obtida com o processo SurTec 716. Para acabamento preto recomendamos o SurTec 697 com selante SurTec 555S ou SurTec 558 Black, para acabamento incolor indicamos o

SurTec 664 ou SurTec 678 e para acabamento de incolor a azulado recomendamos o

SurTec 680 com ou sem o selante SurTec 555S. O depósito deve ter uma camada

mínima de 6 µm para obter um acabamento preto, azulado ou incolor satisfatórios.

2.4.6- Contaminantes

O ferro solubilizado é o tipo mais comum de impureza encontrada em sistemas alcalinos de zinco-níquel. A contaminação de ferro causa dificuldade de cromatização nas áreas de alta densidade de corrente. O uso do pré dip com soda cáustica minimiza o arraste do ferro.

Uma filtração com carvão ativo na bomba atua sobre a contaminação orgânica reduzindo sua concentração no banho, porém, elimina também parte do abrilhantador decomposto.

O carbonato formado pela decomposição da soda cáustica é responsável pelo aumento da resistência do banho, fazendo com que seja necessária, para manter a mesma amperagem, uma tensão muito maior que por sua vez acaba por aquecer o banho, aumentando ainda mais a formação de carbonato. Para isso o constante monitoramento da temperatura, mantendo-a dentro dos limites, é necessário. O limite máximo de carbonato nos banhos de zinco-níquel é de aproximadamente 80 g/L.

A localização próxima dos tanques de cromatização é frequentemente a causa de contaminações por cromo. Os principais sintomas da contaminação por cromo são a má distribuição do níquel na camada e perda de brilho na alta densidade de corrente. O uso de hidrossulfito de sódio em quantidades que podem variar de 0,1 a 1,0 g/L é a solução para a redução do cromo hexavalente. Adições repetidas causam aspereza em banhos parados e devem ser seguidas por filtração.

Banhos de decapagem contaminados são causas comuns na eletrodeposição, principalmente se estes são utilizados para desplacar peças. Decapagens podem acumular cromo, níquel e ferro causando problemas de aderência na deposição subsequente e levar à contaminação dos banhos. Não usar a mesma solução de decapagem da sequência operacional para desplacar peças.

Impurezas metálicas podem ser removidas com purificação seletiva com baixas

densidades de corrente, entre 0,1 a 0,2 A/dm². Peças de cobre que caírem no banho devem ser removidas imediatamente.

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2.4.6.1- Contaminações Metálicas

Cobre 5 ppm não têm nenhum efeito 50 ppm apresentam nuvens na baixa ddc 100 ppm apresentam nuvens na alta ddc

Ferro 25 ppm não têm nenhum efeito 100 ppm não têm nenhum efeito 200 ppm não têm nenhum efeito

Cromo 1 ppm não tem nenhum efeito

3 ppm apresentam nuvens em todas as regiões de ddc

5 ppm fosqueam toda a alta ddc

2.4.7- Procedimento para Testes em Célula de Hull

Um diagnóstico efetivo de problemas sempre começa pela análise do banho para determinar os níveis de zinco, soda cáustica e níquel no banho antes de qualquer teste em Célula de Hull. Sempre faça ajustes dos itens aqui citados, juntamente com os resultados de espessura e principalmente de composição da liga obtidos em Raio-X para que o banho seja diagnosticado efetivamente.

Antes da eletrodeposição, preparar o painel de Célula de Hull removendo o zinco, se tratar de aço zincado, e promovendo desengraxe eletrolítico, ou seja, a superfície deve estar livre de zinco e óleo. Proceder à deposição de Zn-Ni conforme indicado a seguir, lavar com água de torneira, ativar em ácido clorídrico 0,3 a 0,5 % v/v durante 15 segundos e lavar novamente. Se desejar, passivar o painel, lavar novamente e secar com ar quente livre de óleo.

A Célula de Hull é uma ferramenta extremamente versátil e, quando utilizada por um operador experiente, pode resolver muitos problemas. Para realização do ensaio, usar Célula de Hull padrão de 267 mL obedecendo ao seguinte:

Corrente 1 A

Tempo 15 minutos

Temperatura 22 - 30 °C

Anodo Níquel Catodo Ferro

Agitação Sem agitação

O painel resultante deste teste deve ser brilhante e ter a mesma % de níquel na liga depositada por toda a faixa densidade de corrente. Qualquer sinal de falta de brilho, nuvens ou imperfeições, indicam desbalanceamento de sais ou aditivos, bem como a presença de impurezas orgânicas e/ou metálicas.

Se imperfeições estiverem presentes nas áreas de extrema alta ou baixa densidade de densidade de corrente, fazer testes adicionais. Problemas na alta densidade de corrente são reproduzidos, utilizando-se 2 a 3 A com tempo entre 5 a 10 minutos. Problemas na baixa densidade de corrente são reproduzíveis com 0,5 A com tempo entre 20 a 30 minutos. Estes painéis adicionais devem representar a densidade de corrente apropriada, a fim de mapear a área do problema.

Pela alta corrente aplicada, é recomendado usar amostras de eletrólito novas para cada variação de teste em Célula de Hull.

Pela alta viscosidade do SurTec 716 C Complexante recomendamos uma diluição de 1:1 com água deionizada para testes em laboratório para facilitar a pipetagem.

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2.4.8- Conversão de Banhos de Zn-Ni para SurTec 716

Para o procedimento completo de conversão é necessário amostra do original do banho de pelo menos 3 litros.

2.4.8.1- Primeira Indicação

1- Preparar um painel de Célula de Hull como referência de uma solução nova de SurTec

716 como indicado na montagem do banho.

2- Fazer um painel de Célula de Hull da amostra na condição original. Se o painel original já estiver tão brilhante quanto o painel de referência, então apenas o efeito de sobredosagem poderá ser testado. Se ele apresentar menos brilho, então será possível dar uma indicação da receptividade dos aditivos do processo SurTec 716. 3- Analisar o zinco, níquel e a soda na amostra original e ajustar para os valores analíticos

recomendados para o processo.

4- Adicionar 5,0 mL/L de SurTec 716 I Aditivo e 0,5 mL/L de SurTec 716 II Abrilhantador na amostra já com as correções conforme indicado no item 3. Se o resultado for positivo, comparado com o painel original e também com o painel de referência, então é possível uma conversão imediata sem problemas.

5- Se o teste do item 4 for negativo, apresentando incompatibilidade aos produtos do processo, proceder com adições iniciais de 3 mL/L de SurTec 716 Solubilizante.

2.4.8.2- Compatibilidade a Médio Prazo

1- Transferir 1,8 litro da amostra original para béquer de 2 litros, usar uma anodo de zinco que normalmente é usado em Célula de Hull e usar uma painel de ferro pré-tratado e de aproximadamente 15 x 4 cm como catodo. Colocar o béquer sobre um agitador magnético e usar agitação suave. Fazer as conexões necessárias e eletrolisar o banho com 2 A por 8 horas.

2- Filtrar o banho após eletrólise e analisar o zinco, o níquel e a soda cáustica. Ajustar para os valores analíticos do processo SurTec 716.

3- Fazer um painel de Célula de Hull da amostra corrigida.

4- Adicionar 0,5 mL/L de SurTec 716 I Aditivo e 0,05 mL/L de SurTec 716 II

Abrilhantador e fazer outro painel. Repetir as adições e realizar novo teste até obter

um bom resultado.

2.4.8.3- Compatibilidade a Longo Prazo

1- Preparar 1 litro de banho padrão de SurTec 716 conforme indicado na montagem do banho.

2- Fazer 5 misturas de 250 mL cada com o eletrólito original e o banho padrão de SurTec

716 conforme indicado a seguir.

a. 225 mL da amostra original + 25 mL padrão SurTec 716 b. 175 mL da amostra original + 75 mL padrão SurTec 716 c. 125 mL da amostra original + 125 mL padrão SurTec 716 d. 75 mL da amostra original + 175 mL padrão SurTec 716 e. 25 mL da amostra original + 225 mL padrão SurTec 716

3- Fazer painel de Célula de Hull com cada mistura e se necessário ajustar o eletrólito com os aditivos do processo SurTec 716.

Não deve haver resultados negativos com nenhuma das misturas. Se, por exemplo, o painel resultante da mistura 3 apresentar um resultado inesperado, tal como manchas irregulares, então problemas podem aparecer cerca de 5 semanas após a conversão para aplicações em tambor, e entre 15 a 20 semanas para aplicações por gancheira, no entanto se cada mistura puder ser ajustada para obter um bom resultado, não há expectativas de problemas após a conversão.

Após avaliação dos resultados dos testes de compatibilidade a longo prazo devem ser feitas verificações de evolução de bolhas e problemas de aderência. O painel usado para avaliação da aparência deve ser mantido por 24 horas a 75 °C. O painel não deve exibir

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bolhas ou problemas de aderência após este tratamento.

Além da avaliação da aparência do depósito, bem como aderência e bolhas nos testes acima realizados, deve ser feita verificação da espessura da camada e a composição da liga depositada.

2.5- Especificação do Produto

Produto Aspecto Concentração Densidade (25

°C) SurTec Solução AZ Líquido viscoso incolor a amarelado 74 - 77 g/L Zn°

360 - 370 g/L NaOH

1,375 - 1,400 g/cm³

Produto Aspecto Densidade (25 °C) pH (25°C)

SurTec 716 Fonte de

Níquel Líquido púrpura

1,250 - 1,280 (g/cm³)

97 - 101,5 g/L Niº 8,5 - 10

SurTec 716 C Complexante

Líquido viscoso incolor a

amarelado 1,030 - 1,042 (g/cm³) 11 - 14

SurTec 716 I Aditivo Líquido incolor 1,010 - 1,030 (g/cm³) 9,5 - 11

SurTec 716 II Abrilhantador

Líquido incolor a

amarelo 1,050 - 1,110 (g/cm³) 5 - 7

SurTec 716 CA Líquido límpido incolor a leve amarelado 1,005 - 1,045 (g/cm³) NA

SurTec 716 CD Líquido límpido incolor a amarelado 1,007 - 1,048 (g/cm³) 11 - 13

2.6- Instalação e Equipamentos

2.6.1- Tanques

As soluções de SurTec 716 podem ser contidas em tanques de PVC ou polipropileno, ou ferro revestido com estes materiais. Não usar fibra de vidro como revestimento. Quando um tanque novo é instalado, os procedimentos de limpeza e pré-tratamento recomendados devem ser estendidos ao tanque de estocagem.

Os tanques de eletrodeposição devem ser bem aterrados ao chão para que toda e qualquer possível fonte de corrente ou carga elétrica devido ao uso de tubos de isolamento inadequados, linhas de aquecimento, linhas de alimentação, etc., sejam evitadas.

2.6.2- Exaustão / Refrigeração / Aquecimento / Filtração

É altamente recomendado que seja providenciado um sistema de exaustão ou operação do banho em área com boa ventilação para reduzir a formação de névoa de álcalis e remover o hidrogênio desenvolvido para fora da área de trabalho, principalmente quando se operar com anodos inertes.

O processo opera a temperatura ambiente, aproximadamente 25 °C. Para manter a temperatura é recomendado instalar unidades de refrigeração, e para tal podem ser usadas serpentinas de teflon ou aço inoxidável. Em regiões muito frias pode ser necessário um sistema com serpentinas de aquecimento ou resistências em aço niquelado. Neste caso, recomenda-se também o uso de teflon ou aço inoxidável.

É recomendado prover um sistema para filtração contínua do banho circulando de 2 a 3 vezes o volume total do banho como condição ideal de trabalho. Para esta filtração usar

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elementos filtrantes de polipropileno para retenção de partículas maiores que 5 a 10 µm. Não pode ser usado filtro de papel.

2.6.3- Agitação Gancheira / Tambor Rotativo / Retificador

Recomendamos agitação catódica do barramento com movimentação de 3 a 5 m/minuto. Para operação com sistema rotativo, sugerimos o uso de tambor com furos de 3 a 4 mm com rotação variando entre 2 a 4 rpm.

A voltagem varia para cada operação. Recomendamos 9 volts para banhos com gancheiras e até 18 volts para tambor. A amperagem requerida depende da carga de produção. Uma saída com “ripple” superior a 10% não é recomendada.

2.6.4- Anodos / Cestas de Anodo

No tanque de trabalho usar somente anodos de níquel em placas. Não devem ser usados anodos de zinco. Usar sacos de polipropileno nos anodos. Não use bolas de níquel em cestas de titânio, pois a baixa condutividade do titânio em soluções alcalinas limita a distribuição de corrente na solução. Por uma série de razões, não devem ser utilizadas chapas de aço niquelado, entre estas razões uma grande redução da camada depositada. A relação anodo/catodo deve ser de 2:1.

Não devem ser usadas cestas de titânio.

2.6.5- Tanque Auxiliar para Dissolução de Zinco

Para melhorar o controle da concentração de zinco, diminuir a aspereza do depósito e evitar a passivação anódica é recomendado o uso de um tanque de dissolução auxiliar para suprir o zinco metal no tanque de trabalho.

O volume do tanque auxiliar deve ser de aproximadamente 20 % o volume do tanque do eletrólito. Podem ser usados anodos de zinco em bolas, em cestas de ferro ou chapas de zinco em bandejas de aço expandido. Para promover uma dissolução mais rápida do metal, as cestas de ferro devem apresentar um filme azul de óxido nelas.

Não soldar as cestas no tanque para facilitar a limpeza. A exaustão é recomendada para remover a névoa de Soda cáustica e o gás hidrogênio que se forma. É necessário instalar um filtro entre o tanque de dissolução e o tanque de eletrólise para remover as partículas finas e a borra que se forma. Um desvio deve ser instalado entre a bomba e o tanque de dissolução para a manutenção do nível. O eletrólito é mantido em circulação entre o tanque de dissolução e o de trabalho, mantendo o teor de soda cáustica, que influencia na velocidade de dissolução do zinco.

2.7- Manuseio e Segurança

O processo SurTec 716 é altamente cáustico e corrosivo, portanto, para sua operação usar EPI's adequados, tais como luvas, avental, botas de borracha e óculos de segurança, para evitar o contato direto com a solução.

No caso de contato com a pele, remover rapidamente as roupas contaminadas com o produto, e lavar a área atingida com água e sabão e enxaguar com bastante água.

No contato com os olhos, lavar com água corrente durante 15 minutos, se houver necessidade, procurar cuidados médicos.

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2.8- Tratamento de Efluentes

Para descarte das águas de lavagem ou do banho de zinco-níquel, enviar as soluções para a estação de tratamento de efluentes, e baixar o pH para 9,0 a 9,5 com solução de ácido muriático para a precipitação do zinco e níquel.

O lodo formado deve ser seco e enviado a aterros industriais.

A água, pós-tratamento, deve ter seu pH ajustado para valores obedecendo à legislação local.

2.9- Observações

“Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros."

Elaboração Revisão Aprovação

Data Responsável Nº Data Responsável Data Responsável

17.04.2008 CMRS 07 29.03.2012 CMRS/PG 29.03.2012 EPC

Referências

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