Grande (PB), Brasil

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ESTUDO DAS PROPRIEDADES ESTRUTURAIS, TÉRMICAS,

QUÍMICAS E GRANULOMÉTRICAS DE ARGILAS COM

PERSPECTIVAS EM TRATAMENTOS MEDICINAIS,

TERAPÊUTICOS E ESTÉTICOS

Bruna M. A. B. Buriti1, Josué S. Buriti1, Juliana M. Cartaxo1, Gelmires A. Neves1

1_{Dep. De Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Campina Grande, Campina}

Grande (PB), Brasil

E-mail: [email protected]

Resumo. Este trabalho tem como objetivo estudar uma argila comercial, uma do jazimento de Boa Vista/PB e o caulim, destacando suas propriedades estruturais, térmicas, químicas e granulométricas, por meio das técnicas DRX, DTA, TG, AG e EDX. Pelos difratogramas das argilas observou-se a presença do argilomineral esmectítico, caulinítico e a presença do mineral acessório quartzo. Pelas curvas DTA e TG foi possível verificar que ocorreram três etapas de decomposição térmica. A análise granulométrica mostra que as amostras apresentam comportamento bimodal. A análise química das argilas mostra semelhança entre elas, apresentando grande quantidade de óxidos de alumínio e silício. Com base no estudo realizado, conclui-se que a argila da jazida de Boa Vista/PB e o caulim apresentam propriedades similares com a argila comercial. Assim, as argilas estudadas possuem potencial para aplicações em tratamentos medicinais, terapêuticos e estéticos, podendo ser utilizadas como matéria-prima para obtenção de biomateriais.

Palavras-chave: Argilas, Biominerais, Caracterização, Tratamento medicinal

1. INTRODUÇÃO

Argilas são materiais terrosos, de granulação fina, formadas quimicamente por silicatos hidratados de alumínio, ferro e magnésio. São constituídas por partículas cristalinas extremamente pequenas, de um número restrito de minerais conhecidos como argilominerais, podendo conter ainda matéria orgânica, sais solúveis, partículas de quartzo, pirita, calcita, outros minerais residuais e minerais amorfos [Santos, 1989; Vieira e Monteiro, 2003; Bonotto, 2009].

Elas são encontradas na natureza em diferentes tipos e cores, além de possuir uma grande variedade de funções, dentre estas encontram-se as relacionadas com o uso humano quando colocadas sobre a pele ou mucosas. Segundo Nunes (2003), quanto à cor, existem as argilas verde, preta, rosa, branca, vermelha, bege, amarela ou roxa, sendo que todas possuem uma função cosmética predominante em relação à outra, desde a cicatrização, clareamento, absorção de oleosidade, anti-séptica, hidratação, vascularização e eliminação de toxinas.

A composição mineralógica qualitativa e quantitativa, bem como o formato e distribuição granulométrica das partículas são os fatores principais que controlam as propriedades físico-químicas que uma determinada argila possui [Santos, 1975; Zague et al., 2007].

Os tipos de classificação básica das argilas são provenientes da decomposição de milhões de anos, das rochas feldspáticas e rochas sedimentares. Muito abundantes na costa terrestre, essas rochas formam a caulinita material básico das argilas, que são classificadas em duas categorias: primárias, secundárias. As primárias são pouco atacadas pelos agentes atmosféricos, possuem partículas mais grossas e coloração mais clara, pouco plástica e contém uma grande pureza com alto nível de fusão como, por exemplo, o caulim. Já as secundárias são as mais finas e plásticas, podem conter impurezas que são agregadas ao se misturarem com outras matérias orgânicas [Ribeiro, 2010].

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As hidromicas (ilitas, montimorilonita, bentonitas) são classes de argilas organizadas com lâminas octaédrica de gipsita entre duas lâminas tetraédricas de sílica. Esta constituição permite-lhe maior capacidade de adsorção de água e troca iônica, sendo que a mais comum é a substituição de Al3+ por Si4+ nas lâminas tetraédricas. Apresentam o grau de plasticidade maior (quando comparada a caulinita), por conterem uma camada a mais na estrutura química [Pedrassani, 2008]. São de diversas cores, variando entre cores vermelha, verde, amarela, laranja e roxa.

Dentre os tipos de argilas encontradas no Brasil, as do município de Boa Vista/PB são naturalmente policatiônicas, formam depósitos de argilas tipicamente coloridas e são largamente empregadas como agente tixotrópico em fluidos à base de água utilizados na perfuração de poços de petróleo.

As argilas empregadas nos produtos cosméticos, como excipientes ou como substâncias ativas, devem preencher um número de exigências relativas à segurança e à estabilidade, devendo apresentar principalmente inocuidade química e microbiológica. Assim, as indústrias têm se voltado para o desenvolvimento de novas classes de matérias primas argilosas com desempenhos diferenciados [Zague et al., 2007].

As formulações são bastante variadas tanto no que se refere à composição quanto às cores das argilas disponíveis para formulação de produtos cosméticos, pois seus componentes determinam a finalidade das mesmas (modo de uso e seu mecanismo de atuação). Essas características se apresentam de acordo com minerais específicos ou materiais orgânicos encontrados em maior quantidade na sua composição [Eveline, 2010].

Existe uma carência literária sobre este tema na área cerâmica, apenas sendo encontradas nos livros definições técnicas da composição química da argila; já artigos sobre suas funções terapêuticas e estéticas são pouco encontrados em sites, apostilas e revistas voltadas para a área da beleza e de terapias alternativas. Isto ocorre devido a uma dedicação quase que exclusiva do tecnólogo em cerâmica para a área de revestimentos, deixando de lado possíveis alternativas de utilização da argila.

Assim, o objetivo deste trabalho é ampliar e aprofundar os conhecimentos sobre argilas medicinais ao estudar/caracterizar as argilas, comercial, do jazimento encontrado no Estado da Paraíba e o caulim, destacando sua composição, classificação e propriedade para uso em tratamentos de saúde estética.

2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.2 Materiais

As amostras de argilas utilizada nesta pesquisa serão a argila comercial (Argila 1 - Comercial, cor verde, usada para fins cosméticos), argila proveniente do jazimento localizado no Município de Boa Vista/PB (Argila 2 - Chocolate, cor amarela) e a argila industrializada (Argila 3 – Caulim, cor branca).

2.3 Métodos

A caracterização das amostras foi efetuada por meio das seguintes técnicas: capacidade de troca de cátions (CTC), análise granulométrica por difração de laser (AG), análise química por fluorescência de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (TG) e análise térmica diferencial (DTA) e avaliação de atividade antimicrobiana.

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Caracterização de Materiais da Unidade Acadêmica de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Campina Grande-PB.

Beneficiamento e caracterização das argilas. As amostras de argilas bentoníticas naturais foram secas em temperatura ambiente por um período de aproximadamente quatro dias. Em seguida foram beneficiadas em um moinho de discos, com revestimento interno de material cerâmico de elevada dureza, para cominuição. Após a cominuição, o material foi passado em peneira ABNT Nº 200 (0,074mm) de forma manual.

Difração de Raios X (DRX). As argilas bentoníticas naturais e aditivadas com etileno glicol foram acondicionadas em porta amostra de Alumínio para análise por difração de raios X, em equipamento XRD 6000 da Shimadzu. A radiação utilizada foi a Kα do Cu (40 kV/30mA); a velocidade do goniômetro foi de 2º/min e passo de 0,02º; na faixa de 2° a 60°.

Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA). As Análises Termogravimétricas (TG) foram realizadas em um sistema de Análises Térmicas Simultânea da Shimadzu TA 60H, com razão de aquecimento de 12,5 °C/min e atmosfera de ar comprimido. E as Análises Térmicas Diferenciais (DTA) foram obtidas através de um sistema de Análises Térmicas Modelo RB-3000 da BP Engenharia Indústria e Comércio, com razão de aquecimento 12,5°C/min. A temperatura máxima para ambos os casos foi de 1000 °C e o padrão utilizado na DTA foi o óxido de alumínio (Al2O3) calcinado, em atmosfera de ar.

Análise granulométrica por difração a laser (AG). A análise utiliza o método de dispersão de partículas em fase líquida associado com um processo de medida óptico através de difração de laser. Neste método, é combinada a relação proporcional entre a difração do laser e a concentração e tamanho de partículas. Para realização desta caracterização, as argilas peneiradas foram dispersas em 250 mL de água destilada em um agitador Hamilton Beach N5000 a velocidade de 17.000 rpm por 10 min, em seguida estas dispersões foram colocadas em um equipamento CILAS modelo 1064, em modo úmido, até atingirem a concentração ideal que é de 150 unidades de difração/área de incidência.

Análise química por fluorescência de raios X (EDX). As amostras de argilas naturais foram submetidas à análise química por fluorescência de raios X. O espectrômetro de fluorescência de raios-X determina semi-quantitativamente, os elementos presentes em uma determinada amostra, através da aplicação de raios X na superfície da amostra e a posterior análise dos fluorescentes emitidos em equipamento EDX 720 da Shimadzu. A geração de raios-X é feita por meio de um tubo com alvo de Rh.

Capacidade de troca de cátions (CTC). Os resultados de CTC são apresentados em meq/100g de argila seca. As medidas da CTC das amostras das argilas foram realizadas por meio do Método do Azul de Metileno com metodologia proposta por Ferreira et al. (1972), como mostra a Eq. 1.

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onde: V é o volume da solução de azul de metileno gasto para atingir o ponto de viragem (mL); C, a concentração da solução de azul de metileno (0,01 N); m, a massa da amostra (g).

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Neste tópico serão apresentados os resultados obtidos na caracterização das matérias-primas utilizadas na pesquisa.

3.1 Difração de Raios X (DRX)

Na Figura 1 estão apresentados os difratogramas de raios-X das amostras estudadas na forma natural: argila 1, argila 2 e argila 3. Os difratogramas foram obtidos na faixa de 2θ = 2– 60°, com um passo de 0,02°.

Figura 1 - Difratogramas das argilas 1, 2 e 3 realizados em porta amostra de alumínio com velocidade de 2º/min e passo de 0,02º.

Analisando-se o difratograma das três as amostras, observou-se presença do argilomineral esmectítico (JCPDS 29-1497) nas distâncias interplanares 14,1Å, 4,41Å e 3,10Å para a Argila 2, e 15,19 Å e 4,45Å para a Argila 1; caulinítico (JCPDS 14-0164) caracterizado pelas distâncias interplanares basais de 7,18Å e 2,33Å para Argila 1 e Å e Å para Argila 3; e a presença de minerais acessórios como o quartzo (JCPDS 46-1045), caracterizado pelas distâncias interplanares de 4,25Å, 3,33Å e 2,24Å.

Para o difratograma da argila 1 e 3, contatou-se similaridade com os estudos desempenhados por Abel (2009), onde a fase caulinita se apresentou como predominante, a presença de quartzo e de um mineral expansivo, a esmectita, na argila 1. Como a argila 1 se

20 40 60 0 230 460 690 0 51 102 153 0 140 280 420 Argila 1 Intens id ade (u.a.) X-ray (target) Q (d=2,24A) E (d=3,10A) Q (d=3,33A) Q (d=4,25A) E (d=4,41A) E (d=14,1A) C (d=2,33A) Q (d=3,34A) C Argila 2 Intens id ade (u.a.) C = caulinita Q = quartzo Q (d=1,99A) Q (d=2,34) C C (d=3,60A) C (d=4,17A) C (d=4,35A) C (d=7,11A) Q E (d=4,45A) C (d= 7,18A)

E (d=15,19A) E - esmectita_{Q - Quartzo}

C - Caulinita E - esmectita Q - Quartzo Argila 3 Intens id ade (u.a.) 2θ (°)

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A partir da análise do difratograma da argila 2, constata-se que a mesma apresentou semelhança aos estudos de Souza Santos (1968) com argilas esmectíticas da região de Boa Vista e vizinhanças, como de Pedra Lavrada/PB conforme Silva et al. (2013), amostras de Cubatí/PB segundo Menezes et al. (2009) e Sossego/PB estuda por Pereira et al. (2014).

As três amostras estudadas apresentaram similaridades entre si, podendo ser usada para a mesma finalidade, porém, vale salientar que na literatura existem poucos trabalhos sobre argilas para uso medicinal e cosmético, dificultando a relação desses minerais com seus usos. A literatura apenas relaciona os possíveis usos terapêuticos com suas cores, e não com sua composição mineralógica.

3.2 Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA)

As Figuras 2, 3 e 4 apresentam as curvas de análises termogravimétrica e térmica diferencial das argilas estudadas na forma natural obtidas em razão de aquecimento de 12,5 °C/min e atmosfera de ar comprimido.

0 200 400 600 800 1000 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 Argila 1  V Pe rd a d e Ma ssa (% ) Temperatura (°C) PM = 21,40% 139°C 570°C 917°C Endo -50 -40 -30 -20 -10 0 10

Figura 2 - Curvas termogravimétrica e térmica diferencial da argila 1 realizadas em razão de aquecimento de 12,5 °C/min e atmosfera de ar comprimido.

0 200 400 600 800 1000 28 30 32 34 36  V Pe rd a d e Ma ssa (% ) Temperatura (°C) PM = 19,95% 140°C 569°C 905°C -40 -30 -20 -10 0 10

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0 200 400 600 800 1000 -10 -5 0 5 10 15 Pe rd a de ma ssa (mg ) Temperatura (°C) 33,6°C 528°C 998°C 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0  V PM = 15,33%

Verifica-se nas Figuras 1, 2 e 3 que a perda de massa total foi de 21,40%, 19,95% e 15,33% para Argila 1, 2 e 3 aproximadamente. Na curva de DTA observa-se que as temperaturas de pico do primeiro evento foram em torno de 139°C, 140°C e 33,6°C, para a argila 1, 2 e 3, respectivamente, estas atribuídas como sendo as temperaturas do evento endotérmico devido a provável perda de água livre e adsorvida. As temperaturas de pico do segundo evento para as argilas 1, 2 e 3 foram em torno de 570°C, 569°C e 528°C, respectivamente, estas atribuídas a presença de hidroxilas da folha octaédrica da esmectita e caulinita. Foi possível observar também uma mudança de fase nas temperaturas do evento exotérmico em aproximadamente 917°C, 905°C e 998°C, para a argila 1, 2 e 3, respectivamente, estas atribuídas a nucleação da mulita.

3.3 Análise Granulométrica por Difração a Laser (AG)

Na Figura 5 ilustra a relação valor cumulativo e frequência em função dos diâmetros médios de partículas obtidas a partir do Equipamento CILAS em modo úmido.

Conforme se pode observar na Figura 5, as amostras apresentam comportamento bimodal. É possível observar também uma concentração de partículas entre 2 e 5 μm. As amostras tem distribuição de partículas semelhantes entre si, com maior percentual delas na faixa de 1 µm a 20 µm, sendo os valores próximos ao percentual de fração argila. Em relação ao volume acumulado, observa-se em D50: 2,27 μm para amostra argila 1, 2,47 μm para amostra argila 2 e 5,35μm para amostra argila 3.

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Argila3 Argila1 Argila2 Vol ume Incre men tal (%) 0 20 40 60 80 100 Argila1_Argila2 Argila3 V ol ume Cumu lati vo (%)

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Nas Tabelas 1 e 2 encontram-se apresentados os valores granulométricos das amostras estudadas.

Tabela 1 - Frações argila (x<2µm), silte (2µm<x<20µm) e areia (x>20µm) das amostras em estudo.

AMOSTRAS X<2µm 2µm<X<20µm X>20µm

Argila 1 46,42 53,26 0,32

Argila 2 43,30 53,06 3,64

Argila 3 26,13 56,4 17,47

Tabela 2 - Análise granulométrica por difração a laser das amostras em estudo.

AMOSTRAS DIÂMETRO MÉDIO (µm) DIÂMETRO A 10% (µm) DIÂMETRO A 50% (µm) Argila 1 3,98 0,43 2,27 Argila 2 4,63 0,51 2,47 Argila 3 10,48 0,85 5,35

A partir das Tabelas 1 e 2, observa-se que as amostras estudadas apresentam valores entre 26-46% de fração argila e ainda diâmetro médio com uma pequena diferença (3,98 – 4,63) entre a argila 1 e 2, e para a argila 3 de 10,48µm. A argila 3 exibiu um maior valor para fração areia, de 17,47%. As argilas 1 e 2 apresentaram uma pequena diferença entre si para todos os valores estudados.

Ao se comparar os resultados de distribuição de tamanho de partículas da amostra argila 2 com as argilas bentoníticas de Pedra Lavrada/PB obtidos por Silva et al. (2013), verifica-se que os resultados apresentados são similares, evidenciando assim que, provavelmente estas amostras possuem características físicas semelhantes, e também ao verificar os estudos desempenhados por Pereira et al. (2014) para as argilas de Sossego/PB, e Brito et al. (2016) para as argilas Boa Vista/PB percebeu-se as mesma características.

Há falta de estudos científicos que relacionem a distribuição granulométrica à capacidade terapêutica de uma argila.

3.4 Análise Química por Fluorescência de Raios X (EDX)

Na Tabela 3, estão apresentadas as composições químicas das amostras de argilas estudadas utilizando o espectrômetro de fluorescência de raios X através da aplicação de raios X na superfície da amostra.

Tabela 3 - Composição química por fluorescência de raios X das argilas estudadas.

AMOSTRA ÓXIDOS SiO2 (%) Al2O3 (%) MgO (%) Fe2O3 (%) CaO (%) TiO2 (%) K2O (%) OUTROS (%) PR* (%) Argila 1 47,99 23,56 2,62 10,59 0,67 1,43 1,41 0,76 11,45 Argila 2 55,42 18,11 3,24 8,69 2,38 1,00 0,63 2,19 8,97 Argila 3 76,06 7,62 -- 0,16 0,05 -- 0,34 0,56 15,2 *PR: Perda ao Rubro.

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Pela análise da composição química destas argilas percebe-se que estas são ricas em óxidos de silício e alumínio, pois estes óxidos aparecem como majoritários, que se refere tanto ao óxido presente na camada tetraédrica de argilominerais como também a sílica livre, ou seja, mineral acessório, assim também para a alumina. Segundo Dornellas e Martins (2017) o sílicio teria efeito hidratante, e o alumínio inibiria o crescimento de microorganismos em cultura. Desta forma, a argila 3, pelo maior teor de sílica, deveria apresentar um maior efeito de hidratação, e a argila 1 deveria apresentar-se como inibidora de crescimento de microorganismos como bactérias, pela maior quantidade de alumina que apresenta em sua composição.

Observou-se também que as amostras em estudo apresentaram teores elevados de óxido de ferro (Argila 1: 10,59%; Argila 2: 8,69%) característico dos argilominerais do grupo das esmectitas, conforme observado por Souza Santos (1992). Estes valores estão associados às substituições isomórficas da camada octaédrica de bentonitas e, respectivamente, com minerais acessórios e cátions trocáveis nas camadas basais de argilominerais esmectíticos e cauliníticos. Ainda segundo Dornellas e Martins (2017), o ferro, por transferência de elétrons, agiria na respiração celular, e o potássio agiria no equilíbrio iônico das células, auxiliando na sua hidratação. Desta forma, a argila 1, pelos teores dos óxidos de potássio, deveria auxiliar na hidratação celular, e ambas deveriam auxiliar na respiração da pele devido ao elevado teor de ferro.

Segundo Ribeiro (2010), a argila 1 (verde) pertence ao grupo da montmorilonita, é a argila que possui a maior diversidade de elementos como óxido de ferro associado a magnésio, cálcio, potássio, manganês, fósforo, alumínio, silício, sendo comprovado pela analise química realizada.

Nota-se que as amostras apresentaram perda ao fogo de 11,45% para argila 1, 8,97% para argila 2 e 15,2% para a argila 3, relacionado à perda de águas coordenadas e adsorvidas, hidroxilas dos argilominerais, matéria orgânica e outros.

Comparando os valores determinados com outras argilas do município de Cubatí/PB, Sossego/PB e Boa Vista/PB, [Menezes et al., 2009; Pereira et al., 2014 e Brito et al., 2016] verifica-se que a amostra 2 e até mesmo a comercial, argila 1, em estudo possuem valores similares as argilas bentoníticas desses municípios. Os valores obtidos também foi corroborado por Abel (2009).

3.5 Capacidade de Troca de Cátions (CTC)

Na Tabela 4 estão apresentados os resultados de capacidade de troca de cátions, determinadas através do método de azul de metileno das amostras estudadas.

Tabela 4 – Capacidade de troca de cátions das amostras estudadas pelo método de azul de metileno.

AMOSTRAS CTC (meq/100g argila seca)

Argila 1 60

Argila 2 88

Argila 3 12

Analisando os valores da Tabela 4, verifica-se que as amostras 1 e 2 apresentaram valores de CTC com uma diferença entre si, sendo a argila 2, com valores dentro da faixa dos argilominerais do grupo das esmectitas (80 a 150 meq/100g) [Souza Santos, 1992]. Já a argila

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Quanto aos estudos que relacionem a CTC à capacidade terapêutica de uma argila, não foram encontrados trabalhos científicos que corroborem com os resultados obtidos.

4. CONCLUSÃO

Este estudo trouxe maior aprofundamento sobre os sistemas de atuação da argila como um todo. Aprofundou-se nas propriedades medicinais e indicação das variadas cores de argila, ampliando o espectro de possibilidades terapêuticas. Após as caracterizações das amostras estudadas, foi possível concluir que as cores das argilas comercial, da jazida de Boa Vista/PB e o caulim foram classificadas como verde, amarela e branca, respectivamente. Com base no estudo realizado, conclui-se que a argila da jazida de Boa Vista/PB e o caulim apresentam propriedades estruturais, térmicas, químicas e granulométricas similares com a argila comercial. Assim, as argilas estudadas possuem potencial para aplicações em tratamentos medicinais, terapêuticos e estéticos, podendo ser utilizadas como matéria-prima para obtenção de biomateriais.

AGRADECIMENTOS

Agradeço ao Laboratório de Tecnologia dos Materiais e ao Laboratório de Caracterização dos Materiais pelo local de trabalho e a Universidade de Federal de Campina Grande.

REFERÊNCIAS

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Conclusão de Curso em Tecnólogo em Cerâmica, no Curso de Tecnologia em Cerâmica da

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Ferreira, H.C., Chen, T., Zandonadi, A.R. & Souza Santos, P. “Correlações Lineares entre Áreas Específicas de Caulins Determinadas por Diversos Métodos - Aplicação a Alguns Caulins do Nordeste Brasileiro (Estados da Paraíba e Rio Grande do Norte)”. Cerâmica, 18 (71), 333, 1972.

Menezes R. R., Souto, P. M., Santana, L. N. L., Neves, G. A. R., Kiminami, H. G. A. Ferreira, H. C. “Argilas bentoníticas de Cubati, Paraíba, Brasil: Caracterização física-mineralógica”.

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STUDY OF STRUCTURAL, THERMAL, CHEMICAL AND GRANULOMETRIC PROPERTIES OF CLAYS WITH PERSPECTIVES IN MEDICINAL,

THERAPEUTIC AND AESTHETIC TREATMENTS

Bruna M. A. B. Buriti1, Josué S. Buriti1, Juliana M. Cartaxo1, Gelmires A. Neves1

1_{Dep. De Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Campina Grande, Campina}

Grande (PB), Brasil

E-mail: [email protected]

Abstract. This work aims to study a commercial clay, one of Boa Vista / PB and kaolin,

highlighting its structural, thermal, chemical and granulometric properties, using DRX, DTA, TG, AG and EDX techniques. The presence of the clay smectite, kaolinite and the presence of the mineral quartz accessory were observed by clay diffractograms. From the DTA and TG curves it was possible to verify that three stages of thermal decomposition occurred. The granulometric analysis shows that the samples show bimodal behavior. The chemical analysis of the clays shows similarity between them, presenting great amount of aluminum oxides and silicon. Based on the study, it was concluded that the clay of the Boa Vista / PB deposit and the kaolin have similar properties with the commercial clay. Thus, the clays studied have potential for applications in medicinal, therapeutic and aesthetic treatments, and can be used as raw material to obtain biomaterials.