Empresas Nucleares Brasileiras SA CENTRO DE DESENVOLVIMENTO DA TECNOLOGIA NUCLEAR CAIXA POSTAL, MLO HORIZONTE. BRASIL

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Empresas Nucleares Brasileiras SA

CENTRO DE DESENVOLVIMENTO DA TECNOLOGIA NUCLEAR

AVALIAC*0 DE DOIS PROCESSOS PARA PRODUÇKO

DE íCl DO FOSFfiRICO VIA 0MIDA EM ESCALA

PILOTO

Jeaneth dos Santos Benedetto r ^_

NUCLEBRflS/CDTN 479

EMPRESAS NUCLEARES BRASILEIRAS S.A.

-CENTRO DE DESENVOLVIMENTO DA TECNOLOGIA NUCLEAR

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA MINERAL

AVALIAÇÃO DE DOIS PROCESSOS PARA PRODUCED

Dt flCIPO FOSFflRICO VIA ÜMIDA EM ESCALA

PILOTO

Jeaneth dos Santos Benedetto

NUCLEBRÍS/CDTN 479

Trabalho apresentado no X Encontro Nacional de

Tratamento de Minérios e Hidrometaiurgia, Belo

Horizonte, 23 a 25 de maio de 1984.

Belo Horizonte

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ulèriopara

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Èfco

TRATAMENTO DE

ItftOMETALURGIA

L

Avaliação de Dois Processos Para Produção de Xcldo Fosforico Via Cmida em Escala Piloto

Jeaneth dos Santos Benedetto *

O presente trabalho relata una avaliação de dois proces sos para produção de ácido fosforico via únidat ~ 1. Processo segundo á rota dihidrato.

2. Processo segundo a rota hemidihidrato.

Esses processos foram testados era escala piloto utilizan do concentrado obtido a partir do minério fósforo uranl fero da jazida de Itataia. ~ Os resultados foram avaliados ã luz dos valores das solu bilizações de fósforo e urânio. ~ Sao também apresentadas, de forma sumária,, as descrições das montagens das unidades piloto e a metodologia anali tica de acompanhamento dos processos. ""

* Engenheira Química

Departamento de Tecnologia Mineral

Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear Nuclebrá»

Formulário para

datilografia de

üabalho técnico

.•radiação de dois proces I s para produção de áci do fosfórioo via úmida,

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•fi) ôo<s)autories)

Jeaneth dos Santos ítto Empresa/entidade: Aclebrás Carçofançio Jhg9 Químico tndettçopara correspondência: (Tilxa Postal - 1941 i|sqptis - Paqpulha f * 30.000 (joaõfBH MG Pus

Y

1

AVALIAÇÃO DE DOIS PROCESSOS PARA PRODUÇÃO DE ÁCIDO FOSFÔRICO VIA OMIDA, EM ESCALA PILOTO.

1. INTRODUÇÃO

A maioria dos processos via unida de

produção de ácido fosfõrico no mundo segue a rota dihidrato. A etapa de digestão ê levada à baixa temperatura (70-829C) e concentração (28 ã 32% P2°5 n a f a s e li

para promover a formação de sulfato de cálcio na forma dihidrato.

O processo hemidihidrato oferece uma

grande vantagem, sobre o processo dihidrato, ao produzir o ácido numa concentração de 38 a 45% de P2°5* ° *c i d o nesta ooncentração,

pode ser usado diretamente na fabricação de fertilizantes - DAP, por exemplo, e requer um único estágio de evaporação para concentração ã 54% de PjO--"Merchant Grade". Além disso apresenta maior rendimento de

solubilização da rocha, visto que o ataque é feito sob condições mais drásticas de temperatura e concentração.

Um outro ponto importante no processo hemidihidrato é que ele é capaz de tratar todos os diferentes tipos de rochas

fosfáticas, recuperando elevado percentual de fósforo e obtendo um gesso de qualidade superior como subproduto.

Para seleção entre os dois processos, muitos fatores devem ser considerados. Um dos itens de maior peso é o elevado custo de investimento e manutenção do processo hemidihidrato, considerando que possui um volume especifico bem maior, duplicação do sistema de filtração ( no caso do processo em estudo) e o produto ácido é bastante corrosivo .

Com o objetivo de avaliar estes dois

processos de produção de ácido fosfórico, para tratamento do minério fósforo-uranífero da região de Itataia, o Departamento de

01

\ imrroGomcs de faria

ivoidenadot da Ccmissào lecniea ooXínconirofiiacion,vdc

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jrometaiutç

aàCn nip lecnoio&code

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norto/30000 Pelo Horizonte MG

f) Datiicgrarrar em espaço i i p

S) As imrí.is deverão irrm.air com as fwuvr as completas nao sendo necessário oaimfiamenio Oo leiio à direita

3) NaoootirarosofKjifvtisi Sepossuvet.

4) Numerai as loirm seQuenciatmenle, no roca' indicado

ormuláriopara

atilografiade

lho técnico

; laliação de dois proces s i s para produção de ácí do fosfórloo via unida ,

T

Jeaneth dos Santos rmdetto tpclebrás Catfofenç*) 9 Químico Endeteçopara correspondência: faixa Postal - 1941 yawfiuu - Pampulha Tf* 30.000 r I tirmoGomrsOptara

coordenas/w oa Comissão Tecmca ao X ínconiro Nacwtai ae lratamcmocc Mncnose T tccnoioçiCOOe £C eira. 7000' HonoliOiXSO tk>i0Hoti:onie M G

Tecnologia Mineral/Nuclebrás construiu e instalou unidade piloto de teste.

Numa primeira fase foi exaustivamente

estudado o processo dihidrato, Dorr. Oliver-Siape, e, mais recentemente, com

complemcntações e adaptações na piloto» teve inicio o estudo do processo

hemidihidrato, Nissan C.

Apresenta-se neste trabalho, uma descrição sucinta dos dois processos, das unidades piloto, do sistema de controle operacional e analítico, e dos resultados das primeiras avaliações dos dois processos.

2. SOLUBILIZAÇÃO DO URÂNIO

Grande parte dos concentrados fosfáticos produzidos no mundo contém urânio em uma concentração próxima de 100 ppm. Nas plantas de processo úmido, a rocha fosfática reage com ácido, geralmente sulfúrico, para produzir o ácido fosfórico e o sulfato de cálcio (gesso). O ácido fosfórico é separado do gesso em um filtra O urânio permanece dissolvido no ácido como complexos uranil-fosfato (UO,H,PO.+ ,

UO2H3PO4++, etc). d. Í %

Mesmo em baixas concentrações, torna-se economicamente viável a recuperação do urânio do ácido, usando processos

hidrometalúrgicos.

No processo convencional dihidrato o urânio solubiliza quase que totalmente e,

atualmente, o processo de recuperação mais utilizado é por extração com solventes. O coeficiente de distribuição do urânio, na extração por solventes, depende da

concentração do ácido fosfórico e ê

substancialmente menor quando a concentração se torna maior do que 30%p2o5.

Q2

1) Oaiiiogiafrar em espaço 1. usandctmaawinaeieirieacomtitaocpoiietiienoetipocourer

2) AsitnftasaevprâofcrrtunarcomaspaMvrasconwfas náosmc» necessário o atmrtamrnto do ie<lo<i0ire>la

3) KaodoOrarosOfKpnais Se posswei envolvi» tos entre oot»papei0es 4) Numerar as tolhas seqüencialmente no ioc.il indicado

ormuláriopara

datilografia de

trabalho técnico

Aualiação de dois preces A s para produção ds áci Jb fosfórico via unida 7 em escala piloto

Jeaneth dos Santos tnedetto «clebrás Catgortunçio Químico £rxtereçopar» corre$ponoència: •Ifiíxa postal - 1941 - Panpulha para

aor ea Comissào Técnica OoXtncontroHacionaiOe tratêfTientoae Wirmrios e n na J Horio > 3JUX) 2000'M G \

No processo hemidihidrato Nissan-C# é feita

adição de redutor, na etapa de digestão da rocha, pretendendo com isto manter o urânio na forma insolúvel junto ao gesso e

separá-lo do ácido fosfõrico concentrado por filtração.

Na etapa seguinte» o gesso hemihidrato, carregado com urânio na forma ü*4 é

recristalizado à dihidrato, sob condições de oxidação, que favorecera solubilização deste elemento.

A extração do urânio por solventes deste produto ácido é um processo bem mais

simplificado, visto que o ácido fosfórico se encontra em uma concentração

extremamente mais baixa, em torno de 12%

P2°5* Caso se obtenha uma elevada eficiência

na etapa de redução e posteriormente na etapa de oxidação, a recuperação do urânio por este processo, pode se tornar mais econômica.

3. PROCESSOS PROPOSTOS

São descritos â seguir, os fluxogramas dos processos dihidrato e hemidihidrato

testados em nossas instalações no

processamento do minério fósforo-uranífero da região de Itataia-Ceará.

3.1. Fluxograma do processo dihidrato 0 fluxograma do processo dihidrato

corresponde ao processo Dorr Oliver-Siape. O diagrama esquemático está apresentado na figura 1. O minério é alimentado em um reator multicompartimentado juntamente com o ácido sulfúrico e ácido fosfõrico de retorno. Há uma recirculação da polpa da ultima câmara de cristalização para a zona de ataque, favorecendo o crescimento dos cristais. A reação ocorre ã uma

temperatura de 75 a 809C e concentração de P.O. no ácido de 29 a 30%.

A polpa é filtrada, deacontinuamente.

Mantem-se uma relação de lavagem estipulada

03

Importante:

1) DatMografrar emespaço 1. usanoomaquina eiítuca com Irfaoe pot*Wenoe tipocouner

2) As unhas deverão t prnunar com as palavras completas nao senão necnsanoo alinhamento 00 texto a Ooeta 3» NaoooT)'3fOSorKjinais Seposíivei.envoivp losentrecoispapelões

4> Numerai as tomas sfquenciaimpnie. no locai maçado 5) NaouitiapassarocspacoocltnMaoopeiasunuat,

FIG. I - FLUXOGRAMA ESQÜEMATICO DO PROCESSO DIHIDRATO

1

Formulário para

datilografia de

trabalho técnico

feto Horizonte, 2 3 a 25 c/e Ma/oete

TS84.

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avaliação de dois preces |os para produção de âci do fosfórico via unida ,

escala piloto

Hi)(to(s)autortes}

Jeaneth dos Santos leneâetto Imprtiüentióaõe fuclebrás Cargofunçio: Químico tnoereçopara contsponeènoa paixa Postal - 1941 f/ampus - Pampulha 30.000 ao*» BH j ÍÜKIO' MS Pau fnvmtpara

I tamuoGomes 0e> faria

XooroenaOot úa Comissio Tecntcê ao X [ncontro Nacional ae

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Av Jcse Cttnoúo da Siivcua 2000'

up/10130000 Ih-to Honrcntú M G

1

inicialmente pelo balanço preliminar» simulando uma operação continua de reaçãb-flltração.

O produto ácido é estocado para ser posteriormente submetido ã operação de extração de urânio por solventes.

3*2. Fluxograma do processo hanidihidrato O fluxograma, do processo hemidihidrato, testado em nossa unidade piloto,corresponde ao processo Nissan-C, com algumas adaptações decorrentes de dificuldades operacionais, ainda não contornadas. O diagrama

esquemático está apresentado na figura 2. O minério é alimentado em um pré-misturador com ácido fosfórico de retorno. Este reator é aquecido com camisa de vapor e é

dimensionado para um tempo de residência mínimo necessário ã formação de fosfato raonocálcico. Apôs solução de dificuldades operacionais, deverá ser utilizada polpa reciclada do estágio seguinte, ao invés de ácido de retorno, para este pré ataque do concentrado, de acordo com o processo Nissan-C. Isto elimina a necessidade de aquecimento e favorece a cristalização do gesso hemihídrato.

A polpa do pré-nisturador alimenta dois digestores em série, onde é adicionado o ácido sulfúrico e parte do ácido fosfórico de retorno.

A reação de formação do gesso hemihidrato ocorre ã uma temperatura de 90-95% e

concentração de ácido próximo de 40 % de p2o5.

A polpa flui para o pré-filtro, onde ocorre o crescimento dos cristais de gesso, ã baixa temperatura, para posterior filtração. 0 gesso úmido é alimentado nos reatores de hidratação. As condições de temperatura e concentração do ácido favorecem a conversão do gesso à dihidrato.

Junto com o gesso úmido, faz-se também

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Importante:

1) Dafikxpairar pmrspnço 1. usandomaoutnaeietreacomIIIHõepcHietiit-noetipocourter

7) As IIWMS deverão terminar romãs palavras completas. nAo senão necessariooahrviamentoao lento Aoveita

3) NAo socar os originas Se possível envoivMosenueciotspapeides 4) Numerar as toiru'ssootipnci^mrnip no locai indicado

FIG. 2 - FLUXOGRAMA ESQUEMÀTICO DO PROCESSO NISSAN G.

Fòsfdttco Sultúrlco Redator

PRÉ MIX REAÇÃO HEMIHIORATO FILTRAÇÃO HEMIHIORATO ÂcMo Rttorno Vbpor _uto Acldo HIORATAÇÃO FILTRAÇÃO DIHIORATO Gtsso EXTRAÇÃO POR SOLVENTE

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Formulário para

datilografia de

trabalho técnico

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Promoção CETEC / UFMG

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TituMoVabaiho

gvaliação de dois proces I D S para produção de ácl So fosfórioo via unida 7 on escala piloto

M>me<s)eo(s)»uior\es)

Jeaneth dos Santos Benedetto Empiesê/entKfade: fuclebrás Cargoftunçio Tng9 Químico Ehoereçopara correspondência Caixa Postal - 1941 Tanpus - Panpulha • 30.000 BH

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"â<*y ca Comissão Técnica

tontw Nacional Oe Jraiamenlooe Minérios e

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JoseCànoiaoto Silveira. ?000> notto'30000 BeioHonronte VO

adição de ácido sulfúrico e de retorno diluído, para completar a abertura da rocha e manter condições de polpa favoráveis ao crescimento dos cristais de gesso dihidrato. Finalmente a polpa é novamente filtrada e o produto ácido retorna ao primeiro estágio de filtração, como ácido de lavagem, e o segundo produto do filtro é bombeado ao cristalizador, como ácido de retorno. Para atingir as condições adequadas â

solubilização do urânio, é feita a adição de agente redutor na etapa de digestão da rocha, e adição de agente oxidante na etapa de hidratação do gesso.

4. INSTALAÇÃO PILOTO

A unidade piloto para teste de processo dihidrato foi instalada numa primeira fase do trabalho. Apôs conclusão do levantamento de parâmetros para este processo foram

feitas complementações e adaptações para testar o processo hemidihidrato. As

figuras 3 e 4 apresentam uma visão global das instalações que serão descritas â

seguir.

O desenho esquemático dos equipamentos que compõem o sistema hemidihidrato, e que com algumas alterações é convertido â dihidrato é apresentado na figura 5.

4.1. Unidade dihidrato

. Alimentação de rocha - é feita por um alimentador de disco giratório, que garante uma constância maior da vazão, nesta

escala. No silo é instalada uma pá niveladora para minimizar o erro de medida do consumo de rocha.

. Reator - construído em aço inox especial, e é subdividido em seis regiões, sendo uma de ataque e as outras de cristalização,com um sistema de recirculação de polpa para melhora da cristalização do gesso.

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i m p o r t a n t *

t) DalitogtaU ar em espaço 1. usando maouinaetétitca com filaoeooiietiwnoe tipo courier 2) As imKas deverão wrmmai c o m as palavras completas. a t t n 3) Nàodobrarosoiiginais Sepostw

4) Numer.tr as tomas srouenciaimcme. no locai irvcwaoo 6) Naouifrapassaroespaçodeiimitadopeiasiinhas

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ormuláríopara

datilografia de

4

rabalho técnico

Co~f"ae fcv.se c _{C.iíc c **:* '-CM - « c r faasoatâ^crecomc »e.-» r}

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•Jeaneth dos Santos

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Endereço par» correspondência-Postal - 1941 - Panpulha 30.000 :««» ; nvwtQêtê ftamroGomesOe Fará CootaafiêOotOtComitsio Ttcrucê , ítoXtrKOrrtroNicionêióe . iraiimmtiooeMinénose • iK)rom*tãlurQ,i undtçio&nvoTecnoióçtcoOe MmnGetmsfCCUC Av.JosêCênOtioMSilmrêXOO/

t ^ono/30000- Beio Horizonte M G

Figura 3 - planta piloto da Ácido FbsfSrico

Vista pardal da instalação piloto da produção da

ácido

fosfórioo-Figura 4 - Planta piloto da Ácido Fosfórií

Vista parcial da instalação piloto da produção da

ácido fosfórioo — Sistana bcni)swiaiiu>

Important*: 1) OtMografrartmtipaeoi.iisandomÉaiiinaciètricacomMadapoittiiMnottvocouritr 2) MhnhaidtMraowminarcomatpaiavrateompittas.ntottnwntcaMÉrooaiintiarmniodotaMoèoVa^ 3) NaooowafOioftçmtt» 8tpo«»tvtt.tov«v*-iottmítoo»papti6t$. 4) Numerara»«om*«itgutncta*m*mi.noioca(in<»cade 5) NaounrapassarotipacodetHTMioopaiMNnnas

F I G - 5 UNIDADE PILOTO HEEHOIHtDRATO t - AMmaieeor 4a Coac««troé« £-Pr«-Misturo*» 9 - Filtro H«m»Mr«to « - Crurqllnvvrvs T - Filtro DihMrvto

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datilografia de

trabalho técnico

BtoHorizonte. 23a25de Maio de 'lomoçao CETEC/UFMG

•/aliação de dois preces p para produção de ácl do fosfótico via úmida 7

escala piloto.

Ksídotsjautories}

Jeaneth dos Santos ítto •jclebrás Càrgottunçio: ffig9 Químico f noençopara correspondência: Faixa Postal - 1941 f smpus - Fampulha 30.000 Pais

iMiOenaaotea Comissão lecmca doXtncontroNacionaiae I hatamemoúcMneriose I

1

I

. Filtro - do tipo bandeja, â vácuo» e funciona descontinuamente.

. Sistema de agitação- a agitação se processa através de um conjunto de polias rieves por transmissão de correia.

. Bombeamento de ácido - são utilizadas bombas de pi»ton, de rápido ajuste e constância de vazão, para facilidade de controle numa instalação piloto. As medidas de vazão em linha auxiliam também ã

manter um controle rápido e preciso.

. Sistema de aquecimento - o aquecimento é feito por um queimador à gás e uma chapa de ferro fundido. A temperatura é controlada automaticamente por um termostato

instalado junto a polpa. 4.2. Unidade hemidihidrato

. Al intent ador de rocha - o mesmo da unidade dihidrato.

. Pré-misturador - reator construído de aço inox especial, com um volume de

aproximadamente 1 litro. Um agitador de baixa potência mantém a mistura homogênea.

. Digestores - dois reatores em série, com um volume efetivo total de 28 litros,

interligados por uma abertura inferior. O fluxo de polpa é direcionado pelo sistema de agitação. As condições de ataque nestes, são bem mais drásticas que no reator

dihidrato, o que faz com que as opções do material de construção sejam bem mais limitadas.

. Pré-filtro - reator de 11 l, também de aço especial. É descarregado

descontinuamente através de uma válvula, instalada no fundo.

. Sistema de agitação - nos digestores e pré-filtro a agitação é similar ã do reator dihidrato.

. Sistema de aquecimento - os reatores de pré-mistura e digestão da rocha são aquecidos

10

í 0 Ç <

3) As linhas ôcvetAo tet mmaf com as palavras completas, nao senoo necessauoo alinhamento do texto à diferia

3) Ná0dot>far0Sori0ifvii$ Seposswi envoivMos entre a o * papelões 4) Nummar as tomas srauenciaimente. no locai maçado

Formulário para

datilografia de

trabalho técnico

^ > m O Çto CETEOUFMG

iliação de dois proces para produção de áci fosfôrioo via unida 7 escala piloto.

Hs)doss)autortes):

Jeaneth dos Santos Benedetto

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ujotoentoot da Comissão lecmcê do X inçontfo Nacional oc

hatameMOW Mmeno$ e g

} indax&oCentro Jccnoiogicooe

inanGewsKCHc

Xv José Cândido aaSiiveita. 2000/ Mono)'30000 Beio Honronte M O

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por camisa de vapor e este aquecimento ê controlado por válvula de agulha. O

pré-filtro ê aquecido por camisa de água quente proveniente de uma válvula misturadora vapor-água.

. Filtros - os mesmos do processo dihidrato . Tanque de hidratação - ê o mesmo reator muiticompartintentado utilizado no processo dihidrato.

5. OPERAÇÃO E CONTROLS

5.1. Operação

At* amostras de minério são inicialmente submetidas â ensaios de laboratório, que orientam os níveis preliminares das

variáveis á serem controladas na operação piloto.

Um balanço preliminar, baseado na análise química do concentrado fosfático, fornece as vazões de rocha, ácido sulfúrico e de retorno a serem ajustadas inicialmente na planta.

À partir dai têm inicio as operações continuas com durações âe aproximadamente 100 horas, de onde são levantados os dados de interesse.

5.2. Controle

5.2.1. Controle operacional

As medidas de vazões e densidade das alimentações, produtos intermediários e finais, caracterização e filtrabilidade da polpa são periodicamente controladas. Os resultados que merecem um controle mais rígido, tais como: nível de SO? e P2°e» *

de sólidos, etc, são anotados em uma tabela gráfica de controle, que fornece uma visão mais ampla do que está ocorrendo na planta e auxilia nas correções. Um

1) ç c

2) AsnnnasOeveraoipiminnfromaspaiaviascomoteias nàoscndonece*Mftoo*iinnamenioOOJe»ioè&'e:ta 3) NàodoorarosofKjirwis SepoMMvei FnvotvMosemreooitpapeiâet

4) Numerar as fomas seqüencialmente no lociti mdicadO M Nàouilrapassar o espaço (JeMmiiaoo pelas linr\as

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11

FIG. 6-TABELA GRAFICA DE ACOMPANHAMENTO

CORRIDA DIHIDRATO

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DIGESTÃO - CORRIDA HEMI - DIHIDRATO •oo-660— P,0, (g/l) 200-FEM (mv)

100-so;

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formulário para

datilografia de

trabalho técnico

.ftallação de dois proces p s para produção de âcT do fosfórico via unida 7

m escala piloto

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Jeaneth dos Santos «jenedetto liclebrás Químico f ntftrtçopara correspondência: Postal - 1941 faqpus - Pampulha 30.000 MS vmtoGomstiefana CJ X Inconiro Nacional Ce tiatamento oe Minenos e moaçaoCeniro tecnotoncooe \ -mGetaiS/aUC »•.lostÇ<tn<)nJoúaSilveira 2000'

Memoi30000- Beio Mori/onfe *f O

exemplo deste controle gráfico de uma corrida dihidrato e de outra hemidihidrato, está mostrado na figura 6.

As amostras de polpa, coletadas em intervalos constantes, são filtradas para caracterização dos produtos finais- Lixivia fosfórica e

gesso.

5.2.2. Controle analítico

Nas amostras de lixivia fosfórica, utilizadas para controle da planta, são feitas as

dosagens de SO| , P,O~ e H,SO4. O tempo de resposta máximo é d<

erro é inferior à 5%. 15 minutos e o A análise de S0| e P,05 é feita pelo método

colorimétrico e o H^SOj é dosado por

titulação. ' 2W4

Além das análises de controle são análises nos produtos finais, gesso e

lixivia fosfórica, para caracterização destes produtos e cálculos de rendimentos.

5.2.3. Controle da cristalização do gesso No processo dihidrato, o controle da

cristalização é feito avaliando a

filtrabilidade da polpa, ou seja, comparando as taxas de filtração e rendimentos de

lavagens obtidas nas nossas instalações

piloto, com valores de referencia industrial. Um outro método utilizado é pela medição do tamanho e forma dos cristais, através de fotomicrografias.

No estudo do processo hemidihidrato, a

identificação do cristal formado é feita com auxilio da difração de raios x, através de comparações com padrões , ea dosagem

quantitativa é completada por contagem dos cristais no microscópio.

A figura 7 apresenta algumas fotaaicrografias de gesso obtido no processo dihidrato. Na figura 8 são mostradas algumas

fotomicrografias do gesso formado pelo

processo hemidihidrato e as porcentagens do tipo do cristal formado.

1) Dawopratwemespaço i. wanoomaquinarfetrcacomMadrpofitfifenoeiipocourier 2> Ashnrtasdevftsàoirrmi-nircomaspatavrascompwfa*. naotm&neceraarooainriam 3) NâoOoevarwofKjifviis Sepossivei envotvètosmtreo

4) Ni)fTVfara»lo)naí»«juencwimentr no weal maçado St N*out«apa»»»oe»paçodet>miiadopeia»»fnrias

Formulário para

tlatilografiade

4rabalho técnico

do fosforioo via escala piloto

momtt

Jaaneth dos Santos fcomwVtto Catgortunçio •Big9 Químico enoereçopsracorrespoooincia §2aixa Postal - 1941 •*'• 30.000 C*m* BH MHKÍO M5 Pt wEnmrpar» í"í»rwre CoO&jf*Co$sio ooXtncontrofuaoneHJe WmoOiUi taturga C _ae

AvJoseCànõKlo a» Silveira 2000' <o/300OO belo Howonte • M G

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Figura 7 - PotCBücrograf ias dos cristais ds gesso/

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Gesso dihiârato â partir do oonoantrado £osfátioo

de Itataia; escala 63»1; nicois descruzados.

1) OMiwgrttraramtfPicoi.iMarKtomèoutrwaléiricseornftttdtpoNMiMfwtlipoeoiirwr

2> A f t f t O â l f l i M t o t o M f t 2> t H O B w â O f e a c o M p p M t o N

3) Nèodocfarotofiçinait Sepow<vai,w>vo*v»io«»mf ooupapeiOts 4) NumcfarasMHhasMOiwncícimaniB.noiocaiindicado

-ormulário para

datilografia de

trabalho técnico

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Liaçãb de dois pcoces para produção de áci do f osfórioo via unida 7

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*ts)Oots)autories)

Jeaneth dos Santos lenedetto ímpr fuclehrás Cargortunçào Químico Enoereçoparê corresoonüéncta laixa Postal - 1941 lartpus - Panpulha IfP 30.000 boat* BH Pau nviarpara

• tamiro Gomes 0e faria

CoorOenatiortla Comissão Técnica ao X Encontro nacional ae

' ' ratamento ae Minérios e

Figura 8 - Fbtonicrograf ias dos cristais de gesso/ Processo h â

Pinos cristais do tipo h—ihiflrstu 01), -massas e agregados ao lado ds raros cristais prisjnátioos de dihidrato (D) - Nos digestores. Escala : 116:1

Cristais euédrioos de dihidrato 0) ao lado ds alganas massas de hsmlhidrato (H)-Nos reatores de hidratação. Escala 230$ 1

etag

unoaçio Centro Tecnológico Oe G/CETEC

Av joséCândidoõaSilveira. 2000/ Jiono/30000 BeioHorizonte-MG

Importante:

1) DaMograiraremaspaçoi. usando maoumaeiéirica com Madtpoiiatiienoa tipocourwf

2) As itnnas deverão temunar com as palavras comptefas naosanoonacassàriooatinnamenioOotaxioàoireiia

31 Nâoooofafosofiginais Se posírw*. envoivèios amra doa papelões 4) Murnerarasfoirtasseouencia'mente.noiocaiinovcaao

formulário para

datilografia de

trabalho técnico

limite tie chegada à 29/02/84 : ENCONTRO NACIONAL [TRATAMENTO DE MINÉRIOS E glIDROMETALURGIA ^tomocdoCETEC/UFMG hMeoottabamo de dois proues para produção de áci db fosfórioo via úmida ~ a* escala piloto dos Santos Benedetto Cmpresafentíaaae Cttgoftvnçio fig9 Químico faixa Postal - 1941 fanpus - Panpulha

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Nos testes efetuados, através da rota hemidihidrato foi possível obter o gesso henidihidrato nos digestores e a conversão deste ã dihidrato na etapa de hidratação, apesar de ainda não ter sido obtida uma condição de cristalização tão boa quanto através do outro processo.

6. RESULTADOS EXPERIMENTAIS

6.1. Avaliação de resultados A avaliação dos resultados de uma

corrida é feita tomando-se como base os períodos de maior estabilidade das variáveis de controle.

Para esta avaliação foi desenvolvido um programa de computador onde, para cada período, são introduzidos como dados de entrada os resultados analíticos dos produtos finais (gesso e lixivia

fosfórica), os dados de filtrabilidade da polpa e os dados do controle operacional da unidade. Apôs processamento destes dados, são fornecidos os valores das

seguintes variáveis de respostas - Valores médios e desvios dos dados de controle e da caracterização química dos produtos, solubilização dos elementos de interesse, rendimentos e balanço real da unidade. 6.2. Avaliação dos resultados obtidos pelos dois processos

Foram realizados ensaios através da rota dihidrato e hemidihidrato, sendo que por este segundo processo as condições de abertura não estão tão otimizadas quanto no processo dihidrato.

A tabela 1 mostra a caracterização média dos produtos finais, pelos dois processos. £ importante observar que a solubilização de impurezas é bem maior no processo

hemidihidrato.

O rendimento de reação e as solubilizações

D OMrio9rafr«rpmnpacoi.iiS0ndoma»jrnaeMítrcacornt)iaMpoi«t)mK>*iipocouf«r

3) A» hnnas deverão irrmmar com a* palavras completa» nao «enoo neceManooaurmamentoooleito» * f e>ta 3) Naooaorarosouçinais Scposwvei envotvMosentreooiípaoetôes

41 Numerar asfomasseQuenciatmentenoKxaimdicaao

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TABELA I - CARACTERIZAÇÃO DOS PRODUTOS FINAIS

ÁCIDO FOSFÒRICO E GESSO, PRODUZIDOS PELOS

DOIS PROCESSOS.

F"

TAB. 2 - SOLUBILIZAÇÂO 0 RENDIMENTO

#

*

62,5

95,3

80,4

formulário para

Latilografiade

t&balho técnico

m

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is)0o(s)autor(es> Jeaneth dos Santos

H i_iclebrãs Cargotunçio fcg9 Químico Enóençopaia correspondência: postal - 1941 - Pampulha

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MwtoiXOOO Beio Howonie M G

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de UjOi,Fe?Oj e AÍ.JOJ, em ambos os processsos são apresentados na tabela 2. Nesta fase de estudo, não houve diferença significativa na solubilizaçáo do fósforo pelos dois

processos. Quanto à solubilização do urânio, não foram ainda conseguidos os objetivos propostos, ou seja, fixação deste no gesso, na etapa de digestão e posterior

solubilização na etapa de hidrataçâo, pelo adequado controle de potencial. Nesta fase, utilizou-se ferro, como agente redutor, e perõxido de hidrogênio como agente oxidante. Na tabela 3 estão relacionados os

parâmetros de maior importância, extraídos do balanço real do processamento da rocha segundo a rota dihidrato.

TAB. 3 - BALANÇO REAL DO PROCESSO DIHIDRATO

Oonsano Ácido (t H2SO4/t P2OS aliment.)

Vol. Especifico (roVtpd P2O5)

Relação Lavagem(Vol*água/Vtol*polpa)

Fator Gesso ( t gesso/ t min.)

2,64 1,54 0,57 1,44

Pelo processo hemidihidrato Nissan C, ainda em fase preliminar de testes, só •foi possível obter alguns dados que merecem

destaque: O consumo de ácido sulfúrico da ordem de 2,77 t H2SO.,/t P2O$ alimentado, e

o volume específico real de 4,76 m* /tpd

P2O5.

7. CONCLUSÕES

Após montagem e instalação da unidade piloto, com flexibilidade para testar os processos

importante:

1) OatriDQralraremespaçoi.usandomiiquinaeipiricacomfitadepoiiefiienottipocourier

2) AsNnhasdPverMirrm<narccma!tpA)avrMCCM^i#t

3) Naodotnar os originai* SeK»»ivit.envoiv*io*fritif ootipapeiíes 4) Numerar as fotfwssPOtK-nciaimpntríWiocaiinOiCiWO

5» Naounraoassaroespaçooriimifaoopeiafhnhas

Formulário para

mtílografiade

trabalho técnico

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ai escala piloto

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Joanoth dos Santos Bmdetto paia coftnpontJèncm Ç Postal - 1941 rir 30.000 BH

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dihidrato e hemidihidrato de produção de ácido fosfõrico, no tratamento do minério

fósforo-uranifero de Itataia - Ceará, as operações realizadas permitem as seguintes conclusões e observações:

A abertura química deste minério através do processo piloto Dorr Oliver-Siape,

exaustivamente estudada» mostrou-se adequada e apresentou resultados positivos que

asseguram o seu processamento industrial Os estudos do processo hemidihidrato Nissan C estão em fase preliminar, e o prosseguimento dos testes poderá definir tecnicamente a utilização industrial deste processo. A etapa de redução ainda merece estudo e testes com outros redutores indicados.

8. BIBLIOGRAFIA

(1) SLACK, A. V. Phosphoric Acid, Vol. 1. (2) NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.,

Nissan High Concentrated Phosphoric Ãcid Process and uranium Recovery; Tokio, Japan.

(3) MACCREADY, W.L. i WETHINGTON, J.A. JR, Uranium Extraction from Florida

Phosphates.

1*9 20

1)

2) p

31 NaodowafwwtçtfWt* S#po«*v*i.envotv#io»emte<!Oi«pap#«et

4) Numeia» a* fomo» «eouenciaimenie no local moca*)