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NOVO MÉTODO DE DATAÇÃO POR TERMOLUMINESCÊNCIA
Giuliano Gozzi*, Sonia Hatsue Tatumi**
Resumo
Neste trabalho foi desenvolvido uma nova técnica para obter-se as idades da deposição de sedimentos coletados de sítios arqueológicos, localizados no Estado do Mato Grosso do Sul (22°23’ 04”S e 52°52’ 98”) pois nestes sedimentos foi observado o fenômeno da TL fototransferida, isto é, quando a amostra é exposta a luz solar tem a intensidade TL acrescida. O fenômeno da fototransferência inviabiliza a datação destes sedimentos pelas técnicas de termoluminescência desenvolvidas até hoje.
Introdução
Nas amostras usadas para datação por Termoluminescência (TL) e a Luminescência Opticamente Estimulada (LOE) o quartzo é o cristal mais usado. Ele pode ser achado em qualquer tipo de ambiente, fornecendo idades absolutas de diversos sedimentos, que podem ser retirados de dunas costeiras e formações geológicas. As idades de deposição das dunas costeiras podem auxiliar no estudo das mudanças de climas globais, que por sua vez, estão relacionadas com a variação do nível do mar e as diversas glaciações que ocorreram ao longo do tempo.
A datação com o uso da TL de cristais iônicos é uma técnica bem conceituada e atualmente existe uma metodologia totalmente implementada e internacionalmente aceita, mas ela contém algumas restrições para o uso do quartzo retirado de sedimentos. Foi observado que algumas amostras provenientes das Regiões Sul e Sudeste do Brasil exibem o fenômeno da TL fototransferida, isto é, a amostra quando irradiada com luz solar tem a intensidade TL acrescida. No entanto, amostras retiradas de dunas dos Estados da Bahia e Rio Grande do Norte exibiram um comportamento
oposto: a intensidade TL diminui com a incidência de luz solar.
O fenômeno da fototransferência inviabiliza a datação destes sedimentos, pois a “idade zero” desta amostra ocorre quando o grão de quartzo é exposto à luz solar, se a TL não decrescer o “zero” não ocorrerá. Portanto não é possível encontrar a idade da deposição destes sedimentos.
Modelo simples de termoluminescência
O modelo de bandas de energia foi usada para explicar teoricamente a luminescência já em 1939, por Johnson. Sua aceitação conduziu ao modelo quantitativo da cinética da fosforescência e termoluminescência. A Figura 1 descreve o modelo mais simples do processo de TL que foi usado para a dedução do modelo quantitativo. A radiação incidente provoca indiretamente a promoção de um elétron da BV para BC (a). Esse elétron se não sofre recombinação quase imediata, pode ser capturado (b) por uma armadilha dando lugar a um nível metaestável. Posteriormente quando o cristal é aquecido, o elétron é liberado da armadilha (c) para a BC, podendo, em seguida recombinar-se com um buraco, emitindo luz TL (e).
Figura 1. O processo termoluminescente explicado através do modelo de bandas.
*Aluno de tecnologia em Mecânica de Precisão da Fatec-SP e Bolsista de Iniciação Científica da FAPESP – Fundação de
Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo. **
Professor Pleno do Departamento de Ensino Geral da Fatec-SP, Mestre em Física do estado Sólido pelo IFUSP e Doutor em Ciências pelo IFUSP.
O nível metaestável é caracterizado pela energia E, medida do fundo da BC. E é a profundidade da armadilha, ou energia necessária para que o elétron seja liberado da armadilha. Deve-se lembrar que o papel do elétron e do buraco pode ser trocado.
Aparelho leitor de TL
O aparelho utilizado nas análises de TL é uma TL/OSL DAYBREAK, (Figura 2) pertencente à FATEC-SP (Faculdade de Tecnologia de São Paulo). As amostras são colocadas em uma base e são aquecidas eletricamente, onde um controlador de temperatura controla o aquecimento à uma taxa
linear. Todo o ambiente está sob um fluxo de nitrogênio gasoso que é empregado para evitar que luzes emitidas por agentes não-radioativos interfiram no sinal real da TL. A luz emitida ou TL é captada por um tubo fotomultiplicador que está ligado à uma fonte de alta tensão, para que os elétrons sejam atraídos, formando uma pequena corrente, que é coletada e tratada eletricamente através de circuitos eletrônicos de amplificação. O sinal final é transmitido para o computador, que converte todos os dados em gráficos para a análise da idade.
Figura 2. Equipamento de medida de Termoluminescência (TL) e Luminescência Opticamente Estimulada (LOE) DAYBREAK 1100.
Metodologia para determinar a paleodose
Foram coletadas 6 amostras do mesmo poço mas em diferentes profundidades (de 0,5 a 3,0 m). As amostras coletadas foram submetidas aos seguintes tratamentos:
- Tratamento químico
As amostras foram submetidas primeiramente a uma lavagem com ácido Fluorídrico (HF) diluído à 50%, durante 5 minutos, para tirar a contribuição de partículas -αda amostra. A Segunda lavagem foi feita com ácido Clorídrico (HCL) diluído á 20%, durante 1 hora, com a finalidade de retirar carbonatos e fluoretos formados com a primeira lavagem. Após cada lavagem descrita acima a amostra é submetida a uma lavagem com água destilada para remover impurezas.
- Peneiração
- Tratamento térmico
As amostras foram submetidas a um aquecimento durante 30 minutos a uma temperatura de 400°C, isto é necessário pois a TL destas amostras não caem com a exposição à luz solar. - Irradiação
Cada amostra após ter passado pelos tratamentos descritos acima foi irradiada com diferentes doses de radiação -γe diferentes doses de radiação -γmais luz-solar.
Após serem irradiadas efetuou-se as medidas e os crescimentos das curvas foram plotadas no mesmo gráfico onde temos as curvas da amostra irradiada com dose gama e amostra irradiada com dose gama mais exposição à luz solar (simultaneamente); com a intersecção dessas duas curvas obtivemos a intensidade IO do grão no momento da deposição, numa determinada dose
26 mostra a Figura3. 0 10 20 30 40 50 0 1 2 3 4 5 6 D D0 I0 paleodose P = D - DO Intensidade de TL Natural
Irradiada com dose gama
Irradiada com dose gama + luz solar
T L (u n id a d e a rb itr a ri a ) Dose (Gy)
Figura 3. Determinação da paleodose (P).
Para determinar a paleodose (P), a principal suposição foi baseada no fato que antes da deposição do grão, ela foi exposta simultaneamente à luz solar e à radiação ionizante e, depois desta deposição, ocorreu somente radiação ionizante.
Para a determinação da idade de uma amostra é necessário termos a paleodose (P) e a taxa da dose anual (DA) do local em que a amostra se encontrava. Com estes dados determinamos a idade (I) da amostra pela razão:
I = P/DA
OBS. As amostras são irradiadas no IPEN-CNEN/SP com60Co e quando é irradiada luz solar junto utiliza-se uma lâmpada simuladora de raios solares.
Os valores das doses anuais foram calculadas usando as concentrações de 40K, 232Th,
238U,235U medidas no IPEN-CNEN/SP.
Resultados
A Figura 4 mostra as curvas de emissão de LOE da amostra P105, sendo que na Figura 4a temos as curvas dos grãos naturais e irradiados com doses -γde 1, 3, 5, 10, 20 Gy. Na figura 4b temos plotado a área LOE em função das doses onde a curva foi extrapolada até o cruzamento com o eixo das doses. Este cruzamento nos dá a paleodose da amostra. 500 1000 1500 2000 2500 3000 0,0 2,0x106 4,0x106 6,0x106 8,0x106 1,0x107 a)
AMOSTRA - P105 nat + 20 Gynat + 10 Gy nat + 5 Gy nat + 3 Gy nat + 1 Gy nat In te n si d a d e L O E (u n id a d e a rb it ra ri a ) Tempo (segundos) -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 0,0 2,0x109 4,0x109 6,0x109 8,0x109 1,0x1010 b) P = 4.7 Gy AMOSTRA - P105 L O E (u n id a d e a rb itr a ri a ) DOSE (Gy)
Figura 4. Gráficos de emissão de LOE da amostra P105.
A Figura 5 mostra as curvas de emissão TL da amostra P110, sendo que na Figura 5a temos as curvas dos grãos irradiados com doses de radiação-γ e radiação-γ+ luz solar, onde podemos verificar que o comportamento da amostra muda ao irradiarmos
luz solar simultaneamente com radiação-γ. Na Figura 5b foi plotado o crescimento do pico de TL (394°C) em função das doses. Como já foi descrito anteriormente observa-se os cruzamentos para determinar a paleodose. 100 200 300 400 500 0,0 2,0x104 4,0x104 6,0x104 8,0x104 1,0x105 1,2x105 1,4x105 a) P110 - irradiação -γ( 4 Gy) irradiada com -γ irradiada com -γ+ luz solar
T e rm o lu m in e sc e n ci a (u n id a d e a rb it ra ri a ) Temperatura (°C) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 0,0 5,0x104 1,0x105 1,5x105 2,0x105 2,5x105 3,0x105 3,5x105 b) D0 AMOSTRA- P110 picoTL3940C irradiação-γ
irradiação-γ+ luz solar
In te n si d a d e T e rm o lu m in e sc e n te (u .a .)
Figura 5. Gráficos de emissão TL da amostra P110.
Resultados da datação pelo método novo (TL) e LOE.
Amostra Profundidade (m) U235+U238 (ppm) Th232 (ppm) K40 (10-4%) DA (µGy/ano) P105 0,5 0,47±0,03 1,67±0,03 3,0±0,3 426±9 P110 1,0 0,23±0,02 0,88±0,02 2,9±0,2 305±7 P115 1,5 0,35±0,03 1,13±0,03 3,2±0,3 356±10 P120 2,0 0,34±0,03 1,59±0,03 3,3±0,3 387±10 P125 2,5 0,30±0,02 1,17±0,03 3,1±0,2 345±7 P130 3,0 0,26±0,02 0,97±0,02 2,8±0,2 320±7 Amostra P (Gy) (TL) Idade (TL) (103anos) P (Gy) (LOE) Idade (LOE) (103anos) P105 5,0±0,4 11,7±1,2 4,7±0,5 11,0±1,4 P110 7,3±0,5 23,9±2,1 5,9±0,7 19,3±2,7 P115 7,8±0,6 21,9±2,3 5,4±0,7 15,2±2,4 P120 9,5±0,8 24,5±2,7 9,1±0,9 23,5±2,9 P125 9,8±0,8 28,4±2,9 9,0±0,8 26,1±2,9 P130 11,2±0,9 35,0±3,6 9,8±1,0 30,6±4,0
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Conclusão
Comparando as idades obtidas pelo novo método com o de LOE (método da dose adicional), observamos que os resultados estão de acordo um com o outro, considerando o erro experimental relacionado à cada método.
O novo método exige mais cuidado nos procedimentos experimentais e também na análise das curvas mas é um método que possibilita datarmos por TL amostras que apresentam o efeito de fototransferência.
Agradecimentos
Gostaríamos de agradecer a FAPESP – Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo, por todo apoio financeiro fornecido para o desenvolvimento da pesquisa.
Bibliografia
1- S.W.S. McKeever, Thermoluminescence of solids, Cambridge University Press, (New York), 1985;
2- M.J. Aitken, Thermoluminescence dating, Academic Press (London), 1985;
3- Deer, Howie & Zussman, Na Introduction to the Rock Forming Minerals, Longman, 1966; 4- Eisberg Resnick, Física Quântica, ed. Campus,
