1 PROCESSO SELETIVO MESTRADO 2018
Projeto de Pesquisa Título do projeto:
Efeito do caráter de distribuição dos contornos de grão na microestrutura, propriedades mecânicas e desempenho em corrosão do aço inoxidável duplex UNS S32205.
Área de Concentração/Linha de Pesquisa:
Metalurgia Física – Estrutura, Propriedades Físicas e Mecânicas dos Metais e Ligas Possíveis orientadores:
Dagoberto Brandão Santos
Justificativa/motivação para realização do projeto:
Não foram encontrados estudos que avaliem a “engenharia de contorno de grão” (Grain Boundary Engineering – GBE) da fase austenítica dos aços inoxidáveis duplex e sua influência na resistência à corrosão.
Objetivos:
Avaliar a influência do perfil de distribuição dos contornos especiais do tipo CSL (Coincidence Site Lattice) na fase austenítica do AID UNS S32205, obtido através de tratamentos termomecânicos visando refinamento de grão, na microestrutura, proporção de fases, textura cristalográfica, desempenho mecânico e resistência à corrosão do aço a ser estudado.
Estratégia experimental planejada para se alcançar os objetivos:
Solubilizar à alta temperatura, laminar até espessura de 1,0 mm e recozer à diferentes temperaturas amostras do AID UNS S32205, com o intuito de refinar o grão e alterar o perfil de distribuição dos contornos especiais do tipo CSL na fase austenítica. Serão obtidas 14 condições para estudo, sendo que todos os equipamentos necessários para caracterização estão no Departamento de Engenheria Metalúrgica e de Materiais ou com parceria firmada. Principais referências consultadas:
ALVARES-ARMAS, I., DEGALLAIX-MOREUIL, S. Duplex Stainless Steels. 1.ed. New Jersey: John Wiley & Sons, Inc., 2009. v.1, 437p.
BAI, Q., ZHAO, Q., XIA, S., WANG, B., ZHOU, B., SU, C. Evolution of grain boundary character distributions in alloy 825 tubes during high temperature annealing: Is grain boundary engineering achieved through recrystallization or grain growth?, Materials Characterization, v.131, p.31-38, jun. 2017.
JINLONG, L., TONGXIANG, L., CHEN, W., LIMIN, D. Effect of ultrafine grain on tensile behavior and corrosion resistance of the duplex stainless steel, Materials Science and Engineering, v.62, p.558-563, feb. 2016.
SHI, P., HU, R., ZHANG, T., YUAN, L., LI, J. Grain boundary character distribution and its effect on corrosion of Ni–23Cr–16Mo superalloy, Materials Science and Technology, v.33, n.1, p.84-91, 2017.
TIKHONOVA, M., DOLZHENKO, P., KAIBYSHEV, R., BELYAKOV, A. Grain Boundary Assemblies in Dynamically-Recrystallized Austenitic Stainless Steel, Metals, v.6, n.268, p.47-57, nov. 2016.
2 1. Introdução
Os aços inoxidáveis duplex (“AID”) fazem parte de uma categoria de aços que possuem microestrutura bifásica, normalmente ilhas de austenita (γ) em matriz ferrítica (α), em proporções aproximadamente iguais. A Figura 1 apresenta a microestrutura típica do aço inoxidável duplex.
Figura 1: Micrografia típica de um AID obtida em microscópio eletrônico de varredura (MEV). A direção de laminação se encontra no eixo vertical (VOGT, SALAZAR, e PORIOL
SERRE, 2009).
Surgiram na década de 30 na França, visando um melhor desempenho em resistência à corrosão intergranular em comparação com os aços inoxidáveis austeníticos. Além disso, os aços inoxidáveis duplex são utilizados em aplicações que requerem alta resistência mecânica e tenacidade. Ao aço inoxidável duplex também cabe baixa concentração de níquel, possibilitando maior competitividade no mercado e ampliando a aplicação à biomateriais (JINLONG, et al., 2016; POHL, STORZ e GLOGOWSKI, 2007; LIPPOLD e KOTECKI, 2005).
Os aços inoxidáveis duplex possuem crescente aplicação em diversos setores industriais, tais como: indústrias nucleares, químicas, celulose, óleo e gás. Dentre as diversas composições de aços inoxidáveis duplex existentes, o comercialmente mais utilizado é o UNS S31803/S32205 (22Cr-5Ni-3Mo-0,16N), também conhecido como SAF 2205 e EN 1.4462. Este aço é normalmente utilizado na condição trabalhado, onde passam pelo menos uma vez pela rota de encruamento (deformação plástica), recuperação e recristalização (AGUIAR, 2012, PADILHA e PLAUT, 2009; ALVARES-ARMAS, 2009).
O processo termomecânico no AID UNS S32205, visando o refinamento de grão, afeta a orientação dos mesmos. Além disso, aumenta a dureza, a plasticidade e a resistência à corrosão quando comparado ao mesmo aço com grão grosseiro (JINLONG, et al., 2016).
A “engenharia de contorno de grão” (Grain Boundary Engineering – GBE) tem sido estudada para materiais de estrutura cúbica de face centrada, como ligas a à base de Ni, Cu e aços inoxidáveis austeníticos, que possuem baixa energia de falha de empihamento (Stacking Fault Energy – SFE). É normalmente aplicada a processos que envolvam diferentes combinações de deformação e recozimento, que levam à melhoria das propriedades relacionadas com os contornos de grãos dos materiais, como resistência à corrosão, ao aumentar a frequência de baixos contornos especiais CSL (Coincidence Site Lattice), do tipo Σ3n
, sendo os de baixa energia definidos como 3≤Σ≤ 29 (BAI, et al., 2017; SHI et al., 2017; TIKHONOVA, et al., 2016).
3 Porém, não foram encontrados estudos que avaliem a GBE da fase austenítica dos aços inoxidáveis duplex e sua influência em resistência à corrosão. A Figura 2 representa o número de publicações relacionadas aos assuntos na base de dados Scopus após os anos 2000.
Figura 2: Distribuição de publicações por anos com os termos “Grain Boundary Engineering” e “Grain Boundary Engineering” associado aos termos “Corrosion” e
“Duplex” obtido na base de dados Scopus.
O trabalho terá como objetivo realizar tratamentos termomecânicos no AID UNS S32205 visando refinamento de grão e capazes de alterar o perfil de distribuição dos contornos especiais do tipo CSL na fase austenítica. Além disso, pretende-se avaliar a influência do perfil de distribuição na microestrutura, proporção de fases, textura cristalográfica, desempenho mecânico e resistência à corrosão do aço a ser estudado.
2. Materiais e Métodos
A amostra do material de estudo se encontra no Laboratório de Metalografia da UFMG na forma de uma chapa de aço inoxidável duplex UNS S32205 laminada a quente e recozida, com 5,5 mm de espessura e 150 mm de comprimento, doada e produzida industrialmente pela Aperam South America. A composição química dada pelo fornecedor deste material está apresentada na Tabela 1 a seguir.
Tabela 1: Composição química (% em massa) do AID UNS S32205
C Mn P S Si Cr Ni Mo N
0,03 2,0 0,03 0,015 1,00 22,0-23,0 4,5-6,5 3,0-3,5 0,14-0,20 Uma parte chapa como recebida passará por recozimento para solubilização à temperatura de 1100°C, por 15 min de encharque em um forno elétrico Linn Elektro Therm. A outra parte será laminada na condição como recebida.
As amostras serão submetidas a deformação plástica a frio em um laminador piloto Fröhling, a uma velocidade de 6,5 m/min. É esperada uma redução na espessura de 70% a 80%.
As chapas laminadas a frio serão fracionadas em filetes, os quais serão submetidos a recozimento em temperaturas de 900, 950, 1000, 1050 e 1100°C por 3 minutos em um forno elétrico Linn Elektro Therm e resfriamento em água com agitação. As temperaturas e tempo foram escolhidos de acordo com o diagrama Tempo, Temperatura, Precipitação para o aço UNS S32205, buscando evitar-se a precipitação de fases intermetálicas em temperaturas a partir de 950°C.
Assim, serão obtidas 14 condições, conforme ilustrado na Figura 3. 31 42 56 71 89 89 75 93 152 163 168 174 207 152 196 277 264 199 5 9 12 18 12 29 19 26 34 33 46 40 36 39 33 51 53 39 1 1 2 1 1 0 50 100 150 200 250 300 N úm ero de Pu bli caçõe s Ano GBE GBE + Corrosion GBE + Duplex
4 Figura 3: Amostragem do AID UNS S32205.
As amostras serão preparadas de acordo com procedimento metalográfico convencional, envolvendo seccionamento, embutimento a quente, lixamento em lixas #100, #240, # 320, #400, #600, #1000 e #2400, e polimento com pasta de diamante de 9 μm, 3 μm, 1 μm e solução OPS durante 180 s.
Para a microscopia óptica (MO), a separação de fase será revelada por ataque químico com o reativo Behara, sendo as micrografias feitas na seção longitudinal à direção de laminação ao longo da espessura. Após ataque, as mesmas amostras serão utilizadas para medição da microdureza vickers.
Para a difração de raios-x as amostras serão retiradas do embutimento e, para a polarização cíclica, as amostras serão embutidas contendo um ponto de solda em um fio 22 AWG para contato elétrico.
Os corpos de prova para ensaio de tração serão confeccionados por eletroerosão de acordo com a norma ASTM A370-10.
A microestrutura será caracterizada por meio das técnicas de microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV).
A fração volumétrica das fases será quantificada via difração de raios-X (DRX), onde as fases presentes e suas relativas quantidades poderão ser determinadas pelo método de integração da intensidade de picos característicos de cada fase, que será executado com o auxílio do software OriginTM.
A textura e a distribuição dos contornos de grão serão obtidas via equipamento electron backscatter diffraction analysis (EBSD), acoplado ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) e avaliadas através do software OIM Analysis™.
5 A resistência à corrosão por pite será mensurada por polarização cíclica (PC) em amostras antes e após o refino de grão, utilizando solução 3,5% em massa de NaCl, temperatura ambiente, potencial de varredura igual a 2,0 mV/s e densidade de corrente de reversão igual à 10-3 A/cm2.
A dureza será quantificada através de microdureza Vickers (HV) com o auxílio de um microdurômetro de marca Future Tech, com carga de 300 gf e tempo de identação de 10 s. Serão executadas 20 medições em regiões diferentes de cada amostra. Outras propriedades mecânicas serão obtidas através do ensaio de tração, que será executado em uma máquina de ensaios universal da marca Instron, modelo 5582 com o software Blue Hill para aquisição de dados, utilizando taxa de deformação igual a 10-3 s-1.
3. Infraestrutura e Recursos Necessários
O material a ser utilizado no estudo foi obtido por meio de doação da Aperam South America.
O Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da UFMG (DEMET) dispõe da maior parte dos equipamentos necessários à realização da etapas previstas na Metodologia: equipamentos básicos para preparação e análise metalográfica, microscópio óptico e eletrônico de varredura - assim como câmera para aquisição de dados de textura por EBSD-, softwares de tratamento e aquisição de dados, analisador de imagens, difratômetro de raios-x, microdurômetro, fornos para tratamento térmico e laminador piloto para laminação a frio.
Para o ensaio de polarização cíclica, já há cooperação estabelecida com a Prof. Dra. Dalila Sucupira Chaves da Universidade Federal de Ouro Preto, onde está instalado o instrumental necessário.
4. Cronograma de Execução
A Tabela 2 apresenta o cronograma da prospeção de execução do trabalho. Tabela 2: Cronograma de execução do trabalho
2018 2019 Bimestres Bimestres 1º 2º 3º 4º 5º 6º 1º 2º 3º 4º 5º 6º Pesquisa Bibliográfica Cara ct er iz aç ão Tratamento Térmico Laminação
Microscopia Óptica (MO) Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Tração Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD) Difração de Raios-X (DRX) Fração Volumétrica das Fases Polarização Cíclica (PC) Microdureza Vickers (HV) Redação do Trabalho Apresentação do Trabalho
6 5. Referências Bibliográficas
AGUIAR, D. J. M. Estudo da Formação e Reversão de Martensita Induzida por Deformação na Austenita de Dois Aços Inoxidáveis Dúplex. Tese de Doutorado / São Paulo: Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, 2012. 147p. (Tese, Doutorado em Engenharia Metalúrgica e de Materiais).
ARMAS, I. Low-Cycle Fatigue at Room Temperature. In: ALVARES-ARMAS, I., DEGALLAIX-MOREUIL, S. Duplex Stainless Steels. 1.ed. New Jersey: John Wiley & Sons, Inc., 2009. v.1, cap.6, p.209-240.
BAI, Q., ZHAO, Q., XIA, S., WANG, B., ZHOU, B., SU, C. Evolution of grain boundary character distributions in alloy 825 tubes during high temperature annealing: Is grain boundary engineering achieved through recrystallization or grain growth?, Materials Characterization, v.131, p.31-38, jun. 2017.
JINLONG, L., TONGXIANG, L., CHEN, W., LIMIN, D. Effect of ultrafine grain on tensile behavior and corrosion resistance of the duplex stainless steel, Materials Science and Engineering, v.62, p.558-563, feb. 2016.
LIPPOLD, J. C., KOTECKI, D. J. Welding metallurgy and weldability of stainless steels. 1.ed. New Jersey: Wiley-Interscience, 2005. 357p.
PADILHA, A. F., PLAUT, R. L. Phase Transformation and Microstructure. In: ALVARES-ARMAS, I., DEGALLAIX-MOREUIL, S. Duplex Stainless Steels. 1.ed. New Jersey: John Wiley & Sons, Inc., 2009. v.1, cap.3, p.115-140.
POHL, M., STORZ, O., GLOGOWSKI, T. Effect of intermetallic precipitations on the properties of duplex stainless steel, Materials Characterization, v.58, n.1, p.65-71, jan. 2007.
SHI, P., HU, R., ZHANG, T., YUAN, L., LI, J. Grain boundary character distribution and its effect on corrosion of Ni–23Cr–16Mo superalloy, Materials Science and Technology, v.33, n.1, p.84-91, 2017.
TIKHONOVA, M., DOLZHENKO, P., KAIBYSHEV, R., BELYAKOV, A. Grain Boundary Assemblies in Dynamically-Recrystallized Austenitic Stainless Steel, Metals, v.6, n.268, nov. 2016.
VOGT, J., SALAZAR, D., PORIOL SERRE, I., Phase Transformation and Microstructure. In: ALVARES-ARMAS, I., DEGALLAIX-MOREUIL, S. Duplex Stainless Steels. 1.ed. New Jersey: John Wiley & Sons, Inc., 2009. v.1, cap.8, p.275-302.
