AVALIAÇÃO DO PROCESSO DE ADSORÇÃO E PROCESSO OXIDATIVO FENTON PARA A REMOÇÃO DE CORANTE DE EFLUENTE DA INDÚSTRIA TÊXTIL

AVALIAÇÃO DO PROCESSO DE ADSORÇÃO E PROCESSO OXIDATIVO FENTON PARA A

REMOÇÃO DE CORANTE DE EFLUENTE DA INDÚSTRIA TÊXTIL

EVALUATION OF THE PROCESS ADSORPTION AND FENTON OXIDATION PROCESS FOR THE

REMOVAL OF DYE FROM THE TEXTILE INDUSTRY EFFLUENT

Vitor Renan da Silva1

Erika de Castro Vasquez2 Eriel Forville de Andrade2

Daniel Mantovani2 Luciana Igarashi Mafra3

1 Discente do Curso de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos, pelo Departamento de Engenharia Química pela Universidade Federal do Paraná, Centro Politécnico - Setor de Tecnologia - Bloco "A" das Usinas Piloto - Jardim das Américas, Rua Francisco H. dos Santos, S/No. Caixa Postal 19011 - CEP

81531-980 - Curitiba – PR. E-mail:

vitorrenan@ig.com.br

2 Discentes do Curso de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos, pelo Departamento de Engenharia Química pela Universidade Federal do Paraná.

3 Docente do Curso de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos, pelo Departamento de Engenharia Química pela Universidade Federal do Paraná.

Resumo. Este estudo contemplou a análise de

tratamentos não biológicos de uma solução sintética de corante usual na indústria têxtil, Remazol Brilliant Blue R., mediante o processo oxidativo avançado Fenton e o físico de adsorção com carvão ativado. A adsorção foi conduzida em batelada, com agitação de 150 rpm e temperatura de 30 °C, enquanto o processo oxidativo foi avaliado em batelada para distintas concentrações de H2O2, utilizando concentração de íon ferroso de 0,10 mM.

Para cada sistema foi avaliado a cinética de remoção do corante. Os estudos cinéticos indicaram uma redução da concentração inicial rápida e posterior estabilização ao longo do tempo, conduzindo as remoções médias entre 98,05% e 99,32 % para o processo Fenton e de 98,45% para a adsorção após uma hora de tratamento. Os resultados obtidos indicaram que os processos propostos apresentaram potencial para o tratamento de efluentes têxteis que contenham este corante.

Palavras-chave: Processo Oxidativo. Processo de

Adsorção. Corantes.

Abstract. This study completed the analysis of

non-biological treatments of a synthetic solution dye in the usual textile industry, Remazol Brilliant Blue R., by the Fenton advanced oxidation process and the physical of adsorption with activated charcoal. The adsorption was conducted in batch with of 150 rpm agitation speed and temperature 30 °C, while the oxidation process was evaluated in batch mode for different concentrations of H2O2, using ferrous ion concentration of 0.10 mM. For

each system, were evaluated the kinetics of dye removal. Kinetic studies indicated a rapid initial decay and the stabilization over time, leading removals averages between 98.05% and 99.32% for the Fenton process and of 98.45% for adsorption after one hour of treatment. The results obtained indicated that the proposed processes showed potential for the treatment of textile effluents containing this dye.

1. INTRODUÇÃO

Diversos efluentes provenientes de indústrias, como as de alimentos, papel, polímeros e têxtil, possuem como contaminantes pigmentos e corantes. A presença de cor em águas residuárias interfere na capacidade de permeação da luz, comprometendo o processo fotossintético e o desenvolvimento da vida aquática. Além disso, alguns corantes podem ter efeitos carcinogênicos e mutagênicos na biota aquática e para os seres humanos, mediante consumo destas águas (Salgado et al., 2009).

Estes contaminantes geralmente são encontrados em baixas concentrações (da ordem de ppm) e mesmo assim acarretam elevados valores de DBO e DQO, devido a sua complexidade estrutural e afinidade com o efluente. Portanto, faz-se necessário a sua máxima remoção para a melhoria sensorial do efluente (tornando aceitável visualmente o efluente ao corpo receptor), e atender o padrão mínimo de qualidade desejável ao efluente (O’neill et al., 1999).

Para este traatemneto, faz-se uso de técnicas de tratamento terciárias avançadas, como os processos oxidativos avançados, notadamente o processo Fenton; e os processos de refino físico, como a adsorção (Alaton e Teksoy, 2007).

A adsorção é um processo de separação sólido-líquido ou sólido-gás aplicável a tratamento de efluentes, onde componentes presentes em baixas concentrações na fase fluida são transferidos para a superfície do adsorvente, mediante interações físicas ou químicas, removendo-os desta fase (Mccabe et al., 1993). Vários estudos têm sido realizados visando empregar resíduos agrícolas para a confecção de adsorventes, como bagaço de cana e casca de frutos; ou ainda minerais, como a terra diatomácea, óxidos metálicos, resíduos de fundição, entre outros (Ye et al., 2006; Ahmad e Alzori, 2010).

Os processos oxidativos avançados compreendem a oxidação da matéria orgânica mediante reação com radicais reativos, especialmente o radical hidroxila (OH•). Dentre os diversos mecanismos para a obtenção dos radicais destaca-se o processo Fenton de oxidação, por ser o pioneiro e de custo mais reduzido (Kušić et al., 2007; Nogueira et al., 2007; Melo et al., 2009; Sun et

al._{, 2009). Este processo consiste na geração de}

radicais hidroxilas mediante reação com íons ferrosos, conforme a reação (1).

Fe+2 + H2O2 → Fe+3 + OH• + OH- (1)

Diversos estudos indicam a capacidade de descoloração e mineralização do reativo Fenton, reduzindo as estruturas complexas de pigmentos a estruturas oxidadas simples ou compostos de decomposição (Neamtu et al., 2004; Kušić et al., 2009).

O objetivo deste estudo foi averiguar a capacidade de remoção de um corante a partir de efluente sintético a partir dos processos de adsorção e oxidativo fenton. Esta solução foi elaborada com a dissolução em água do corante têxtil Remazol Brilliant Blue R. Estudos cinéticos foram efetuados a fim de auxiliar na descrição do comportamento do processo.

2. MATERIAL E MÉTODOS

Remazol Brilliant Blue R. (RBBR - Acros Organics) foi utilizado na preparação da solução de 100 mg/L de RBBR em água destilada.

Para o processo de adsorção foi empregado carvão ativado (Calgon®) com diâmetro médio das partículas de 0,9 a 1,1 mm. No processo Fenton foi utilizado uma solução aquosa de sulfato ferroso hepta-hidratado (Fe2SO4 • 7H2O, Sigma) e solução concentrada de Peróxido de Hidrogênio (H2O2, 30% VETEC).

2.1 PROCESSO DE ADSORÇÃO

Foram adicionados 300 mg de carvão ativado em erlenmeyers contendo 30 mL da solução de corante. erlenmeyers foram dispostos dentro de uma incubadora (Tecnal modelo TE - 421) com 150 rpm de agitação e temperatura de 30 °C. A cada tempo específico, retirava-se um erlenmeyer, filtrava-se a solução em papel qualitativo (Watman) e a solução era submetida à análise da concentração residual do Remazol Brilliant Blue R.

A metodologia adotada para a determinação da concentração de Remazol Brilliant Blue R foi mediante leitura espectrofotométrica (espectrofotômetro UV-Vis Pro-Análise Série 1000) com comprimento de onda de 590 nm. Uma curva padrão foi elaborada a partir da solução inicial (100 mg/L de RBBR) e distintas diluições em água, com a sua respectiva absorbância no comprimento de onda de 590 nm.

O grau de remoção do corante foi medido conforme a equação (2) (Lucas e Peres, 2009; Ahmad e Alrozi, 2010).

100

]

[

)]

(

[

]

[

−

_⋅

=

RBBRo

t

RBBR

RBBRo

X

_RB (2)

Onde

[RBBRo

]

é a concentração inicial de Remazol Brilliant Blue R e

[

RBBR

(

t

)]

é a concentração no instante de tempo t avaliado.

A quantidade adsorvida de corante por massa de adsorvente

q

t em cada tempo pré-estabelecido

foi determinada por balanço de massa, (Eq. 3) (Ergene et al., 2009). ADSORVENTE

m

V

t

RBBR

RBBRo

t

q

(

)

=

([

]

−

[

(

)])

⋅

(3) Onde

V

é o volume da solução e

m

_ADSORVENTE

é a massa de carvão ativado utilizada.

Os modelos de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem foram ajustados aos dados experimentais. As Equações (4) e (5) apresentam os modelos cinéticos de primeira e pseudo-segunda ordens empregados, respectivamente (Spinelli et al., 2005; Ergene et al., 2009).

))

(

(

)

(

t

q

q

k

dt

t

dq

E

−

⋅

=

(4) 2

))

(

(

)

(

t

q

q

k

dt

t

dq

E

−

⋅

=

₍₅₎

Os modelos cinéticos resultantes da integração das equações (4) e (5) integrados seguem descritos nas equações (6) e (7), respectivamente. Os parâmetros associados à constante pré-cinética

k

e

q

_E representam a massa de soluto adsorvida por massa de carvão no equilíbrio.

)

1

(

)

(

t

q

_E

e

kt

q

=

⋅

−

− ⋅ (6)

t

q

k

t

q

k

t

q

E E

⋅

⋅

+

⋅

⋅

=

1

)

(

2 (7) 2.2 Processo Fenton

As reações foram conduzidas em recipientes com volume de 500 mL. A concentração inicial da solução foi de 100 mg/L de corante. Os recipientes foram mantidos sob agitação a 300 rpm com agitador mecânico. A concentração de íon ferroso foi fixada em 0,10 mM e variou-se a concentração de H2O2 conforme a Tabela 1.

Alíquotas de 10 mL do meio reacional foram retiradas em intervalos regulares de 10 minutos até 1 hora de reação. De cada alíquota retirada, a solução era filtrada e imediatamente submetida à medida de concentração via análise espectrofotométrica.

Tabela 1. Proporções utilizadas no estudo da

concentração de Peróxido de Hidrogênio. Concentração de H2O2 (mM) Razão molar [H2O2]:[Fe+2] Razão Molar [H2O2]:[RBBRo] 5,00 50 31,27 7,50 75 46,99 10,00 100 62,54

[RBBRo] – concentração de Remazol Brilliant Blue R inicial – 0,16 mM

[Fe+2_{] – concentração de íon ferroso – 0,10 mM.}

Os estudos cinéticos foram realizados mediante avaliação dos modelos de pseudo-primeira ordem e um modelo semi-empírico. O modelo de pseudo-primeira ordem considera uma reação na qual o fator limitante é o corante, uma vez que a concentração de radical (OH•) está em excesso (Lucas e Peres, 2009; Sun et al., 2009). O modelo geral pode ser descrito conforme a equação (8) e integrada para uma condição inicial de

t

=

0

]

[

)]

0

(

[

RBBR

=

RBBRo

resultando na equação (9).

)]

(

[

)]

(

[

t

RBBR

K

dt

t

RBBR

d

⋅

−

=

(8) ) (

]

[

)]

(

[

RBBR

t

=

RBBRo

⋅

e

−K⋅t (9)

O modelo semi-empírico adotado (Behnajady et

al._{, 2007; Chan e Chu, 2003) é representado por}

dois parâmetros:

ρ

que expressa a capacidade oxidativa do processo e o

σ

que representa a constante cinética da reação. A equação é descrita pela Eq. (10).

t

RBBRo

t

RBBR

⋅

+

−

=

σ

ρ

ρ

1

]

[

)]

(

[

(10)

Os dados experimentais foram expressos em termos de média e seu erro padrão, ao nível de 95%. As médias foram submetidas a Análise de Variância e teste de Tukey a 5% de significância. Os modelos cinéticos foram ajustados utilizando metodologia de regressão não linear com função objetivo descrita por mínimos quadrados, mediante uso do software Statistica® 7.0.

48 48

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os processos propostos para o tratamento da solução contendo 100 mg/L de Remazol Brilliant Blue R mostraram-se efetivos. A Tabela 2 apresenta a concentração residual e o grau de remoção do corante após 1 hora de processo. Todas as condições estudadas apresentaram resultados satisfatórios para a remoção do corante e, a partir da análise de variância e do teste de Tukey, pode-se destacar que os processos Fenton com concentração de 7,50 e 10,00 mM e o adsortivo foram os mais eficientes.

Tabela 2. Grau de remoção e concentração residual de

corante nos processos de adsorção e Fenton.

Parâmetros Processo Fenton – Concentração de H2O2 (mM) Processo de 5,00 7,50 10,00 Adsorção Concentração de RBBR residual (mg/L)* 1,95 ± 0,49a 0,83 ± 0,42ab 0,68 ± 0,35b 1,55 ± 0,17ab Grau de Remoção (%) 98,05 99,17 99,32 98,45 *- Letras iguais indicam valores estatisticamente iguais

pelo teste de Tukey, com 5% de significância.

Devido à concentração elevada de H2O2 adotada, com uma razão molar entre H2O2 e Remazol Brilliant Blue R variando entre 31,25 até 62,50, a concentração de íons ferroso pode ser reduzida. Testes preliminares com concentrações de íon Fe+2 de 1,00 mM e mesmas concentrações de H2O2 efetuaram a oxidação do corante, porém ocorreu a formação de uma coloração amarelada

devido, à formação excessiva de íons Fe+3 e de lodo. Os íons Fe+3 _{formaram complexos com a} matéria orgânica oxidada pela reação do Remazol Brilliant Blue R com o radical (OH•) e precipitaram. Com a concentração de 0,10 mM de Fe+2, conseguiu-se a oxidação do corante sem a formação de lodo.

A remoção do corante, utilizando os diferentes tratamentos, ao longo do tempo segue ilustrada na Figura 1. Em todos os processos propostos, observa-se uma elevada remoção inicial, seguida de uma estabilização do processo devido a mecanismos resistivos que ocorrem em cada processo.

Os modelos cinéticos ajustados para cada condição do processo Fenton seguem descritos nas Tabelas 3 e 4, associados com o coeficiente de determinação (R²) . O perfil para cada modelo foi comparado aos dados experimentais, que descrevem o comportamento crescente e a tendência da reação.

Tabela 3. Ajuste do modelo cinético de pseudo-primeira

ordem.

[H2O2] (mM) K (s-1) R² (%)

5,00 0,061 92,40

7,50 0,071 94,00

10,00 0,077 94,50

Tabela 4. Ajuste do modelo semi-empírico.

[H2O2] (mM) → σ (s-1) R² (%)

5,00 1,729 0,998 99,80

7,50 1,275 0,994 99,90

10,00 1,171 0,992 99,90

Figura 1. Grau de remoção do corante com os processos de Adsorção e Fenton, nas concentrações de H2O2 de 5,00; 7,50

A Figura 2 ilustra o ajuste dos modelos aos dados experimentais para concentração de H2O2 a 7,50 mM, comportamento similar para as demais concentrações. Observa-se que o modelo cinético de primeira ordem representa a tendência dos dados experimentais. As simplificações adotadas neste modelo restringiram significativamente a sua utilização. Portanto, fatores como a concentração de radicais intermediários como o radical hidroperoxila (HO2•) e os compostos radicalares intermediários (RH•), que são descritos como determinantes para o comportamento da reação devem ser considerados (Kušić et al., 2009; Zimbron e Reardon, 2009). A dosagem contínua de peróxido ao longo do tempo, conforme alguns estudos indicam (Monteagudo et al., 2010), pode auxiliar a redução da influência dos compostos intermediários, favorecendo toda a extensão da reação possibilitando a redução do consumo de H2O2.

O modelo semi-empírico descreve satisfatoriamente o processo, em virtude do excesso de radical hidroxila (OH•) que garante a reação. Os parâmetros cinéticos sofrem pequena influência em função da concentração inicial de H2O2, como descrito na Tabela 4.

O processo de adsorção mostrou-se eficiente na remoção do corante. O valor médio de remoção foi de 98,45 % para 300 mg de carvão contidos em um volume de 30 mL de solução com concentração inicial de 100 mg/L. Ou seja, após 1 hora de processo, removeu-se 2,96 mg de Remazol do montante total de 3 mg presentes no volume trabalhado de 30 mL de solução por 300 mg de carvão. A razão entre a massa de Remazol Brilliant Blue R e a massa de carvão foi, portanto, de 9,850 mgCORANTE/gADSORVENTE.

Figura 2. Ajuste dos modelos semi-empírico e de pseudo-primeira ordem para reação com concentração de H2O2 igual a

7,50 mM.

O processo apresentou um decaimento pronunciado nos instantes iniciais, devido à disposição de sítios livres para a deposição do corante. À medida que o adsorvente foi saturando, reduziu-se a quantidade de sítios livres para a adsorção, portanto decaiu a capacidade de adsorção do carvão ativado. Isto acarreta em uma estabilização da concentração residual de Remazol Brilliant Blue R, com uma taxa de adsorção muito reduzida. Efeitos de transferência de massa entre superfície e poro com a solução aliado ao menor gradiente de concentração (solução – superfície e poros do adsorvente) na fase final, implicam em

uma maior restrição na taxa de adsorção (Mccabe

et al._{, 1993).}

Os modelos cinéticos ajustados para os dados experimentais seguem descritos na Tabela 5, contendo os valores dos parâmetros cinéticos K, qe e dos coeficientes de determinação (R²). O perfil de cada modelo sugere um comportamento crescente da massa adsorvida ao longo do tempo, e a tendência de estabilização devido à redução do gradiente de adsorção com o tempo. Ambos os modelos apresentam boa capacidade preditiva, devido aos elevados valores de coeficiente de determinação (R²) observados. Ilustra-se o modelo de pseudo-primeira ordem na Figura 3.

Tabela 5. Parâmetros ajustados aos modelos cinéticos da adsorção. Modelos K (x103) qE (mgCORANTE/g ADOSORVENTE) R² Primeira Ordem 99,393 9,635 99,28 Segunda Ordem 0,134 10,775 97,50

Figura 3. Modelo cinético de pseudo-primeira ordem.

O valor de equilíbrio para a concentração, estimados pelos modelos de pseudo-primeira e pseudo-segunda ordens encontrados foram 9,635 e 10,775 mgCORANTE/gADSORVENTE, respectivamente. Comparando-os em relação ao experimento aplicado com valor de 9,850 mgCORANTE/gADSORVENTE, observa-se que o valor prático está próximo dos valores indicados para concentração máxima adsorvida de carvão, evidenciando que a massa de carvão utilizada para o volume de solução tratada foi adequada para o processo.

CONCLUSÕES

Os processos de adsorção e Fenton promoveram a remoção do corante Remazol Brilliant Blue R. entre 98,05 % e 99,32%.

A cinética do processo Fenton foi mais bem representada pelo modelo semi-empírico. Embora outros radicais intermediários não tenham sido avaliados, as condições reacionais com excesso de H2O2 permitiram a descrição cinética e o tratamento da solução.

A concentração de H2O2 de 7,50 mM e 10,00 mM com 0,10 mM de Fe+2 apresentaram os melhores desempenhos para a remoção do Remazol Brilliant

Blue _{de uma solução contendo 100 mg/L.}

O processo de adsorção permitiu uma remoção de 98,45 % do corante, com uma relação de 9,850

mgCORANTE/gADSORVENTE. A cinética de adsorção indica uma grande variação na massa adsorvida no início do processo, com posterior estabilização.

Os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem descrevem satisfatoriamente o comportamento, com valores de coeficeinte de determinação de 99,28 % e 97,50 % respectivamente.

NOMENCLATURA

ρ

: Capacidade oxidativa do processo fenton.

σ

: Constante cinética do modelo semi-empírico do processo fenton.

]

[RBo

: Concentração inicial de Remazol Brilliant Blue R. (mg/L)

[

RB

(t

)

]

: Concentração Remazol Brilliant Blue R. no tempo t (mg/L) 2 +

Fe

: íon ferroso. 3 +

Fe

: íon férrico.

O

7H

SO

Fe

2 4

⋅

2 : Sulfato ferroso

hepta-hidratado. • 2

HO

: Radical Hidroperoxila. 2 2

O

H

: Peróxido de Hidrogênio. •

OH

: Radical Hidroxila.

-OH

: Íon Hidroxila.

k

: Constantes dos modelos cinéticos de pseudo-primeira e pseudo-segunda ordem para o processo de adsorção.

K

: Constante do modelo cinético de pseudo-primeira do processo fenton.

ADSORVENTE

m

: Massa de adsorvente utilizado na adsorção (g).

)

(t

q

: Massa de corante adsorvida por unidade de adsorvente no tempo t (mg/g).

E

q

: Massa de corante adsorvida no equilíbrio, por unidade de adsorvente no tempo t (mg/g).

t

: Tempo de tratamento da solução contendo Remazol Brilliant Blue R. (min).

V

: Volume de solução utilizada no ensaio de adsorção (L).

RB

X

: Grau de remoção do Remazol Brilliant Blue R. (%).

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