TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE DA CERÂMICA VERDE COM PLASMA DE ARGÔNIO E DE OXIGÊNIO

Anais do 12 Encontro de Iniciação Científica e Pós-Graduação do ITA – XII ENCITA / 2006 Instituto Tecnológico de Aeronáutica, São José dos Campos, SP, Brasil, Outubro, 23 a 26, 2006

TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE DA CERÂMICA VERDE COM PLASMA

DE ARGÔNIO E DE OXIGÊNIO

Mauro Santos de Oliveira Junior

Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, Praça Coronel Fernando Prestes, 30 Bolsista PIBIC-CNPq

mauro_so@hotmail.com

Prof. Me. Roberto Katsuhiro Yamamoto

Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, Praça Coronel Fernando Prestes, 30

Laboratório de Sistemas Integráveis LSI-PSI-EPUSP, Av. Prof. Luciano Gualberto, 158 – Trav. 3 katsu@fatecsp.br

Resumo. Plasmas frios são bastante utilizados em processos de corrosão e deposição de filmes finos e em tratamentos de superfície

de diversos materiais. A característica hidrofóbica ou hidrofílica de uma superfície pode ser obtida por meio de tratamento com plasma de um gás específico. Uma das técnicas mais utilizadas para avaliar a modificação da superfície é a medida do ângulo de contato, devido a sua simplicidade. A cerâmica verde fabricada com a tecnologia LTCC (Low Temperature Co-Fired Ceramic) é um material muito utilizado na fabricação de microestruturas e dispositivos fluídicos, em que, muitas vezes, requerem a colagem de pequenos tubos na superfície da cerâmica para entrada e saída de fluidos e que devem estar firmemente aderidos à superfície. Neste trabalho, foi realizado o estudo do tratamento de superfície da cerâmica verde com plasma para melhorar a aderência da cola epóxi. Amostras de cerâmica verde sinterizadas foram expostas aos plasmas de argônio e de oxigênio, em diversas condições de potência de RF, pressão, vazão do gás e tempo de exposição. O projeto fatorial com três fatores e dois níveis foi utilizado para obter uma condição ótima de processo. O menor valor de ângulo de contato foi de 10,5 ° para o plasma de Ar nas condições de 20 W, 500 mTorr, 50 sccm e 10 s. Ensaios de tração foram realizados em amostras com cinco valores distintos de ângulos de contato, para verificar a existência de correlação entre o ângulo de contato e a força de tração, que está relacionada com a aderência da cola epóxi.

Palavras chave: plasmas frios, tratamento de superfície, cerâmica verde, dispositivos fluídicos.

1. Introdução

Plasmas frios são plasmas que possuem baixo grau de ionização e ausência de equilíbrio térmico, ou seja, a temperatura dos elétrons é muito maior que a temperatura dos íons e demais partículas que constituem o plasma como mostram (Conrads, 2000 e Bogaerts, 2002).

Nos últimos anos, o estudo de tratamento de superfície por plasma vem mostrando avanços significativos. As indústrias de microeletrônica, opto-eletrônica, fabricação de placas de circuito impresso, entre outras, estão buscando soluções nessas tecnologias de processos de tratamento por plasma para modificação, preparação e remoção de contaminantes da superfície de materiais; para melhorar a aderência e a deposição de outros materiais; para alterar a permeabilidade, a reflexão óptica e a condutividade. Isso requer o ajuste de diversos parâmetros para a exposição dos materiais ao plasma, como a natureza do gás, vazão, potência aplicada, pressão e tempo de tratamento. Ao modificar cada um desses parâmetros, consegue-se obter resultados diferentes nas análises após o tratamento como mostram (March Plasma System, 2001; Hegemann, 2003 e Mühlhan, 1999).

Golonka, L. J. mostra que as cerâmicas verdes, conhecidas também pela sigla LTCC, são muito utilizadas na fabricação de MCM (Multichip Module), na tecnologia de encapsulamento em 3 dimensões entre outras diversas aplicações, devido às suas excelentes propriedades físicas.

O uso desses materiais na indústria requer melhorias em algumas das suas propriedades e o tratamento de superfície com plasma desse material ainda não proporcionou muitas publicações no meio científico.

Em microssistemas fluídicos, geralmente, após a obtenção dos dispositivos, pequenos tubos metálicos, plásticos ou de vidro são colados, geralmente com o uso da cola epóxi, na superfície da cerâmica verde para utilizar como entrada e saída de fluidos.

Neste trabalho, foi realizado o estudo do tratamento de superfície da cerâmica verde com plasma de argônio e de oxigênio em diversas condições de processo, com o objetivo de melhorar a aderência da cola epóxi.

2. Plasmas frios

Plasma é um gás total ou parcialmente ionizado composto de partículas carregadas como íons e elétrons e partículas neutras como átomos, moléculas e radicais e que mantém neutralidade de cargas.

, Os plasmas utilizados em processos de tratamento de superfície, corrosão e deposição de filmes apresentam grau de

ionização, tipicamente, entre 10-6 _{e 10}-2_{, conferindo ionização a uma pequena fração do gás contido dentro do reator,}

que são produzidos em pressões baixas entre 1 mTorr e 1 Torr na região de descarga luminosa.

As reações químicas que ocorrem no plasma, principalmente quando se utilizam gases reativos, são bastante complexas e envolvem muitas reações. Geralmente, as reações são iniciadas pelas colisões de elétrons energéticos com as moléculas do gás, formando várias espécies reativas, que são importantes para o desempenho dos processos de corrosão e de deposição.

As colisões entre elétrons e moléculas podem ser tanto elásticas, quanto inelásticas. Nas colisões elásticas, a transferência de energia do elétron para a molécula é desprezível, havendo somente a alteração da direção do elétron, sem haver mudança significativa na sua velocidade. Nas colisões inelásticas, o elétron perde grande parte da sua energia que se transfere em forma de energia interna da molécula.

As espécies produzidas pela colisão entre elétrons e moléculas, por sua vez, podem reagir entre si ou com outras moléculas presentes no plasma, produzindo novos íons e radicais.

Além das reações que ocorrem no plasma, as espécies produzidas no plasma podem reagir nas superfícies que estejam em contato direto com o plasma. Estas reações são particularmente importantes em processos de corrosão, de deposição e de tratamento de superfície.

No plasma, na região de descarga luminosa, também ocorre o processo de deexcitação ou relaxação: ν

h A A₂*→ ₂+

que é o responsável pela fotoemissão, conferindo a luminosidade ao plasma. Outro processo possível de ocorrer é a fotoionização:

e A A

hν+ ₂→ ₂++

Nas equações mencionadas anteriormente, A, representa o átomo, a constante é a constante de Planck, e é o elétron e

h

ν

são iguais. Para manter a densidade iônica eletrônica em equilíbrio é necessário haver o processo de ionização para balancear o processo de perdas por recombinação, caso contrário, o plasma seria extinto. Então, para manter o plasma, é necessária uma fonte de energia externa.

Na prática, esta fonte de energia é um campo elétrico que pode agir diretamente sobre as partículas carregadas. Os plasmas utilizados em processos de tratamento de superfície, corrosão e deposição são, geralmente, gerados entre dois eletrodos aos quais se aplica uma diferença de potencial, que cria um campo elétrico suficiente para ocasionar a ruptura do gás por avalanche: o campo elétrico acelera os elétrons livres existentes no gás e ao colidirem com as moléculas do gás, pode ocasionar a ionização daquela molécula, se os elétrons tiverem adquirido uma energia cinética igual ou superior à energia de ionização, durante o seu percurso dentro do gás. Uma vez que uma molécula é ionizada, produz-se mais um elétron livre e este, por sua vez, pode ionizar uma outra molécula, e assim sucessivamente.

2.1. Formação da bainha

Consideremos um substrato isolado eletricamente, colocado em contato com o plasma, como mostrado na Fig. 1.

_ + Substrato íons elétrons plasma Γe Γ_i

Figura 1. Um substrato imerso no plasma.

Os elétrons, por serem menores e mais leves que os íons, apresentam mobilidade muito maior que a dos íons. Conseqüentemente, quando o substrato é colocado em contato com o plasma, no momento inicial, o fluxo de elétrons

queincidem na superfície do substrato é muito maior que o dos íons, isto é: Γe >> Γi. Com isto, os elétrons começam a

,

elétrons que chegam à superfície. O estado de equilíbrio é atingido, quando ambos os fluxos se igualam, isto é: Γe =

Γi. Neste momento, surge a bainha que é uma região, geralmente escura, pois a densidade de elétrons nesta região é

reduzida devido à repulsão daqueles pelo campo elétrico formado, e sabe-se que os elétrons são essenciais nos processos de excitação e ionização, dos quais provém a fotoemissão ocasionados pela deexcitação ou recombinação dos metaestáveis ou dos íons, respectivamente.

No equilíbrio, o substrato adquire um potencial Vf, denominado potencial flutuante, negativo em relação ao potencial de plasma Vp, como mostra a Fig. 2.

Vp

Vf

bainha

plasma

substrato

Figura 2. Formação da bainha ao redor de um substrato flutuante.

Como somente os elétrons que possuem energia superior a (Vp - Vf) conseguem vencer a barreira de potencial

imposta pela bainha, e atingir a superfície do substrato, a fração de elétrons que efetivamente atingem o substrato, considerando a distribuição maxwelliana de energia dos elétrons, é dada pela Eq. (1):

e f p e e kT V V e n n ( ) exp , ₋ − = (1)

onde e é a carga elementar, ne é a densidade eletrônica na região do plasma, ne’ é a densidade eletrônica efetiva que

atinge a superfície do substrato e k é a constante de Boltzmann.

Impondo a condição Γe = Γi na superfície do substrato, no regime permanente (corrente total nula) e sabendo-se

que: e f p e e e kT V V e n v ( ) exp 4 − − = Γ (2) e e e e m kT v π 8 = (3)

onde Te é a temperatura de elétrons e m e é a massa do elétron.

Considerando-se o critério de Bohm, segundo o qual se pressupõe a existência de uma região de pré-bainha, onde existe uma queda de potencial de:

e kT_e

2 1

(4)

que acelera os íons, os quais entram na região de bainha, propriamente dita, com a velocidade de Bohm, dada por:

i e B m kT v = (5)

onde mi é a massa do íon, o fluxo de íons na superfície do substrato é dado por:

i e i i m kT n 6 , 0 = Γ (6)

, ) 3 , 2 ( ln 2 1 e i e f p m m e kT V V − = (7)

A Eq. (7) mostra que o potencial na bainha formada em torno de um substrato flutuante depende da temperatura de elétrons e das massas do íon e do elétron. Quanto maior for a temperatura de elétrons, maior será o potencial na bainha e quanto maior for a razão entre as massas do íon e do elétron, maior será, também, o potencial na bainha.

2.2. Plasmas de rádio freqüência (RF)

Geralmente, os plasmas utilizados em processos de corrosão, deposição e tratamento de superfície são gerados com a aplicação de uma tensão alternada de rádio freqüência, tipicamente, de 13,56 MHz (essa freqüência foi adotada convencionalmente para que não haja interferência em outros equipamentos, por exemplo, em meios de comunicação como sistemas de comunicação de aviões). A utilização deste tipo de excitação permite que o plasma se forme mesmo quando existe material dielétrico sobre os eletrodos. Além disso, aumenta-se bastante a eficiência de ionização, pois nesta freqüência, os elétrons conseguem acompanhar a variação da tensão, aumentando, conseqüentemente o número de colisões ionizantes.

Dentre os vários tipos de equipamentos que utilizam RF na geração de plasmas, um dos mais conhecidos e utilizados é o sistema de corrosão por íons reativos (RIE - Reactive Ion Etching).

No sistema RIE utiliza-se um capacitor de bloqueio entre o gerador de RF e o catodo, e a configuração é assimétrica, ou seja, a área do catodo é menor que a área do anodo, como ilustrado na Fig. 3.

Va Vb

Figura 3. Sistema assimétrico com acoplamento capacitivo, mostrando a variação espacial do potencial médio entre os eletrodos.

Uma particularidade deste tipo de sistema é que o plasma impõe um potencial no catodo, denominado potencial de autopolarização, denotado por Vdc na Fig. 3. Observa-se que a região efetiva da formação do plasma não é necessariamente na superfície do catodo.

Considerando o gerador de RF de onda quadrada, para facilitar o entendimento, as formas de onda das tensões Va e Vb, respectivamente, na saída do gerador e no catodo, ficam como as indicadas na Fig. 4a e 4b, respectivamente.

,

A tensão Vb se desloca para baixo, até o momento em que a corrente total se torna nula Fig. 4c, pois o capacitor

bloqueia a corrente contínua. Com isto, atingido o regime permanente, o catodo fica com um componente DC negativo, que é o potencial de autopolarização.

Para uma forma senoidal da tensão de RF, geralmente utilizado em equipamentos de processo, o comportamento é idêntico ao descrito anteriormente, como mostrado na Fig. 5, para o regime permanente.

Figura 5. Variação temporal da tensão no catodo, para uma forma de onda senoidal.

O potencial de autopolarização e a formação da bainha são muito importantes em processos que requerem bombardeamento iônico da superfície da amostra, por exemplo, em corrosão por íons reativos (RIE), em espirramento catódico (SPUTTERING) e em tratamentos de superfície.

3. Cerâmica verde

A tecnologia da cerâmica verde (LTCC) foi desenvolvida pela DuPont inicialmente para aplicações em encapsulamento de circuitos híbridos devido às suas excelentes propriedades térmicas, mecânicas, elétricas, ao seu baixo custo e fácil usinagem como mostra (Li, 2002).

As fitas de LTCC ou cerâmicas verde são materiais compostos de vidro e cerâmica. A cerâmica usualmente

utilizada no processo de enchimento para a obtenção da cerâmica verde é a alumina, Al2O3, mas também pode conter

outros tipos de cerâmicas. A composição usual também inclui pastas de vidro para processos em baixa temperatura para um melhor rendimento e obter um material compatível com a tecnologia de filmes espessos. Um terceiro componente do composto é um material orgânico para a efetivação das ligações e controle da viscosidade antes do processo de sinterização. Elas são comercializadas em rolos de fita com diversos tipos de espessura, na faixa de 100 a 400 µm como mostra (Gongora-Rubio, 2001).

Com a possibilidade de laminação de várias camadas da fita cerâmica, a transferência de padrões de alta resolução e a sinterização em uma só etapa, possibilitou diversas aplicações para a indústria.

A sinterização é realizada geralmente com o perfil de temperatura mostrado na Fig.6. Este perfil apresenta 2 patamares: no primeiro, a 350 ºC durante 30 min, ocorre a queima de componentes orgânicos da cerâmica verde; no segundo, a 850 ºC durante 30 min, ocorre o processo de sinterização. Antes do primeiro patamar e entre os dois patamares a rampa de temperatura é de aproximadamente 10 °C/min. Após o término do processo de sinterização ocorre o decaimento da temperatura até a temperatura ambiente, de maneira natural, para evitar possíveis problemas de ruptura mecânica devido ao alto gradiente de temperatura como mostra (Gongora-Rubio, 2004).

, Todas as dimensões da cerâmica verde sofrem uma redução de aproximadamente 13 % nas direções x, y e z, após o processo de sinterização como mostra (Yamamoto, 2005).

4. Ângulo de contato

Determina-se o ângulo de contato, medindo-se o ângulo formado entre as interfaces líquido-gás e sólido-líquido. Essas três fases necessariamente devem ser imiscíveis. A Fig. 7 ilustra as retas tangentes às interfaces e a definição do ângulo de contato θ que é o ângulo interno a gota como mostra (Henrik, 2005).

Com a utilização de água DI (deionizada), se o ângulo de contato observado nas amostras for >90 ° diz-se que a superfície da amostra é hidrofóbica, e se o ângulo for <90 ° a superfície é dita hidrofílica, ou seja, a água se espalha com maior facilidade pela superfície devido à baixa tensão superficial entre o líquido e o sólido como mostram (Hegemann, 2003 e Henrik, 2005).

Figura 7. Definição do ângulo de contato. 5. Procedimentos Experimentais 5.1. Preparação das amostras

A cerâmica verde (Green Tape LTCC 951AX) com espessura de 250 µm, fabricada pela DuPont Electronics, foi

cortada em amostras com dimensões de 1,4 × 1,5 cm2 _{e 1,0 × 2,0 cm}2_{, antes da sinterização. Após a sinterização as}

dimensões medidas foram aproximadamente 1,2 × 1,3 cm2 _{e 0,8 × 1,7 cm}2_{, respectivamente, ou seja, houve um}

encolhimento médio de aproximadamente 15% nas direções x e y, como ilustra a Fig. 8.

Figura 8. Amostra de cerâmica verde antes (esquerda) e depois (direita) da sinterização.

A laminação das 5 camadas de cerâmica verde para a prática dos testes de tração foi realizada com a prensa da Lactea Aparelhos Científicos e Eletrônicos Ltda., a uma temperatura de 100 ºC e pressão de aproximadamente 50

kgf/cm2 _{(correspondente à força de 3 tonelada-força) durante 10 min.}

A sinterização de todas as amostras utilizadas nas experiências foi realizada seguindo o perfil de temperatura mostrado na Fig. 6 do item 3.

5.2. Exposição ao plasma

As amostras de cerâmica verde foram expostas ao plasma de O2 e Ar dentro do reator de RIE, como esquematizado

na Fig. 9. A câmara (anodo) possui janelas de vidro que facilitam a visualização da descarga. O gás de processo é controlado por meio de um controlador de fluxo de massa da MKS Instruments e a pressão no interior da câmara é medida por meio de um manômetro capacitivo Baratron da MKS Instruments.

O plasma é gerado por meio de um gerador de RF de 13,56 MHz (RFX-600 da Advanced Energy) com potência máxima de 600 W, conectado a uma malha de acoplamento (ATX-600 da Advanced Energy). O sistema de vácuo é composto por uma bomba mecânica E2M80 - PFPE da Edwards que pode atingir uma pressão base de 6,8 mTorr. O sistema completo pode ser visto na ilustração da Fig. 9.

,

Figura 9. Desenho esquemático do reator RIE. 5.3. Medida do ângulo de contato

O fluido utilizado para a medida do ângulo de contato foi o mel diluído. A sua escolha ocorreu devido à possibilidade de observação e quantificação do ângulo de contado entre as interfaces ar-líquido e líquido-sólido mesmo depois da exposição da cerâmica verde ao plasma, fato que não foi observado para água DI, mesmo para pequenos valores de potência e tempo de exposição (aproximadamente 1 s), como mostra a Fig. 10.

Figura 10. Gota de água em uma amostra de cerâmica verde após um segundo de exposição ao plasma de Ar.

Como observado na Fig. 10, não foi possível obter uma focalização do perfil da gota de água na superfície da cerâmica verde, impossibilitando a medida do ângulo, devido à característica hidrofílica da superfície, após a exposição ao plasma de Ar a uma pressão de 1 Torr, vazão de 100 sccm e potência de 8 W por 1 s. Devido ao fato da gota ter se espalhado consideravelmente pela superfície, ocorreu a sua evaporação em poucos instantes após o gotejo.

Como o mel utilizado nas experiências é diluído em água e não possui proporções e composição conhecidas, a tensão superficial não foi determinada impossibilitando um cálculo mais aprofundado e a quantificação de outros possíveis parâmetros, referente ao ângulo de contato.

6. Resultados

6.1. Após a exposição ao plasma

As condições de exposição das amostras ao plasma estabelecidas após testes preliminares foram: potência de 10 W, vazão de 100 sccm, pressão de 100 mTorr e tempo de exposição de 10 segundos.

As medidas de ângulo de contato após a exposição ao plasma de Ar e O2 (Fig. 11) foram realizadas para a

, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 tempo (min) â ngul o de c ont a to ( °) margem de erro

amostra não tratada

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 tempo (min) â ngul o de c ont a to ( °) margem de erro

amostra não tratada

Figura 11. Variação do ângulo de contato no tempo, após a exposição ao plasma de Ar (esquerda) e de O2 (direita).

Na Fig. 11, observa-se que a recuperação do ângulo de contato ultrapassou o seu estado anterior, algo não observado em um polímero, conforme mostrado na Fig. 12, no qual o ângulo de contato fica bem abaixo do seu estado não tratado como mostra (Hegemann, 2003).

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 50 100 150 200 250 300 350 400 tempo (dias) ân g u lo d e co n tat o ( °) PC não tratado

PC tratado com plasma de N2

Figura 12. Variação do ângulo de contato no tempo para uma amostra de PC tratado com plasma de N2.

As medidas do ângulo de contato apresentados nesse capítulo foram realizadas após uma hora de exposição ao plasma, pois o ângulo de contato obtido logo após a exposição ao plasma é muito pequeno (aproximadamente 10 °), dificultando a sua medida.

6.2. Resultados obtidos através do projeto fatorial

As condições de processo do projeto fatorial estão mostradas na Tabela 1. Os resultados experimentais estão mostrados nas Tabelas 2 e 3. As medidas do ângulo de contato foram realizadas após uma hora da exposição ao plasma.

Tabela 1. Fatores e níveis escolhidos para os processos com plasmas de Ar e O2.

Fatores – +

A Vazão (sccm) 50 100

B Pressão (mTorr) 250 500

C Potência (W) 10 20

,

Figura 13. Exposição ao plasma com a influência do Vdc.

Tabela 2. Condições experimentais para o plasma de Ar e as variações do Vdc e o ângulo de contato.

A B C |-Vdc| _(V) a. c. ± σ _(°) 1 – – – 66 18,25 ± 0,05 2 + – – 60 16,65 ± 0,65 3 – + – 40 13,40 ± 0,50 4 + + – 45 16,80 ± 0,20 5 – – + 130 19,90 ± 1,20 6 + – + 130 20,25 ± 0,35 7 – + + 87 10,50 ± 0,10 8 + + + 86 22,55 ± 0,45

Os resultados obtidos para o plasma de Ar mostrados na Tabela 2, organizados em forma de cubo, podem ser vistos na Fig. 14.

Figura 14. Cubos com a indicação do nível baixo (–) para o nível alto (+), a esquerda o Vdc e a direita o ângulo de contato, exposição ao plasma de Ar.

Tabela 3. Condições experimentais para o plasma de O2 e as variações do Vdc e o ângulo de contato.

,

Os resultados obtidos para o plasma de O2 mostrados na Tabela 3, organizados em forma de cubo, podem ser vistos

na Fig. 15.

Figura 15. Cubos com a indicação do nível baixo (–) para o nível alto (+), a esquerda o Vdc e a direita o ângulo de

contato, exposição ao plasma de O2.

Para os dois tipos de plasma o Vdc apresentou comportamentos semelhantes. Observa-se nos dois cubos o aumento do Vdc com aumento da potência e a diminuição da pressão, sem influência significativa com a vazão dos gases.

Para o plasma de Ar, o menor ângulo de contato ocorre no vértice 7, que corresponde a maior potência, maior pressão e menor vazão, enquanto que, para o plasma de O2, o menor ângulo de contato ocorre no vértice 5, que corresponde a maior potência, menor pressão e menor vazão, ou seja, a condição de ângulo de contato mínimo se localiza na aresta 5-7 para ambos os plasmas, diferindo somente na pressão.

Vasekova et al. (2005) mostra uma comparação do comportamento da densidade de elétrons do plasma de Ar (Fig.

16) a esquerda e O2 (Fig. 16) a direita, com a variação da pressão. Para o plasma de Ar, a densidade de elétrons aumenta

com a pressão, porém para o plasma de O2, após pressão entre 80 e 100 mTorr a densidade de elétrons começa a

diminuir. 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 0 50 100 150 200 250 300 pressão (mTorr) den s id a d e de e lét ro ns ( 10 E 16 cm ³) 50W 100W 150W ÂRGONIO 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 0 50 100 150 200 250 300 350 pressão (mTorr) de ns ida de de e lé tr o ns ( 1 0 E 1 6 c m ³) 50W 100W 150W OXIGÊNIO

Figura 16. Curva característica da densidade de elétrons do plasma de Ar (a esquerda) e O2 (a direita) em função da

pressão para 3 valores de potência como mostra (Vasekova, 2005).

Esses dados explicam o comportamento diferenciado do ângulo de contato em função da pressão para os plasmas

de Ar e de O2, mencionado anteriormente. Pode-se concluir que a modificação da superfície da cerâmica verde está

relacionada diretamente com a densidade de elétrons, pois, quanto maior a densidade de elétrons, maior será a densidade de íons positivos e, conseqüentemente, maior será o bombardeamento iônico da superfície da amostra. 6.3. Resultados dos testes de tração

,

(a) (b)

Figura 17. Amostra não tratada (a) e amostra tratada (b) após o teste de tração. 7. Conclusão

Neste trabalho foi realizado um estudo sobre tratamento de superfície da cerâmica verde com plasmas de Ar e O2

para melhorar a aderência da cola epóxi.

O emprego do projeto fatorial foi indispensável para a determinação das condições adequadas de exposição da cerâmica verde ao plasma.

A técnica de caracterização empregada foi a medida do ângulo de contato. Através dessa técnica, os resultados indicaram que, processos de baixa potência e pequeno tempo de exposição, são suficientes para se alterar a superfície das amostras de cerâmica verde, medindo-se o valor do ângulo de contato para as diferentes condições de processo.

O menor valor de ângulo de contato para o plasma de Ar foi de 10,5 °, obtido nas condições de 20 W de potência,

500 mTorr de pressão e 50 sccm de vazão. Para o plasma de O2, o menor valor do ângulo de contato foi de 15,6 °,

obtido nas condições de 20 W, 250 mTorr e 50 sccm.

O uso de uma solução sem características conhecidas, como o mel diluído, para a realização das medidas do ângulo de contato, mostrou que não é possível obter reprodutibilidade em experiências futuras, pois mesmo obtendo uma solução com proporções conhecidas inicialmente, ocorre variação na proporção com o passar do tempo mudando suas características.

No teste de tração não foi possível concluir, se há correlação entre a aderência da cola epóxi e o ângulo de contato, devido ao problema na obtenção de amostras semelhantes, com áreas de contato iguais.

8. Agradecimentos

Ao Laboratório de Sistemas Integráveis da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo – LSI/PSI/EPUSP, por possibilitar a realização desse trabalho.

Ao PIBIC-CNPq pelo apoio financeiro, através da bolsa de iniciação científica. 9. Referências

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Gongora-Rubio, M. R. et al., 2001, “Overview of low temperature co-fired ceramics tape technology for meso-system technology (MsST)”, Sensors and Actuators A 89, p.222-241.

Gongora-Rubio, M. R. et al., 2004, “LTCC manifold for heavy metal detection system biomedical and enviromental fluids”, Sensors and Actuators B 103, p.468-473.

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, Vasekova, E.; Al-Kuzee, J.; Braithwaite, N. St. J., 2005, “Electron density measurements using a hairpin probe in

plasma etching reactor”, 15th _{Symposium on Atomic and Surface Physics and Related Topics, 1 ed., Obergurgl,}

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