Estudo das propriedades mecânicas de cerâmicas porosas de alumina a 1450ºC e 1550ºC
A. G. S. Galdino(1), M. H. Prado da Silva(2), R. E. F. Q. Nogueira(2)
R. Mendeleiev, S/N, FEM – DEF, Cidade Universitária Zeferino Vaz – Barão Geraldo – 13083-970 – Campinas – SP – andreg28@yahoo.com.br
(1)
Universidade Estadual de Campinas – UNICAMP (2)
Universidade Federal do Ceará - UFC
RESUMO
Um conhecimento amplo das propriedades e comportamento dos materiais é fundamental para tornar viável qualquer projeto de engenharia. As propriedades mecânicas são determinadas através de ensaios mecânicos, que reproduzem o comportamento do material quando submetido a esforços em função de tensões e / ou deformações. O objetivo deste trabalho foi determinar as propriedades mecânicas de corpos porosos de alumina de 50x8x5 mm3, confeccionados através de prensagem uniaxial isostática, com e sem adição de bicarbonato de sódio, e posterior sinterização a 1450ºC e 1550ºC por duas horas. As réplicas foram submetidas a ensaios de flexão e microdureza Vickers e os resultados obtidos mostraram-se coerentes com os da literatura. Com relação aos dois métodos, os corpos cerâmicos sem adição de bicarbonato de sódio apresentaram melhores resultados mecânicos que os que continham bicarbonato de sódio.
Palavras – chaves: Propriedades mecânicas, cerâmicas porosas, alumina
INTRODUÇÃO
O interesse em cerâmicas porosas vem aumentando, à medida que novos processos vão sendo desenvolvidos, e as aplicações decorrentes representam oportunidades tecnológicas e econômicas substanciais (1). Dentre as várias aplicações de cerâmicas porosas, podem ser citadas: separadores de células para bateria,
queimadores, suportes para catálise, filtros, sensores de gás etc. (1). No caso de componentes estruturais, a presença de porosidade pode ser útil para reduzir o peso, enquanto que para componentes não estruturais a porosidade pode ser essencial para outras funções, tais como permeabilidade ou para um substrato de alta área superficial. Para ambas aplicações, entretanto, são necessárias melhores propriedades mecânicas e controle da variação de resistência. Para se atingir esse objetivo, a relação entre processamento, estrutura e propriedades mecânicas de materiais porosos deve ser compreendida (2). A alumina se destaca devido às boas propriedades, tais como alta dureza, elevada resistência ao desgaste, baixo coeficiente de atrito, alta resistência à corrosão tanto à temperatura ambiente como em altas temperaturas ao ar, a ausência de transformações no estado sólido, e o fato que o material mantém sua resistência mesmo a altas temperaturas (1500ºC – 1700ºC) (3).
A dureza é uma das propriedades mais freqüentemente medidas para materiais cerâmicos. Esta ajuda a caracterizar a resistência à deformação, densificação e fratura. Uma dureza elevada é essencial para aplicações como instrumentos de corte, peças resistentes ao desgaste, lentes ópticas, moldes, válvulas, etc. (4). A dependência da microdureza com a porosidade geralmente segue um padrão semelhante ao de outras características e propriedades como resistência à compressão, comportamento em desgaste, erosão e usinagem, já que elas comumente se correlacionam com dureza (1).
Ensaios de flexão são bastante utilizados para a caracterização mecânica de cerâmicas, especialmente com carregamento a 4 pontos de corpos de prova em forma de barras retangulares. Entretanto, a flexão a 3 pontos, que é bastante válida para o desenvolvimento de materiais, freqüentemente fornece uma melhor avaliação dos efeitos microestruturais. Em corpos com baixa porosidade, falhas provenientes de poros isolados freqüentemente ocorrem, reduzindo a resistência, dando, assim, uma redução aparente na dependência da porosidade (1). O principal problema dos testes de flexão, em geral, é assegurar alinhamento correto nas garras da máquina universal de testes e a aplicação axial da carga de forma a evitar torção ou empeno do corpo de prova (5). O ensaio de flexão a 3 pontos, embora menos preciso, é mais comum e por isso foi utilizado neste trabalho.
O objetivo deste trabalho é determinar as propriedades mecânicas de corpos cerâmicos porosos de alumina com 50x8x5 mm3, confeccionados através de prensagem uniaxial isostática, com e sem bicarbonato de sódio, e posterior sinterização a 1450ºC e 1550ºC, por meio de ensaios de flexão e microdureza. Também foram realizados ensaios cerâmicos, onde foram avaliados porosidade aparente, absorção de água, retração linear após secagem, retração linear após queima e densidade aparente.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais
Para a realização deste trabalho, foram utilizadas as aluminas RC – LS (99,75% Al2O3), ERC (99,8% Al2O3) e RC – HPT DBM (99,97% Al2O3), todas da Baikowski Malakoff, além do Bicarbonato de Sódio P. A. da Vetec. As amostras serão chamadas de A, B e C, respectivamente. A Tabela I mostra as características químicas e físicas dos pós de Al2O3 utilizados neste trabalho, fornecidas pelo fabricante.
Tabela I – Características químicas e físicas dos pós de Al2O3
TEOR DE IMPUREZAS Pó Pureza (%) Densidade após queima (g/cm3) Área Superficial
(m2/g) Na2O SiO2 Fe2O3 CaO MgO RC – LS (A) 99,75 3,85* 3,3 0,060 0,050 0,013 0,040 0,002 ERC (B) 99,8 3,92** 7,5 0,050 0,035 0,015 0,035 0,002 RC – HPT (C) 99,97 3,83** 3,5 – 4,5 N/D N/D N/D N/D N/D * - Sinterizado a 1620ºC, por uma hora; ** - Sinterizado a 1510ºC, por duas horas.
MÉTODOS
A confecção dos corpos de prova seguiu a metodologia de Souza Santos (6), utilizando-se moldes com dimensões de 50x8x5 mm3. Esse método foi utilizado para a caracterização mecânica de cerâmicas porosas devido à dificuldade de confecção de corpos de prova que atendessem às normas ASTM pelos métodos da esponja polimérica e de adição de cera polimérica, uma vez que esta prática é amplamente utilizada para materiais porosos. O bicarbonato de sódio foi utilizado por aparecer na
confecção das pastas cerâmicas utilizadas no método da esponja polimérica (7). Os corpos foram moldados sob pressão de 40 MPa. Após a confecção, foram secos a 110ºC e submetidos a ensaio de retração linear de secagem. Em seguida, foram sinterizados a 1450ºC e 1550ºC, com uma rampa de aquecimento de 5ºC/min, permanecendo em tais temperaturas por duas horas contínuas. Foram confeccionados 20 corpos de prova para cada tipo de alumina.
O ensaio de flexão a 3 pontos foi realizado de acordo com a norma ASTM C 1161-90 (8). Foi utilizada uma máquina universal de ensaios Testometic Micro 350, do Departamento de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Campina Grande. A velocidade de aplicação da carga foi de 0,5 mm/min.
O teste de microdureza Vickers seguiu a norma ASTM C 1327-99 (9). Os corpos de prova foram lixados em lixas n.º 220, 320, 400 e 600 e posteriormente polidos com pasta de diamante de 3 µm e 1 µm, respectivamente. A temperatura do teste foi de 22ºC. Foram realizadas 15 impressões em cada amostra, sendo 10 impressões satisfatórias em cada amostra. O equipamento utilizado para esse ensaio foi um microdurômetro Microhardness Tester FM – 700, Future Tech, do Laboratório de Ensaios Mecânicos do Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Campina Grande.
Para os cálculos da porosidade aparente, absorção de água, retração linear de secagem, retração linear de queima e densidade aparente, utilizou-se as fórmulas (A), (B), (C), (D) e (E), respectivamente. % 100 . ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − − = I U S U P P P P PA (A) % 100 . ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − = S S U P P P AA (B) % 100 . 1 1 0 ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − = L L L RS (C)
% 100 . 1 2 1 ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − = L L L RQ (D) ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − = I U S P P P DA (E)
onde PA é a porosidade aparente, PU é o peso da amostra sinterizada após 24 horas submersa em água, PS é o peso da amostra sinterizada seca em estufa a 110ºC por 24 horas e PI é o peso da amostra sinterizada imersa em água, AA é a absorção de água, RS é a retração linear após secagem, RQ é a retração linear de queima, L1 é o comprimento do corpo de prova após secagem a 110ºC, L0 é o comprimento do corpo de prova após prensagem e L2 é o comprimento após queima.
Para o cálculo da tensão de ruptura a flexão, utilizou-se a fórmula (F) abaixo:
2 2 3 ) ( bh PL MPa TRF = (F)
onde TRF é a tensão de ruptura a flexão, P é a carga atingida no momento da ruptura do corpo de prova, L é a distância (em m) entre os apoios e o corpo de prova, b a largura (em m) do corpo de prova e h é a altura (em m) do corpo de prova. A distância L entre os apoios utilizada foi de 40 mm.
As fórmulas para o cálculo da dureza Vickers encontram-se detalhadas na norma ASTM C1327-99 (9).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
As Tabelas II e III apresentam os resultados obtidos após os ensaios de caracterização física dos corpos-de-prova com e sem bicarbonato de sódio, respectivamente, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
Tabela II – Resultados dos ensaios de caracterização física para os corpos de prova com bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
ALUMINAS Temperatura de sinterização Características Cerâmicas A B C PA (%) 29,16±0,84 16,36±2,54 4,10±0,74 AA (%) 10,48±0,40 5,11±0,83 1,12±0,20 DA (g/cm3) 2,78±0,03 3,21±0,20 3,67±0,03 RS (%) 0,13±0,09 0,03±0,15 0,07±0,07 1450ºC RQ (%) 5,11±0,43 12,38±0,68 14,88±0,27 PA (%) 17,92±1,24 6,48±2,72 1,68±0,83 AA (%) 5,56±0,44 1,83±0,81 0,44±0,22 DA (g/cm3) 3,22±0,04 3,58±0,09 3,81±0,03 RS (%) 0,26±0,20 0,15±0,19 0,01±0,12 1550ºC RQ (%) 9,59±0,25 15,64±0,41 15,96±0,25
Tabela III – Resultados dos ensaios de caracterização mecânica para os corpos de prova sem bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
ALUMINAS Temperatura de sinterização Propriedade A B C PA (%) 25,36±1,92 12,05±1,32 2,28±0,69 AA (%) 8,57±0,88 3,55±0,45 0,61±0,17 DA (g/cm3) 2,97±0,08 3,40±0,06 3,75±0,39 RS (%) 0,07±0,12 0,07±0,14 0,06±0,08 1450ºC RQ (%) 6,97±0,31 13,27±0,26 16,02±0,13 PA (%) 13,66±1,53 2,26±0,89 1,03±1,37 AA (%) 4,00±0,51 0,61±0,25 0,27±0,37 DA (g/cm3) 3,42±0,06 3,74±0,07 3,90±0,06 RS (%) 0,06±0,09 0,06±0,16 0,07±0,19 1550ºC RQ (%) 11,64±0,60 16,04±0,25 16,45±0,35
Os valores médios de porosidade aparente tiveram comportamento parecido para ambas amostras, com valores médios mais baixos para as amostras sem bicarbonato de sódio. Os valores médios de absorção de água apresentaram comportamento semelhante, uma vez que porosidade aparente e absorção de água estão diretamente relacionados. Para os valores de densidade aparente, as amostras sem bicarbonato de sódio apresentaram valores médios maiores que para as amostras com bicarbonato de sódio. Esse comportamento se repetiu nas duas temperaturas de sinterização.
Os valores médios de retração linear de secagem foram mais baixos para as amostras sem bicarbonato de sódio nas temperaturas de sinterização utilizadas; o mesmo comportamento pode ser visto na retração linear de queima.
As Tabelas IV e V apresentam os resultados obtidos após os ensaios de caracterização mecânica dos corpos-de-prova com e sem bicarbonato de sódio, respectivamente, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
Tabela IV – Resultados dos ensaios de caracterização mecânica para os corpos de prova com bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
ALUMINAS Temperatura de sinterização Propriedade A B C TRF (MPa) 17,17±4,64 39,60±10,74 211,65±25,93 1450ºC HV 1079,35±202,96 1318,99±223,71 1386,55±193,40 TRF (MPa) 112,15±27,31 122,75±30,77 223,40±29,38 1550ºC HV 1291,12±263,08 1419,38±214,33 1522,76±282,32
Tabela V – Resultados dos ensaios de caracterização mecânica para os corpos de prova sem bicarbonato de sódio, após sinterização a 1450ºC e 1550ºC.
ALUMINAS Temperatura de sinterização Propriedade A B C TRF (MPa) 55,26±11,21 124,41±30,20 236,54±78,05 1450ºC HV 1284,14±224,59 1303,67±182,45 1581,22±202,61 TRF (MPa) 162,10±35,44 174,79±37,89 264,08±80,77 1550ºC HV 1417,57±214,23 1589,74±218,51 1815,62±209,39
Para os valores de tensão de ruptura à flexão, as amostras sem o bicarbonato de sódio apresentaram valores mais altos que aquelas que continham bicarbonato de sódio. Quanto à dureza, apenas a amostra ERC sem bicarbonato de sódio a 1450ºC apresentou dureza média inferior quando comparada com a mesma amostra com bicarbonato de sódio; para as demais amostras, em ambas temperaturas, os valores médios de dureza foram superiores para as amostras que não continham bicarbonato de sódio.
Como os valores obtidos de tensão de ruptura à flexão foram satisfatórios para os dois métodos, pode-se dizer que os vazios deixados pelo bicarbonato de sódio após sinterização facilitaram a propagação de trincas, o que explica o porquê das amostras com bicarbonato de sódio mostrarem-se ligeiramente inferiores aos dos corpos sem bicarbonato de sódio.
CONCLUSÕES
De forma geral, pode-se indicar que as três amostras podem ser utilizadas para confecção de corpos cerâmicos densos e porosos. Porém, as amostras ERC e RC-HPT mostraram qualidade superior à amostra RC-LS, sendo a RC-HPT a que apresentou melhor resultados. A amostra ERC, apesar de assemelhar-se a amostra RC-HPT, possui uma superfície notavelmente hidratada, determinada por Drifts, o que a torna menos compatível com sistemas não-aquosos, semelhante ao utilizado neste trabalho, o que pode levar a ligações fracas e bolhas. Para o uso da alumina RC-LS, segundo o fabricante, a temperatura ótima de sinterização é de 1620ºC.
AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer à Capes pela bolsa de fomento, ao Dema da Universidade Federal de Campina Grande por gentilmente ter cedido o forno Maitec de 1600ºC e a máquina universal de ensaios e ao Dem da Universidade Federal de Campina Grande, pela realização dos ensaios de microdureza Vickers.
REFERÊNCIAS
(1) R. W. Rice, Porosity of Ceramics, Marcel Dekker, Inc., New York, 1998, p. 31 – 33, 495 – 500.
(2) D. Hardy, D. J. Green, Mechanical Properties of a Partially Sintered Alumina, Journal of the European Ceramic Society 15 (1995), 769 – 775.
(3) E. Dörre, H. Hübner, Alumina: Processing, properties and applications, Springer Verlag, Berlin Heidelberg 1984, p. 75.
(4) G. D. Quinn, Hardness Testing of Ceramics, Advanced Materials and Processes Vol.154 no. 2 (1998).
(5) H. P. Kirchner, Strengthening of Ceramics Treatments, Tests and Design Applications, Marcel Dekker, Inc. (1979), p. 26.
(6) P. Souza Santos, Ciência e Tecnologia de Argilas, Vol. 1, Editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo, Brasil (1989), p. 176.
(7) A. G. S. Galdino, M. H. Prado da Silva, R. E. F. Q. Nogueira, Anais do 47º Congresso Brasileiro de Cerâmica, João Pessoa, PB, p. 2261 – 2269.
(8) ASTM C1161-90 - Test method for flexural strength of advanced ceramics at ambient temperatures.
(9) ASTM C1327 – 99 - Standard Test Method for Vickers Indentation of Advanced Ceramics.
DETERMINATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF POROUS CERAMIC BODIES
ABSTRACT
Porous ceramic bodies are used in many applications, such as filters, catalysts supports, burners and biomaterials. For each application, there is at least one relevant property that must be evaluated. This research focuses on evaluation of mechanical properties of porous alumina ceramics, such as flexural strength and hardness. Two types of alumina with different particle distribution and size were investigated. Ceramic bodies were made by dry pressing prismatic bars at 40 MPa. Samples were sintered at 1550ºC during 2 hours and then characterized by mechanical testing according to ASTM standard methods. Results were considered satisfactory and further studies are currently being made in order to establish a correlation between pore size and distribution and mechanical properties of alumina bodies.
