Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
São Carlos, 13 de setembro de 2019 Ignez Caracelli ignez@df.ufscar.br
Aula 2
Radiação Raios X
Raios X para Difração
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 2 1. Radiação
1.1 Símbolo 1.2 Definição
1.3 Fontes de Radiação naturais e construídas
2. Radiação – Partículas e OEM 3. Propriedades da Radiação 4. Penetração na matéria 5.Descoberta dos Raios X 6. Radiação ionizante
6.1 Raio X e Raios 6.2 Processos e energia 6.2.1. Efeito Fotoelétrico 6.2.2 Efeito Compton 6.2.3. Produção de Pares 6.3 Características dos raios X e raios
7. Obtenção de raio X 7.1 Espectro Contínuo 7.2 Espectro Característico (linhas) 8. Filtros, monocromadores e colimadores para raios X
9. Fontes de raio X 10. Detectores Referências
Sumário
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli 3
1.1 Símbolo 1.2 Definição 1.3 Fontes de Radiação naturais e construídas
1. Radiação
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
O que você pensa quando o assunto é…
Radiação?
4
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
O que você pensa quando o assunto é…
Radiação?
5 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
O que você pensa quando o assunto é…
6
Radiação?
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Radiação?
O que você pensa quando o assunto é…
7 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Radiação …
quem produz?
onde há maior quantidade?
você recebe radiação normalmente?
que contatos você tem com radiação?
8 8
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
O que você pensa quando o assunto é…
o símbolo:
9 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Símbolos
a partir de fevereiro de 2007...
IAEA
IAEA BULLETIN 48/2 March 2007, 70-72
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Símbolos
+
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
O que você pensa quando o assunto é…
consumir algum alimento irradiado?
12
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
O que você pensa quando o assunto é…
algo positivo sobre radiação...
13 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Radiação na Natureza
radiação proveniente de elementos naturais radioativos existentes na crosta terrestre, como potássio, césio, etc.
intensidade dessa radiação tem permanecido constante por milhares de anos.
radiação cósmica (partículas com grande energia provenientes do espaço)
radiação natural ou radiação de fundo
14
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Caracelli 15
2. Radiação : Partículas e OEM
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Radiação
Num sentido amplo, radiação é aquilo que irradia (sai em raios) de algum lugar.
Em física, o termo refere-se usualmente a partículas e campos que se propagam (transferindo energia) no espaço (preenchido ou não por matéria).
16
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Radiação
• podem ser geradas por fontes naturais ou por dispositivos construídos pelo homem.
• possuem energia variável desde valores pequenos até muito elevados.
17 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Radiação - Partículas
A radiação pode ser de natureza particulada (de partículas) ou
ondulatória (de ondas).
18
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli 19
3. Propriedades da Radiação
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Caracelli
Radiação - Partículas A radiação de natureza particulada é caracterizada por sua
carga, massa e velocidade:
pode ser carregada ou neutra, leve ou pesada,
lenta ou rápida.
Prótons, nêutrons e elétrons ejetados de átomos ou núcleos atômicos são exemplos de radiação particulada.
20
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Radiação - OEM
A radiação eletromagnética é constituída por campos elétricos e magnéticos variando no espaço e no tempo.
É caracterizada pela amplitude (tamanho) e pela frequência (ou, alternativamente, pelo comprimento de onda) da oscilação.
21 campo
elétrico
campo magnético
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Radiação
A velocidade de propagação da radiação eletromagnética em um dado meio é sempre constante, atingindo seu valor máximo no vácuo (cerca de 300.000 km/s).
Apesar de não possuir carga ou massa, carrega energia e momento.
22
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Caracelli
Radiação
A radiação eletromagnética é absorvida e emitida pela matéria em quanta (plural de quantum, palavra grega para "pacote")
de energia.
As ondas de rádio, a luz visível e os raios X são exemplos de radiação eletromagnética.
23 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli 24
4. Penetração na matéria
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Radiação , , tem comportamento diferente
Figure 15.5
substância radioativa bloco de chumbo
placas eletricamente carregadas
placa fotográfica partículas partículas
radiação
25 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Radiação ,, tem comportamento diferente
campo magnético campo elétrico
26
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Caracelli
Propriedades da Radiação
Tipo de
radiação Notação massa carga penetração em Al
alfa 4 2+ 0.01 mm
beta
(elétron) ~0 1- 0.5 - 1.0 mm
beta
(pósitron) ~0 1+ reage com elétrons
gama 0 0 50 - 110 mm
0 1
- 0 1
2 4 2 4 2 , He
27 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Penetração na matéria
tecido alumínio
parede de
concreto chumbo
28
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Propriedades da Radiação no Corpo Humano
tecido ossos órgãos pele
29 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
e
xI I
0
decaimento radioativo
λ t e N N
o
atividade
e t A A
o
atenuação do fóton
Um modelo de equação
30
partícula
onda
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Caracelli
Absorção de fótons
I0 é a taxa original de exposição ou fluência do feixe ou fluxo.
I é a taxa de exposição atenuada ou fluência ou fluxo.
é o coeficiente de absorção linear (cm-1) x é a espessura do absorvedor.
e é a base do logaritmo natural (e = 2,718...)
e
xI
I
0
atenuação do fóton31 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Núcleos
estáveis com excesso de energia (radioativos)
excesso de energia
emitida em forma de ondas eletromagnéticas
radiação emitida em forma de
matéria (partículas) radiação radiação
Porque o átomo é radioativo?
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 33
5.Descoberta dos Raios X
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Descoberta dos Raios X
Nasceu em 27 de março de 1845, em Lennep, Alemanha.
Faleceu em 1923.
Wilhelm Conrad Roentgen
34
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Caracelli
Descoberta dos Raios X
Em 8 de novembro de 1895, Roentgen estava realizando experimentos com descargas elétricas em gases rarefeitos, quando descobriu
os raios X.
Wilhelm Conrad Roentgen
35 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Descoberta dos Raios X
Wilhelm Conrad Roentgen
Em três semanas Roentgen investigou quase tudo que sabemos hoje sobre esta radiação, excetuando apenas o fenômeno da difração, que só foi descoberto por volta de 1912.
Pela descoberta dos raios X, Roentgen ganhou o Prêmio Nobel de 1901.
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Raios X e história
Crookes, por exemplo, achou que os filmes eram de má qualidade.
Sir William Crookes, 1832 – 1919
Outros cientistas também produziram essa radiação durante suas experiências, porém não tiveram o mérito de reconhecê-la.
Filmes que estavam guardados nas proximidades de seus equipamentos ficaram inutilizados.
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Raios X e história
Comunicado de Roentgen à Comunidade Científica, sobre um novo tipo de radiação: Radiação X (28/12/1895)
38
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli 39
Raios X e história
A descoberta de Roentgen valeu-lhe o prêmio Nobel de Física em 1901.
39
Na época - começo do século XX - ocorreu uma revolução no meio médico, trazendo um grande avanço no diagnóstico por imagem.
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli 40
Descoberta dos Raios X
Em uma de suas experiências, colocou a mão de sua mulher, Bertha, na frente do filme e obteve a primeira radiografia da história, mostrando os ossos de Dona Bertha e até seu anel de casamento.
40
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 41
Raios X e história
Durante 15 anos após o descobrimento dos raios X, os físicos começaram a trabalhar com médicos, no desenvolvimento do uso dos raios X no exame do corpo humano, e usar radiografias passou a fazer parte das analises para diagnóstico médico.
41 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 42
Raios X e história
Lojas de calçados
42 42
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli 43
43
6. Radiação ionizante 6.1 Raio X e Raios 6.2 Processos e energia 6.2.1. Efeito Fotoelétrico 6.2.2 Efeito Compton 6.2.3. Produção de Pares
6.3 Características dos raios X e raios
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Caracelli
OEM e Física das Radiações
• as principais radiações eletromagnéticas consideradas as suas muitas aplicações, são os raios X e os raios (radiação gama)
radiação ionizante
• Os raios X e os raios têm exatamente as mesmas características em relação à sua interação com a matéria.
44
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Raio X e Raios
origem:
raio X processos extranucleares raios processos nucleares
45 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Luz: onda e partícula
•a luz é uma onda eletromagnética
•a luz é constituída de pacotes de energia
•pacotes de energia o fóton
•o fóton não tem massa
46
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Caracelli
Processos energia
efeito fotoelétrico
efeito Compton
produção de pares
47 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Efeito Fotoelétrico
• No caso de radiação ionizante de baixa energia, predomina o efeito fotoelétrico.
48 48
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Efeito Fotoelétrico
• Neste caso, o fóton da radiação ionizante desaparece após a ejeção de um elétron de um orbital atômico (usualmente um orbital K) do átomo-alvo.
49 49 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Efeito Fotoelétrico
A energia do fóton (h) é totalmente perdida, em parte para vencer a energia de ligação do elétron (Eo) e outra parte transferida ao elétron ejetado na forma de energia cinética (K).K = h - Eo
50 50
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Caracelli
Efeito Compton
Para radiação ionizante relativamente energética, ocorre o efeito Compton.
matéria
’ >
efeito Compton
efeito Compton
51 51 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Efeito Compton
Neste caso, um elétron é também ejetado de um átomo, mas adquire somente uma parte da energia do fóton.
matéria
’ >
efeito Compton
efeito Compton
52 52
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Efeito Compton
O fóton, agora com energia diminuída, recua,afastando-se do elétron e segue para outras interações Compton ou fotoelétricas.
matéria
’ >
efeito Compton efeito Compton
53 53 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Efeito Compton
O fóton, agora com energia diminuída, recua, afastando- se do elétron e segue para outras interações Compton ou fotoelétricas.
matéria
’ >
54 54
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
) ' ( E ) ΔE E(
Energia do elétron Compton
λ é o comprimento de onda do fóton antes do espalhamento, λ’ é o comprimento de onda do fóton depois do espalhamento,
55 55
𝜃
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
) ' ( E ) ΔE E(
Energia do elétron Compton
λ é o comprimento de onda do fóton antes do espalhamento, λ é o comprimento de onda do fóton depois do espalhamento, h é a constante de Planck
56
𝐸
′= 𝐸 1 + Δ𝜆 𝜆
56
𝜃
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
) ' ( E ) ΔE E(
Energia do elétron Compton
λ é o comprimento de onda do fóton antes do espalhamento, λ é o comprimento de onda do fóton depois do espalhamento, me é a massa do elétron,
h/(mec) é conhecido como o comprimento de onda de Compton, 𝜃 é o ângulo pelo qual a direção do fóton muda,
h é a constante de Planck, e c é a velocidade da luz no vácuo.
θ) cos c (1
m λ h λ' Δλ
o
57
h = 6.63 x 10-34 J.s
57
𝜃
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
) ' ( E ) ΔE E(
Energia do elétron Compton
θ) cos c (1
m λ h λ' Δλ
e
h = 6.63 x 10-34 J.s eV = 1.62 x 10-19 J mo = 9.31 x 10-31 kg
58 58
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
) ' ( E ) ΔE E(
Energia do elétron Compton
θ) cos c (1
m λ h λ' Δλ
e
θ) cos c (1
m Δλ h
e
) A ( 048 , Δλ 0
opara =
) A θ) ( cos (1 0241 ,
Δλ 0
o59 59
𝜃
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Produção de Pares
Se o fóton da radiação ionizante possui energia suficientemente alta (pelo menos 1,022 MeV), pode ocorrer o processo de produção de pares.
Neste processo, o fóton é totalmente absorvido na criação de um pósitron (+) e um elétron () nas vizinhanças do núcleo.
matéria produção de pares produção de pares
60 60
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Processos x Energia incidente
energia do fóton em MeV Z do absorvedor efeito
fotoelétrico
efeito Compton
produção de pares
61 61 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 62
Processos x Energia incidente: Z
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Processos x Energia incidente
E em MeV?
E = 1 MeV = 1 106 eV =
= 1 1,602 10-19 106 J = = 1,602 10-13 J
63 63 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Energia da radiação corpuscular
E: energia da partícula de massa m
•m massa
•v velocidade
partículas de massa m: elétrons, prótons, partículas , nêutrons, deuterons, mésons , ...
E = K = a energia cinética
64 64
𝑬 = 𝑲 =
𝟐 𝟏m v
2Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Energia da OEM
65
E: energia do fóton
da radiação eletromagnética X e
f frequência h constante de Planck
h = 6,625 10
34Js
65 65
𝑬 = 𝒉 𝒇 = 𝒉𝒄 𝝀
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Radiação Corpuscular
Entre os processos de radiação corpuscular:
•decaimento
•decaimento
•emissão de prótons
•emissão de nêutrons
66 66
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Caracelli
Raio X e Raios Gama
•Emissão de Raios - processo nuclear
•Emissão de raio X - processo extranuclear
É importante notar que os raios gama, exceto pela sua fonte, são indistinguíveis dos raio X de igual energia. Assim, os raios são produzidos por processos de relaxação nuclear, enquanto que os raio X aparecem dos processos de relaxação eletrônica.
67 67 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Raios
Muitos processos de emissão e deixam um núcleo em um estado excitado, o qual retorna então ao estado fundamental em um ou mais passos quantizados com a liberação de raios
68 68
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Raios
O espectro de emissão de raios gama é característico de cada núcleo, o que pode ser útil na identificação de radioisótopos.
Por exemplo:
60Co, apresenta emissões com duas energias características: 1,17 e 1,33 MeV,
137Cs, com uma energia de 0,66 MeV.
69 69 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Características dos raios X e raios
•As radiações X ou são altamente penetrantes e são chamadas de radiação ionizante. Após sua interação com a matéria, perdem energia por três mecanismos; a energia do fóton da radiação ionizante, determina o processo predominante.
energia do fóton da radiação ionizante
70 70
𝑬 = 𝒉 𝒇 = 𝒉𝒄 𝝀
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Unidades de Radiação - Exposição (X)
71 71 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Unidades
m Q
X
N Q D H atividade (A)
1 Bq = 1 decaimento / segundo 1 Bq = 1 s1 1 Ci = 3,70 1010 Bq
exposição (X) unidade roentgen (R) 1 R = 2,58 10–4 C/kg dose absorvida (D) unidade gray (Gy) ou rad 1 Gy = 1 J/kg = 100 rad
dose equivalente (H) unidade sievert (Sv) ou rem 1 Sv = 100 rem
m E
D
72
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 73
7. Obtenção de raio X 7.1 Espectro Contínuo 7.2 Espectro Característico
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Raio X - 1895
Roentgen analisava descarga em gases observa nova espécie de radiação de poder de penetração quando bombardeado com raios catódicos (e– com K alta)
alvo
74 74
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Obtenção de raio X
75
1. elétrons produzidos no cátodo (-) aquecido (ddp)
2. elétrons são acelerados em direção ao ânodo (+) metálico (alvo) 3. depois da colisão parte da energia do feixe de elétrons
é convertida em raio X o processo
o dispositivo
75 75 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Tubo de raio X
e– são acelerados a partir do cátodo na direção do alvo
intensidade dos raio X regulada pela corrente de e–
poder de penetração aumenta quando aumenta a ddp aceleradora de e–
76 76
a absorção de raio X depende do peso atômico do absorvedor
os elementos de elevado peso atômico apresentam absorção mais acentuada que os de baixo peso atômico.
RX não são desviados por campos elétricos ou magnéticos
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Raio X
Emissão de raio X - processo extranuclear77 77 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Obtenção de raio X
78
(1) bombardeamento de alvo metálico com feixe de elétrons de alta energia
(2) exposição de uma substância a um feixe primário de raio X de forma a gerar um feixe secundário de fluorescência de raio X
(3) fontes radioativas artificiais cujo processo de decaimento resulta na emissão de raio X (raios - emissão nuclear)
(4) síncrotron (LNLS – www. lnls.br)
78
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Raio X para DRX
(1) bombardeamento de alvo metálico com feixe de elétrons de alta energia
(2) exposição de uma substância a um feixe primário de raio X de forma a gerar um feixe secundário de fluorescência de raio X
(3) fontes radioativas artificiais cujo processo de decaimento resulta na emissão de raio X (raios - emissão nuclear)
(4) síncrotron (LNLS – www. lnls.br)
79 79 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro de Raio X
80
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Obtenção de raio X
Os raio X são produzidos acelerando elétrons contra um alvo metálico.
(W, Mo, Cu,..) A radiação produzida, radiação branca, é também chamada de Bremsstrahlung.
radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda, Å Distribuição de radiação contínua produzida por um tubo de raio X com alvo de tungstênio.
81 81 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro Contínuo
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å aumenta V (potencial acelerador do elétron que sai do cátodo) diminui o (comprimento de onda máximo do raio X emitido a partir do ânodo)
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro Contínuo
83
radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
83 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro Contínuo
0 depende de V da aceleração
0 independe do material do alvo
espectro de raio X Mo 35 kV = W 35 kV
84
radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
84
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro Contínuo
85
radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
85
espectro de raio X - Mo
radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 espectro de raio X - W
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro Contínuo
espectro contínuo: resultado da colisão de e- do feixe e os átomos
do material do alvo.
E fóton = Ke em cada colisão
e- é desacelerado e um fóton de raio X é produzido
E fóton1 E fóton2 ...
86
radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
86
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro Contínuo
87 radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
E fóton:dentro de um intervalo
E fóton = h0 ocorre por desaceleração
instantânea do e- E máximafóton ?
87 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro Contínuo
radiação branca
Intensidade relativa
Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
E fóton = ho
h constante de Planck h = 6,626 x 10-34 J.s
h
o= V e
OEM
88 88
𝒉𝝂
𝒐= 𝒉𝒄
𝝀
𝐨Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro Contínuo
V 12,398 λ
0
K
ede todos os e
-do feixe
ho = V eLei de Duane-Hunt
V (V); (Å)
89 89
vírgula em português ponto em inglês
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro de raio X contínuo +
linhas
2 linhas
90
comportamento do Mo típico para elementos com Z > 23
90
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro de raio X - Linhas
• Por que????
elétrons (alta energia cinética K) provenientes do cátodo removem elétrons mais internos dos orbitais mais próximos dos átomos do alvo (camadas K, L, M...).
91 91 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro de raio X – Linhas ou Característico
Emissão de raio X - processo extranuclear
elétron incidente de alta energia
elétron orbital interno ejetado
elétron incidente após a colisão elétron substituído por vacância
92 92
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro de raio X - Linhas
Geração de radiação característica:
a) ejeção dos elétrons orbitais
b) emissão de fótons de raio X característicos linhas
emissão de um fóton
emissão múltipla de fótons elétron de órbita mais
alta ocupa a vacância
93 93 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro de raio X característico
94 94
núcleo elétron de órbita
mais alta ocupa a vacância
elétron arrancado da camada K
M K: raio X K𝜷 L K: raio X K𝜶 M
L K
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro de raio X - Linhas
95 95 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Espectro característico do Mo
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Espectro de raio X - Linhas
Para todos os elementos (menos os mais leves):
a) característico independente do estado físico e químico do elemento, porque as transições responsáveis por essas linhas não envolvem elétrons que participam das ligações químicas.
b) a posição das linhas características K do Mo, é sempre a mesma independentemente se o material do alvo é o metal puro, seu sulfeto ou óxido.
97 97 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Feixe de raio X
Para obter melhores resultados, o feixe de raio X usado em um experimento de difração:
feixe único comprimento de onda mais paralelo possível.
Para tornar isto possível, utilizam-se filtros, monocromadores e colimadores.
98 98
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Fontes – Tubo de raio X
água de resfriamentoânodo (alvo de metal) janela de Berílio
raio X saída
janela de Berílio
Tubo – alto vácuo raio X
e-
99 99 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Filtros para raio X
feixe com comprimento de onda restrito =
radiação monocromática
monocromadores
Filtro:
usa a aresta de absorção, ou seja um metal que absorva muito entre a linha K e K, então quando a radiação passa absorve as duas, mas muito mais a K , passa a de uma relação de intensidades de 1:5 antes do filtro para 1:500, então a K
apesar de ser um pouco absorvida é muito menos que a outra.
Dessa forma fica quase moncromatizada.
100 100
filtros
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Filtros para raio X
feixe com comprimento de onda restrito =
radiação monocromática
Monocromador
Um monocromador faz uso da lei de Bragg: o espectro branco ao atingir um cristal monocromador num determinado ângulo somente vai haver difração do comprimento de onda que cumpra a lei de Bragg, dessa forma é mais efetiva a monocromatização
101 101
monocromadores
filtros
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Filtros para raio X
tubos de raio X
radiação branca + K + K
filtros
K (quase pura)
102 102
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Filtros para raio X
500 1 K K
1
1
em geral:
Mo, Cu
Filtros :
intensidade
103 103 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
9. Filtros, monocromadores e
colimadores para raios X
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Monocromadores para raio X par de colimadores de feixe + elemento dispersor
monocromador:
cristal bem estável, que atua como uma rede de difração e que filtra a radiação para torná-la monocromática
colimador:
tubo com tubos pequenos (0,5 mm) para reduzir a dispersão do feixe e limitar o diâmetro do feixe
105 105 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
10. Fontes de raio X
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Fontes
• Tubo selado
• Anodo Rotatório
• Síncrotron
107 107
http://www.bruker-axs.com/x_ray_components.html
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
11. Detectores
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Detetores
• CCD
• Image Plate
• filmes (passado)
109
109 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
... relembrando
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Cristalografia
fonte de RX
melhora do feixe RX
difração
detecção
processamento de dados
Estrutura:
solução e refinamento
111 111 Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Difração de Raio X por Cristais
WH Bragg WL Bragg Max von Laue
WH Bragg WL Bragg
112 112
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Difração de Raio X por Cristais
Max von Laue
113 113
O nascimento da cristalografia moderna está associado a dois experimentos cruciais realizados no início do século XX:
a descoberta da difração de raios X por Max von Laue em 1912 e a demonstração feita no ano seguinte por William Lawrence Bragg e William Henry Bragg de que esse fenômeno pode ser usado para determinar a posição dos átomos em um cristal. Para celebrar esses eventos, a União Internacional de Cristalografia propôs que 2014 fosse declarado o Ano Internacional da Cristalografia.
WH Bragg WL Bragg WH Bragg WL Bragg
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Nobel Prize winners associated with crystallography
1901 Physics W. C. Röntgen Discovery of X-rays 1914 Physics M. Von Laue
Diffraction of X-rays by crystals 1915 Physics
W. H. Bragg and W. L. Bragg Use of X-rays to determine crystal structure
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Nobel Prize winners associated with crystallography
1917 Physics C. G. Barkla
Discovery of the characteristic Röntgen radiation of the elements 1929 Physics
L.-V. de Broglie
The wave nature of the electron
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Nobel Prize winners associated with crystallography
1936 Chemistry P. J. W. Debye
For his contributions to our knowledge of molecular structure through his investigations on dipole moments and on the diffraction of X-rays and electrons in gases
1937 Physics
C. J. Davisson and G. Thompson Diffraction of electrons by crystals
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Nobel Prize winners associated with Crystallography
1946 Chemistry J. B. Sumner
For his discovery that enzymes can be crystallized
1954 Chemistry L. C. Pauling
For his research into the nature of the chemical bond and its application to the elucidation of the structure of complex substances
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Nobel Prize winners associated with Crystallography
1962 Chemistry J. C. Kendrew and M. Perutz For their studies of the structures of globular proteins
Max Perutz (1914-2002) Viena, Áustria
biólogo molecular, cristalografia
orientador: John Bernal orientado: Francis Crick
John Kendrew (1917-1997) Oxford, England químico, cristalografia orientador: Max Perutz
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
John Bernal
Scientific career
After graduation, Bernal began research under Sir William Bragg at the Davy Faraday Laboratory at the Royal Institution in London. In 1924 he determined the structure of graphite and also did work on the crystal structure of bronze. His strength was in analysis as much as experimental method, and his mathematical and practical treatment of determining crystal structure was widely studied, though he also developed an X-ray spectro-goniometer.
Bernal is considered a pioneer in X-ray crystallography in molecular biology.
Cavendish Laboratory in 1934: crystallographic techniques applied to organic molecules: oestrinand sterol compounds including cholesterol Cambridge: analysed vitamin B1 (1933), pepsin (1934), vitamin D2 (1935), the sterols (1936), and the tobacco mosaic virus(1937).
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli
Nobel Prize winners associated with Crystallography
1962 Physiology or Medicine F. Crick, J. Watson and M. Wilkins The helical structure of DNA
James Watson and Francis Crick with their DNA model
Rosalind Franklin Maurice Wilkins
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Nobel Prize winners associated with Crystallography
1964 Chemistry D. Hodgkin
Structure of many biochemical substances including Vitamin B12
Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez
Nobel Prize winners associated with Crystallography
1972 Chemistry C. B. Anfinsen Folding of protein chains
1976 Chemistry W. N. Lipscomb Structure of boranes
NMR spectrum of hexaborane B6H10showing the interpretation of a spectrum to deduce the molecular structure.
Cristalografia Aplicada Ignez
Caracelli 123
D.A Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman. Princípios de Análise Instrumental, Trad. Ignez Caracelli et al. 5a. ed, Porto Alegre, Bookman, 2002.
Halliday, D., Resnick, R. Fundamentos de Física. Vol. 4: Ótica e Física Moderna. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1991.
http://nobelprize.org/nobel_prizes/physics/laureates/1901/rontgen-bio.html http://www.roentgen-museum.de/index.php?id=1&L=1
http://www.cnen.gov.br/orientacoes/2-uncategorised/128-apostilas-educativas