NBR 13920

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ABNT-Associação

Brasileira de

Normas Técnicas

AGO 1997

Aguardente de cana - Determinação do

teor alcoólico

Palavra-chave: Aguardente de cana

4 páginas

Origem: Projeto 13:015.01-003/1996

CB-13 - Comitê Brasileiro de Bebidas

CE-13:015.01 - Comissão de Estudo de Aguardente de Cana

NBR 13920 - Sugar cane spirit - Determination of ethyl alcohol - Method of test

Descriptor: Sugar cane spirit

Válida a partir de 29.09.1997

Método de ensaio

1 Objetivo

Esta Norma prescreve dois métodos para a determinação do teor alcoólico em aguardente de cana, que são os se-guintes:

a) método alcoométrico;

b) método espectrofotométrico no visível.

2 Definições

Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 2.1 a 2.4.

2.1 Aguardente de cana (ou caninha)

Bebida com graduação alcoólica de 38°GL a 54°GL, a 20°C, obtida pela destilação do mosto fermentado proveniente do caldo de cana-de-açúcar. A referida be-bida apresenta ainda, em sua composição química, prin-cipalmente, as seguintes classes de compostos: aldeídos, ácidos orgânicos, ésteres e álcoois superiores.

2.2 Grau alcoólico Gay-Lussac (°GL)

Corresponde ao teor alcoólico percentual em volume (% v/v) existente em uma solução hidroalcoólica.

2.3 Solução hidroalcoólica

Mistura composta principalmente de água e etanol, mas contendo ainda pequenas proporções de componentes voláteis, naturalmente presentes na aguardente de cana.

2.4 Alcoômetro de Gay-Lussac

Areômetro de forma cilíndrica, feito de vidro, aferido a 20°C, que consta de três partes características, denomi-nadas lastro, corpo e haste. O lastro é a parte inferior do aparelho, normalmente de forma cônica, contendo no seu interior chumbo ou mercúrio. O corpo é um cilindro oco com diâmetro idêntico ao do lastro e superior ao da haste, podendo ou não conter em seu interior um termô-metro químico de mercúrio. A haste é a parte superior do aparelho, de forma cilíndrica e diâmetro inferior ao do corpo. Os alcoômetros de Gay-Lussac adequados à aná-lise do grau alcoólico em aguardente devem ter escalas compreendidas na faixa de 30°GL a 60°GL e divisões de 0,1°GL.

3 Método alcoométrico

3.1 Aparelhagem

A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-guinte:

a) alcoômetros de Gay-Lussac, com divisões da es-cala em décimos de grau, na faixa de 30°GL a 60°GL (usualmente 30°GL - 40°GL, 40°GL - 50°GL e 50°GL - 60°GL);

b) cilindro de vidro com capacidade adequada às dimensões do alcoômetro (seu diâmetro deve ser no mínimo duas vezes maior que o diâmetro do corpo do alcoômetro e a altura deve ser tal que não permita o choque do alcoômetro contra o fun-do fun-do cilindro);

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c) termômetro químico com escala Celsius e resolu-ção de 0,1°C;

d) béquer de 500 mL; e) bastão de vidro;

f) balão de destilação de 500 mL;

g) condensador tipo reto, com 40 cm de comprimento útil;

h) pérolas de vidro.

3.2 Execução do ensaio

3.2.1 Princípio do método

O método baseia-se na correlação entre a densidade de uma mistura hidroalcoólica e seu teor em etanol.

3.2.2 Preparo da amostra

Medir 250 mL da amostra a 20°C em balão volumétrico. Transferir a amostra para balão de destilação, contendo pérolas de vidro. Lavar o balão volumétrico quatro vezes com porções de 5 mL de água destilada, juntando-as ao conteúdo do balão de destilação. Conectar o balão de destilação ao condensador do tipo reto, mergulhando este até o fundo do balão volumétrico anteriormente em-pregado, já contendo 10 mL de água destilada e em banho de gelo. Recolher cerca de 220 mL do destilado. Ajustar a temperatura para 20°C e completar o volume com água destilada, a 20°C. Homogeneizar. Repetir a operação quantas vezes se façam necessárias para a obtenção do volume desejado.

3.2.3 Procedimento

Com auxílio de um bastão de vidro, transferir cuidadosa-mente a amostra pré-destilada para o cilindro, de modo que não ocorra a formação de bolhas de ar e espuma. Introduzir o alcoômetro e aguardar o equilíbrio térmico. Medir a temperatura da amostra e fazer a leitura do grau no traço do aparelho correspondente à concavidade in-ferior do menisco (menisco côncavo). O plano definido pelos olhos do observador deve ser perpendicular ao plano que contém a escala (ver Figura 1). Se a tempera-tura da amostra for diferente de 20°C, proceder à correção do grau alcoólico utilizando a tabela alcoométrica (ver Tabela 1).

3.3 Resultados

O resultado da leitura direta corresponde ao grau alcoóli-co aparente, no caso de a temperatura ser diferente de 20°C, e corresponde ao grau alcoólico real, no caso de a temperatura ser de 20°C. Caso alguma leitura tenha sido feita à temperatura diferente de 20°C, o valor do grau al-coólico será o da leitura, acrescido (temperatura abaixo de 20°C) ou subtraído (temperatura acima de 20°C) do termo de correção correspondente extraído da tabela al-coométrica (ver Tabela 1).

3.4 Precisão

Utilizando alcoômetro devidamente calibrado, a precisão do resultado da determinação do teor alcoólico pelo mé-todo alcoométrico, obtido pelo mesmo operador, é de ± 0,05°GL.

4 Método espectrofotométrico no visível

4.1 Aparelhagem

A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a seguinte:

a) espectrofotômetro para a faixa do visível, com lei-tura em comprimento de onda de 600 nm;

b) agitador de tubos;

c) balão de destilação de 500 mL; d) balão volumétrico de 200 mL; e) bureta de 10 mL com subdivisão 1/20; f) bureta de 50 mL;

g) condensador de vidro, tipo reto, com 40 cm de comprimento útil;

h) pérolas de vidro;

i) pipeta automática de volume regulável, de 1000 µL, resolução de ± 1 µL (ou pipeta graduada de 0,020 mL, com divisão de 0,001 mL);

j) pipetas volumétricas de 1 mL, 2 mL, 3 mL e 4 mL; k) proveta de 10 mL;

l) tubos de ensaio com tampa rosqueável.

4.2 Execução do ensaio1), 2)

4.2.1 Reagentes

Os reagentes necessários à execução do ensaio são os seguintes:

a) ácido sulfúrico concentrado; b) dicromato de potássio; c) etanol absoluto. 4.2.2 Preparo das soluções

4.2.2.1 Solução de dicromato de potássio a 10% (m/v) Pesar 10,0 g de dicromato de potássio e dissolver em água destilada. Transferir quantitativamente para um ba-lão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada.

1)_{Todas as medições em volume devem ser feitas a 20°C.}

2)_{Todos os reagentes empregados devem ter grau de pureza para análise (p.a.).}

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4.2.6 Procedimento

Transferir uma alíquota de 0,02 mL da amostra destilada para um tubo de ensaio com tampa e diluir para 5,0 mL com água recentemente destilada. Prosseguir conforme descrito em 4.2.5, até a leitura da absorvância a 600 nm, contra um branco.

4.3 Resultados

Utilizar a seguinte equação: E = 5000 x E’

0,78934 x 1000 ou E = 6,323 E’ Onde:

E = teor de etanol na amostra, em mL/100 mL (°GL)

E’ = mg de etanol na alíquota, conforme leitura na curva-padrão

5000 = fator de conversão da alíquota de 0,020 mL para 100 mL

1000 = fator de conversão de mg para g 0,78934 = densidade do etanol a 20°C, em g/mL

4.4 Precisão

A precisão dos resultados obtidos por um mesmo ope-rador é de ± 0,5 mL/100 mL, para amostras com teo-res de etanol na faixa de 38 mL/100 mL a 54 mL/100 mL (ou °GL).

4.2.2.2 Solução-padrão de etanol

Medir 0,190 mL de etanol absoluto e transferir para um balão volumétrico de 50 mL. Completar o volume com água recentemente destilada, previamente ajustada para 20°C.

4.2.3 Princípio do método

O método baseia-se na oxidação do etanol, pela ação do dicromato de potássio, com formação de compostos co-loridos. A intensidade da coloração produzida, lida a 600 nm, é proporcional à concentração de etanol presente na amostra.

4.2.4 Preparo da amostra

Proceder conforme descrito em 3.2.2. 4.2.5 Preparo da curva-padrão

Utilizando pipetas volumétricas, tomar 1 mL, 2 mL, 3 mL e 4 mL da solução-padrão de etanol e transferir para tu-bos de ensaio. Diluir para 5,0 mL com água recentemente destilada. Adicionar lentamente, pelas paredes do tubo, 5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Aguardar 1 min. Transferir 1 mL da solução de dicromato de potássio a 10% para cada tubo de ensaio. Misturar o conteúdo des-tes em agitador de tubos. Deixar esfriar à temperatura ambiente (20 - 25o_{C). Medir a absorvância a 600 nm,}

contra um branco (preparado com 5 mL de água destilada acrescidos dos mesmos reagentes), obtendo curva-pa-drão correspondente aos pontos 0 mg, 3 mg, 6 mg, 9 mg e 12 mg de etanol.

Figura 1- Leitura do alcoômetro de Gay-Lussac

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Tabela 1 - Tabela alcoométrica (Correção da leitura do alcoômetro, em graus Gay-Lussac, temperatura da amostra, entre 15o_{C e 30}o_C)

Temperatura da amostra no momento da leitura (o_C)

Adicionar ao valor da leitura Subtrair do valor da leitura

(o_GL) ₍o_GL) 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 30 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 31 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 32 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 33 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 34 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 35 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 36 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 37 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 38 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 39 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 40 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 41 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 42 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 43 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 3,9 44 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 3,9 45 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,3 2,7 3,2 3,6 3,9 46 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,9 47 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,8 48 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,8 49 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,7 3,0 3,5 3,8 50 1,9 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,6 3,0 3,4 3,8 51 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,9 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7 52 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,9 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7 53 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7 54 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 2,9 3,3 3,7 55 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 2,9 3,3 3,6 56 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,2 2,5 2,9 3,3 3,6 57 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,2 2,5 2,9 3,3 3,6 58 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,9 3,3 3,6 59 1,7 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,6 60 1,7 1,4 1,0 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,5 61 1,7 1,4 1,0 0,7 0,4 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,5 62 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,2 3,5 63 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,2 3,5 64 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,1 3,5 65 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,7 3,1 3,4 66 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4 67 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4 68 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4 69 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,3 2,7 3,0 3,4 70 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,3 2,7 3,0 3,3 71 1,6 1,3 1,0 0,6 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,6 2,0 2,3 2,6 3,0 3,3 72 1,6 1,3 1,0 0,6 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,6 2,0 2,3 2,6 3,0 3,3 73 1,6 1,3 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 1,0 1,3 1,6 1,9 2,3 2,6 2,9 3,3 74 1,6 1,3 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 1,0 1,3 1,6 1,9 2,2 2,6 2,9 3,2 75 1,6 1,2 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 0,9 1,3 1,6 1,9 2,2 2,6 2,9 3,2 Grau Gay-Lussac Cópia não autorizada