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Natural Resources (ISSN 2237‐9290)
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OTIMIZAÇÃO DE MÉTODOS PARA DIGESTÃO PSEUDO TOTAL DE SEDIMENTO NA ANÁLISE DE METAIS
TRAÇOS
RESUMO
Esse trabalho realizou o estudo de diferentes métodos comparativos na seleção para otimizar a avaliação dos metais Cr, Pb, Zn, nas analises não foi possível verificar a diferença nos resultados entre os métodos para as metodologias de extração do ultra som e a de quantificação em sistema fechado permitiram obter resultados com boa precisão. A amostra foi coletada no ponto de encontro do Canal Santa Bárbara com o Canal São Gonçalo na cidade de Pelotas/ RS, no período de março de 2012. O sedimento superficial (0-5 cm de profundidade) foi coletado com o auxílio da draga tipo “Van Veen”, armazenado adequadamente sob refrigeração a temperatura de ± 4ºC. O sedimento foi seco em estufa a temperatura de 60 ºC pelo período de 48 horas, logo foram macerados e peneirados sendo utilizada a fração com a granulometria menor que 0,75 mm, cerca de 2 gramas da amostra foram pesadas, digeridas com 4 mL de água régia (3:1 HCl: HNO3), 4 mL de água milli-q e 1 mL de HClO4, sofrendo aquecimento no períodos de 30 minutos em triplicata (HORTELLANI et al, 2008). Quatro experimentos foram conduzidos, 1º sistema fechado em frascos de vidro e tampa rosqueada de plástico, 2º sistema aberto em béquer com vidro de relógio em banho maria, 3º sistema fechado em frascos de vidro e tampa rosqueada de plástico 4º sistema aberto em béquer com vidro de relógio, em banho de ultra som da marca Unique, modelo USC-4800, todos conduzidos a 80 °C. As solução resultantes foram filtradas e avolumadas com água milli-q em balão volumétrico de 25 mL. Todos os reagentes utilizados foram de grau analítico. Ácido nítrico concentrado (65% p/p), ácido perclórico (HClO4) (70 % p/p) e ácido clorídrico (38 % p/p) foram utilizados na digestão das amostras. Os padrões foram preparados a partir das soluções estoque de 1000 mg L-1 de Cr, Pb e Zn todos da marca Titrisol® Merck. Os analitos foram determinados por espectrometria de absorção atômica por chama com equipamento da marca GBC, modelo 932 plus, utilizando chama ar/acetileno. O limite de quantificação (LQ) e o limite de detecção (LD), foram calculados considerando o sinal médio do branco (obtido a partir de 5 leituras) mais 10 vezes o desvio padrão (SD) para o LQ e o sinal médio do branco mais 3 vezes o SD para o LD, conforme IUPAC (1997). O uso do ultra som em sistema fechado apresentou melhor de exatidão comparado com os outros métodos, sendo esse mais apropriado para extração dos metais. Mas será realizado novos testes com métodos alternativos para verificar seu grau de confiabilidade e eficiência.
PALAVRAS-CHAVE: Metodologia; Sedimento; Absorção Atômica.
Natural Resources, Aquidabã, v.3, n.2, Set 2013.
ISSN 2237‐9290
SECTION: Anais do Congresso Internacional de Ecotoxicologia Marinha (ECOMAR 2013)
DOI: 10.6008/ESS2237‐9290.2013.002.0017
John Felipe da Cruz Garcia
Instituto Federal Sul‐Rio‐Grandense, Brasil http://lattes.cnpq.br/2211075967737472 johnphelippe@yahoo.com.br
Clarice Tessmann
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Pedro José Sanches Filho
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Nathaly Nunes da Rosa
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Lucineia Volter Nunes
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Received: 01/04/2013 Approved: 15/06/2013
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Referencing this:
GARCIA, J. F. C.; TESSMANN, C.; ROSA, N. N.; NUNES, L.
V.; SANCHES FILHO, P. J.. Otimização de métodos para digestão pseudo total de sedimento na análise de metais traços. Natural Resources, Aquidabã, v.3, n.2, p.22, 2013. DOI: http://dx.doi.org/10.6008/ESS2237‐
9290.2013.002.0017
