Estudo das propriedades do óxido de grafeno para desenvolvimento de filtro para dessalinização de água

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ETEC TRAJANO CAMARGO

ENSINO MÉDIO INTEGRADO AO TÉCNICO EM QUÍMICA

LUIGI DI FERDINANDO TAVARES DE LIMA JOÃO VITOR DE SOUZA CLEMENTINO

RAFAEL LUCK

ESTUDO DAS PROPRIEDADES DO ÓXIDO DE GRAFENO PARA DESENVOLVIMENTO DE FILTRO PARA DESSALINIZAÇÃO DE

ÁGUA

Limeira - SP

2022

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LUIGI DI FERDINANDO TAVARES DE LIMA JOÃO VITOR DE SOUZA CLEMENTINO

RAFAEL LUCK

Estudo das Propriedades do Óxido de Grafeno para Desenvolvimento de Filtro para Dessalinização de Água

Trabalho de conclusão de curso apresentado ao Curso Técnico em Química da ETEC Trajano Camargo, orientado pela Professora Dra.

Gislaine Aparecida Barana Delbianco e coorientado pela professora Jéssica Carolina Paschoal de Macedo, como requisito parcial para obtenção do título de técnico em Química.

LIMEIRA – SP 2022

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AGRADECIMENTOS

À Deus, por nossas vidas, e por nos ajudar a ultrapassar todos os obstáculos e pedras no caminho ao longo do desenvolvimento deste trabalho, bem como na realização do curso técnico desde o primeiro dia que pisamos na instituição da ETEC Trajano Camargo.

Aos nossos pais, irmãos e amigos, que nos incentivaram nos momentos difíceis e por muitas das vezes compreenderam a nossa ausência enquanto nos dedicávamos na realização deste trabalho.

À todos os professores, pelas correções e ensinamentos transmitidos ao longo destes 3 anos de curso que nos permitiu apresentar um melhor desempenho em nosso processo de formação profissional, em especial, aos Profs. Gislaine Aparecida Barana Delbianco, Yuri Alexendre Meyer, Margarete Galzerano Sampaio e Jéssica Carolina Paschoal de Macedo, que nos incentivaram, ajudaram em nossa formação acadêmica e deram todo o suporte técnico e mental que precisavamos.

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A metade dos dois mundos, O paradoxo do tempo, A utopia dos ventos, E eu pensando em grafeno e escrever com grafite.

Sei lá o tempo, Cura obscura e saúda.

A vida é uma loucura, Enriquecer pode ser legal, Mas não de mais.

Seu Dinheiro atrai interesses, Interessantes de pessoas desinteressantes, Que pretendem trocar a alma pela matéria.

(Maurício Pereira Jesus)

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RESUMO

Muitas regiões de todo o globo terrestre sofrem com a escassez de água potável.

Simultaneamente, grande parte da água de todo o planeta se encontra nos mares.

Analisando tal problema e buscando soluções, têm-se como objetivo conhecer o objeto de estudo, isto é, o óxido de grafeno; analisar suas propriedades e realizar a montagem de um filtro com o mesmo, analisando a água filtrada e coletando dados.

O objeto de estudo foi produzido de acordo com o método de Hummers, o filtro, montado de forma totalmente manual, utilizando de uma garrafa de Polietileno tereftalato (PET) cortado, e a solução analisada, se baseia em Cloreto de Sódio (NaCl) em concentração de 3,5%. Após análises, comprovamos a parcial eficácia do filtro, visto que uma quantidade relativamente baixa de sal foi retida (aproximadamente 0.3964g de um total de mais de 8g. Portanto, apesar dos resultados não configurarem os melhores possíveis, a hipótese foi comprovada: o filtro de óxido de grafeno é capaz de reter o sal presente na água. Como principal argumento para a não retenção total destacamos como principal motivo, falhas no processo de montagem do filtro, pois (o sal não se direcionou exclusivamente onde estava o óxido de grafeno) é o principal motivo.

Palavras chave: Dessalinização; Filtro; Óxido de grafeno.

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ABSTRACT

Many regions across the globe suffer from a shortage of drinking water. At the same time, much of the water on the entire planet is found in the seas. Analyzing this problem and seeking solutions, the objective is to know the object of study, that is, graphene oxide; analyze its properties and assemble a filter with it, analyzing the filtered water and collecting data. The object of study was produced according to the Hummers method, the filter, assembled completely manually, using a cut Polyethylene terephthalate (PET) bottle, and the analyzed solution is based on sodium chloride (NaCl) in concentration of 3.5%. After analyses, we confirmed the partial effectiveness of the filter, since a relatively low amount of salt was retained (approximately 0.3964g of a total of more than 8g). Therefore, despite the results not being the best possible, the hypothesis was proven: the graphene oxide filter is capable of retaining the salt present in the water. As the main argument for not fully retaining, we highlight the main reason: failures in the filter assembly process, as the salt was not exclusively directed to where the graphene oxide was.

Keywords: Desalination; Filter; Graphene Oxide.

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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ... 8

2. OBJETIVOS ... 10

2.1. Objetivo Geral ... 10

2.2. Objetivos Específicos ... 11

3. FUNDAMENTAÇÂO TEÓRICA... 11

3.1. A Falta de Água e a Pobreza no Mundo ... 11

3.2. Poluição dos Corpos D’água por Falta de Tratamento de Água ... 12

3.3. Classificação dos Corpos d'água ... 13

3.4. Tipos de Tratamento de Água Salgada ... 16

3.5. Indústria de Dessalinização ... 18

3.6. Propriedades do Grafeno ... 19

3.7. Propriedades do Óxido de Grafeno ... 20

3.8. Indústria de Grafeno no Brasil ... 22

3.9. Método de Hummers ... 22

3.10. Trabalhos Desenvolvidos na Área ... 22

4. MATERIAIS E MÉTODOS ... 24

4.1. Fluxograma de atividades experimentais ... 24

4.1.1. Preparação da Amostra ... 25

4.1.2. Desenvolvimento do óxido de grafeno ... 26

4.1.3. Filtragem ... 27

4.1.4. Análises Físico-químicas da água ... 28

5. DISCUSSÃO DE RESULTADOS ... 28

5.1. Preparação da Amostra ... 28

5.2. Desenvolvimento do óxido de grafeno ... 29

5.3. Desenvolvimento do Filtro e Filtragem ... 33

6. CONCLUSÃO ... 36

7. REFERÊNCIAS ... 37

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1. INTRODUÇÃO

A água é um recurso natural, que tem múltiplos usos e interesses. Levando em consideração esse fator, vários instrumentos de gestão existem para regrar sua utilização e garantir atendimento e acesso a esse recurso, visando ao máximo a preservação dos corpos hídricos e a melhoria contínua da qualidade das águas (OPERSAN, 2016).

O nosso planeta tem aproximadamente 1,35 milhões de quilômetros cúbicos de água. Mas somente 2,5% disso é água doce e a maior parte dela está congelada.Sobrando apenas 0,003% para a utilização pelo homem (PASCARELLI, 2015).

Apesar de mais de 70% da superfície da Terra ser coberta por água, menos de 1% é própria para consumo. Do total de água disponível no planeta, 97% estão nos mares e oceanos (água salgada) e apenas 3% são água doce. Dessa pequena porcentagem, pouco mais de 2% estão nas geleiras (em estado sólido) e, portanto, menos de 1% está disponível para consumo (WWF Brasil, 2019).

A água com salinidade igual ou superior a 30 partes por mil é o caso da água do mar. Esse tipo é comum no planeta e representa 97,5% do total. Possui uma grande quantidade de sais, como o cloreto de sódio (NaCl) popularmente conhecido como sal de cozinha. Nessas condições, a água não pode ser consumida pelas pessoas. Em alguns países, ocorre um processo chamado de dessalinização da água do mar, no qual o sal é retirado da água tornando-a apta ao consumo. Esse processo ocorre especialmente em países onde a água doce é muito escassa (CETESB, 2017).

Segundo o Senado Federal (2015), a dessalinização da água do mar e de águas salobras é comum em países desérticos ou com pouca disponibilidade de água potável, como no Oriente Médio e na África. Mas o seu uso não se restringe a esses locais e já está bastante difundido no mundo (SENADO FEDERAL, 2015)

Segundo EOS Organização e Sistemas Ltda (2019), uma das primeiras barreiras para dessalinização em determinados locais é o custo de implantação. Só a osmose reversa e tratamento final para consumo da água salgada tem um custo médio de R$1,50 a cada metro cúbico, valor esse que é 5 vezes mais caro do que para o tratamento da doce (EOS, 2019)

Uma outra barreira seria o preço, principalmente visto que em que algumas

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regiões do Brasil, por motivos governamentais há limitações quanto ao uso de água, encarecendo o custo de produção. Lembrando também que o transporte da água, se for em longas distâncias por exemplo, podem criar um gasto a mais, que seria entre R$2,55 a R$5,70 por metro cúbico. Um outro problema seria os rejeitos que são gerados no processo (EOS, 2019).

Nosso planeta é um sistema fechado e a mesma quantidade de água é reciclada há bilhões de anos, porém o consumo de água potável aumenta ano a ano devido aos impactos ambientais causados pela superpopulação, atividades agrícolas e industriais e, principalmente, pelo mau uso dos recursos hídricos (PASCARELLI, 2015).

Segundo estudos realizados pela Organização das Nações Unidas - ONU (2018), obtiveram a conclusão que a qualidade da água piora principalmente por causa do acúmulo de lixo sem tratamento. E a mesma organização divulgou uma nota com uma previsão de que até 2050, aproximadamente 45% da população não terá a quantidade mínima de água (ONU, 2018).

No mundo subdesenvolvido, cerca de 50% da população consome água poluída; em todo planeta pelo menos 2,2 milhões de pessoas morrem em decorrência de água contaminada e sem tratamento. A poluição é um dos maiores problemas na água, já que por dia as fontes de água recebem dois milhões de toneladas de resíduos diversos (FREITAS, 2021).

O campo da nanotecnologia cresce consideravelmente junto com o desenvolvimento de nanopartículas de diferentes morfologias. Nanomateriais têm ampla gama de aplicações devido às suas características estruturais. No entanto, a exploração de materiais com propriedades otimizadas permanece em foco (ALIVISATOS, 2015; SHAH, 2015).

Dentro da variedade de materiais pesquisados tais como: polímeros, cerâmicas, metais, semicondutores, compósitos e biomateriais, os materiais em camadas são os mais estudados na área de materiais nanoestruturados 2D devido às suas propriedades únicas, com destaque para materiais baseados no carbono (ALIVISATOS, 2015; SHAH, 2015).

O grafeno é um cristal bidimensional de átomos de carbono compactados em uma grade de duas dimensões com espessura de apenas um átomo, reunidos em uma estrutura cristalina hexagonal. Se muitos desses cristais forem empilhados, resultará

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em um grafite tridimensional (MARION ; HASAN, 2015).

As ligações químicas formadas entre os átomos de carbono e a espessura do grafeno tornam esse elemento recordista em algumas propriedades físicas, como resistência mecânica, condutividades térmica e elétrica. Essas características fazem do grafeno um dos mais promissores materiais, podendo ser utilizado nas mais variadas aplicações (HELERBROCK, 2021).

Devido às propriedades anteriormente mencionadas, o grafeno possui várias áreas possíveis de atuação. Sua característica como semicondutor permite que sua condutividade seja propícia para aparelhos eletrônicos como dispositivos móveis, assim como para geração de energia e produção de sensores químicos. Além das suas aplicações com os materiais compósitos, os polímeros, aumentando sua condutividade, resistência mecânica e térmica, e as que não envolvem eletricidade, como biomédicas, purificação e descontaminação das águas, entre outras ainda em estudo (MASSANTE, 2018).

2. OBJETIVOS 2.1. Objetivo Geral

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Estudar as propriedades do grafeno e desenvolver o óxido de grafeno para confecção de um filtro manual com o intuito de dessalinizar águas salinas, bem como realizar ensaios de controle de qualidade da água dessalinizada e acompanhar as mudanças realizadas com o mecanismo utilizado.

2.2. Objetivos Específicos

✔ Estudar as propriedades do Grafeno;

✔ Estudar as propriedades do Óxido de Grafeno;

✔ Preparar o Óxido de Grafeno;

✔ Estudar a legislação que classifica os corpos da água;

✔ Padrões de potabilidade;

✔ Aplicar métodos de análise de água de acordo com o CONAMA 357;

✔ Aplicar os princípios da economia circular;

✔ Atender ao Objetivo do Desenvolvimento Sustentável os (ODS), n° 6 (Água potável e Saneamento);

3. FUNDAMENTAÇÂO TEÓRICA 3.1. A Falta de Água e a Pobreza no Mundo

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Segundo a Cetesb (2021), lugares no continente africano não ultrapassam a média de 15 litros de água consumida por pessoa diariamente; já em Nova York, a média é de 2 mil litros. O consumo e distribuição de água por todo o globo possui influências que vão muito além da geografia, também há o fator da desigualdade social; a forma como a sociedade se constrói e dita até mesmo a forma como temos acesso, ou não, a água.

O nível de consumo e a atividade na qual é utilizada a água, é consequência direta do desenvolvimento do país. Enquanto nações mais ricas investem na ciência e formas inteligentes para o tratamento de água, países pobres são obrigados a se preocupar apenas com a produção interna, que muitas vezes é sustentada pela agropecuária, por falta de recursos para a industrialização e outras tecnologias (RIBEIRO, 2020).

3.2. Poluição dos Corpos D’água por Falta de Tratamento de Água

A poluição hídrica corresponde ao processo de poluição, contaminação ou deposição de rejeitos na água dos rios, lagos, córregos, nascentes, além de mares e oceanos. Trata-se de um problema socioambiental de elevada gravidade, pois, embora a água seja um recurso natural renovável, ela pode tornar-se cada vez mais escassa, haja vista que apenas a água potável é própria para o consumo (ALVES, 2021).

Para combater a poluição das águas, é preciso intensificar as campanhas de conscientização ambiental, promover medidas de controle e fiscalização, além de se realizar o correto manejo dos resíduos sólidos e o tratamento da água (ALVES, 2021).

O Brasil lançou diariamente no solo, córregos, rios e mar 5.622 piscinas olímpicas de esgoto não tratado, segundo dados referentes a 2017 e divulgados pelo Instituto Trata Brasil. O lançamento de esgoto sem tratamento é apontado pela Agência Nacional de Águas (ANA) como a principal forma de poluição de água no país (MUNIZ, 2021).

Segundo pesquisa da ONG SOS Mata Atlântica (2017), apenas 11% dos rios mapeados foram considerados de boa qualidade, 49% dos rios são considerados em estado regular, no entanto, 35% estão em estado ruim e 5% em estado crítico.

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A água poluída provoca grave impacto à saúde das pessoas que utilizam no dia a dia em atividades domésticas e alimentares. Segundo estudo da OMS (Organização Mundial de Saúde), a cada R$ 1,00 gasto com saneamento, R$ 4,00 são economizados na área da saúde pública (BLOG TERA AMBIENTAL, 2017).

3.3. Classificação dos Corpos d'água

O enquadramento dos corpos de água é um recurso de gestão que visa garantir que a qualidade da água seja compatível com a sua demanda, de acordo com a Política Nacional de Recursos Hídricos (PNRH – Lei n° 9.433/97). A classificação possibilita um maior controle de poluição e avaliação da evolução da qualidade dos corpos d’água, garantindo que a qualidade da água esteja de acordo com sua utilização. Ou seja, a água começa a ser classificada desde seu uso mais nobre, como para consumo, até níveis menos nobres (OPERSAN, 2016).

Ao pensarmos em água, é comum nos lembrarmos apenas daquela usada no nosso dia a dia. Entretanto, a água apresenta características que permitem classificá- la em diferentes tipos. Uma das principais classificações é baseada na salinidade da água, ou seja, na quantidade de sal dissolvida. Segundo essa classificação, possuímos três tipos de água: doce, salobra e salgada (SANTOS, 2021).

A água salgada é aquela que apresenta alta concentração de sal, principalmente cloreto de sódio, e salinidade igual ou superior a 30%. Ela é o principal tipo de água encontrado no planeta, representando cerca de 97,5% do total. A água salobra é aquela que não apresenta uma quantidade de sal elevada como a água salgada, mas não possui a mesma quantidade de sal da água doce. Essa água, que possui salinidade entre 0,5% e 30,5%, poderia ser considerada um meio-termo entre a água salgada e a doce. Esse tipo é encontrado principalmente em mangues. Por fim, temos a água doce, que possui salinidade inferior ou igual a 0,5%. Apesar do termo fazer alusão ao açúcar, na realidade, ele refere-se apenas a uma presença pequena de sal. É o tipo de água que usamos para beber e realizar nossas atividades diárias, como lavar roupas e tomar banho (SANTOS, 2021).

De acordo com a Resolução do CONAMA (Conselho Nacional do Meio Ambiente) n° 357/2005, que dispõe sobre a classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, bem como estabelece as condições

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e padrões de lançamento de efluentes, no seu Art. 2º são adotadas as seguintes classificações: I - águas doces: águas com salinidade igual ou inferior a 0,5 ‰; II - águas águas doces: águas com salinidade igual ou inferior a 0,5 ‰ Conforme figura 1:

Figura 1: Classificação das águas doces

Fonte: Resolução do CONAMA 357/2005

III - águas salobras: águas com salinidade superior a 0,5 ‰ e inferior a 30 ‰ conforme (figura 2);

Figura 2: Classificação das águas salobras

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III - águas salinas: águas com salinidade igual ou superior a 30 ‰ conforme (figura 3)

Figura 3: Classificação das águas salinas

Segundo a Resolução do CONAMA 357/2005 as Condições e padrões de qualidade das águas, estão representadas pela (figura 4).

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Figura 4: Disposições gerais das Condições e padrões de qualidade das águas

3.4. Tipos de Tratamento de Água Salgada

O processo de dessalinização da água é um conjunto de métodos para retirar a

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maior parte dos sais minerais de águas salgadas ou salobras a fim de torná-las doces ou potáveis, voltadas, portanto, para o consumo. Esse procedimento pode ser utilizado tanto para a água do mar quanto para o tratamento de águas salobras ou de reservatórios com grandes quantidades de impurezas (PENA, 2021).

Na maioria dos processos de dessalinização, para cada litro de água potável produzido, são criados cerca de 1,5 litros de líquido poluído com cloro e cobre. Esta água residual (conhecida como "concentrado") é duas vezes mais salina do que a água do oceano. Se não for devidamente diluída e dispersa, pode formar uma densa nuvem de salmoura tóxica que, se não for tratada, podem degradar os ecossistemas costeiros e marinhos. O aumento da salinidade e da temperatura pode causar uma diminuição do conteúdo de oxigênio dissolvido e contribuir para a formação de "zonas mortas", onde muito poucos animais marinhos podem viver (ONU, 2021).

A dessalinização da água pode ser realizada por meio de dois métodos convencionais: a destilação térmica ou a osmose reversa: A destilação térmica procura imitar o ciclo natural da chuva. Por meio de energia fóssil ou solar, a água em estado líquido é aquecida. O processo de evaporação transforma a água de estado líquido para gasoso e as partículas sólidas ficam retidas, enquanto o vapor d’água é captado pelo sistema de resfriamento. Ao ser submetido a temperaturas mais baixas, o vapor d’água se condensa, retornando ao estado líquido (Equipe ECYCLE, 2021).

Já a osmose reversa procura fazer o processo contrário ao fenômeno natural da osmose. Na natureza, a osmose é o deslocamento de um fluído através de uma membrana semipermeável, no sentido do meio menos concentrado para o mais concentrado, buscando o equilíbrio entre os dois fluidos. A osmose reversa exige um sistema de bombeamento capaz de exercer pressão superior à encontrada na natureza, para vencer o sentido natural do fluxo. Dessa forma, a água salgada ou salobra, que é o meio mais concentrado, se desloca no sentido do menos concentrado.

A membrana semipermeável permite somente a passagem de líquidos, retendo partículas sólidas, possibilitando a dessalinização da água do mar (Equipe ECYCLE, 2021).

A ONU levanta em seu relatório sobre água e energia (2014) que a dessalinização e o bombeamento da água dessalinizada traz melhorias para determinadas regiões, mas aponta a inviabilidade dessa tecnologia em áreas mais pobres, principalmente para o uso hídrico em larga escala, como na agricultura e em

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casos onde o local está muito distante da unidade de dessalinização (ONU, 2014). O principal empecilho é que tanto o processo dessalinização da água quanto o bombeamento para uma região muito distante requerem muita energia para operar, tornando o método não indicado para estas situações. A Irena aponta que, além do alto custo energético do processo, a dessalinização da água geralmente utiliza energia fóssil como fonte, que não é sustentável, apresenta frequentes alterações de preço e é difícil de ser transportada (Equipe ECYCLE, 2021).

3.5. Indústria de Dessalinização

Recursos hídricos não convencionais, tais como os resultantes da dessalinização, são fundamentais para apoiar o Objetivo 6 de Desenvolvimento Sustentável (assegurar a disponibilidade e gestão sustentável da água e saneamento para todos). A dessalinização da água do mar pode expandir o abastecimento de água além de sua disponibilidade por meio do ciclo hidrológico, mas requer inovação no gerenciamento e descarte da água salgada. Pesquisas sugerem que também existem oportunidades econômicas associadas à salmoura, tais como sal comercial, recuperação de metais e o uso de salmoura em sistemas de produção de peixes (ONU, 2021).

O Programa Água Doce, Governo Federal (2020), coordenado pelo Ministério do Desenvolvimento Regional (MDR), foi reconhecido internacionalmente. A iniciativa, que implantou 240 sistemas de dessalinização implantados no semiárido brasileiro desde o início de 2019, foi destaque na publicação da Associação Internacional de Dessalinização (IDA, em inglês), a mais importante instituição sobre o tema.

A Ceagece, a companhia de água e esgoto do Ceará, assinou o contrato de execução da obra da maior usina de dessalinização do Brasil. O projeto tem custo estimado de 500 milhões de reais. Será a maior parceria público-privada já firmada no estado. O objetivo é diversificar as fontes de água potável da capital e região metropolitana (BONIN, 2021).

É um negócio em expansão. Um estudo das Nações Unidas de 2018 diz que atualmente existem quase 16.000 usinas de dessalinização operando em 177 países, produzindo um volume de água doce equivalente a quase metade do fluxo médio das Cataratas do Niágara (ONU, 2021).

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Figura 5: Procedimento em uma Indústria de Dessalinização

Fonte: Ramos (2021)

3.6. Propriedades do Grafeno

O grafeno, que tem a espessura de um átomo de carbono, é um dos materiais mais revolucionários que se acredita ter desenvolvido devido às suas excelentes propriedades mecânicas, elétricas, térmicas, ópticas, entre outras. Estas propriedades sugerem que o grafeno substituirá muitos materiais em diversas aplicações.

Entretanto, essas propriedades podem ser combinadas em um único material e o grafeno pode também originar várias tecnologias disruptivas (HASAN, 2015).

Neste contexto, o grafeno (nanoestrutura de carbono) vem sendo considerado tão ou mais revolucionário do que o silício e o plástico por ser extremamente forte, leve, flexível, ótimo condutor de eletricidade e quase totalmente transparente. Este

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material vem revelando diversas aplicações e tem desempenhado um papel significativo na ciência de nanomateriais, devido à diversidade de suas formas estruturais e propriedades peculiares (ALIVISATOS, 2004).

Em 2004, um grupo do Centro de Nanotecnologia da Universidade de Manchester, liderado pelos Prof. André K. Geim e Konstantin Novoselov conseguiram isolar pequenos fragmentos de monocamadas de grafeno, a partir de grafite. O grafeno é, portanto, constituído de uma camada única de átomos de carbono dispostos em uma estrutura semelhante a um favo de mel, sendo um material bidimensional, composto de átomos de carbono. No ano de 2010, os professores André e Konstantin foram agraciados com o Prêmio Nobel de Física (MANCHESTER, 2015).

Além de possuir propriedades eletrônicas excepcionais, as propriedades térmicas, mecânicas e de alta condutividade dos grafenos oferecem à indústria uma alternativa potencial ao silício e ao diamante. Entretanto, embora muitos métodos de síntese tenham sido desenvolvidos para o grafeno, a qualidade e a escala de produção ainda precisam de aperfeiçoamento. Além disso, a maioria dos métodos de caracterização recente necessita da transferência de grafeno a um substrato específico, o que diminui a eficiência da caracterização. Portanto, métodos de identificação rápida e eficaz precisam ainda ser desenvolvidos (FREIRE, 2011).

3.7. Propriedades do Óxido de Grafeno

O óxido de grafeno, possui estrutura semelhante ao grafeno, mas possui grupos funcionais contendo oxigênio, como carboxilas, hidroxilas e grupos epóxi. Proporciona uma característica hidrofílica ao material, ou seja, pode ser solúvel em água, diferente do grafeno, de caráter apolar, que não solubiliza em água (OLIVEIRA, 2018).

As membranas feitas de óxido de grafeno provaram ser capazes de filtrar nanopartículas, moléculas orgânicas e até sais de cristais maiores. Mas até agora, elas não conseguiam ser usadas para filtrar sais comuns, que requerem peneiras ainda maiores (RINCON, 2017).

Existem três métodos para obtenção de óxido de grafeno. Um deles é conhecido como micro esfoliação mecânica, que consiste no uso de fitas adesivas para retirada de camadas do grafite (figura 6):

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Figura 6. Representação do método da fita adesiva

Fonte: Massante, 2018

Outro é através da deposição química a vapor, em temperaturas elevadas, sobre substratos metálicos. Por último, e o mais utilizado, a micro esfoliação química.

Este método foi proposto por Hummers e Hoffman, em 1958, e está baseado na oxidação do grafite para óxido de grafite e, posteriormente, a óxido de grafeno (POLETTO, 2018).

A esfoliação mecânica consiste em utilizar fita adesiva para retirar algumas camadas do grafite, e colocá-las em um substrato. Ao repetir esse processo algumas vezes, obtém uma monocamada de grafite (MASSANTE, 2018).

Em 1859 foi a primeira vez que se obteve o óxido de grafeno (GO) pela oxidação do grafite, pelo chamado método de Brodie, utilizando o ácido nítrico fumegante, com adições esporádicas de clorato de potássio (MASSANTE, 2018).

Como já supracitado, o óxido de grafeno tem propriedades hidrofílicas, ou seja, pode ser solúvel em água. No entanto, a pesquisa, publicada no periódico Nature Nanotechnology (Tunable Sieving of Ions using Graphene Oxide Membranes) em 2017, conseguiu resolver o inchaço que ocorre quando a estrutura de óxido de grafeno eram exposta ao meio aquoso. O problema impedia a filtragem de moléculas salinas menores.

A solução achada por eles foi implantar uma espécie de "parede" feita de resina epóxi em cada lado da membrana. O artifício consegue frear o inchaço e, melhor ainda, ajustá-lo para deixar passar mais ou menos sais. "A descoberta de membranas ajustáveis com tamanhos uniformes de poros até a escala atômica é um passo à frente significativo e irá abrir novas possibilidades para o desenvolvimento eficaz da

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tecnologia de dessalinização", explica o professor Rahul Nair (2017).

3.8. Indústria de Grafeno no Brasil

O presidente da República, Jair Bolsonaro, o ministro-chefe da Casa Civil, Luiz Eduardo Ramos, o ministro da Ciência, Tecnologia e Inovações, Marcos Pontes, participaram da inauguração da primeira e maior fábrica de produção de grafeno em escala industrial da América do Sul. A capacidade é de produzir até cinco mil quilos de alta qualidade por ano (GOVERNO FEDERAL, 2021).

O reitor da UCS, Evaldo Antonio Kuiava (2021), ressalta a possibilidade de compartilhar com a sociedade o potencial do grafeno e mostrar que para além das pesquisas, sua produção é uma realidade. Ele frisa que o ecossistema de inovação na Universidade qualifica o ensino e impacta o mercado, através da conexão estabelecida com as empresas. “Dispomos de um produto viável à indústria, capaz de gerar renda para a sociedade com tecnologia brasileira”, declara, sobre o trabalho desenvolvido na unidade de negócios que é a primeira da Serra Gaúcha credenciada pela Empresa Brasileira de Pesquisa e Inovação Industrial (Embrapii), organização social supervisionada pelo Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovações (MCTI) que atua no fomento à inovação na indústria brasileira (GOVERNO FEDERAL, 2021).

3.9. Método de Hummers

Elaborada em 1958, a metodologia de Hummers é uma das formas para obtenção do óxido de grafeno. É importante enfatizar que o processo deve ser todo desenvolvido em laboratório e com extrema cautela, já que há a utilização de ácidos, gerando reações, calor. É uma atividade potencialmente perigosa. O processo é dividido entre pré-oxidação, no qual, através do ácido sulfúrico, as camadas de grafeno presentes no grafite se desmembram; e oxidação, quando o óxido de grafite se torna óxido de grafeno, incrementando grupos reativos de oxigênio, como o peróxido de hidrogênio (GANASSIN, 2018).

3.10. Trabalhos Desenvolvidos na Área

Um projeto do Programa de Pós-Graduação em Engenharia da Universidade Federal do Pampa (Unipampa), Campus Alegrete, feito por Mayara Leão e Paulo da

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Rosa, orientada pela professora Carolina Ferreira de Matos Jauris, cujo título é Produção de Filtro Nanotecnológico à base de Grafeno que recebeu destaque na 42ª Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química (2019). A pesquisa mostra um método sustentável e de baixo custo, que consiste no uso de filtros nanométricos tridimensionais a base de grafeno, que possibilita uma maior remoção de contaminantes, avaliando, caracterizando e sintetizando as toxinas presentes nas águas vindas das torneiras que deixam resíduos de cloro (Figura 7), podendo ocasionar um gosto desagradável para os consumidores.

Figura 7. Desenho do filtro de grafeno

Fonte: Leão; Jauris e Rosa, 2019.

O projeto feito por Rahul R. Nair (Tunable sieving of ions using graphene oxide membranes) publicado na revista Nature Nanotechnology em 2017: Membranas de óxido de grafeno desenvolvidas no Instituto Nacional de Grafeno já demonstraram o potencial de filtrar pequenas nanopartículas, moléculas orgânicas e até grandes sais.

Até agora, no entanto, eles não podiam ser usados para peneirar sais comuns usados em tecnologias de dessalinização, que exigem peneiras ainda menores. Pesquisas anteriores da Universidade de Manchester descobriram que, se imersas em água, as membranas de óxido de grafeno ficam ligeiramente inchadas e os sais menores fluem através da membrana junto com a água, mas íons ou moléculas maiores são bloqueados.

O grupo com sede em Manchester desenvolveu ainda mais essas membranas de grafeno e encontrou uma estratégia para evitar o inchaço da membrana quando

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exposta à água. O tamanho dos poros na membrana pode ser controlado com precisão, o que pode filtrar os sais comuns da água salgada e torná-la segura para beber. Quando os sais comuns são dissolvidos em água, eles sempre formam uma

"concha" de moléculas de água ao redor das moléculas de sais. Isso permite que os minúsculos capilares das membranas de óxido de grafeno bloqueiem o fluxo do sal junto com a água. As moléculas de água são capazes de passar através da barreira da membrana e fluir de forma anormalmente rápida, o que é ideal para a aplicação dessas membranas para dessalinização.

O professor Rahul Nair, da Universidade de Manchester, disse (2017): "A realização de membranas escalonáveis com tamanho de poro uniforme em escala atômica é um passo significativo e abrirá novas possibilidades para melhorar a eficiência da tecnologia de dessalinização. "Este é o primeiro experimento claro neste regime. Também demonstramos que existem possibilidades realistas para aumentar a escala da abordagem descrita e produzir em massa membranas à base de grafeno com os tamanhos de peneira necessários."

O Sr. Jijo Abraham e o Dr. Vasu Siddeswara Kalangi foram os co-autores do artigo de pesquisa: "As membranas desenvolvidas não são apenas úteis para a dessalinização, mas a sintonia em escala atômica do tamanho dos poros também abre uma nova oportunidade para fabricar membranas com - filtração de demanda capaz de filtrar íons de acordo com seus tamanhos. " disse o Sr. Abraham. Em 2025, a ONU espera que 14% da população mundial enfrentem escassez de água. Essa tecnologia tem o potencial de revolucionar a filtragem de água em todo o mundo, em particular em países que não podem pagar instalações de dessalinização em grande escala.

Espera-se que os sistemas de membrana de óxido de grafeno possam ser construídos em escalas menores, tornando essa tecnologia acessível a países que não têm infraestrutura financeira para financiar grandes fábricas sem comprometer o rendimento da água doce produzida (NAIR, 2017).

4. MATERIAIS E MÉTODOS

4.1. Fluxograma de atividades experimentais

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Os processos foram realizados nos laboratórios da ETEC Trajano Camargo, sob a orientação da professora Dr. Gislaine Ap. Barana Delbianco e coorientação da professora Jéssica Carolina Paschoal de Macedo, baseados no Fluxograma abaixo (Figura 8).

Figura 8: Fluxograma de atividades experimentais

Fonte: Os autores (2022)

4.1.1. Preparação da Amostra

Levando em conta que a cidade (Limeira- SP) onde foi realizado o projeto fica longe da praia mais próxima, seria inviável fazer as coletas e amostragens repentinas da água salina a ser analisada.

Outrossim, visto que nosso projeto se baseia exclusivamente na retenção de NaCl (Cloreto de Sódio) das águas dos mares, reproduzimos uma amostra que é equivalente em relação a concentração salina das supracitadas.

Para isso, prepararamos uma amostra adicionando sal de cozinha comercial à água destilada em concentrações específicas (3,5%), para vermos a eficiência do mecanismo à concentração igual a do mar

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4.1.2. Desenvolvimento do óxido de grafeno

Usamos o método de Hummers para desenvolver nosso óxido de grafeno, por ser um método que nos permite obter uma maior quantidade do elemento com relativamente pouco material, e assim, nos possibilita maior flexibilidade para produzirmos nosso filtro. Sua única desvantagem é a periculosidade, por se tratar de um método que há a utilização de ácidos, gerando reações e calor. Analisamos o método de Hummers pelo documento da Revista Interdisciplinar de Ciência Aplicada (Rica) e realizaremos todo o processo com os instrumentos fornecidos pela ETEC Trajano Camargo, de acordo com o auxílio da nossa orientadora e professora, Gislaine Aparecida Delbianco.

Para produzir óxido de grafeno, adicionamos 70mL de ácido súlfurico concentrado em um becker de 500mL e colocamos em agitação no agitador magnético, seguidos de 3g de grafite em pó comercial, da marca Faber Castell, permanecendo em agitação até a solução ficar homogênea. Depois de alguns minutos, cobrimos o becker com filme plástico e colocamos no frezzer até a mistura atingir 0°C.

Após o resfriamento, fizemos um banho de gelo para controlar a temperatura durante a reação, juntamente com a adição do termômetro para a fiscalização ao longo do processo. Colocamos em agitação novamente e adicionamos 1,5g de nitrato de sódio, e 9g de permanganato de potássio lentamente para que não houvesse grandes alterações na temperatura e deixamos por 1 hora agitando.

Tiramos o becker do banho de gelo e deixamos agitando até a solução atingir 40°C. Logo após atingir a temperatura ideal, adicionamos com cautela 125mL de água deionizada e com isso a mistura chegou próxima dos 95°C, assim devendo permanecer por mais 20 minutos; para isso, colocamos o becker esquentando na chapa aquecedora, para que não reduzisse de temperatura. Após os 20 minutos a mistura foi retirada do aquecimento, posta em agitação e adicionada a mais 450mL de água gelada e, com cautela, 25mL de peróxido de hidrogênio (30%), adquirindo uma cor alaranjada. Após a adição do peróxido de hidrogênio, a solução se manteve em agitação por mais 30 minutos.

Para isolar e purificar o óxido de grafeno, eliminamos a solução ácida que nela estava contida. Deixamos a mistura decantando por mais de 12 horas e com cuidado transferimos a fase ácida para um outro recipiente para um futuro descarte apropriado.

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Lavamos a outra fase contendo óxido de grafeno com ácido clorídrico (5%), deixamos decantando por mais 12 horas e repetimos o processo de lavagem e decantação com água deionizada duas vezes.

Para finalizar, deixamos somente a mistura de óxido de grafeno no becker e a colocamos em banho ultrassônico por 1 hora, com o intuito de desestabilizar as camadas do grafite dando continuidade ao processo de esfoliação e dando fim ao processo.

4.1.3. Filtragem

Desenvolvemos o filtro com o óxido de grafeno (produzido com a metodologia do item supracitado) utilizando a tampa de uma garrafa de Polietileno tereftalatocortando (PET) devidamente esterilizada. Primeiramente, furamos a tampa para que a água passe tranquilamente após ser filtrada, seguida de uma fina camada de resina epóxi embaixo e acima do óxido de grafeno, com o intuito de assegurar sua estabilidade e de não solubilizar em contato com a água, como mostra a figura abaixo;

Figura 9: Representação da preparação do filtro

E por fim, realizamos a filtragem da água com excesso de NaCl, da qual foi preparada anteriormente.

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Figura 10: Representação da filtragem

4.1.4. Análises Físico-químicas da água

Nas análises físico-químicas da água, visamos dar foco aos parâmetros que refletem significativamente na concentração de NaCl nas amostras, para assim, cumprir com os objetivos propostos. Logo, faremos a análise da salinidade da água (Método do Resíduo a Seco).

O Método do Resíduo Seco, se trata basicamente na evaporação de uma amostra de água seguida da medição dos sais secos que restaram. Vale lembrar que esse método só é possível, pois a temperatura de ebulição da água é próxima dos 100°C e do NaCl aproximadamente 1500°C, ou seja, com essa grande diferença de temperatura a água se evapora, restando apenas o Cloreto de Sódio.

Para isso, pegamos um becker de 500mL e pesamos na balança analítica (para maior precisão), anotamos a massa e fizemos o mesmo processo, mas agora, com a água que foi filtrada já no recipiente. Colocamos o becker com a água para aquecimento em uma chapa aquecedora, visando maior controle da prática. Ao final da evaporação completa da água, esperamos o becker esfriar, o pesamos novamente na balança analítica e fizemos as anotações.

5. DISCUSSÃO DE RESULTADOS 5.1. Preparação da Amostra

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Visando atingir uma concentração equivalente a da água do mar, preparamos uma amostra com 8,7512g de NaCl (99%), da marca Synth, diluídos em 250mLde água deionizada no dia 28 de Setembro de 2022 às 14h10min.

Figura 11: Pesagem do NaCl

5.2. Desenvolvimento do óxido de grafeno

Desenvolvemos o material pelo método de Hummers, e em seu início colocamos a amostra de H2SO4 e grafite em resfriamento até atingir 0°C, como exposto na (figura 12);

Figura 12: Solução já resfriada a 0°C

Após o resfriamento, fizemos um banho de gelo para controlar a temperatura ao longo do processo. Ao adicionar o Permanganato de Potássio percebemos que a

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solução foi criando bolhas ao redor do becker (Figura 13), indicando uma liberação de gás, por isso a importância de se trabalhar em um ambiente espaçoso e arejado.

Figura 13: Solução no banho de gelo/liberação de gases

Ao final, fizemos 3 decantações no óxido de grafeno, a primeira feita com Ácido Clorídrico (30%), as 2 últimas com água deionizada, conforme (figuras 14, 15, 16);

Figura 14: Primeira decantação do óxido de grafeno

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Figura 15: Segunda decantação do óxido de grafeno

Figura 16: Comparação do óxido de grafeno após a segunda decantação (Esquerda dos autores)

Fonte: Os autores (2022) e Ciência Chave de Hugo (2019)

Após a decantação, retiramos a água deionizada do recipiente, colocamos o óxido de grafeno em um becker e deixamos no banho ultrassônico por 1 hora (Figura 17), encerrando todo o procedimento. A partir daí, deixamos o óxido de grafeno secando com um formato circular em um recipiente previamente esterilizado para mais

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análises.

Figura 17: Óxido de grafeno em banho ultrassônico

Figura 18: Óxido de grafeno em recipiente para secagem

No final do procedimento de Método de Hummers, ficamos com um óxido de grafeno com aspectos perceptíveis como a viscosidade, o tom escuro apresentado e resistência do material.

Figura 19: Comparação do óxido de grafeno ao final dos procedimentos (Esquerda dos autores)

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Fonte: Os autores (2022) e Ciência Chave de Hugo (2019)

5.3. Desenvolvimento do Filtro e Filtragem

Para dar iníco ao desenvolvimento do filtro, utilizamos uma garrada PET de 2 litros devidamente higienizada e a cortamos ao meio para que a base superior da antiga garrafa mantenha a água salgada e a parte inferior armazene a água já filtrada, como mostra a figura 20:

Figura 20: Filtragem da água

Utilizamos a tampa da garrafa como meio filtrante, fazendo pequenos furos com agulha para a passagem da água, em seguida, uma fina camada de resina epóxi para firmar o óxido de grafeno (material filtrante) com duração média de 7 dias para sua secagem, uma camada de óxido de grafeno para filtrar os sais da amostra com

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duração média de 7 dias para a secagem e a última camada de resina epóxi com finalidade de “proteger” o óxido de grafeno de se solubilizar em ambiente aquoso, impedindo a filtração, como na Figura 19.

Figura 19: Tampa da Garrafa (Meio filtrante)

O começo do procedimento de desenvolvimento do filtro foi dia 22 de Agosto de 2022 e seu fim se deu apenas em 28 de Setembro de 2022. Essa etapa durou mais que o esperado, devido ao aparente sumiço da primeiro tampinha da qual começamos a trabalhar que se encontrava em nossa caixa de materiais dentro do laboratório da ETEC Trajano Camargo, sendo necessária um novo meio filtrante que demorou mais 21 dias para ser produzido. Logo após a preparação da amostra e desenvolvimento do filtro, partimos para a filtragem da amostra que levou 8 dias para ser finalizada.

Ao final, o meio filtrante ficou com uma camada de sal em sua superfície (Figura 20), indicando a eficiência do filtro; porém sua lateral deixou passar alguns dos cristais, visto a figura 21, da qual mostra a presença de NaCl envolta da contenção que fixamos ao redor do meio filtrante, indicando a vazão do sal.

Figura 20: Tampa da Garrafa ao final da filtragem

Figura 21: Lateral do meio filtrante após a filtragem

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5.4. Análises Físico-química da água

Após a filtragem da amostra, partimos para a análise de Cloreto de Sódio da amostra filtrada. Para isso, utilizamos o Método de Resíduo a seco para quantificarmos quantas gramas conseguimos retirar da água salgada.

Para verificarmos a eficiência do método, fizemos ao todo 6 análises com amostras de concentrações iguais para vermos os desvios do método utilizado, identificado na Tabela 1 logo abaixo:

Tabela 1 : Eficiência do Método Resíduo a Seco

Análise

Peso becker

(g)

Peso nacl

Peso nacl pesado

depois

Variação

1 174,9819 8,7408 8,6298 0,1110

2 156,1011 8,7840 8,6732 0,1108

3 164,2908 8,7585 8,6440 0,1145

4 174,9895 8,7560 8,6431 0,1129

5 164,4195 8,7625 8,6506 0,1119

6 156,1134 8,7562 8,6442 0,1120

Após, fazer as 6 análises e termos noção da eficiência do método, aplicamos a variação dada na tabela anterior baseada nos cálculos da Média, Teste Q, Desvio Padrão e erro percentual, na amostra que filtramos para achar a massa real mais aproximada da real possível de NaCl.

Ao final do Método de Resíduo a Seco na amostra filtrada, obtivemos os

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seguintes resultados (Tabela 2)

Tabela 2 : Resultados na amostra filtrada

Amostra Filtrada

Peso Becker (g) Peso NaCl pesado antes da

filtragem(g)

Peso NaCl pesado depois da filtragem(g)

Peso da amostra com

variação aplicada

156,7369 8,7512 8,3548 8,2423

6. CONCLUSÃO

A partir dos resultados encontrados nesse estudo, concluímos que o resultado do filtro para dessalinizar a água, produzido com óxido de grafeno obteve resultados parcialmente satisfatório, já que o mesmo não conseguiu filtrar completamente, porém uma quantidade de sal foi filtrada tendo uma prova visível parada na tampa.

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A principal hipótese para este resultado foi, a arquitetura do filtro em si. Visto que nela utilizamos uma garrafa PET cortada ao meio e adicionamos o óxido de grafeno na tampa e ele acabou ocupando uma parte da rosca, e por causa disso não conseguimos fechá-la completamente. Com isso, enquanto filtrava e a quantidade de vazão diminuía, já que o sal ficava no filtro, acabou vazando a água não filtrada, pela parte não fechada de forma correta. Cogitamos essa hipótese porque observamos a presença de sal na borda da garrafa pelo lado de fora.

Para trabalhos futuros, deixamos a sujestão de ao invés de realizar o filtro em uma Garrafa Pet, utilizem de potes de produtos comerciais, como por exemplo o requeijão (visando um trabalho mais econômico e sustentável), tendo em vista o erro no isolamento do nosso meio filtrante dentro da tampa.

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