APLICAÇÃO DA ANALISE POR ATIVAÇÃO NEUTRÔNICA NA DETERMINAÇÃO DE OURO EM MINERAIS
E . GARCIA AGUDO, C. L. SEIGNEMARTIN e U. DUARTE
PUBLICAÇÃO lEA N.°
Novembro — 1973
3ie
INSTITUTO DE ENERGIA ATÔMICA Caixa Postal 11049 (Pinheiros)
C r o A D E U N I V E R S I T Á R I A " A R M A N D O DE S A L L E S OLTVEXRA"
SAO P A U L O — B R A S I L
APLICAÇÃO DA ANÁLISE POR ATIVAÇÃO NEUTRÔNICA NA DETERMINAÇÃO DE OURO EM MINERAIS
E. Garcia A g u d o , C L . S e i g n e m a r t i n e U . D u a r t e
Divisão de A p l i c a ç ã o de R a d i o i s ó t o p o s na Engenharia e na Indústria I n s t i t u t o de Energia A t ô m i c a
São Paulo - Brasil
Publicação l E A N 9 3 1 6 N o v e m b r o - 1 9 7 3
I n s t i t u t o de Energia A t ô m i c a Conselho S u p e r i o r
Eng? R o b e r t o N . J a f e t - Presidente P r o f . D r . E m i l i o M a t t a r - Vice-Presidente P r o f . D r J o s é A u g u s t o M a r t i n s
D r . A f f o n s o Celso Pastore P r o f . D r . M i l t o n C a m p o s Eng? H é l c i o M o d e s t o d a Costa S u p e r i n t e n d e n t e
R ó m u l o R i b e i r o Pieroni
APLICAÇÃO DA AIMÁLISE POR ATIVAÇÃO
NEUTRÕNSCA NA DETERMINAÇÃO DE OURO EM MINERAIS
E. Garcia A g u d o - C L . S e i g n e m a r t i n - U . D u a r t e
RESUMO
A necessidade de técnicas mais sensíveis e precisas na determinação da quantidade de ouro presente em rochas, aluviões ou na estrutura cristalina de alguns minerais, é crescente, principaimente pela importância econômica de que se reveste a pesquisa de teores cada vez mais baixos do elemento, incrementada pela tendência à elevação de seu custo no mercado internacional.
Neste trabalho estudou-se a aplicabilidade da Análise por Ativação Neutrônica à dosagem de ouro em diversos tipos de amostras, como quartzitos, rochas básicas contento sulfetos, em sulfetos (pirita, calcopirita, etc) e aluviões. Obteve-se um limite de deteção médio da ordem de 10 a 20 ppb, variando com a composição das amostras.
Na Análise por Ativação Neutrônica, utilizam-se geralmente amostras pequenas, inferiores a 1 grama.
No entanto, para certos casos, como ouro em aluviões ou disseminado em rochas, onde se torna praticamente impossível a obtenção de amostras pequenas que sejam representativas de outras maiores, conseguiu-se, modificando alguns dos parâmetros envolvidos no método, aumentar a quantidade de material para 100 gramas, assegurando assim, a representatividade da análise.
A técnica utilizada é totalmente instrumental, não sendo necessário solubilizar a amostra e a sensibilidade obtida é das mais elevadas que se pode alcançar atualmente..
Estes fatores, associados à rapidez e ao baixo custo, colocam o método de Ativação Neutrônica em vantagem em relação aos demais na deteção e análise de ouro.
INTRODUÇÃO:
O o u r o , dadas as atuais condições, está a d q u i r i n d o u m a i m p o r t â n c i a cada vez m a i o r n o m e r c a d o i n t e r n a c i o n a l . D e v i d o ao a u m e n t o c o n s t a n t e de preço q u e o m e s m o e x p e r i m e n t a , as concentrações m í n i m a s e c o n o m i c a m e n t e exploráveis c o n t i n u a m b a i x a n d o . Por esta r a z ã o , ocorrências já abandonadas e outras cujos teores estavam a q u é m d o l i m i t e considerado e x p l o r á v e l , passaram a ser n o v a m e n t e consideradas e pesquisadas.
Por o u t r o lado, a d e t e r m i n a ç ã o d o c o n t e ú d o d o m e t a l e m amostras p r o v e n i e n t e s d e trabalhos de prospecção, deve alcançar limites de deteção os menores possíveis. O m é t o d o u t i l i z a d o n o r m a l m e n t e na análise de o u r o consiste na calcinação d o m a t e r i a l c o m l i t a r g f r i o e u m f u n d e n t e r e d u t o r . O c h u m b o se reduz e f u n d e , dissolvendo b o u r o . O b o t ã o de c h u m b o é processado por c u p e l a ç ã o , d e i x a n d o u m resíduo de o u r o e p r a t a , q u e são separados p o r a t a q u e ácido. A sensibilidade deste m é t o d o p o d e ser considerada b o a , pois chega a valores de 0.1 p p m * ^ ' . N o e n t a n t o , o processamento é t r a b a l h o s o e consome bastante t e m p o . O custo é, p o r t a n t o , r e l a t i v a m e n t e elevado.
Já para estudos g e o q u í m i c o s de o u r o , c o m o sua d i s t r i b u i ç ã o nas d i f e r e n t e s fases d e u m m i n é r i o , a sensibilidade necessária é m u i t o m a i o r , p o r q u e a q u a n t i d a d e de m a t e r i a l d i s p o n í v e l é n o r m a l m e n t e p e q u e n a . As técnicas n o r m a l m e n t e utilizadas, neste caso, são a absorção a t ô m i c a e a análise p o r ativação n e u t r ô n i c a . O l i m i t e de d e t e ç ã o da p r i m e i r a pode chegar a ser da o r d e m d e p p b * 2 * , e m b o r a para ser alcançado este v a l o r seja necessário dissolver a a m o s t r a e s u b m e t ê - l a
2
A atividade p r o d u z i d a é dada p o r :
A : = N ¡ a ¡ 0 1 - e x p ( - 0 , 6 9 3 t / T i / 2 Í (1) o n d e :
A j = atividade i n d u z i d a n o i s ó t o p o ] ao f i m da irradiação, e m desintegrações/segundo.
Nj = n ú m e r o de á t o m o s d o isótopo ] na amostra irradiada.
a ¡ = seção de c h o q u e para a captura de neutrons d o isótopo i, e m c m ^ . 0 - f l u x o de n e u t r o n s , e m c m ~ ^ . s ~ ' .
t = t e m p o de duração da irradiação.
Ty^ = meia vida d o p r o d u t o .
Para a análise q u a n t i t a t i v a é n o r m a l m e n t e u t i l i z a d o o m é t o d o c o m p a r a t i v o , q u e consiste e m irradiar a amostra a c o m p a n h a d a de u m p a d r ã o c o m c o n c e n t r a ç ã o conhecida d o e l e m e n t o a ser analisado. C o m o o f l u x o de n e u t r o n s , o t e m p o de irradiação e a seção de c h o q u e são os mesmos para os dois, a p a r t i r da equação (1) o b t e m - s e :
Aa No mo
( 2 )
o n d e :
A p N p m p
A = atividade d o n u c l e i d o p r o d u z i d o .
N = n ú m e r o de á t o m o s d o e l e m e n t o analisado.
m = massa d o e l e m e n t o analisado.
Os s u b - í n d i c e s i e p, referem-se à amostra e p a d r ã o , respectivamente.
a processos de p r é - c o n c e n t r a ç ã o * ^ ' ^ ' .
M E T O D O L O G I A
A análise p o r ativação n e u t r ô n i c a é u m a das técnicas de análise mais sensíveis q u e e x i s t e m . O m é t o d o está baseado no f a t o de q u e q u a n d o se irradia u m e l e m e n t o c o m n e u t r o n s de baixa energia (neutrons t é r m i c o s ) , os núcleos dos á t o m o s deste e l e m e n t o c a p t u r a m n e u t r o n s , transformando-se e m isótopos d o e l e m e n t o original, c o m seu n ú m e r o de massa a u m e n t a d o de u m a u n i d a d e . E m m u i t o s casos, este novo núcleo não é estável e se d e c o m p õ e e s p o n t a n e a m e n t e , e m i t i n d o partículas nucleares (a ou /3) e / o u radiação eletromagnética (raios 7). A análise da energia dos raios 7 e m i t i d o s , associada à d e t e r m i n a ç ã o de seu p e r í o d o de semidesintegração, p e r m i t e m a identificação e dosagem d o e l e m e n t o , u m a vez q u e a intensidade da radiação e m i t i d a é p r o p o r c i o n a l à q u a n t i d a d e d o e l e m e n t o c o n t i d o na amostra. C o m o f o n t e de n e u t r o n s é u t i l i z a d o n o r m a l m e n t e u m reator nuclear, q u e p e r m i t e alcançar f l u x o s elevados de n e u t r o n s t é r m i c o s .
A sensibilidade da análise p o r ativação é f u n ç ã o d o f l u x o n e u t r ô n i c o c o m o qual se irradia a a m o s t r a , da capacidade d o e l e m e n t o e m capturar neutrons (seção eficaz de captura) e d o p e r í o d o de semidesintegração d o e l e m e n t o ativado.
o o u r o possui u m só isótopo estável, c o m n ú m e r o de massa 197, q u e , por c a p t u r a n e u t r ô n i c a , se t r a n s f o r m a e m ' * * A u , c o m u m a seção de c h o q u e de 9 8 , 8 barns (1 barn = 1 0 " " ' * c m ) . Este se desintegra e m i t i n d o p a r t í c u l a s )3 e raios y, c o m meia vida de : ? , 6 9 d i a s , p r o d u z i n d o • * * H g , < S ' ,
( n , 7)
1 9 7 A u
9 8 , 8 barns
7
' A u 2^69 a i a ^ " " ' Hg (estável) 1 9 S
A u á m e d i d o através dos raios 7 e m i t i d o s , utilizando-se o p i c o d e 4 1 1 , 7 9 4 k e V p o r ser o mais a b u n d a n t e . As energias e abundancias das emissões ydo
T a b e l a l < 6 ) .
' A u estão relacionadas na
T A B E L A 1
Energia (l<eV)
411,794 675,87 1087.66
A b u n d â n c i a ( 7 / 1 0 0 des.)
9 5 , 5 1,01 0 , 1 8
A sensibilidade d o m é t o d o de análise p o r ativação n e u t r ô n i c a para o o u r o p o d e r i a ser o b t i d a d i r e t a m e n t e , da f ó r m u l a ( 1 ) , conhecendo-se sua seção de c h o q u e , o f l u x o de n e u t r o n s d u r a n t e a irradiação e a atividade r n m i m a que p o d e ser m e d i d a . E x i s t e m tabelas d e sensibilidade para análise por ativação, n o r m a l m e n t e expressas e m q u a n t i d a d e m m i m a d o e l e m e n t o q u e p o d e ser m e d i d a * ^ ' . Os valores nelas expressos são quase ideais e estão baseados na separação q u í m i c a d o e l e m e n t o a analisar, caso e m q u e , c o m o a radioatividade p r o v é m apenas desse e l e m e n t o , o l i m i t e d e d e t e ç ã o é s o m e n t e f u n ç ã o da eficiência d o d e t e t o r e da radiação de f u n d o ( b a c k g r o u n d ) .
Q u a n d o da realização de análises i n s t r u m e n t a i s não destrutivas, deve ser considerado q u e , a l é m d o o u r o , existe u m grande n ú m e r o de e l e m e n t o s na a m o s t r a q u e t a m b é m se t o r n a m radioativos ao serem irradiados c o m n e u t r o n s e, p o r t a n t o , o l i m i t e de deteção estará c o n d i c i o n a d o à possibilidade de d e t e t a r o p i c o de ' ^ ' A u entre t o d o s os o u t r o s picos e o espectro C o m p t o m dos demais e l e m e n t o s , ou seja, não é possível dar u m valor geral de l i m i t e de d e t e ç ã o , mas o m e s m o irá d e p e n d e r da q u a l i d a d e dos o u t r o s e l e m e n t o s aos quais está associado.
L o g o , a cada amostra corresponderá u m d e t e r m i n a d o l i m i t e de d e t e ç ã o .
P A R T E E X P E R I M E N T A L
Preparação das amostras:
D e a c o r d o c o m o o b j e t i v o , as amostras f o r a m classificadas e m dois tipos d i f e r e n t e s ;
1 . amostras provenientes de c a m p a n h a s de prospecção;
2 . amostras para estudos g e o q u í m i c o s .
N o p r i m e i r o caso, uma variável i m p o r t a n t e a ser levada e m consideração, d i z respeito à q u a n t i d a d e de material a ser irradiado. C o m o sucede na quase t o t a l i d a d e dos depósitos brasileiros, q u a n d o a amostra á c o n s t i t u i d a por partículas discretas de o u r o disseminadas na m a t r i z , torna-se necessário dosar u m a q u a n t i d a d e r e l a t i v a m e n t e grande de a m o s t r a , para assegurar representatividade à análise. A m o s t r a s de 1g, q u a n t i d a d e n o r m a l m e n t e u t i l i z a d a e m análise por ativação n e u t r ô n i c a , não são adequadas. Neste t r a b a l h o , q u a n t i d a d e s de até
1 0 0 gramas d e m a t e r i a l , f o r a m irradiadas.
A s amostras d e rocha f o r a m britadas, m o í d a s e quarteadas até ser atingida a q u a n t i d a d e desejada, e n q u a n t o os aluviões f o r a m d i r e t a m e n t e q u a r t e a d o s . Para a irradiação, f o r a m colocadas d e n t r o de saquinhos de p o l i e t i l e n o e r m e t i c a m e n t e fechados.
Nas análises q u a n t i t a t i v a s , foi u t i l i z a d a , c o m o padrão de c o m p a r a ç ã o , u m a solução de o u r o e m água régia c o m concentração final de 2 , 5 m g / m l . Desta, retirou-se 50jul, c o m u m a m i c r o - p i p e t a " H a m i l t o n " , q u e f o r a m colocados e m u m t u b o de p o l i e t i l e n o soldado n u m a de suas e x t r e m i d a d e s e c o n t e n d o , e m seu i n t e r i o r , papel de f i l t r o para absorver a solução. E m seguida, o t u b o f o i c o l o c a d o e m estufa a 5 0 ° C , d u r a n t e 1 6 h, para secar a solução. E n t ã o , a o u t r a e x t r e m i d a d e f o i soldada.
Para q u e a equação ( 2 ) seja válida, é necessário q u e amostra e p a d r ã o sejam irradiados s i m u l t a n e a m e n t e e sob o m e s m o f l u x o ds n e u t r o n s . D e v i d o a q u a n t i d a d e de amostra u t i l i z a d a , p o d e ocorrer u m a auto-absorção de n e u t r o n s , o q u e d i m i n u i r i a o f l u x o no c e n t r o da mesma.
Para evitar este t i p o de p r o b l e m a , o t u b o de p o l i e t i l e n o , c o n t e n d o o padrão d e o u r o , f o i c o l o c a d o d e n t r o da amostra a ser m e d i d a .
A irradiação f o i realizada no reator nuclear I E A R - 1 , d u r a n t e cinco m i n u t o s e sob f l u x o de 1 o'^ n/cm'^ .s. D e v i d o a alta atividade q u e apresentaram as amostras ao final da irradiação (causada p r i n c i p a l m e n t e pelo "''^Na e M n ) , os espécimes f o r a m deixados na piscina d o reator por três dias, o q u e d i m i n u i u e m m u i t o a sua atividade.
T a m b é m , na m e d i d a das amostras se apresentou u m p r o b l e m a : c o m o ela é f e i t a pela técnica c o m p a r a t i v a , a g e o m e t r i a de m e d i ç ã o teve q u e ser ajustada. Isto f o i conseguido intercalando e n t r e padrão e d e t e t o r u m a q u a n t i d a d e de material não irradiado e q u i v a l e n t e à m e t a d e d o peso d o material i r r a d i a d o .
A s amostras e padrões irradiados f o r a m medidos c o m u m d e t e t o r de G e ( L i ) " O r t e c " , de 3 0 c m ^ de v o l u m e a t i v o , c o m resolução de 1,9 k e V para o p i c o de 1 3 3 2 k e V d o ^ ° C o , associado a u m m u l t i c a n a l " N o r t h e r n S c i e n t i f i c " de 4 0 9 6 canais, c o m saída de dados p o r t e l e t i p o e registrador gráfico " H e w l e t t P a c k a r d " .
O uso de detetores de G e ( L i ) p e r m i t e a realização de análises t o t a l m e n t e i n s t r u m e n t a i s , d e v i d o a alta resolução q u e os mesmos a p r e s e n t a m .
O p i c o d e 4 1 1 , 8 k e V d o A u aparece l í m p i d o . A única interferência q u e p o d e aparecer, seria devida à presença de altas concentrações de E u , u m a vez q u e este e l e m e n t o apresenta u m pico c o m energia 4 1 1 , 1 k e V e abundância de 2 , 1 7 % ' ^ ' . Neste caso, é necessário descontar a c o n t r i b u i ç ã o d o ' ^ ^ E u , no pico d o ' * A u .
O processamento dos espectros b e m c o m o o cálculo das concentrações e limites de
d e t e ç ã o f o r a m realizados por u m calculador programável " H e w l e t t P a c k a r d " , m o d e l o 9 8 1 0 , usando programas especiais*^',
Para c o m p r o v a r a e x a t i d ã o e precisão d o m é t o d o , f o r a m irradiadas várias amostras de q u a r t z i t o s que não c o n t i n h a m o u r o (o q u e f o i verificado c o m u m a irradiação prévia) às quais se a d i c i o n o u u m a q u a n t i d a d e p e r f e i t a m e n t e conhecida de solução de o u r o , secando-as e m estufa e homogeneizando-as. F o r a m irradiadas c o m os respectivos padrões e medidas segundo a técnica descrita a n t e r i o r m e n t e . Os resultados o b t i d o s acham-se na T a b e l a I I . V e r i f i c a m o s que as concentrações medidas c o n c o r d a m p e r f e i t a m e n t e c o m as reais.
N a figura 1 é mostrado u m espectro da amostra de q u a r t z i t o que não c o n t é m o u r o e na figura 2 , a mesma a m o s t r a , na qual se a d i c i o n o u , a r t i f i c i a l m e n t e , 3 , 5 p p m de o u r o . O l i m i t e de deteção o b t i d o para o u r o na p r i m e i r a amostra f o i de 1 6 p p b , para u m i n t e r v a l o de confiança de 2 a ( 9 6 % ) .
F o i irradiada, t a m b é m , u m a a m o s t r a de 1 0 0 g de c o n c e n t r a d o de aluvião a u r í f e r o , c o m a mesma técnica. O espectro 7 o b t i d o p o d e ser visto na figura 3 . A l é m do pico de ^ * * A u , aparecem picos de terras raras ( L a , Ce, S m , E u , e H f ) . A c o n c e n t r a ç ã o de o u r o na mesma f o i 1 2 , 0 + 0 , 3 p p m .
T A B E L A II
Análise de o u r o e m amostras " v o l u m o s a s " de q u a r t z i t o
A m o s t r a peso c o n e . real c o n e . m e d i d a
N 9 g p p m p p m
0 1 1 0 0 1,25 1,27 ± 0 , 0 2
0 2 7 5 1,67 1,65 ± 0 , 0 6
0 3 5 0 3 , 0 0 3 , 0 5 + 0 , 1 3
0 4 2 6 5 , 0 0 4 , 8 1 ± 0 , 1 8
A aplicação da análise por ativação e m problemas g e o q u í m i c o s já está a m p l a m e n t e d i f u n d i d a * ^ ' ^ ^ A sensibilidade q u e o m é t o d o apresenta é r e a l m e n t e e x c e p c i o n a l . Consideremos, por e x e m p l o , u m a a m o s t r a de mineral que c o n t e n h a 1 p p m de o u r o . Ela será f a c i l m e n t e analisada, p o r m é t o d o s clássicos, se a q u a n t i d a d e de a m o s t r a f o r s u f i c i e n t e m e n t e grande; esse não é u m caso geral e m G e o q u í m i c a . Se a amostra é de apenas 1 0 0 m g , ela c o n t é m 0 , 1 ^ 9 de o u r o , q u a n t i d a d e m u i t o p e q u e n a para ser d e t e r m i n a d a p o r m é t o d o de análise convencionais, p o r é m não para o m é t o d o da ativação, q u e p e r m i t e d e t e r m i n a r quantidades ainda menores.
Para analisar amostras m u i t o pequenas, o t e m p o de irradiação deve ser m a i o r que no caso de amostras provenientes de prospecção.
6
T A B E L A I I I
Análise d o padrão U . S . G . S . - G Q S - 1
Medição N ? O u r o ( p p m )
0 1 2 , 7 0
0 2 2 , 7 3
0 3 2 , 3 6
0 4 2 , 5 0
0 5 2 , 9 0
0 6 2 , 8 7
0 7 2 , 1 9
0 8 2 , 5 3
0 9 2 , 5 0
M é d i a = 2 , 5 9 ± 0 , 2 3 p p m Real = 2 , 4 5 p p m
U t i l i z a n d o a técnica descrita, f o r a m analisadas várias amostras, e m pequenas q u a n t i d a d e s , para d e m o n s t r a r , p r a t i c a m e n t e , as possibilidades q u e o m é t o d o oferece.
a. C a l c o p i r i t a da m i n a Panelas:
A amostra pesava 3 2 0 m g . O o u r o f o i d e t e t a d o c o m u m a c o n c e n t r a ç ã o de 2 , 9 ± 0 , 3 p p m . A l é m de o u r o , f o r a m observados os picos de A s , Z n e W , j u n t a m e n t e c o m os de Fe e C u , próprios d o Mineral (Figura 4 ) .
b. Pirita e m Galena da m i n a Panelas:
A amostra não é de pirita p u r a , c o n t é m u m p o u c o de calcopirita e galena, O o u r o está A técnica utilizada consiste e m irradiar as amostras j u n t o c o m os padrões, d u r a n t e 8 horas. Q u a n t i d a d e s de amostra, p e r f e i t a m e n t e conhecidas, são colocadas d e n t r o d e t u b o s de p o l i e t i l e n o , de 3 m m de d i â m e t r o i n t e r n o e parede c o m espessura de 0 , 5 m m . Os padrões usados f o r a m preparados c o m 50^1 de solução de o u r o e m água regia, c o m concentração 0 , 2 5 m g / m l . P o r t a n t o , cada p a d r ã o c o n t é m 1 2 , 5 ¡ig de o u r o .
Depois da irradiação, deixa-se q u e amostras e padrões decaiam e n t r e 3 a 5 dias, para p e r m i t i r o desaparecimento de outros n u c l í d e o s , de m e n o r maia vida q u e a d o o u r o , t a m b é m presentes nas amostras.
A s medições f o r a m realizadas c o m o d e t e t o r de G e ( L i ) já c i t a d o . Para verificar a e x a t i d ã o e precisão d o m é t o d o , f o r a m analisadas várias a l í q u o t a s de 1 0 0 mg de padrão de o u r o d o U.S.
Geological Survey G Q S - 1 , c o n t e n d o 2 , 4 5 p p m de o u r o . Os resultados o b t i d o s estão na T a b e l a I I I .
presente n u m a c o n c e n t r a ç ã o de 2 , 0 ± 0 , 3 p p m . A p a r e c e r a m , t a m b é m , picos de C u , A s , S b e A g ( F i g u r a 5 ) . A amostra pesava 2 3 2 m g .
c. IVlinério de o u r o - M i n a d o Faria - D i s t r i t o A u r í f e r o de N o v a L i m a - IVIG:
A amostra de 2 0 2 m g , acusou u m a c o n c e n t r a ç ã o de A u de 1 6 , 6 ± 0 , 1 . N o espectro a p a r e c e r a m , s o m e n t e , os picos de o u r o e arsênio (Figura 6 ) .
d . F o r m a ç ã o f e r r í f e r a estéril - M i n a do Faria
E m u m a amostra de 3 5 0 m g , f o i d e t e t a d o o u r o , c o m c o n c e n t r a ç ã o de 3 , 6 ± 0 , 2 p p m . Os picos principais c o r r e s p o n d e m ao arsênio, e m b o r a os picos de Z n , La e F e t e n h a m sido t a m b é m detetados ( F i g u r a 7 ) .
e. X i s t o estéril: - M i n a do Faria:
A rocha é o e n c a i x a n t e d a f o r m a ç ã o f e r r í f e r a da M i n a d o Faria e m Minas Gerais. N e l a , não f o i d e t e t a d o o u r o . Seu peso era 3 4 8 mg e o l i m i t e de deteção f o i d e 0 , 2 5 p p m . N o espectro apareceram picos de A s , terras raras ( L a e S m ) , Sc, Cr, Cu e W ( F i g u r a 8 ) .
As abreviaturas usadas nas figuras são as seguintes:
T j = T e m p o de irradiação das amostras.
Tfj = T e m p o de d e c a i m e n t o ( i n t e r v a l o de t e m p o transcorrido e n t r e o f i m da irradiação e a m e d i ç ã o da a m o s t r a ) .
T ^ = T e m p o d e m e d i ç ã o .
Dist. = Distância e n t r e a amostra e a superfície d o d e t e t o r , nas medições.
Massa I r r a d . = massa de amostra q u e f o i irradiada e m e d i d a .
CONCLUSÕES
A análise d o o u r o , por ativação n e u t r ô n i c a , t e m d e m o n s t r a d o ser de grande u t i l i d a d e , t a n t o para a prospecção de o u r o c o m o para estudos g e o q u í m i c o s .
Os limites de deteção o b t i d o s , p o d e m ser considerados excelentes, especialmente para amostras de 1 0 0 g. Nos casos e m q u e seja necessário o b t e r menores limites de d e t e ç ã o , o o u r o p o d e ser separado d a a m o s t r a , p o r u m processo q u í m i c o , depois da irradiação.
A atividade o b t i d a nas amostras pequenas ( 2 0 0 a 4 0 0 m g ) , f o i mais q u e suficiente para se realizarem as medições.
Considerando a sensibilidade d o d e t e t o r d e G e { L i ) , p o d e r i a m ser analisadas amostras de até 1 0 m g , m e d i n d o as mesmas e m c o n t a t o c o m o d e t e t o r , o q u e c o n t r i b u i para a u m e n t a r a eficiência da m e d i ç ã o .
Fatores c o m o a sua sensibilidade e rapidez c o l o c a m a análise p o r ativação e m posição bastante vantajosa, e m relação aos o u t r o s m é t o d o s de análise.
C O N T A S E N S
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15
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AGRADECIMENTOS
As amostras analisadas f o r a m fornecidas pelos D r s . R e i n h o l t E l l e r t e R i c a r d o F r a n c e s c o n i , d o I n s t i t u t o de Geociências da U S P , a q u e m agradecemos a c o l a b o r a ç ã o prestada.
ABSTRACT
There is a general need for more sensitive techniques in gold analysis, not only in samples for gold prospection, but also for geochemical studies.
In this vuork, the applicability of neutron activation analysis for gold assay in different kinds of samples, like quartzites, basic rocks with sulphides, sulphides (pyrite, chalcopyrite, etc.), and alluvium, was studied.
Small samples, usually less than 1 g, are used in activation analysis, but as gold is not uniformly distributed, for gold prospection it is necessary to analyse bigger samples.
For these cases, the irradiation time and neutron flux were adjusted for activating 100 g samples, assuring in this way the representativity of the analysis.
A detection limit of about 10 ppb was obteined using this technique. For small samples (about 200 mg), the detection limit was of 0,1 ppm, varying with the sample composition.
All the analysis were instrumental, not being necessary the chemical separation of gold.
The gamma spectra of the activated samples are included.
RÉSUMÉ
II existe un besoin général de techniques plus sensibles pour le dosage de l'or, non seulement pour la prospection de l'or, mais aussi pour les études géochimiques.
Dans ce travail, on a étudié la possibilité d'application de l'analyse par activation neutronique au dosage de l'or dans différents types d'échantillons, comme les quartzites, les roches basiques contenant des sulfites, sulfites (pyrite, chalcopyrite, etc.) et alluvium.
Les petits échantillons, normalement de moins de 1 gr, sont utulisés dans l'analyse par activation, mais comme l'or n'est pas uniformément distribué dans les échantillons, il est nécessaire pour la prospection de l'or d'analyser des échantillons plus gros.
Dans ces cas, le temps d'irradiation et le flux de neutrons ont été ajustés pour activer des échantillons de 100 gr assurant de cette manière une analyse représentative.
Une limite de détection d'environ 10 ppb a été obtenue en utilisant cette technique. Pour les petits échantillons (d'environ 200 mg), la limite de détection a été de 0,1 ppm variant avec la composition de l'échantillon.
Toutes les analyses ont été instrumentales, la séparation chimique n'ayant pas été nécessaire.
Les spectres gamma des échantillons activés sont inclus dans ce papier.
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