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Aula 2 Radiação Raios X Raios X para Difração

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Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

São Carlos, 13 de setembro de 2019 Ignez Caracelli ignez@df.ufscar.br

Aula 2

Radiação Raios X

Raios X para Difração

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 2 1. Radiação

1.1 Símbolo 1.2 Definição

1.3 Fontes de Radiação naturais e construídas

2. Radiação – Partículas e OEM 3. Propriedades da Radiação 4. Penetração na matéria 5.Descoberta dos Raios X 6. Radiação ionizante

6.1 Raio X e Raios  6.2 Processos e energia 6.2.1. Efeito Fotoelétrico 6.2.2 Efeito Compton 6.2.3. Produção de Pares 6.3 Características dos raios X e raios 

7. Obtenção de raio X 7.1 Espectro Contínuo 7.2 Espectro Característico (linhas) 8. Filtros, monocromadores e colimadores para raios X

9. Fontes de raio X 10. Detectores Referências

Sumário

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 3

1.1 Símbolo 1.2 Definição 1.3 Fontes de Radiação naturais e construídas

1. Radiação

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

O que você pensa quando o assunto é…

Radiação?

4

(2)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

O que você pensa quando o assunto é…

Radiação?

5 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

O que você pensa quando o assunto é…

6

Radiação?

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Radiação?

O que você pensa quando o assunto é…

7 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Radiação …

quem produz?

onde há maior quantidade?

você recebe radiação normalmente?

que contatos você tem com radiação?

8 8

(3)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

O que você pensa quando o assunto é…

o símbolo:

9 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Símbolos

a partir de fevereiro de 2007...

IAEA

IAEA BULLETIN 48/2 March 2007, 70-72

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Símbolos

+

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

O que você pensa quando o assunto é…

consumir algum alimento irradiado?

12

(4)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

O que você pensa quando o assunto é…

algo positivo sobre radiação...

13 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação na Natureza

radiação proveniente de elementos naturais radioativos existentes na crosta terrestre, como potássio, césio, etc.

intensidade dessa radiação tem permanecido constante por milhares de anos.

radiação cósmica (partículas com grande energia provenientes do espaço)

radiação natural ou radiação de fundo

14

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 15

2. Radiação : Partículas e OEM

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Radiação

Num sentido amplo, radiação é aquilo que irradia (sai em raios) de algum lugar.

Em física, o termo refere-se usualmente a partículas e campos que se propagam (transferindo energia) no espaço (preenchido ou não por matéria).

16

(5)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação

• podem ser geradas por fontes naturais ou por dispositivos construídos pelo homem.

• possuem energia variável desde valores pequenos até muito elevados.

17 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação - Partículas

A radiação pode ser de natureza particulada (de partículas) ou

ondulatória (de ondas).

18

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 19

3. Propriedades da Radiação

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Radiação - Partículas A radiação de natureza particulada é caracterizada por sua

carga, massa e velocidade:

pode ser carregada ou neutra, leve ou pesada,

lenta ou rápida.

Prótons, nêutrons e elétrons ejetados de átomos ou núcleos atômicos são exemplos de radiação particulada.

20

(6)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação - OEM

A radiação eletromagnética é constituída por campos elétricos e magnéticos variando no espaço e no tempo.

É caracterizada pela amplitude (tamanho) e pela frequência (ou, alternativamente, pelo comprimento de onda) da oscilação.

21 campo

elétrico

campo magnético

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação

A velocidade de propagação da radiação eletromagnética em um dado meio é sempre constante, atingindo seu valor máximo no vácuo (cerca de 300.000 km/s).

Apesar de não possuir carga ou massa, carrega energia e momento.

22

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Radiação

A radiação eletromagnética é absorvida e emitida pela matéria em quanta (plural de quantum, palavra grega para "pacote")

de energia.

As ondas de rádio, a luz visível e os raios X são exemplos de radiação eletromagnética.

23 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 24

4. Penetração na matéria

(7)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação , ,  tem comportamento diferente

Figure 15.5

substância radioativa bloco de chumbo

placas eletricamente carregadas

placa fotográfica partículas  partículas 

radiação 

25 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação ,, tem comportamento diferente

campo magnético campo elétrico

26

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Propriedades da Radiação

Tipo de

radiação Notação massa carga penetração em Al

alfa 4 2+ 0.01 mm

beta

(elétron) ~0 1- 0.5 - 1.0 mm

beta

(pósitron) ~0 1+ reage com elétrons

gama 0 0 50 - 110 mm

0 1

- 0 1

2 4 2 4 2 , He

27 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Penetração na matéria

tecido alumínio

parede de

concreto chumbo

28

(8)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Propriedades da Radiação no Corpo Humano

tecido ossos órgãos pele

29 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

e

x

I I

0

decaimento radioativo

λ t e N N

o

atividade

e t A A

o

atenuação do fóton

Um modelo de equação

30

partícula

onda

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Absorção de fótons

I0 é a taxa original de exposição ou fluência do feixe ou fluxo.

I é a taxa de exposição atenuada ou fluência ou fluxo.

 é o coeficiente de absorção linear (cm-1) x é a espessura do absorvedor.

e é a base do logaritmo natural (e = 2,718...)

e

x

I

I

0

atenuação do fóton

31 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Núcleos

estáveis com excesso de energia (radioativos)

excesso de energia

emitida em forma de ondas eletromagnéticas

radiação  emitida em forma de

matéria (partículas) radiação  radiação 

Porque o átomo é radioativo?

(9)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 33

5.Descoberta dos Raios X

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Descoberta dos Raios X

Nasceu em 27 de março de 1845, em Lennep, Alemanha.

Faleceu em 1923.

Wilhelm Conrad Roentgen

34

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Descoberta dos Raios X

Em 8 de novembro de 1895, Roentgen estava realizando experimentos com descargas elétricas em gases rarefeitos, quando descobriu

os raios X.

Wilhelm Conrad Roentgen

35 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Descoberta dos Raios X

Wilhelm Conrad Roentgen

Em três semanas Roentgen investigou quase tudo que sabemos hoje sobre esta radiação, excetuando apenas o fenômeno da difração, que só foi descoberto por volta de 1912.

Pela descoberta dos raios X, Roentgen ganhou o Prêmio Nobel de 1901.

(10)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Raios X e história

Crookes, por exemplo, achou que os filmes eram de má qualidade.

Sir William Crookes, 1832 – 1919

Outros cientistas também produziram essa radiação durante suas experiências, porém não tiveram o mérito de reconhecê-la.

Filmes que estavam guardados nas proximidades de seus equipamentos ficaram inutilizados.

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Raios X e história

Comunicado de Roentgen à Comunidade Científica, sobre um novo tipo de radiação: Radiação X (28/12/1895)

38

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 39

Raios X e história

A descoberta de Roentgen valeu-lhe o prêmio Nobel de Física em 1901.

39

Na época - começo do século XX - ocorreu uma revolução no meio médico, trazendo um grande avanço no diagnóstico por imagem.

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 40

Descoberta dos Raios X

Em uma de suas experiências, colocou a mão de sua mulher, Bertha, na frente do filme e obteve a primeira radiografia da história, mostrando os ossos de Dona Bertha e até seu anel de casamento.

40

(11)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 41

Raios X e história

Durante 15 anos após o descobrimento dos raios X, os físicos começaram a trabalhar com médicos, no desenvolvimento do uso dos raios X no exame do corpo humano, e usar radiografias passou a fazer parte das analises para diagnóstico médico.

41 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 42

Raios X e história

Lojas de calçados

42 42

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 43

43

6. Radiação ionizante 6.1 Raio X e Raios  6.2 Processos e energia 6.2.1. Efeito Fotoelétrico 6.2.2 Efeito Compton 6.2.3. Produção de Pares

6.3 Características dos raios X e raios 

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

OEM e Física das Radiações

• as principais radiações eletromagnéticas consideradas as suas muitas aplicações, são os raios X e os raios  (radiação gama)

 radiação ionizante

• Os raios X e os raios  têm exatamente as mesmas características em relação à sua interação com a matéria.

44

(12)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Raio X e Raios 

origem:

raio X  processos extranucleares raios   processos nucleares

45 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Luz: onda e partícula

•a luz é uma onda eletromagnética

•a luz é constituída de pacotes de energia

•pacotes de energia  o fóton

•o fóton não tem massa

46

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Processos  energia

efeito fotoelétrico

efeito Compton

produção de pares

47 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Efeito Fotoelétrico

• No caso de radiação ionizante de baixa energia, predomina o efeito fotoelétrico.

48 48

(13)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Efeito Fotoelétrico

• Neste caso, o fóton da radiação ionizante desaparece após a ejeção de um elétron de um orbital atômico (usualmente um orbital K) do átomo-alvo.

49 49 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Efeito Fotoelétrico

A energia do fóton (h) é totalmente perdida, em parte para vencer a energia de ligação do elétron (Eo) e outra parte transferida ao elétron ejetado na forma de energia cinética (K).

K = h - Eo

50 50

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Efeito Compton

Para radiação ionizante relativamente energética, ocorre o efeito Compton.

matéria

’ >

  efeito Compton

efeito Compton

51 51 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Efeito Compton

Neste caso, um elétron é também ejetado de um átomo, mas adquire somente uma parte da energia do fóton.

matéria

’ > 

efeito Compton

efeito Compton

52 52

(14)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Efeito Compton

O fóton, agora com energia diminuída, recua,

afastando-se do elétron e segue para outras interações Compton ou fotoelétricas.

matéria

’ > 

efeito Compton efeito Compton

53 53 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Efeito Compton

O fóton, agora com energia diminuída, recua, afastando- se do elétron e segue para outras interações Compton ou fotoelétricas.

matéria

’ > 

54 54

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

) ' ( E ) ΔE  E(    

Energia do elétron Compton

λ é o comprimento de onda do fóton antes do espalhamento, λ é o comprimento de onda do fóton depois do espalhamento,

55 55

𝜃

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

) ' ( E ) ΔE  E(    

Energia do elétron Compton

λ é o comprimento de onda do fóton antes do espalhamento, λ é o comprimento de onda do fóton depois do espalhamento, h é a constante de Planck

56

𝐸

= 𝐸 1 + Δ𝜆 𝜆

56

𝜃

(15)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

) ' ( E ) ΔE  E(    

Energia do elétron Compton

λ é o comprimento de onda do fóton antes do espalhamento, λ é o comprimento de onda do fóton depois do espalhamento, me é a massa do elétron,

h/(mec) é conhecido como o comprimento de onda de Compton, 𝜃 é o ângulo pelo qual a direção do fóton muda,

h é a constante de Planck, e c é a velocidade da luz no vácuo.

θ) cos c (1

m λ h λ' Δλ

o

57

h = 6.63 x 10-34 J.s

57

𝜃

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

) ' ( E ) ΔE  E(    

Energia do elétron Compton

θ) cos c (1

m λ h λ' Δλ

e

h = 6.63 x 10-34 J.s eV = 1.62 x 10-19 J mo = 9.31 x 10-31 kg

58 58

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

) ' ( E ) ΔE  E(    

Energia do elétron Compton

θ) cos c (1

m λ h λ' Δλ

e

θ) cos c (1

m Δλ h

e

) A ( 048 , Δλ  0

o

para  = 

) A θ) ( cos (1 0241 ,

Δλ  0 

o

59 59

𝜃

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Produção de Pares

Se o fóton da radiação ionizante possui energia suficientemente alta (pelo menos 1,022 MeV), pode ocorrer o processo de produção de pares.

Neste processo, o fóton é totalmente absorvido na criação de um pósitron (+) e um elétron () nas vizinhanças do núcleo.

matéria produção de pares produção de pares

60 60

(16)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Processos x Energia incidente

energia do fóton em MeV Z do absorvedor efeito

fotoelétrico

efeito Compton

produção de pares

61 61 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 62

Processos x Energia incidente: Z

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Processos x Energia incidente

E em MeV?

E = 1 MeV = 1  106 eV =

= 1  1,602  10-19  106 J = = 1,602  10-13 J

63 63 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Energia da radiação corpuscular

E: energia da partícula de massa m

•m massa

•v velocidade

partículas de massa m: elétrons, prótons, partículas , nêutrons, deuterons, mésons , ...

E = K = a energia cinética

64 64

𝑬 = 𝑲 =

𝟐 𝟏

m v

2

(17)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Energia da OEM

65

E: energia do fóton

da radiação eletromagnética X e 

f frequência h constante de Planck

h = 6,625  10

34

Js

65 65

𝑬 = 𝒉 𝒇 = 𝒉𝒄 𝝀

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Radiação Corpuscular

Entre os processos de radiação corpuscular:

•decaimento 

•decaimento 

•emissão de prótons

•emissão de nêutrons

66 66

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Raio X e Raios Gama

•Emissão de Raios  - processo nuclear

•Emissão de raio X - processo extranuclear

É importante notar que os raios gama, exceto pela sua fonte, são indistinguíveis dos raio X de igual energia. Assim, os raios  são produzidos por processos de relaxação nuclear, enquanto que os raio X aparecem dos processos de relaxação eletrônica.

67 67 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Raios 

Muitos processos de emissão e deixam um núcleo em um estado excitado, o qual retorna então ao estado fundamental em um ou mais passos quantizados com a liberação de raios

68 68

(18)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Raios 

O espectro de emissão de raios gama é característico de cada núcleo, o que pode ser útil na identificação de radioisótopos.

Por exemplo:

60Co, apresenta emissões com duas energias características: 1,17 e 1,33 MeV,

137Cs, com uma energia de 0,66 MeV.

69 69 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Características dos raios X e raios 

•As radiações X ou  são altamente penetrantes e são chamadas de radiação ionizante. Após sua interação com a matéria, perdem energia por três mecanismos; a energia do fóton da radiação ionizante, determina o processo predominante.

energia do fóton da radiação ionizante

70 70

𝑬 = 𝒉 𝒇 = 𝒉𝒄 𝝀

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Unidades de Radiação - Exposição (X)

71 71 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Unidades

m Q

  X

N Q D H atividade (A)

1 Bq = 1 decaimento / segundo  1 Bq = 1 s1 1 Ci = 3,70  1010 Bq

exposição (X) unidade  roentgen (R) 1 R = 2,58  10–4 C/kg dose absorvida (D) unidade  gray (Gy) ou rad 1 Gy = 1 J/kg = 100 rad

dose equivalente (H) unidade  sievert (Sv) ou rem 1 Sv = 100 rem

m E

  D

72

(19)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez 73

7. Obtenção de raio X 7.1 Espectro Contínuo 7.2 Espectro Característico

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Raio X - 1895

Roentgen analisava descarga em gases  observa nova espécie de radiação de poder de penetração quando bombardeado com raios catódicos (e com K alta)

alvo

74 74

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Obtenção de raio X

75

1. elétrons produzidos no cátodo (-) aquecido (ddp)

2. elétrons são acelerados em direção ao ânodo (+) metálico (alvo) 3. depois da colisão  parte da energia do feixe de elétrons

é convertida em raio X o processo

o dispositivo

75 75 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Tubo de raio X

e são acelerados a partir do cátodo na direção do alvo

intensidade dos raio X  regulada pela corrente de e

poder de penetração aumenta quando aumenta a ddp aceleradora de e

76 76

a absorção de raio X depende do peso atômico do absorvedor

os elementos de elevado peso atômico apresentam absorção mais acentuada que os de baixo peso atômico.

RX não são desviados por campos elétricos ou magnéticos

(20)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Raio X

Emissão de raio X - processo extranuclear

77 77 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Obtenção de raio X

78

(1) bombardeamento de alvo metálico com feixe de elétrons de alta energia

(2) exposição de uma substância a um feixe primário de raio X de forma a gerar um feixe secundário de fluorescência de raio X

(3) fontes radioativas artificiais cujo processo de decaimento resulta na emissão de raio X (raios  - emissão nuclear)

(4) síncrotron (LNLS – www. lnls.br)

78

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Raio X para DRX

(1) bombardeamento de alvo metálico com feixe de elétrons de alta energia

(2) exposição de uma substância a um feixe primário de raio X de forma a gerar um feixe secundário de fluorescência de raio X

(3) fontes radioativas artificiais cujo processo de decaimento resulta na emissão de raio X (raios  - emissão nuclear)

(4) síncrotron (LNLS – www. lnls.br)

79 79 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro de Raio X

80

(21)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Obtenção de raio X

Os raio X são produzidos acelerando elétrons contra um alvo metálico.

(W, Mo, Cu,..) A radiação produzida, radiação branca, é também chamada de Bremsstrahlung.

radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda, Å Distribuição de radiação contínua produzida por um tubo de raio X com alvo de tungstênio.

81 81 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro Contínuo

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å aumenta V (potencial acelerador do elétron que sai do cátodo) diminui o (comprimento de onda máximo do raio X emitido a partir do ânodo)

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro Contínuo

83

radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

83 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro Contínuo

0  depende de V da aceleração

0  independe do material do alvo

espectro de raio X Mo 35 kV = W 35 kV

84

radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

84

(22)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro Contínuo

85

radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

85

espectro de raio X - Mo

radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 espectro de raio X - W

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro Contínuo

espectro contínuo: resultado da colisão de e- do feixe e os átomos

do material do alvo.

E fóton =  Ke em cada colisão 

e- é desacelerado e um fóton de raio X é produzido

E fóton1  E fóton2  ...

86

radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

86

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro Contínuo

87 radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

E fóton:dentro de um intervalo

E fóton = h0 ocorre por desaceleração

instantânea do e- E máximafóton ?

87 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro Contínuo

radiação branca

Intensidade relativa

Comprimento de onda 0, Å 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

E fóton = ho

h  constante de Planck h = 6,626 x 10-34 J.s

h

o

= V e

OEM

88 88

𝒉𝝂

𝒐

= 𝒉𝒄

𝝀

𝐨

(23)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro Contínuo

V 12,398 λ

0

K

e

de todos os e

-

do feixe

ho = V e

Lei de Duane-Hunt

V (V); (Å)

89 89

vírgula em português ponto em inglês

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro de raio X contínuo +

linhas

2 linhas

90

comportamento do Mo  típico para elementos com Z > 23

90

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro de raio X - Linhas

• Por que????

elétrons (alta energia cinética K) provenientes do cátodo removem elétrons mais internos dos orbitais mais próximos dos átomos do alvo (camadas K, L, M...).

91 91 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro de raio X – Linhas ou Característico

Emissão de raio X - processo extranuclear

elétron incidente de alta energia

elétron orbital interno ejetado

elétron incidente após a colisão elétron substituído por vacância

92 92

(24)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro de raio X - Linhas

Geração de radiação característica:

a) ejeção dos elétrons orbitais

b) emissão de fótons de raio X característicos  linhas

emissão de um fóton

emissão múltipla de fótons elétron de órbita mais

alta ocupa a vacância

93 93 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro de raio X característico

94 94

núcleo elétron de órbita

mais alta ocupa a vacância

elétron arrancado da camada K

M  K: raio X K𝜷 L  K: raio X K𝜶 M

L K

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro de raio X - Linhas

95 95 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Espectro característico do Mo

(25)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Espectro de raio X - Linhas

Para todos os elementos (menos os mais leves):

a)característico independente do estado físico e químico do elemento, porque as transições responsáveis por essas linhas não envolvem elétrons que participam das ligações químicas.

b) a posição das linhas características K do Mo, é sempre a mesma independentemente se o material do alvo é o metal puro, seu sulfeto ou óxido.

97 97 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Feixe de raio X

Para obter melhores resultados, o feixe de raio X usado em um experimento de difração:

feixe  único comprimento de onda  mais paralelo possível.

Para tornar isto possível, utilizam-se filtros, monocromadores e colimadores.

98 98

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Fontes – Tubo de raio X

água de resfriamento

ânodo (alvo de metal) janela de Berílio

raio X saída

janela de Berílio

Tubo – alto vácuo raio X

e-

99 99 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Filtros para raio X

feixe com comprimento de onda restrito =

radiação monocromática

monocromadores

Filtro:

usa a aresta de absorção, ou seja um metal que absorva muito entre a linha K e K, então quando a radiação passa absorve as duas, mas muito mais a K , passa a de uma relação de intensidades de 1:5 antes do filtro para 1:500, então a K

apesar de ser um pouco absorvida é muito menos que a outra.

Dessa forma fica quase moncromatizada.

100 100

filtros

(26)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Filtros para raio X

feixe com comprimento de onda restrito =

radiação monocromática

Monocromador

Um monocromador faz uso da lei de Bragg: o espectro branco ao atingir um cristal monocromador num determinado ângulo somente vai haver difração do comprimento de onda que cumpra a lei de Bragg, dessa forma é mais efetiva a monocromatização

101 101

monocromadores

filtros

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Filtros para raio X

tubos de raio X

radiação branca + K + K

filtros

K (quase pura)

102 102

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Filtros para raio X

500 1 K K

1

1

em geral:

Mo, Cu

Filtros :

intensidade

103 103 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

9. Filtros, monocromadores e

colimadores para raios X

(27)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Monocromadores para raio X par de colimadores de feixe + elemento dispersor

monocromador:

cristal bem estável, que atua como uma rede de difração e que filtra a radiação para torná-la monocromática

colimador:

tubo com tubos pequenos (0,5 mm) para reduzir a dispersão do feixe e limitar o diâmetro do feixe

105 105 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

10. Fontes de raio X

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Fontes

• Tubo selado

• Anodo Rotatório

• Síncrotron

107 107

http://www.bruker-axs.com/x_ray_components.html

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

11. Detectores

(28)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Detetores

• CCD

• Image Plate

• filmes (passado)

109

109 Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

... relembrando

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Cristalografia

fonte de RX

melhora do feixe RX

difração

detecção

processamento de dados

Estrutura:

solução e refinamento

111 111 Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Difração de Raio X por Cristais

WH Bragg WL Bragg Max von Laue

WH Bragg WL Bragg

112 112

(29)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Difração de Raio X por Cristais

Max von Laue

113 113

O nascimento da cristalografia moderna está associado a dois experimentos cruciais realizados no início do século XX:

a descoberta da difração de raios X por Max von Laue em 1912 e a demonstração feita no ano seguinte por William Lawrence Bragg e William Henry Bragg de que esse fenômeno pode ser usado para determinar a posição dos átomos em um cristal. Para celebrar esses eventos, a União Internacional de Cristalografia propôs que 2014 fosse declarado o Ano Internacional da Cristalografia.

WH Bragg WL Bragg WH Bragg WL Bragg

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Nobel Prize winners associated with crystallography

1901 Physics W. C. Röntgen Discovery of X-rays 1914 Physics M. Von Laue

Diffraction of X-rays by crystals 1915 Physics

W. H. Bragg and W. L. Bragg Use of X-rays to determine crystal structure

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Nobel Prize winners associated with crystallography

1917 Physics C. G. Barkla

Discovery of the characteristic Röntgen radiation of the elements 1929 Physics

L.-V. de Broglie

The wave nature of the electron

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Nobel Prize winners associated with crystallography

1936 Chemistry P. J. W. Debye

For his contributions to our knowledge of molecular structure through his investigations on dipole moments and on the diffraction of X-rays and electrons in gases

1937 Physics

C. J. Davisson and G. Thompson Diffraction of electrons by crystals

(30)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Nobel Prize winners associated with Crystallography

1946 Chemistry J. B. Sumner

For his discovery that enzymes can be crystallized

1954 Chemistry L. C. Pauling

For his research into the nature of the chemical bond and its application to the elucidation of the structure of complex substances

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Nobel Prize winners associated with Crystallography

1962 Chemistry J. C. Kendrew and M. Perutz For their studies of the structures of globular proteins

Max Perutz (1914-2002) Viena, Áustria

biólogo molecular, cristalografia

orientador: John Bernal orientado: Francis Crick

John Kendrew (1917-1997) Oxford, England químico, cristalografia orientador: Max Perutz

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

John Bernal

Scientific career

After graduation, Bernal began research under Sir William Bragg at the Davy Faraday Laboratory at the Royal Institution in London. In 1924 he determined the structure of graphite and also did work on the crystal structure of bronze. His strength was in analysis as much as experimental method, and his mathematical and practical treatment of determining crystal structure was widely studied, though he also developed an X-ray spectro-goniometer.

Bernal is considered a pioneer in X-ray crystallography in molecular biology.

Cavendish Laboratory in 1934: crystallographic techniques applied to organic molecules: oestrinand sterol compounds including cholesterol Cambridge: analysed vitamin B1 (1933), pepsin (1934), vitamin D2 (1935), the sterols (1936), and the tobacco mosaic virus(1937).

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli

Nobel Prize winners associated with Crystallography

1962 Physiology or Medicine F. Crick, J. Watson and M. Wilkins The helical structure of DNA

James Watson and Francis Crick with their DNA model

Rosalind Franklin Maurice Wilkins

(31)

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Nobel Prize winners associated with Crystallography

1964 Chemistry D. Hodgkin

Structure of many biochemical substances including Vitamin B12

Cristalografia Aplicada Caracelli Ignez

Nobel Prize winners associated with Crystallography

1972 Chemistry C. B. Anfinsen Folding of protein chains

1976 Chemistry W. N. Lipscomb Structure of boranes

NMR spectrum of hexaborane B6H10showing the interpretation of a spectrum to deduce the molecular structure.

Cristalografia Aplicada Ignez

Caracelli 123

D.A Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman. Princípios de Análise Instrumental, Trad. Ignez Caracelli et al. 5a. ed, Porto Alegre, Bookman, 2002.

Halliday, D., Resnick, R. Fundamentos de Física. Vol. 4: Ótica e Física Moderna. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1991.

http://nobelprize.org/nobel_prizes/physics/laureates/1901/rontgen-bio.html http://www.roentgen-museum.de/index.php?id=1&L=1

http://www.cnen.gov.br/orientacoes/2-uncategorised/128-apostilas-educativas

Referências

Referências

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