UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO
CENTRO DE ENGENHARIA CURSO DE ENGENHARIA MECÂNICA
ANTONIMAR FELIPE DA SILVA FILHO
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA INCONEL 601 VIA METALURGIA DO PÓ
MOSSORÓ 2019
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA INCONEL 601 VIA METALURGIA DO PÓ
Monografia apresentada a Universidade Federal Rural do Semi-Árido como requisito para obtenção do título de Engenheiro Mecânico.
Orientador: Prof. Dr. Manoel Quirino da Silva Junior.
MOSSORÓ 2019
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F483o Filho, Antonimar Felipe da Silva.
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA INCONEL 601 VIA METALURGIA DO PÓ / Antonimar Felipe da Silva Filho. - 2019.
44 f. : il.
Orientador: Manoel Quirino da Silva Júnior Júnior.
Monografia (graduação) - Universidade Federal Rural do Semi-árido, Curso de Engenharia Mecânica, 2019.
1. Metalurgia do Pó. 2. Inconel 601. 3.
Superliga. 4. Sinterização. I. Júnior, Manoel Quirino da Silva Júnior, orient. II. Título.
O serviço de Geração Automática de Ficha Catalográfica para Trabalhos de Conclusão de Curso (TCC´s) foi desenvolvido pelo Instituto de Ciências Matemáticas e de Computação da Universidade de São Paulo (USP) e gentilmente cedido para o Sistema de Bibliotecas da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (SISBI-UFERSA), sendo customizado pela Superintendência de Tecnologia da Informação e Comunicação (SUTIC) sob orientação dos bibliotecários da instituição para ser adaptado às necessidades dos alunos dos Cursos de Graduação e Programas de Pós-Graduação da Universidade.
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA INCONEL 601 VIA METALURGIA DO PÓ
Monografia apresentada a Universidade Federal Rural do Semi-Árido – UFERSA, Campus Mossoró para obtenção do título de Engenheiro Mecânico.
Em memória à minha avó, Maria Martinha, e a meu avô Antônio Eliziário. Infelizmente não estão entre nós para compartilhar comigo essa conquista, mas sempre estarão em meus pensamentos.
Dedico este trabalho, com muito amor e gratidão à minha mãe Rita de Cássia, sem o seu apoio nada disso seria possível. Eu te amo mãe!
AGRADECIMENTOS
Em primeiro lugar, quero agradecer ao meu Deus por ter proporcionado minhas conquistas e possibilitado para que eu chegasse nessa etapa do curso, dando-me saúde, forças e determinação para eu não ter desistido nos momentos difíceis que a vida nos impõe.
Agradeço a minha Mãe, Rita de Cássia Bezerra de Castro, que é a pessoa mais importante que tenho na vida, pela educação que ela me proporcionou e por todo o apoio que ela vem me dando sempre em meus estudos e em qualquer objetivo que eu esteja determinado a realizar. Se não fosse por seu apoio incondicional e por seus recursos que me foram oferecidos nada do que eu consegui até agora seria possível.
Às minhas irmãs, Maria Luzia Lorena Felipe de Castro, Lara Dulce de Castro Felipe; a meu pequeno sobrinho, Isaac Felipe Castro Fernandes, a minha namorada Fernanda Vanessa Galdino de Aquino e a meu pai Antonimar Felipe da Silva. Pensar neles já é um motivo mais do que suficiente para me dar forças e chegar até aqui. E o principal de tudo é que unidos, sempre estamos dispostos a ajudar uns aos outros.
Enquanto eu viver serei grato pela ajuda que eles têm me dado durante todo esse tempo.
Aos familiares e amigos que, apesar de eu não citar nomes de todos, de certa forma fizeram parte da minha formação diretamente ou indiretamente, e vão continuar sempre presentes em toda minha vida.
Quero deixar meus agradecimentos ao Prof. Dr. Manoel Quirino da Silva Junior por ter me orientado e ter depositado confiança em mim, na realização desse trabalho, assim como também, pelas aulas ministradas em outras disciplinas que foram de fundamental importância para formar ainda mais a base dos meus conhecimentos.
E de maneira geral, quero deixar meu agradecimento a todos os professores que fizeram parte da minha educação escolar e acadêmica, contribuindo para construção dos meus conhecimentos que se tornaram indispensáveis para formar a pessoa que sou hoje.
RESUMO
A metalurgia do pó consiste num processo de fabricação em que se transforma pó de metal em peças através da aplicação de uma fonte de calor após ele ser prensado.
Normalmente esse processo de fabricação se torna viável para uma produção em grande escala e sua grande vantagem é um máximo aproveitamento de matéria prima, além de possibilitar a diminuição da quantidade de etapas de fabricação, comparando com outros processos convencionais. Este trabalho tem como objetivo a confecção da superliga INCONEL 601 via metalurgia do pó. Para isso, foram selecionados os elementos de liga níquel, ferro, cromo e alumínio e em seguida misturados. Foram compactadas cinco amostras com cargas de compactação de 1, 2, 3, 4 e 5 toneladas, e depois foram sinterizados. Depois da sinterização, foi feita a metalografia para a aquisição de micrografias e posteriormente foi realizado o ensaio de microdureza. Obteve-se como resultado uma porosidade maior para as cargas compactadas com menores cargas e uma microdureza média maior para as cargas submetidas à maiores pressões de compactação.
Palavras-chave: Metalurgia do pó. Sinterização. Super-liga. INCONEL 601.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Etapas da compactação do pó. ... 16
Figura 2 - Representação esquemática da influência da pressão e da velocidade de compactação, juntamente com o tamanho e a dureza da partícula sobre a densidade verde. ... 17
Figura 3 - Engrenagem confeccionada por Metalurgia do Pó. ... 19
Figura 4 - Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados. ... 21
Figura 5 – Classificação das superligas ... 23
Figura 6 - Vistas Frontais e Inferiores da Matriz de compactação e seus punções. ... 30
Figura 7 - Fotos da matriz de compactação e seus punções ... 31
Figura 8 – Sequência de etapas do experimento ... 33
Figura 9 - Micrografia da amostra compactada com carga de 1 tnf, com aumento de 100x ... 34
Figura 10 - Micrografia em campo escuro da amostra compactada com carga de 1 tnf, com aumento de 100x ... 35
Figura 11 – Micrografia da amostra compactada com carga de 1 tnf, com aumento de 50x ... 36
Figura 12 - Micrografia da amostra compactada com carga de 5 tnf, com aumento de 50x ... 37
Figura 13 - Micrografia com aproximação de 100x da amostra compactada a 5 tnf ... 38
Figura 14 – Micrografia da amostra com carga de compactação de 4 tnf ... 39
Figura 15 - Comportamento das médias das durezas encontradas nas 5 amostras ... 40
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Temperaturas e tempos de sinterização ... 18
Tabela 2 - Principais ligas Ni-Cr resistentes à corrosão ... 25
Tabela 3 - Principais superligas comerciais à base de níquel. ... 26
Tabela 4 - Composição química da superliga Inconel 601 ... 27
Tabela 5 – Composição química da superliga Inconel 601 ... 28
Tabela 6 – Composição química da superliga Inconel 601 utilizada no experimento. ... 28
Tabela 7 – Médias, desvios padrão e intervalo de confiança da amostragem ... 41
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ... 12
2 OBJETIVOS ... 13
2.1 Objetivo geral ... 13
2.2 Objetivos específicos ... 13
3 REVISÃO DA LITERATURA ... 14
3.1 METALURGIA DO PÓ ... 14
3.1.1 Etapas do processo ... 15
3.1.2 Compactação ... 15
3.1.3 Sinterização ... 17
3.1.4 Aplicações e produtos ... 18
3.1.5 Técnicas para a caracterização ... 20
3.1.6 Ensaio Metalográfico e Microscopia Ótica ... 20
3.1.7 Microdureza ... 22
3.2 SUPERLIGAS ... 22
3.2.1 Superligas à base de ferro e níquel ... 24
3.2.2 Superligas à base de níquel ... 24
3.2.3 Superliga INCONEL 601 ... 26
4 MATERIAIS E MÉTODOS ... 28
4.1 SELEÇÃO E PESAGEM DOS PÓS METÁLICOS ... 28
4.2 MISTURA DOS PÓS ... 29
4.3 COMPACTAÇÃO ... 29
4.4 SINTERIZAÇÃO ... 31
4.5 METALOGRAFIA ... 31
4.6 ANÁLISE DE MICROSCOPIA ÓTICA ... 32
4.7 ENSAIO DE MICRODUREZA ... 32
4.8 ANÁLISE DE ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIO-X. ... 33
4.9 FLUXOGRAMA DO EXPERIMENTO ... 33
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ... 34
5.1 ANÁLISE DA MICROGRAFIA ... 34
5.2 ANÁLISE DE MICRODUREZA ... 38
6 CONCLUSÃO ... 42
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ... 43
1 INTRODUÇÃO
A metalurgia do pó, também denominada como sinterização, trata-se de um processo de fabricação em que se transforma pó de metal em peças através da aplicação de uma fonte de calor após ele ser prensado. Geralmente é utilizado para produção em grande escala e tem como grande vantagem o máximo de aproveitamento de matéria prima, e também possibilita a diminuição da quantidade de etapas de fabricação, em comparação com outros processos convencionais, como por exemplo, a usinagem.
(CHIAVERINI, 2001)
Chiaverine (2001) fala também que depois que são obtidos os pós metálicos, existem mais duas etapas fundamentais em seguida, que trata-se da compactação do pó através de uma aplicação de uma pressão na matriz que serão colocados os pós, e após isso, a sinterização que é realizada a uma temperatura abaixo da temperatura de fusão da liga que está sendo trabalhada.
A aplicação de peças produzida através da metalurgia do pó é bastante ampla, principalmente devido às características inerentes ao processo, como por exemplo, a obtenção de tolerâncias dimensionais cada vez menores em comparação com processos convencionais, acabamento mais rigoroso após o processo final, fabricação de peças com formado bem complexos, economia na matéria prima, dentre outros, fazendo com que a metalurgia do pó se tornasse cada vez mais utilizada. (CHIAVERINI, 2001)
Nesse trabalho será confeccionada uma superliga metálica à base de níquel, INCONEL 601, via Metalurgia Pó sendo analisado suas características micrestruturais e propriedades.
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2 OBJETIVOS
2.1 Objetivo geral
• Obtenção e caracterização da liga INCONEL 601 via Metalurgia do Pó.
2.2 Objetivos específicos
• Realizar pesagem e mistura dos pós;
• Compactar o pó;
• Realizar a sinterização;
• Caracterização microestrutural por Microscopia Óptica;
• Caracterização por análise de Microdureza.
3 REVISÃO DA LITERATURA
3.1 METALURGIA DO PÓ
A metalurgia do pó consiste em um processo que abrange um conjunto de técnicas que através do preparo de pó metálico, e consequentemente seu processamento para aquisição de uma mistura especificada, aplica-se pressões pré-estabelecida e subsequentemente, ou simultaneamente, aplica-se calor a temperaturas abaixo, geralmente, do ponto de fusão dos metais base dos pós utilizados (FERREIRA, 2002).
Segundo Torres (2009), esse processo vem sendo cada vez mais utilizado industrialmente principalmente por apresentar características à peça que aumentam ainda mais a viabilidade do processamento, como por exemplo, propriedades químicas e físicas desejadas previamente; um grande aproveitamento da matéria prima, ou seja, menos desperdício; a possibilidade de se confeccionar peças mais complexas do que as que são produzidas dos processos de fabricação mais convencionais.
Para Chiaverini (2001), a metalurgia do pó é um processo de fabricação que se diferencia dos demais processos convencionais por apresentar as seguintes características:
• Pós metálicos e não metálicos são utilizados como fonte de matéria- prima;
• Ausência da fase líquida do metal ou presença apenas parcial dessa fase durante o processo;
• Fabricação de peças com definição acabada ou quase acabada.
• Confecção de peças com formato complexo que são impossíveis de serem confeccionadas através de outros processos
• Obtenção de uma grande quantidade de peças desde que fabricadas em série.
Nesse processo há também algumas limitações e dentre elas, Chiaverino (2001) cita a quantidade de peças produzida, pois se a quantidade for pouca a fabricação por metalurgia do pó acaba se tornando inviável devido ao custo elevado do maquinário, e
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também, ele fala de outra limitação bastante importante referente às dimensões das peças a serem confeccionadas pois quanto maior forem elas, maior terá que ser o maquinário utilizado no processo, como por exemplo, o tamanho das pressas e fornos.
3.1.1 Etapas do processo
Para se fabricar peças através do processo de metalurgia do pó se faz necessário passar por uma sequência de etapas para se chegar ao resultado final. A primeira delas é a dosagem do pó. Nessa etapa é feito a pesagem dos diferentes materiais, em forma de pó, que juntos constituirá a liga final. Após esse passo, inicia a etapa de mistura e homogeneização que tem como objetivo juntar todos os pós metálicos que se deseja para composição final (FERREIRA, 2002).
3.1.2 Compactação
Seguidamente o pó misturado passa por um processo de prensagem ou compactação executado por uma prensa, com o objetivo de adquirir o pó compactado denominado de compacto verde. Após essa compactação o pó compactado adquire forma, no entanto ainda não possui nenhuma resistência mecânica até passar pela sinterização (FERREIRA, 2002).
Essa etapa é responsável por proporcionar à peça a sua forma final. Através de matrizes com formato interno definido, aplica-se pressão, geralmente na ordem de 200 Mpa, à matriz e toda essa pressão é transferida ao pó fazendo com que resulte em uma peça com forma definida (STOKES, 2008).
Na Figura 1 é mostrado de maneira esquemática como é feita a compactação numa prensa de ação simples (pressão aplicada apenas pelo punção superior) desde o enchimento da matriz até a parte da extração. Após o primeiro passo, enchimento, é feita a compressão, onde a pressão é aumentada gradativamente. Em seguida a pressão é removida para que haja a remoção da peça, extração.
Figura 1 - Etapas da compactação do pó.
Fonte: Grupo Setorial de M/P. A Metalurgia do Pó. 1° Ed.,2009
Na Figura 1 foi mostrado o esquema de uma compactação realizada numa prensa de ação simples, no entanto, não há apenas esse tipo de prensa para compactação, existe também prensas de ação dupla, prensas com sistema de retirada, prensas de movimento múltiplo e prensas rotativas, que são selecionadas de acordo com a forma e dimensões da peça a ser confeccionada (CHIAVERINI, 2001).
Depois que o pó é compactado, o compactado verde ou corpo verde adquire uma densidade denominada densidade verde, que possui seu valor diretamente ligado à pressão utilizada durante a compactação e da característica de compressibilidade dos pós utilizados. Quanto mais compressível for o pó, maior será a densidade obtida na compactação. Essa característica é bastante importante pois a partir dela será atribuído uma força, para ser aplicada no processo de compactação, que definirá a densidade da peça estipulada no projeto de confecção. (CHIAVERINI, 2001).
Chiaverini (2001) fala que durante a compactação há alguns fatores que influenciam na densidade verde obtida no processo, que são a velocidade de compactação juntamente o tipo de partículas do pó e pressão de compactação. Na Figura 2 é representado esquematicamente essa influência.
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Figura 2 - Representação esquemática da influência da pressão e da velocidade de compactação, juntamente com o tamanho e a dureza da partícula sobre a densidade verde.
Fonte: CHIAVERINI 2001, pag 72.
Na Figura 2 é possível notar que a densidade verde aumenta à medida que a pressão de compactação sobe, influenciada também com o tipo de partícula, e velocidade de compactação. A pressão de compactação influenciará diretamente à densidade do compacto verde. Quanto maior for ela, maior será a densidade do corpo.
3.1.3 Sinterização
Segundo Ferreira (2002), a sinterização é a etapa após a compactação e nela é gerada a união das partículas do pó. Essa operação é realizada em fornos e a temperaturas geralmente abaixo dos pontos de fusão dos materiais base do pó, resultando em um compacto sinterizado, possuindo uma estrutura ligada de pós e com alta resistência mecânica.
Chiaverini (2001) comenta que a temperatura de sinterização específica para cada material é da ordem de 2/3 a 3/4 do ponto de fusão da liga que se deseja sinterizar.
O ferro, por exemplo, tem sua temperatura de sinterização variando de 1000 °C a 1200
°C.
Na Tabela 1 são mostrados as temperaturas e tempos de sinterização de alguns materiais.
Tabela 1 – Temperaturas e tempos de sinterização
Fonte: Adaptado de CHIAVERINI, 2001, pag. 98.
Após essa etapa, ao forno, se a forma geométrica do produto final não atender as especificações de projeto, se faz necessário o uso de alguma etapa de acabamento para deixar a peça com as medidas desejadas (FERREIRA, 2002).
3.1.4 Aplicações e produtos
A confecção de peças através do processo de metalurgia do pó vem sendo utilizada nos mais variados mercados, variando do setor da área médica até à produção de bens de consumo. A aplicações para esse processo de fabricação vem cada vez mais sendo implantada ou substituindo outros processos. Grupo Setorial de Metalurgia do Pó (2009) menciona alguns exemplos do campo auto-mobilístico, como por exemplo, amortecedor, bielas de motor, capas de mancal do vira brequim, anéis do sensor do freio ABS, dentre inúmeros outros equipamentos.
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Na Figura 3 é mostrado uma imagem de uma engrenagem de aplicação automobilística.
Figura 3 - Engrenagem confeccionada por Metalurgia do Pó.
Fonte: Grupo Setorial de M/P. A Metalurgia do Pó. 1° Ed.,2009
Essa engrenagem da Figura 3 passava por várias etapas em seu processo de fabricação, antes de se implementar a confecção pela metalurgia do pó. Primeiramente passava por uma trefilação que usava uma barra de três metros de comprimento com o perfil dos dentes da engrenagem; depois o produto trefilado era levado ao torno automático que furava seu furo central e o rebaixo para a montagem na peça estampada;
seguidamente passava por uma etapa de cementação e tratamento térmico. O material estampado, parte amarela na Figura 3, era um procedimento realizado em prensas de estamparia e depois enviado para zincagem. Posteriormente as partes eram montadas em uma prensa, resultando em uma peça com baixa precisão dimensional que consequentemente encurtava a vida final do produto, além de que a montagem entre as peças apresentava falhas de forma que não era suportado o torque exigido para a aplicação.
Já a peça sinterizada desse mesmo componente da Figura 3 é composta por um monocomponente, possuindo 0,5 % de carbono em sua composição. Tendo sua vida dobrada sem mesmo ter feito o tratamento térmico (GRUPO SETORIAL DE METALURGIA DO PÓ, 2009).
Além dos exemplos citados de aplicações de produtos sinterizados no ramo automobilístico, existem também uma atuação muito forte desse processo na área de
refrigeração (nos compressores herméticos), é aplicado também em eletrodomésticos, em ferramentas elétricas e de jardinagem, em materiais magnéticos moles, em materiais supercondutores, em setores alimentícios e farmacêuticos etc. Vale salientar que em muitos casos desses citados, a metalurgia do pó é o único processo economicamente viável (GRUPO SETORIAL DE METALURGIA DO PÓ, 2009).
3.1.5 Técnicas para a caracterização
Para se analisar as características de um determinado material, se faz necessário implementar algumas técnicas para preparar a superfície que se deseja analisar. Uma das técnicas utilizadas é a metalografia, micrografia e microdureza, que serão discutidos nos tópicos seguintes.
3.1.6 Ensaio Metalográfico e Microscopia Ótica
A metalografia trata-se de um processo em que se analisa as características estruturais do material, visando determinar os constituintes do objeto em estudo e sua textura. Para isso, se faz necessário trabalhar a superfície que se deseja observar para que ela fique polida e, dessa forma, possível de ser examinada por um aparelho microscópico (COLPAERT, 1974).
Durante esse processo são realizadas algumas etapas desde a obtenção da amostra até a fotografia, nos quais são (COLPAERT, 1974):
• Escolher a sessão para análise;
• Deixar a sessão em estudo plana e polida;
• Analisar caso haja, com o auxílio de microscópio, alguma ocorrência na superfície ante do ataque químico.
• Realizar um ataque químico na superfície polida.
• Examinar a microestrutura utilizando o microscópio.
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• Registrar a micrografia.
Para que a superfície da amostra fique polida, é necessário passar por algumas pequenas etapas antes mesmo do processo de lixamento, tais como a seleção da amostra, o corte, o embutimentos (REGIS ALMIR ROHDE, 2010).
O lixamento manual segue uma série de passos que devem ser seguidos cuidadosamente já que o grau de perfeição requerida no acabamento do processo metalográfico é bastante alto. Para isso, a amostra passa por uma série de lixas com granulometrias cada vez mais refinada, como por exemplo a 100, 220, 320, 400, 600 e 1200 (essa valores de granulometria pode possuir variações). Cada mudança feita de uma lixa para outra, é necessário girar a superfície trabalhada em 90°, conforme mostrado na Figura 4. Esse processo é realizado para garantir que os ricos na superfície desaparecerão (REGIS ALMIR ROHDE, 2010).
Figura 4 - Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados.
Fonte: (REGIS ALMIR ROHDE, 2010)
Após o lixamento ser concluído, há a etapa de polimento, em que é usado um material abrasivo, podendo ser pasta de diamante ou alumina, para garantir uma superfície isenta de marcas (REGIS ALMIR ROHDE, 2010). Depois do polimento, é realizado um ataque com um reagente químico para que a microestrutura da superfície seja revelada (CALLISTE JUNIOR; RETHWISH, 2016).
A microscopia ótica é a técnica mais comum de observação de microestrutura dos metais. Essa técnica tem como princípio de funcionamento, com o auxílio de um microscópio, a aplicação da luz visível na superfície da amostra que depois é refletida ao observador (MACEDO; GOMES; SOUZA, 2015).
3.1.7 Microdureza
O ensaio de microdureza é uma técnica utilizada para mensurar a resistência que o material oferece à penetração de uma pirâmide de diamante possuindo uma base quadrada e angulação de 136° entre as faces. A marcação impressa no material é convertida para a dureza, podendo ser vickers ou Knoop. Nesse ensaio, as cargas aplicadas pelo indentador são muito menores, variando de 1g a 1000g, em comparação com os ensaios Rockwel e Brinell (CALLISTE JUNIOR; RETHWISH, 2016).
Para se medir a microdureza em vickers, basta aplicas a formula HV=1,854*P/d². Onde “HV” é a medida em vickers, “P” é a carga aplicada pelo ententado “d” é a diagonal da marcação feita pela pirâmide de diamante (CALLISTE JUNIOR; RETHWISH, 2016).
3.2 SUPERLIGAS
As superligas são ligas que apresentam uma ou mais propriedades acima das ligas convencionalmente utilizadas (aço carbono, aços ferramentas, aços inoxidáveis etc). Elas podem ser à base de ferro, níquel ou cobalto, contendo cromo para proporcionar resistência à corrosão (COSTA E SILVA, 2006).
Segundo Valle (2010), as superligas são projetadas para suportar elevada resistência mecânica e também alta resistência a oxidação/corrosão submetidas a altas temperaturas. Combinando uma boa resistência à fluência, à fadiga, possuindo uma boa ductilidade e rigidez.
Costa e Silva (2006) diz que que essas ligas são empregadas para casos onde a temperatura de trabalho supera os 540 °C. Sendo que para aplicações estruturais, o
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limite de temperatura atualmente utilizado é 950 °C enquanto que para aplicações em que não haja solicitações mecânicas esse limite sobre para 1200 °C.
Na Figura 5 é mostrado a classificação das superligas.
Figura 5 – Classificação das superligas
Fonte: VALLE (2010), pag. 10.
Para o desenvolvimento de uma superliga é necessário que se tenha previamente definido que ela atenda algumas exigências referente às suas propriedades, como:
• Resistência à fluência
• Resistência à fadiga térmica e mecânica
• Estabilidade estrutural
• Resistência à corrosão/oxidação a quente no ambiente em questão
Adicionalmente, devem ser consideradas também propriedades tecnológicas como soldabilidade, formabilidade etc (COSTA E SILVA, 2006).
3.2.1 Superligas à base de ferro e níquel
A partir dos aços inoxidáveis austeníticos, foi desenvolvida uma família dessas ligas (COSTA E SILVA, 2006).
Em sua composição o teor de cromo é balanceado com o objetivo de se obter resistência à oxidação e o teor de níquel deve ser suficientemente adicionado para que se garanta a estabilização da austenita a temperaturas elevadas (COSTA E SILVA, 2006).
Há também a utilização do nióbio e titânio que evitam a criação de carbonetos de cromo nos contornos de grão. O endurecimento por precipitação de carbonetos pode ser utilizado também, como é realizado em alguns aços inoxidáveis. O molibdênio e tungstênio podem ser adicionados para produzir endurecimento por solução sólida (COSTA E SILVA, 2006).
3.2.2 Superligas à base de níquel
As superligas à base de níquel são as mais utilizadas e a extensa utilização se deve ao fato de que o nível, usado como metal base, promove uma boa estabilidade na microestrutura na liga, uma vez que seu arranjo atômico, cfc, é bastante estável, adicionalmente, apresenta uma boa solubilidade para diversos elementos de liga (DONACHIE; DONACHIE, 2002).
Para Everhart (1971), os diversos elementos de ligas que podem ser adicionados na superliga a base de níquel, proporcionando o aumento de resistência mecânica e resistência a fluência, consequentemente promovem o aparecimento de segundas fases, como carbetos e intermetálicos.
Segundo Costa E Silva (2006), nas ligas à base de níquel, assim como nas ligas à base de ferro e níquel, o cromo é adicionado à composição para se ter resistência à corrosão, podendo também ter adições de alumínio para ajudar na resistência a corrosão, quando a película protetora de óxido de cromo torna-se menos protetora. Além da função de proteger contra corrosão, o alumínio também desempenha o papel nas reações de precipitação, responsáveis pelo endurecimento.
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A Tabela 2 mostra alguns exemplos comerciais dessa família de superligas, incluindo exemplos de aplicações específicas.
Tabela 2 - Principais ligas Ni-Cr resistentes à corrosão
Fonte: Adaptado de COSTA E SILVA (2006).
Adicionando titânio e alumínio nessas superligas, tem-se o endurecimento por precipitação de γ’ que dá origem a classe mais importante dessas superligas quem se incluem Waspaly, Udimet 700, IN-100, Inconel X-750, dentre outras (COSTA E SILVA, 2006).
Na Tabela 3 é mostrado exemplos dessas superligas, incluindo suas composições e exemplos de aplicação específicas.
Tabela 3 - Principais superligas comerciais à base de níquel.
Fonte: Adaptado de COSTA E SILVA (2006).
3.2.3 Superliga INCONEL 601
A superliga INCONEL 601, liga a base de níquel, possui um propósito geral para aplicações que requerem resistência ao calor e corrosão. Uma característica típica dessa liga é a resistência à oxidação em altas temperaturas. Ela possui também uma boa resistência à corrosão aquosa e apresenta uma alta resistência mecânica. Na Tabela 4 é mostrada a composição dessa superliga. Sua matriz molecular é cúbica de face centrada, cfc. A base dessa superliga, o níquel, juntamente com o cromo fornecem uma boa resistência a meios corrosivos em altas temperatura e a resistência a oxidação é melhorada com a adição do elemento de liga alumínio (SPECIAL METALS, 2019).
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Tabela 4 - Composição química da superliga Inconel 601
Fonte: CAMACAM (2017).
Como dito, seu arranjo molecular é cúbico de face centrada e possui um alto grau de estabilidade metalúrgica. As fases que normalmente são encontradas em sua microestrutura incluem os carbonetos de cromo e nitretos de titânio (SPECIAL METALS, 2019).
4 MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 SELEÇÃO E PESAGEM DOS PÓS METÁLICOS
A primeira etapa realizada nesse trabalho foi a seleção e pesagem dos pós. Eles foram selecionados conforme às características de composição da liga INCONEL 601, especificamente à composição encontrada no site da CAMACAM, onde são mostrados os dados na Tabela 5.
Tabela 5 – Composição química da superliga Inconel 601
Fonte: CAMACAM (2017).
A Tabela 6 mostra a composição química final da liga após a seleção de seus elementos de liga.
Tabela 6 – Composição química da superliga Inconel 601 utilizada no experimento.
Fonte: Autoria própria
A pesagem dos elementos foi realizada na balança eletrônica de precisão disponível no laboratório da instituição, modelo FA2204B, da marca Bioscale.
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4.2 MISTURA DOS PÓS
Após a pesagem, o processo seguinte foi a realização da mistura e homogeneização do pó. Nessa etapa, ele foi colocado num recipiente de corpo cilíndrico, em seguida ele foi totalmente fechado e acoplado em um torno mecânico da marca NARDINI, modelo Nodus 220. Depois o torno foi posto para rotacionar a uma velocidade de 30 RPM. Esse processo de mistura durou 4 horas para garantir uma mistura completa e homogeneizada.
4.3 COMPACTAÇÃO
Após o pó ter sido misturado conforme explicado na etapa anterior, deu-se início ao processo de compactação em que foi utilizando uma matriz cujo material foi um aço SAE 4340 recozido e uma prensa hidráulica manual da marca Marcon, modelo com carga máxima de trabalho de 10 Toneladas.
Primeiramente, com o auxílio de um algodão, a matriz de compactação e os punções superior e inferior foram lubrificados com um lubrificante composto de 5% de estearato de zinco e álcool. Em seguida o pó foi colocado na matriz e esta posicionada na prensa para a aplicação da pressão para ele ser compactado.
Esse processo foi executado cinco vezes obtendo assim cinco amostras. Cada uma com uma pressão de compactação diferente, sendo elas com 1, 2, 3, 4 e 5 toneladas de carga aplicada. A carga de pressão era monitorada mediante a um manômetro que a prensa possuía acoplado nela. Na Figura 6 são mostradas as vistas frontais e superiores da matriz e seus punções inferior e superior e na Figura 7 é mostrada fotos reais desses elementos.
Figura 6 - Vistas Frontais e Inferiores da Matriz de compactação e seus punções.
Fonte: Autoria Própria
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Figura 7 - Fotos da matriz de compactação e seus punções
Fonte: Autoria Própria
4.4 SINTERIZAÇÃO
Depois da etapa de compactação, foi realizado a sinterização. O equipamento utilizado foi o forno de 2000-F, da marca GP Científica. Nesse processo, as amostras foram colocadas no forno, cuja temperatura já estava a 1050 °C, durante um tempo de uma hora. O resfriamento das amostras foi feito em óleo.
4.5 METALOGRAFIA
Depois de as amostras terem sido sinterizadas, foi realizado o processo de embutimento a frio das peças para que facilitasse no processo de lixamento durante a metalografia.
No lixamento, precisou-se lixar as peças com nove lixas de granulometrias diferentes, começando da mais grossa e passando uma a uma em escala crescente de acordo com a numeração da lixa. As granulometrias das lixas utilizadas foram: 180, 220, 320, 400, 500, 600, 800, 1000 e 1200. Esse lixamento foi realizado numa lixadeira metalográfica Arotec-Aropol 2V.
Após terminar o lixamento, não foi preciso fazer um polimento das amostras e nem o ataque químico pois por se tratar de um material relativamente poroso, esses dois processos deixavam a superfície em análise ofuscada. O resultado obtido após o lixamento com a lixa de granulometria 1200 já foi o suficiente para fazer a análise microscópica.
4.6 ANÁLISE DE MICROSCOPIA ÓTICA
Após o lixamento, foi realizado a análise no microscópio. O aparelho utilizado foi o modelo GX51, do fabricante Olympus. Acoplado ao aparelho, havia uma câmera que estava conectada ao computador para auxiliar no processo de obtenção das fotografias digitais das amostras. O programa utilizado na obtenção das imagens foi o
“Analysis Get It”. Foram tiradas, de cada amostra, fotos com aproximação de 50, 100 e 200x, no entanto, só foram aproveitadas as fotos que possuíram uma aproximação adequada para a análise, onde serão mostradas no tópico “Resultados e Discursão” mais adiante.
4.7 ENSAIO DE MICRODUREZA
Nesse ensaio foi utilizado o aparelho da SHIMADZU, modelo HMV-2E. A carga aplicada foi de 490 mN durante 10 segundos e seguiu-se a norma ASTM E384 para executar esse procedimento.
Foram realizadas as medições de microdureza de todas as cinco amostras. Para cada amostra, foram efetuados trinta ensaios, abrangendo duas regiões de interesse, das quais 15 medições foram para uma determinada região e 15 para outra. Esse processo foi aplicado para os 5 corpos de prova. Os resultados foram computados numa planilha eletrônica e utilizou-se métodos estatísticos como média, desvio padrão e distribuição T, Student para se adquirir os intervalos de confiança de 95%, para cada resultado das médias.
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4.8 ANÁLISE DE ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIO-X.
Depois de obtidos os resultados do ensaio de microdureza, realizou-se uma análise de espectrometria de fluorescência de raio-x para se obter dados relacionados a composição do material. O espectrômetro utilizado foi o EDX-7000, da empresa Shimatzu, locado no Laboratório de Caracterização Estrutural da Universidade do Estado do Rio Grande do Norte (UERN).
4.9 FLUXOGRAMA DO EXPERIMENTO
Resumidamente, as etapas desse experimento são mostradas em sequência da Figura 8.
Figura 8 – Sequência de etapas do experimento
Fonte: Autoria própria
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 ANÁLISE DA MICROGRAFIA
Com os resultados das micrografias em mãos, é possível notar determinadas regiões em que apresenta possíveis poros. Na Figura 9 é apresentada a micrografia da amostra compactada com uma carga de 1 tnf, aumento de 100x, e nela são destacados alguns poros. E na Figura 10 é apresentada a mesma imagem, porém obtida com o modo de campo escuro do microscópio para evidenciar os poros.
Figura 9 - Micrografia da amostra compactada com carga de 1 tnf, com aumento de 100x
Fonte: Autoria própria
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Figura 10 - Micrografia em campo escuro da amostra compactada com carga de 1 tnf, com aumento de 100x
Fonte: Autoria própria
As regiões esbranquiçadas, destacadas na Figura 10, evidenciam os poros da amostra.
Essa porosidade se mostra mais acentuada nas imagens das amostras compactadas com uma menor pressão de compactação. Enquanto que à medida em que a carga de compactação da peça foi maior, menor foi o tamanho dos supostos poros apresentados. Na Figura 11 é mostrada uma micrografia com um aumento de 50x da mesma amostra representada na Figura 9 e 10. Enquanto que na Figura 12 é mostrado outra imagem com o mesmo aumento, porém nessa foi aplicada uma carga de 5 tnf durante a compactação.
Figura 11 – Micrografia da amostra compactada com carga de 1 tnf, com aumento de 50x
Fonte: Autoria própria
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Figura 12 - Micrografia da amostra compactada com carga de 5 tnf, com aumento de 50x
Fonte: Autoria própria
Uma outra característica apresentada em todas as micrografias obtidas foi a aparição de partículas distintas. Conforme são destacadas na Figura 13. Nessas regiões destacadas, percebeu-se que as características de microdureza foram um pouco diferentes das regiões localizadas fora delas.
Figura 13 - Micrografia com aproximação de 100x da amostra compactada a 5 tnf
Fonte: Autoria própria
5.2 ANÁLISE DE MICRODUREZA
Após algumas medições terem sido computadas, percebeu-se que nas regiões destacadas na Figura 13, a microdureza foi consideravelmente maior do que nas regiões fora dela. Na Figura 14 é mostrado um exemplo dessas medidas. De agora em diante, a região destacada na Figura 13 será chamada de Região A e fora dela de Região B.
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Figura 14 – Micrografia da amostra com carga de compactação de 4 tnf
Fonte: Autoria própria
Tendo em vista a grande diferença na dureza dessas regiões A e B mostradas na Figura 14, foram realizada duas médias de microdurezas, uma para cada região. Na Figura 15 é mostrado o comportamento dessas duas médias, medidas em vickers, e mostrado também o intervalo de confiança das médias apresentadas, para as 5 amostras do experimento.
Figura 15 - Comportamento das médias das durezas encontradas nas 5 amostras
Fonte: Autoria própria
Analisando esses resultados, é possível notar um padrão no que diz respeito ao aumento dos valores de dureza, pois à medida em que se aumentou a carga de compactação, mais duras ficaram as amostras.
Na Tabela 7 é mostrado os valores das médias, seus respectivos desvios padrão e seus intervalos de confiança que foram apresentados no Figura 15.
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Tabela 7 – Médias, desvios padrão e intervalo de confiança da amostragem
Fonte: Autoria própria
Com base nesses dados, percebe-se que as medidas de microdureza obtidas foram diretamente proporcionais às cargas de compactação das amostras, ou seja, quanto maior foi a carga de compactação, maior foi o resultado médio da microdureza. No entanto, na região A, onde apresentou-se uma dureza maior, não é possível confirmar um real aumento de microdureza média devido os valores dos intervalos de confiança terem sido relativamente altos.
6 CONCLUSÃO
Analisando os resultados das micrografias obtidas no experimento realizado, foi possível constatar que à medida em que se aplicou uma maior carga de compactação no corpo de prova, menor foi o aspecto poroso resultante na superfície das amostras.
Percebeu-se também que as amostras que receberam uma maior carga durante a compactação do pó, obtiveram uma microdureza média mais elevada. Comparando os dois extremos de cargas de compactação, 1 tnf e 5 tnf, foi obtido uma variação média de 74 HV, equivalente a aproximadamente 100% de aumento de microdureza para a região compactada com a menor carga; e de 34 HV, equivalente a um aumento de microdureza de aproximadamente 20%, no entanto, nesse segundo caso, devido o intervalo de confiança da médias ter sido relativamente alto, não dá pra se ter certeza que a microdureza realmente aumentou proporcionalmente com o aumento da carga.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
CALLISTE JUNIOR, William D.; RETHWISH, David G.. CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS: Uma introdução. 9. ed. Rio de Janeiro: Grupo Editorial Nacional, 2016. 882 p.
CAMACAM. Produtos - Ligas Especiais: Inconel 601. Disponível em:
<http://camacam.com.br/produtos-ligas-especiais/inconel-601/>. Acesso em: 26 set. 2017.
CHIAVERINI, V. Metalurgia do Pó. 4ª Edição. São Paulo: ABM, 2001 CHOUDHURY,I.A., EL-BARADIE,M.A., “Machinability of nickel-base superalloys: a general review”, Journal of Materials Processing Technology, v. 77, pp.278-284, 1998.
COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 3. ed. São Paulo:
Edgarg Blucher Ltda, 1974.
COSTA E SILVA, A. L.V.; MEI, P. R. Aços e Ligas Especiais, Editora Edgard Blücher, 2ª edição, 2006, p. 443 – 446.
DONACHIE, Matthew J.; DONACHIE, Stephen J.. SUPERALLOYS A Technical Guide. 2.
ed. Usa: Asm International, 2002. 409 p.
EVERHART, John L.. Engineering properties of nickel and nickel alloys. New York: Plenum Press, 1971.
FERREIRA, José M.G. de Carvalho; Tecnologia da Pulverometalurgia, Lisboa: 2002.
GRUPO SETORIAL DE METALURGIA DO PÓ (Brasil). A Metalurgia do Pó. São Paulo:
Metallum Eventos Técnicos, 2009.
INCONEL alloy 601. Disponível em: <http://www.specialmetals.com/tech- center/alloys.html>. Acesso em: 23 jul. 2019.
MACEDO, Miguel Cabral de; GOMES, Ìverton Rodrigo Barbosa; SOUZA, Luiz Guilherme Meira de. CARACTERIZAÇÃO DE AMOSTRAS POR MICROSCOPIA ÓPTICA E POR
MICRODUREZA DE MATERIAIS METÁLICOS FERROSOS E NÃO
FERROSOS. Revista de Educação, Ciência e Tecnologia do Ifrs-campus Porto Alegre, Porto Alegre, v. 2, n. 3, p.48-61, 2015.
PÓ, Grupo Setorial de Metalurgia do; A Metalurgia do Pó: Alternativa econômica com menor impacto ambiental, Rio de Janeiro: 2009.
RODRIGUES, Daniel. Processamento de Pós Metálicos e Cerâmicos. Disponível em:
<https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/380378/mod_resource/content/1/apostila_ago_04.p df>. Acesso em: 07 abr. 2018.
SPECIAL METALS (Usa). INCONEL Alloy 601. Disponível em:
<http://www.specialmetals.com/tech-center/alloys.html>. Acesso em: 23 jul. 2019.
STOKES, J. Theory and Application of the High Velocity Oxy-Fuel (HVOF) Thermal Spray Process, Dublin City University, 2008.
REGIS ALMIR ROHDE (Brasil). Metalografia Preparação de amostras: Uma abordagem prática. 3. ed. Santo Ângelo: Lemmuri, 2010.
TORRES, C dos S. Estudo da moagem de alta energia e sinterização de metal duro WC- Ni. Porto Alegre, Rio Grande do Sul. 2009. 81 p. . Dissertação de Mestrado. Programa de Pós Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais – PPGEM. UFRGS, 2009.
VALLE, Lena de Castro Menezes. EFEITOS DA SOLUBILIZAÇÃO E DO ENVELHECIMENTO NA MICROESTRUTURA E NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DA SUPERLIGA INCONEL 718. 2010. 115 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Engenharia Metalúrgica e de Materiais,, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2010.
