NBR 7070 - amostragem óleo trafos

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NM 7070 1 ObirtlvD 2 N0mmrde~mantocomplmar 3 -w-h 4 ho-m 6 Etiqtmtqnm dm rmosbw 6 Pmps~kunabrrpmrnYir

7 AnbIbs Q ~$9 par aW-tO6ntir da ha ClDll 8 RmpdbilW

ANEXO A - AMEX0 B - ~zz

ANEXO C - F~pua&dD~lOS-d.6bO~On(lir

ANEXO D - Anllirrdesgasw

ANEXO E - EtlquPpm du ameswss ANEXO F - Firm

lOBJETlV0

Esta normal prescreve os m&xJos de amostragem a analise dos gases livres e dis solvidos no 6leo de transformadores.

NO*-: a) embora o obJetivo bssico seJa a aplicaggo a transformadores de distrl buiggo e potincia, estes procedimentos podem tamb6m ser adotados para outros equipamentos elitricos imersos am Glee, coma por exemolo trans- formadores para instrumentos, reatores, cabos CM 6leo. etc;

b) esta Norma consldera que haja urn certo conhecimento da tinica de cro- matografia de fase gasosa e omite. para efeito de simplificacSo, nume- rosos detalhes que podem ser achados em manuais prsticos _we tratem dessas ticnicas.

1 Esta Norma i complementada pela IEC 599.

Ori6m1: ABNT 3:lO.l~001181

c&3 - Comid Bmildm da EMrkldmh

CEs:lO.l - Combb da Eaudo da &OS Mht8iB hhta

SISTEMA NACIONAL

DE

_{ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA}

METROLOGIA, NORMALlZA(%O

DE NORMAS Tl%NlCAS

E OUALIDADE

INDUSTRIAL

_@

p&lmmham:

6lm-tmndomu6Mu-guu

_I

NBR 3 NORMA BRABILEIRA REGIBTRADA

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2

NBR mrntwa~

2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTAR

Na aplicagk desta Norma 6 necessirio consultar:

ICC 559 - “Interpretation of the analysis of gases in transformer and other oil-filled electrical equipment in service.”

3 CGNSlOERA@ESGERAlS

3.1 A formask de gases em equipamantos el6tricos imersas em oleo pode se- dar devido ao processo de envelhecimento natural, e/au em maior quantidade, corn0 re- sultado de falhas. A opera@ em presenga de falhas pode causar s&ios estragos’ aos equlpamentos logo, 6 de grande interesse que se possa detetar a falha em seu estagio initial de desenvolvimento, podendo a natureza e importkcia das falhas

ser precisadas a partir

da

composigso dos gases e da rapidez corn que s& forma- dos .

No case da ocorr&cia

de

uma falha incipiente, as quantidades de,gases gerados r sao pequenas. Esses gases dissolvem-se no liquido isolante; gases livres serao ’ encontrados somente em cases especiais. 0s gases dissolvidos ser& divididos en-

tre as fases liquidas e gasosas, por difusk.

3.2 A analise ptriodica de amostras de oleo, quanta a gases dissolvidos, 6 UIIM das formas de detetar falhas em equipamentos elitricos.

3.3 OS rktodos descritos na parte principal desta Norma &I adequados a todas I as amostras. e levam em consideraG;o os problemas causados,pelo transporte das mesmas atravis de frete &reo nao pressurizado e tar&cm as eventuais diferengas’ significativas de temperatura adiente entre o campo e o laboratorio de anilise. 3.4 Outros metodos de amostragem podem ser utilizados e S&J descritos nos Ane - xos A a 6, enquanto que os Anexos C e.D descrevem mdtodos alternatives para a preparagk das amostras de oleo, em vista da analise de gases dissolvidos, e pa-

ra a propria anilise.

3.5 A interpretagio e a significagao de uma analise set-so melhoradas se forem utilizados o mesmo material e as mesmas ticnicas durante toda a investigagao. 1s to i partlcularmente importante quando se trata de apreciar a evolugso da forma: ,$o de g;s em urn equipamento, atravis de analises de amostragens feitas em inter vales sucessivos.

4 AMOSTRAGEM

4.1 /.mostragem de gases de setos gasosos (par exemplo, colch6es de nitrog&iole relis cot&ores de gas IBuchhoZz)

4.1.1 GeneraLidades

4.1.1.1 Durante a migragao do gas para o reli coletor sempre ocorrem mudangas I na composigk dons gases formados por uma falha e, comparando-se a composigso dos gases livres corn aqueles que permanecem dissolvidos no oleo, pode-se frequente - mente obter informagks quanto ao tipo e localizagio da falha.

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NBR707011081 _.3

4.1.1.2 As amostragens de gis dos relk devem ser feitas tso rapid0 quanto pos sivel. uma vez qua uma demora excessiva pode

tausar

ma reabsor$o

seletiva do7 componentes no Glee restante no interior do relg, o que poderia mascarar evldsn cias val iosas.

4.1.1.3 Go necessirias certas precaugses quando se recolhem amostras de _955,

a saber:

a)

a ligagao entre o dtspositivo para amostragem e o recipiente deve ser feita de forma a evitar a entrada de ar;

b) ligagks provis&ias devem ser tso curtas quanto possfveis;

c) a impermaabilidade aos gases de qualquer tubulagao de plktico ou de bor racha deve ser previamente verificada.

4.1.1.4 As

amostras

de gis devem ser devidamente etiquetadas (ver capitulo 5.) e analisadas o mais rspido possfvel, de preferkcia num perfodo mdximo de 2 se manas.

4.1.1.5 0 oxlg&io, se presente no gds, pode reagir corn alguma quantidade de GJeo retirada corn a amostra. Recomenda-se portanto, manter a amostra abrigadada

Juz (por exemplo, envolvendo-se a seringa corn uma folha de aluminio), o que tardari a oxidagio.

re

4.1.1.6 0 transporte das amostras serd facilitado se forem usados recipientes especiais, que mantenham as amostras firmemente no lugar durante o percurso.

4.1.2

Material

de cvmstmgen

4.1.2.1 Urn tubo Impermeivel a gases, resistentes a0 dleo, por exemplo, tubo de poli (tetrafluoretileno)-PTFE, provido de uma conexgo que possa ser adaptado ao orfffcio de amostragem do reld ou da camada de gas.

4.1.2.2 Uma seringa i prova de gk de dimensoes apropriadas (25 cm3 a 250 cm3); par exemplo, seringas de vidro tipo medico ou veterinario corn pista’o de vidro ou, coma alternativa,

outros

tlpos corn juntas 2 prova de dleo (ver 4.2.2.2).

4.1.2.3 Recipientes para transporte projetados de maneira a manter a seringa firmemante no lugar durante o transporte.

4.1.3

M&c&

de mOStR2gem

,VOta:

Como alternativa para este m8todo, podem ser usados OS dtodos descrl tos no Anexo A.

0 dispositivo deve ser conectado coma mostrado na Figura 1, do Anexo F. As nex&s devem ser Go curtas quanto possivel e cheias de dleo no inlcto da

co amos tragem.

A vilvula de amostragem (5) deve ser aberta. Se houver sobrepressio no reld, a torneira de 3 vias (4) deve ser cuidadosamente aberta permitindo que qua lquer Glee presente seja elimlnado. (Ver Figuras).

Quando o gis alcangar a tornelra de 3 vias (4), esta deve ser manobrada de ma neira a fechar a purga e conectar a seringa. Em seguida a torneira (2) deve se7 aberta e, sob a press50 do gk, a seringa (1) se encherd livremente, tomando-se cuidado

pera

que o pJstao nzo seja expelido. Quando uma quanttdade suficiente de amostra tiver sido recolhida, a torneira (2) deve ser fechada e o disposltivo desconectado. (Ver Figuras).

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4 NBR7070/1981

Qualquer 6leo que haja no seringa deve ser expelldo invertendo-se a seringa a pressionando-se ligeiramente o pistk.

Na ausgncia de sobrepressio dentro do transformador, uma bomba de ar suplementar deve ser conectada, entre a extremidade do dispositivo de amostragem e a tornei ra (2). para aspirar o gis. (Ver Figuras).

A vzlvula do equipamento da amostragem

(5)

deve ser fechada no fim da gem. (Ver Figuras).

amos t ra

4.2

Amostragem de cileo do tmnsfomzdor

4.2.1

Generalidades

4.2.1.1 0 &todo de amostragem corn seringas (dado a seguir) $ adequado,qualquer que seJa o meio de transporte das amostras, entretanto, matodos descri tos no Anexo B podem ser utillzados, se na^o houver mudangas significativas de

e de temperatura durante o transporte.

pressso

4.2.1.2 OS ktodos descritos sso convenientes para equipamentos contend0 des volumes de 6leo. tais coma transformadores de pot&cia. Para

s-n transformado res de distribuigao ou outros equipamentos corn pequeno volume de aleo, d esseii cial que se assegure que o volume total de dleo retirado n5o afete o born funcio namento do equipamento.

4.2.1.3 A selegio dos pontos nos quais as amostras serao tiradas, deve ser cui dadosamente fei ta. Normalmente, a &mostra deve ser tirada em urn ponto represeT tativo do total de 6leo do transformedor e onde nao existam modan$as na

$0, tais coma as devidas i cavita@ de bombas.

composf Entretanto, algumas veres se t-i necessjrio deliberadamente tirar anostras onde nio se espera que elas sejaii representatlvas, corn0 por exemplo, ao se tentar localizar uma falha.

4.2.1.4 Normalmente a tomada de amostra deve ser felta na vilvula inferior da amos t ragem.

4.2.1.5 As amostras devem ser retiradas corn o equipamento na condigao normal de tuncionamanto (isto 6 importante para se verificar a taxa de produ$o de g&).

Nota:

0 operador deveri estar habi litado para respei tar as normas de segurac $a, quando da coleta de amostras de dleo em equipamento energizado.

4.2.1.6

Uma parte do oxiganio dissolvido presente na amostra de aleo, pode consumido.por oxidagio.

ser Essa reagzo pode ser retardada mantendo-se a amOstra a brigade da lur. envolvendo. por exemplo,

lha de aluminio.

o recipiente de amostragem corn uma fz

4.2.1.7 As amostras devem ser cuidadosamente etiquetadas (ver capitulo

5).

4.2.2

Material

de amostragem

4.2.2.1 Urn tubo inpermekel, resistente ao Glee, por exemplo, tubo de poli (te trafluoretileno) - PTFE, para conectar a seringa 80 equipamento; esse tubo deve ser o mais curto possivel e possuir uma torneira de tris vias.

Nota: Ha auskcia de uma vilvula de amostragem adequada i adaptagao di reta de urn tubo, pode ser necessirio improvisar-se utilizando uma f 1 ange perfurada ou uma bucha de borracha, resistente ao Glee, sobre o dispo sitivo de enchimento.

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4.2.2.2 Seringa a~prova de gis, de vidro ou possuindo Juntas de pldstico ou de borracha i prova de 5le0, corn pistio de3vTdro ou de plktico.

estar compreendido entre 25cm3 e 250 cm ,

Seu volume pode dependendo principalmante da sensibi- lidade do procedimento analitico utilizado e do volume de 61eo do equipamento a ser amostrado. A seringa dew estar equipada corn uma torneira, permitindo que possa ser fechada hermeticamente.

h'cda: A estanqueidade aos gases de urn tipo de seringa pode ser testada man tendo-se uma amostra de 6leo em uma seringa durante duas semanas e analisandwse as taxas de hidroganio no infcio e no fim deste perlo do. Uma seringa aceita’vel permitiri perdas de hidroggnio menores que 2,5% por semana.

4.2.2.3 Recipientes para transporte projetados de maneira a manter as serin gas firmemente no lugar durante o transporte , perml tl ndo ao mssmo tempo que o pistio da seringa permanega livre.

4.2.3

Mgtodo de wnostragem

4.2.3.1 A bucha ou tampa da vslvula de amostragem deve ser removida c o oriff cio de salda limpo corn um pano, a fim de eliminar toda suJeira visivel. 0 di’; positive deve ser entso conectado coma indica a Figura 2, do Anexo F, e a vula principal de asostragem aberta.

Vgl

4.2.3.2 A torneira de 3 vias deve ser ajustada para permitir que 1 a 2 1 itros de 6leo possam ser eliminados.

Notas:

a) 0 objetivo deste procedimento .? elimlnar o dleo contido nas cone x6es para amostragem. devendo ser eliminado, no minimo, duas res o volume estimado destas cone&s.

vg

b) Este procedimento nao se aplica a equipamentos corn pequeno volume de 6leoi para estes cases, o volume a retirar deve levar em con sideragao o nfvel de 6leo do equipamento.

4.2.3.3 A torneira de 3 vias deve ser enta’o aberta de forma a permitir que ,o Glee penetre lentamente na seringa.

do que recue sob a pressso do 6leo.

0 plstso nao deve ser puxado, mas permiti-

4.2.3.4 A tornelra de 3 vias deve ter sua posig?io mudada de forma a permitir a evacuagao do 6leo da seringa, e o pistgo empurrado para que a seringa se esva zie. Dew-se assegurar que a superffcie interna da seringa e do pistso estejaz ccmpletamente lubriflcadas pelo 6leo.

4.2.3.5 Repetir a operagao descrita em 4.2.3.3.

4.2.3.6 A torneira da seringa deve ser entao fechada, juntamente corn a vilvula de amostragem.

4.2.3.7 A seringa ~deve ser desconectada.

4.2.3.8 A amostra deve ser corretamente etiquetada (ver capitulo 5).

5

ETIGUETAGEM DAS AMG9TBAB

As amostras de 6leo e de g& devem ser etiquetadas antes de serem enviadas ao laboratdrio. As etiquetas utilizadas devem estar de acordo corn o Anexo E.

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6

PREPARAf$iO DE AMOSTRAS PARA ANALISE

6.1 Amos

tms da ga's

As ann~stras de g& nio requerem preparagzo especial e devem ser analisadas nas condigiies de recebimento no laboratdrio.

6.2

Amostms de ho

6.2. I ceneralidades

6.2.1.1 Estas amostras requerem urn tratamento preliminar para extrair OS gz

ses dissolvidos a serem anallsados.

6.2.1.2 As amostras de Glee podem lfberar bolhas de gds por contra$o e modifL car a composigao dos gases dissolvidos restantes, o que pode causar urn erro _na anil ise. A significfncia desse erro dependeri do tamanho da bolha em relagao ao volume da amostra de oleo e da solubilidade dos gases. Para sanar este erro,po- de-se is vexes redissolver a bolha, aquecendo-se culdadosamente a amostra e maE

tendo-a durante algum tempo i temperatura que o dleo estava ao ser amostrado ou, alternativamente, introduzindo-se toda a amostra, inclusive a bolha, no _disposi

tivo de extrasso de gis do laboratdrio.

6.2.1.3 No &todo de degaseificag8o partial (apresentado em 6.2.2), o sleo d mantldo em equil ibrio sob V~CUO , em urn volume conhecido, e faz-se uma correggopa

ra OS gases que permanecem dissolvidos. em fungso de sua solubilidade. Este me’ todo, que utitiza uma elevada relagso de volume vkuo-Glee, se aproxima do dtz do de Toepler (ver C-2).

6.2.1.4 Outros ndtodos sio descritos no Anexo C.

6.2.2

Dispositivo

de c?xtra&o

6.2.2.1 Urn dispositivo adequado G mortrado na Figura 3,do Anexo F.

6.2.2.2 As amostras devem ser introduzidas atraw% de urn tubo resistente ao 6 lea, por exemplo tubo de poli (tetrafluoretileno) - PTFE, de pequeno dia”metro‘; corn &terminal adaptive1 5 seringa de amostragem.

6.2.2.3 0 volume da cknara 4 e extra@0 de gases deve ser grande comparado corn o da mnostra de Glee (‘$I0 cm 6 urn volume adequado).

6.2.2.4 A bureta dew fer calibrada em divisoes de no minim0 0,5 cm3 e ter urn volume minlmo de 4.0 cm . 0 sistema deve possuir urn suporte para o septo indi’ _ cado na Figura 3,do Anexo F.

“,;‘,~‘~i~~P;~:“~P~mbar).

deve ser livre de fugas e capaz de suportar uma pressso

6.2.2.6 0 volume da camara de extrasso de gases deve ser medido.

Il’ota: 0 volume da c^amara de extragso de gases d o volume compreendido entrea torneira C e a base de suporte do bastao do agitador magndtico (H). 6.2-3

procedimento

de ertmp%

fver

Figura

3, do Anem FI

Para proceder a extragio deve-se:

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NBR 707OllSBl 7

b) evacuar o sistema de expansso a uma press50 igual ou inferior a 1 Pa (0,Ol mbar), ccnforme a opera@0

abaixo

descrita,

- ligar a bomba de vicuo;

- selecionar a torneira 6 no sentido vdcuo/extrator;

- posicionar

a

torneira C no sentido v&uo/septo (SE); - esperar

a

degaseifica$o no nfvel acima mencionado;

- posicionar a torneira C no sentido v&uo/cimara de extragso (E);

- ap6s degaselflcagso do sistema, no nivel mencionado em b, fechar a _{tor -} neira C;

c) abrir a torneira A;

d) selecionar a torneira B no sentido seringa/extrator. 0 aleo iri ocupar a conexso e a haste ate a tornei ra C;

Nota: No case de presenca de bolhas de ass no oleo. manter a serinqa em posicao tal’que a‘bolha nso entrey durante esta fase da oper.$o, no extrator.

e-1

f)

9)

h)

i)

j)

1)

posicionar a torneira B no sentido vkuo/extrator, eliminando. assim, o 6leo contaminado corn algum ar existente anteriormente na conexao entre a seringa e esta torneira;

repetir esta operagio algumas vezes, de modo a assegurar que todo o ar do sistema entre as torneiras A e C, tenha sldo deslocado pelo dleo;

selecionar a torneira B no sentido seringa/extrator;

abrlr lentamente a torneira C, posicionando-a no sentido

ca’mara

de ext rz $0 (E)/seringa (S), para permitir que o 6leo e as bolhas de gds que por

Ventura estejam presentes na seringa de amostragem penetrem no extrator; ap& admissao do volume de 6leo desejado, determlnado pela diferenga na

leltura da graduagio impressa na seringa, fechar a torneira C; acionar a agitacio durante cerca de dois minutes;

elevar o fiasco de mercGrio atb uma altura previamente calibrada, de for

ma a comprimir OS gases Z4 press:0 atmosfGrica; -

Nota: Charm-se a atencao para a necessidade de se tomar precaucoes ade - quadas quanto ao use de me&rio, a fim de evitar riscos j saude ’ dos operadores.

m) abrir a torneira D lentamente, permitindo. assim, a entrada do mercjrio matSI ice;

n) anotar o volume

dos

gases extraidos, na haste graduada (h);

o) posicionar a torneira C no sentido cgmara de extrafso (E)/septo (SE); p) inserir a agulha da seringa de injegao a prova de g& atraves da membra

na da bureta e retirar o volume necessirio de g&r.;

q) quando as condigiies no cromat6grafo forem equivalentes 5s estabelecidas durante o process0 de callbrac~o,

nhecido dentro do injetor

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a NBR 707OIlBSl

7 ANALISE DO GASPOR CROMATOGRAFIA DE FASE GASDSA

7.1 GeneraZidades

7.1.1 As amostras de gk. obtldas de urn se10 gasoso, de relds coletores de gis ou de uma amostra de cleo, sao analisadas por cromatografia. OS gases a serem determinados sso OS seguintes:

a) hidrogkio: H2; b) oxiganio: 02; c) nitroggnio: N2; d) metano: C H4; e) etano: C2H6; f) eti leno: C2H4; g) aceti leno: C2H2; h) mon&ido de carbono: co; i) di&ido de carbono: co2.

Nota : A determinaggo de outros gases (hldrocarbonetos de maior peso molecu lar, C3 e C4, e arg6nio) pode ser irtil, porgm, ainda 6? obJeto de estudg. 7.1.2 Podem ser usados numerosos r6todos para andlise, sendo urn &todo aceiti vel o descrfto no Anexo D.

7.2 Apare’,hagem

7.2.1

Cromat~grafo

de gzs

A Figura 4. do Anexo F. mostra o esquema bkico de urn cromat6grafo.

7.2.1.1 0 aparelho dew possuir meios de medigS e controle da temperatura das colunas, inJetores e detetores corn preclsso de + 0,5’C.

7.2.1.2 Deve ser capaz de separar OS componentes de uma mistura de gases, nos nfveis de sansibilidade mencionados na Tabela 1.

TABELA 1 - Nlwirdesemibilidado

GiS Limite de detec& (ppm)

HidrogEnio 5

Hidrocarbonetos 3

CO e CD2 25

Gases atmosfiricos (N2 e 02) 50

NO&; Para as amostras de gases livres exiqe-se a mesma sensibilidade.

7.2.1.3 0 aoarelho deve ter suficiente reprodutibilidade de modo que duas co1 ridas sucess\vas do gis padrio nao variem mais que IS;, corn relacao aos hidrocar- bonetos e oxides de carbono.

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7.2.1.4 A utiliza$ao de aparelhos corn dois detetores de condutividade tkrmica tern se mostrado satisfatdrla.

10 ta: Uma alternativa d a utilizagso de detetores de ionizagio de champ ra anil i se dos hidrocarbonetos . Neste case sgo necessirios treks

pa dz tetores sendo urn de ionizaga^o de chama (p. hidrocarbonetos) e dois dg condutividade tdrmica (para OS outros gases).

7.2.1.5 Vgrios materiais de enchimento de coluna (fase estaciondria) podem ser uti lizados. Entretanto, a utilizagso de Peneira Molecular 5A e Poropak N _tern se mostrado de grande uti 1 idade.

7.2.1.6 OS gases de arraste normalmente utilizados sio o hGlio e o nitrogsnio. A pureza minima necessiria dos mesmos ; de gq,q5%.

7.2.2

calibrag.;o

0 cromatGgrafo. deve ser calibrado atravds da injegso de quantidades conhecidas de gases puros para estabelecer a curva de calibragao e OS tempos de reten@. Para verificagces dijrias da calibragao, d conveniente usar uma mistura de * de referzncia contend0 uma quantidade conhecida e adequada de cada urn dos gaii: ccmponentes a serem analisados, e diluidos em nitroggnio.

7.3 ppocedimento

para malise

dos gases

r?‘otas:

a) Pode ser usado qualquer titodo apropriado, desde que OS requisltos quanto i sensibilidade sejam atendidos.

b) Urn exemplo detalhado s fornecido no Anexo D.

7.3.1 Calcular a constante de calibrag5o do sistema (Nil atravss da f&mula abaixo: Ni = b (Vc + Ki x Va)

4

“c x ‘a x 10 ; Onde: Ni I cons tan te em wm

b - concentrac.So do corrponente do g& pad&o em porcentagem

vC - volume da c^amara de extrasso de gases, em ml

Ki = coeficiente de solubilidade de Ostwald de cada gis, ver Tabeia 2. v =

a4

volume da amostra de oleo uti lizado, em ml IO = conversS0 para ppm.

7.3.2 Medir a altura ou a a’rea de cada pica e anotar seu tempo de retengio.

7.3.3

ldantificar ,e calcular o teor dos gases correspondentes a cada parando-se OS cromatogramas obtidos corn OS de calibragso.

plco cog

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10 NBR 707OIlBBl

TABELA 2 - Caficiente da rolubilidade de Ostwald (Kil

GiS

Ki (a 25’C)

Hidroggnio

0,0558

Nitrog&io 0 ,Og68 Mon6xido de carbon0 Oxigsnio 0,133 0,179

Hetano

0.438

Dikido de carbon0

_l,f7

Aceti leno 1,22 Eti leno

1,76

Etano 2,59

Nota: OS valores dos coeficientes de Ostwald da Tabela 2, tos scmente para o oleo mineral de massa especifica

15,5 c.

OS coaficientes de solubilidade de Oswald rentes densidades podem ser calculados pela f&mula Ki (corrigido) = Ki 0,980 - p

0,130

acima Go 0,855 g/cm3 corm a paia dleos de dife abai xo:

onde: ?.I - massa especifica do 6leo de interesse em g/cm3 a 15~~~.

8

REPETIBILIOAOE

A repetibilidade deve ser suficiente para que OS resultados das andlises de duas amostras do mssmo o’leo, feitas no mesmo moment0 e anallsades consec,utivamsntepZo tenham dlferenga superior a 5% do maior valor.

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ANEXO A - AMOSTRAGEM DE GASES

A- 1 GENERALIDADES

A-l.1 0s &todos descritos neste Anexo podem ser usados em lugar do ndtodo de2 crito

em 4.1.

A-l.2 A amostragem por deslocamento de llquido (descrito em A-Z),utilizando so lu.$o salina saturrda ou 6leo isolante coma liquida de deslocamento, d simples, mas apresenta alguns inconvenientes. Se for utilizado dleo, devem ser levadas em consideras$o as diferentes solubilidades dos componentes gasosos, enquento que corn a solug~o salina corre-se o risco de esta ser aspirada para dentro do se10 gasoso, se este estiver corn ligeira depressso.

A-l.3 0 mgtodo a v&uo (descrito em A-3) requer uma certa habilidade do opera dor para que seja evitada a contaminagao da amostra por vazamento.

A-2 AMOSTRAGEM POR DESLOCAMENTO DE LiDUlOO

A-2.1 Pode scr utilizado 6le0 de transformador previamente dagaseificado ou uma solu~~o salina saturada, coma liquid0 da deslocamento, em um dos dispositi- vos representados na Figura _{5, do Anaxo F. 0 principio dos dois modelos 6 simi}

lar. -

A-2:2 Encher o tubo de conexso, atravk de urn recipiente separado ou, se a conexa’o entre o rel; e a vilvula estiver cheia de aleo, peraitindo-se que 0 Sleo encha o tubo de conexso.

A-2.3 Conectar a extremidade

aberta

do tubo 5 vslvula de amostragem. Em se guida, abre-se cuidadosamente a vilvula de amostragem (5) e a torneira de entry da do recipiente

de amostragem

(2).

Se for utilizado o aparelho

da

Figura

5a,

o recipiente de amostragem dew ser inclinado de maneira qua a extremidade

chada (2) passe a ser seu ponto inferior.

fe A torneira (2) do recipiente de amos tragem deve ser entso aberta, de cdo a eliminar o llquido de deslocamento.

troduzindo por arraste o gk no recipient6 de amostragem. (ver Figuras).

il

A-2.4 Se for utilizada a aparelhagem da Figura 5b, a torneira inferior do reci piente de amostragem (2) dew

ser aberta

e o reservatdrio de nivel abaixadoy introduzindo assim o gis da amostra no reclpiente de amostragem.

A-2.5 NOS dois cases, a amostragem estari completa quando o reld coletor de gds estiver completamente cheio de sleo, ou quando praticamente todo o 1 iqu?do de deslocamento do recipiente de amostragem tiversido evacuado. devendo en t;io as duas torneiras do recipiente de amostragem e a vilvula de amostragem, dz aparelho sar fechada, e as conexk em seguida removidas.

A-3

AMOSTRAGEM AvACUD

A-3.1

0 disposittvo deve ser conectado coma mostra a Figura

6,

do Anexo F, can a vslvula de amostragem

(5)

fechada, as dues torneiras (2)

abertas

e a tornelra de t&s vlas (4) orientada conforme mostra a Figura. A

borr6a

de vkuo deve ser acionada para esvaziar as conex6es, a armadilha (“Trap”) e o recipiente

de a--

tragem. Uma pressso absoluta inferior a 100 Pa (lmbar) k satisfat&ia. (Ver Figuras).

A-3.2

A estanqueidade do sistema deve ser controlada fechando-se a tornei ra de aspirafio da bomba e verificando-se que nso tenha ocorrido mudanga

vel no vkuo, durante urn perfodo igual ao period0 de amostragem.

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A-3.3 Se o tubo de conexao entre a vilvula de amostragem (5) e o rel6 coletor de gas estiver cheio de Glee, a torneira de 3 vias (4) deve ser colocada na siggo (A). (Ver Figuras).

PC

A-3.4 A vilvula do dispositivo de amostragem (5) deve ser cuidadosamente aber ta, permitindo que o 6leo escoe para dentro da armadi Iha (“Trap”), Quando z final do fluxo de 6leo chegar a torneira de 3 vias (4), esta deve ser colocada na Posi$ao (6). (Ver Figuras).

A-3.5 Quando a amostragem estiver concluida, fecha-se primeiramente a torneira (2) a, em seguida a vilvula do disposltivo de amostragem, sendo por flm desconec tado o dlspositivo. (Ver

Figuras).

A-3.6 Se o tubo de conexao entre o equipamento e a veilvula de amostragem esti ver vazio, omite-se o procedimento de elimina$Zo de dleo e a torneira de 3 via: deve ser utilizada na posigao (6). depois de verificada a estanqueidade do apar= lho.

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ANEXO B - AMOBTRAGEM OE 6LE0

13

B- 1 GENERALIDADES

B-l.1 OS principios gerais foram enunciados em 4.2.

B-l.2 OS dtodos descritos neste Anexo podem ser usados em lugar dos descritos em 4.2.

B-i.3 0 m&todo que utiliza ampolas de amostragem (descrito em’B-21, i particu larmente conveniente para 6leos CM baixo teor de gases dissolvidos qua necess1 tam de urn volume de amostra grande.

B-1.4 0 me’todo que utiliza garrafas (descrito em B-4) 6 simples, nso exige ‘n= nhuma habilidade especial, e revela-se adequado para inijmeros cases.

B-2 AMOSTRAGEM POR SERINGAS

B-2.1 A bucha ou tampa da vilvula de amostragem ou do dreno’deve ser remov i da e o orificio de saida limpo corn urn pano, a flm de eliminar toda a sujeira visl _ vel.

B-2.2 Abrir a vdlvula e permitir a passagem de 1 a 2 litros de 6leo e recolher este 6leo em urn balde. (ver notas de 4.2.3.2).

A'ota: Quando limpo, usar este 6leo para lubrificar a seringa; case contri rio use parts do 6leo da operagso seguinte (B-2.3).

E-2.3 Regular o fluxo de Glee, de toodo a evitar turbulincia e consequentemente formaggo de

bolhas

de ar, e recolher cerca de l/4 de litro em recipiente prevI% mente limp0 e seco’.

B-2.4 F&char a v~lvula de amostragem ou do dreno.

B-Z.5 Completar o volume da seringa corn o dleo do recipiente (a torneira deve estar imerse no 6leo e o &bolo da seringa deve ser puxado lentamente, de modo a evitar a formagso de bolhas no 6leo).

B-2.6 Segurar a serlnga verticalmente (torneira para cima). Presslcna~r o &sbc lo de modo a eliminar qualquer bolha de ar existente.

B-2.7

Fechar

imediatamente a torneira (seringa na positgo vertical). B-2.8 Etiquetar a amostra (ver capftulo 5).

B-3

AMOBTRAGEM POR ME10 DE AMWLA

B-3.1 A ampola (ver Figurj 7,

do

Anexo F), pode ser de vidro ou de metal, corn um volum de 250 a 1000 cm . Pode ser fechada por torneiras, par vdlvuias ou por pingas em tubos de borracha resistente ao dleo.

B-3.2 A ampola deve ser ligada ao local da retirada de amostras por rseio de urn tubo de conexso resistente ao Leo, por exemplo, tubo de poli (tetrafluoreti le no)

- PTFE.

As torneiras da ampola devem ser abertas e em seguida a vdlvula & amostragem, de forma a permitir que o 6leo escoe atrav& da ampola para o exte

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14

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B-3.3 Quando o tubo de amostragem estlver ccmpletamente cheio de aleo deixa-se es.zoar de I a 2 litros para o exterior (ver notas de 4.2.3.2), sendo entso inter

rompido o escoamento do Ifquido, fechando-se primeiro a torneira interna (I), dg pois a externa (2) e, finalmente, a vilvula de amostragem (5 ). (“er Figuras). B-3.4 A seguir desconecta-se a ampola.

Nsta: Neste case, deve-se utllizar todo o dleo amostrado para a anilise. B-4 AMOSTRAGEMEMGARRAFA9

B-4.1 Este me’todo requer o uso de garrafas que possam ser completamente vedadas. As yarrafas adequadas devem ter tampas de plastic0 corn Juntas csnicas de polieti-

leno.

B-4.2 Antes de ser adotado urn determinado tipo de garrafa, deve-se verif icar sua estanqueidade, tirando-se duas amostras idanticas em duas garrafas e Pazen do-se a anilise do teor de hidrogkio dissolvido de uma delas, no infclo de umE riodo de duas semanas de armazenamento e da outra, no final desse perrodo. fi proJeto de uma garrafa e sua junta de estanqueidade serzo aceitos se admitirem i ma perda de hidroggnio inferior a 5% por semana.

Nota: Urn tipo de tampa considerado satisfat&io g mostrado na Figura 8, do Anexo F.

B-4.3 As cone&s devem ser feitas por meio de urn tubo resistente ao dleo, por exemplo, tubo de pelf (tetrafluoretlleno)

- PTFE,

de aproximadamente 5 rrm de diketro.

B-4.4 Se a amostragem tiver de ser feita na vilvula de drenagem, deve-se usa r uma bucha perfurada de forma a receber urn tubo de latzo de 5 mm de diGmetro. Urn Jogo de buchas de 12 mn a 100 mn adaptar-se-i a pratlcamente todos OS cases.

E-4.5 A vjlvula de amostragem deve ser aberta e deixa-se escapar cerca de urn a dois litros de 6leo atravis do tubo (ver notas de 4.2.3.2). Sem interromper o escoamento de Glee, rinsar o fiasco e colocar o final do tubo no fundo da

rafa de amostragem, permitindo que esta se encha completamente. Deixa-se trans gar bordar o 6leo (cerca do volume da garrafa) e tira-se lentamente o tubo de amoY tra da garrafa, sem contudo interronper o escoamento de 6leo. Inclina-se a gaT rafa de forma a levar o nfvel de oleo a aproximadamente I mn a 2 nm da borda SC perior. A garrafa e em seguida tampada , e por fim a vdlvula de amostragem 5 fechada.

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ANEXO C - PREPARACAO DE AMDSTRAS DE 6LE0 PARA ANALISE

C-i GENERALIOADES

C-l.1 OS dtodos descritos neste Anexo podem ser usados em iugar dos descritos no capftuio 6.

C-l.2 0 &todo da bomba de Toepier g de degaseificagao total.

C-i.3 0 mdtodo de Torriceiii, a vicuo, e’ basicamante uma versso menos elaborada do &todo da bomba Toepler.

C-i.4 0 mktodo por borbuihamento combina a extragso dos gases dissolvidos no oieo e SUB injeggo no cromat;grafo. Para evitar o achatamento dos picas, o ‘VO

iume de Glee deve ser limitado. Desta maneira, a sensibilidade necessdria sd po de ser atingida utilizando-se urn croma&grafo apropriado. 0 &todo 6 aplicjvei para a anilise dos hidrocarbonetos mais solkeis e de maior peso molecular. C-2 &TODD DA BOMBA DE TOEPLER

C-2.1

Generalidades

0 procedimanto descrito em C-2.2 d aplicavel a qualquer volume de dleo e a altas e baixas taxas de gk. Corn urn aparelho aproprlado, o volume dos gases extraidos pode ser medido. Entretanto, a extrasso dos gases serd incompleta, principalmen te para OS componentes mais sol3veis no dieo, mas, para OS gases enumerados em 7.1 pode-se, normaimente extrair

97%

a

99%

da quantidade total presente.

C-2.2 Xspositivo de extra&io

C-2.2.1 Urn dispositivo adequado < mostrado na Figura 9, do Anexo F. C-2.2.2 0 dispositivo deve satisfazer 3s reguintes exigsncias:

a) deve ser capaz de submeter o dieo a uma pressso absoluta inferior a IO Pa (0.1 mbar) ;

b) deve ser estanque ao vkuo; o vicuo obtldo, de 10 Pa, corn o sem dleo, nso deve se modificar durante urn period0 de 3 horas;

dispositivo

cl o nktero de operagGes necessdrias para extrair no minima 97% dos gases dissoividos deve ser estabelecido por urn ensaio preiiminar; lsto pode ser feito extraindo-se duas amostras idznticas, uma para n manobras e outra para 2 n manobras, e estabelecendo-se urn valor de n tal que Go se encon tre nenhuma diferenga significante entre OS resultados das duas anaiises; d) deve permitir

$0 de 0,05 cm

9ue a medigao-dos gases extraidos seja felta corn aproxi ma , ou a pressao correspondente, e que se assegure que 0

g& extraido de diferentes manobras esteJa bem misturado antes da aniiise.

mota: Chama-se a atencao para a necessidade de se tomar precaucijes adequa

das quanta ao use de mercljrio, a fim de evitar riscos i saGde dos T operadores.

C-2,3

Procedimsnto de ertrap?o (ver Figura 9, do Anexo FI:

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b) retirar o ar do aparelho atd IO Pa (O,lmbar), utilizando uma _bomba Toapler (12) ou uma bomba auxi I iar;

cl abri r a tornei ra da seringa e permi ti r que o 6leo escoa para dentro do fiasco de degaseificaggo e ligar o agitador magndtico;

Nota: A degaseificagao pode ser melhorada aumentando-se a superficie do oleo, por exemplo, ao permitir que o oleo se escoe atravis de urn ’ filtro de vidro sinterizado ou dirigindo o jato de oleo contra a pa rede do recipiente. A torneira da seringa deve ser fechada enquanto restar ainda algum oleo na seringa,

ringa seja submetida ao v&uo.

evitando dessa forma que a se -

d) manipular a

bomba

Toepler e transferir o gk para a bureta (13); a dega seificagio estari completada quando na’o for mais observado aumento no “0 lume de gk extrafdo (ver C-2.2.2~);

e) repesar a seringa para obter a massa de 6leo degaselficado, medir o volu ma do gis cxtrafdo e anotar sua pressso e temperatura;

f) calcular a taxa de gis na amostra de 61eo em microlitros por litro a 20”~ e 0.10133 MPa (IO13 mbar), atravis da equagao:

t -* P 4 x

293

xVdx,06

10,133 x 10

273+t

m

.Onde :

T = taxa de gis no 61eo em ul/l P= pressso do g;s extraido, em Pa

t - temperatura do g& extrafdo, em graus Celsius V - volume do gis extraido, em cm

3

, i pressgo P

d= massa especifica do Glee, em gramas por cm3,

a 20°C

m - massa de 6leo degaseificado, em gramas. C-3 METOOO DE TORRICELLI A vAcuo

?r’ota: A aparelhagem deve estar de acordo corn OS princfpios gerais enunciados em

6.2 e C-2.

C-3.1 Efetuar a montagem do aparelho coma indicado na Figura 10, do Anexo F,com’ as torneiras (2) e (3) fechadas (a conexzo tempordria i bomba de vzkuo, se exis

tir, deve sar fei ta i torneira superior (4)). esvaziar 0 fiasco (I 1). (Ver Flguras).

Abaixar o nfvel de merc6rio par;

C-3.2 Corn as duas tornei

ras (4) abertas,

fazer vkuo no aparelho utilizando a b&a. Se nao houver uma bomba de vkuo disponfvel , o vkuo deve ser feito uti

lizando-se o eparelho coma uma bomba Toepler. (Ver Figuras).

C-3.3 Fechar a torneira superior (4) e abaixar o reservatsrio de mer&rio (30) para trazer

o

nivel de

merctirio

para a carte inferior do fiasco (II). Verificar a estanqueidade do aparelho. (Var Figuras).

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(3) do fiasco de degaseificagio. Permi ti r que aproximadamente 30 cm3 de sleo es coem para o fiasco de degaseificag5o (se for uti lizada uma ampola ao in& dz uma seringa,

abrir a tornelra

externa e depols, lentamente, a torneira interna). Fechar em seguida a torneira (3) do fiasco de degaseificacao. (Ver Figuras)

. C-3.5 Transferir o gis extraido para

a bureta

de gis (13).

(ver Figuras),

C-3.6 Fechar a torneira de 3 vias inferior (4), abaixar o reservatarlo at& que o Glee tenha se

escoado

para o recipiente inferior e comprimir novamente OS ga ses llberados

na bureta.

(ver Figuras).

C-3.7 fkpetir a opera@0 descrita em C-3.6 quatro a seis vezes, at4 que Go se observe mais nenhuma extragso.

C-3.8 Apk a degaseificasao do dleo no fiasco, girar a torneira de 3 vias infc rior (4) e retirar o Glee degaseificado pela saida prevlsta. Recol her todo sleo eliminado ap& o process0 de degaseifica$io,~ para que se possa determina: o volume total de Glee degaseificado. (Ver Figuras).

C-3.9 Repetir essas operag;es at; qua uma quantidade suficiente de gk tenha si do recolhida na bureta.

C-3.10 Abrir a torneira de 3 vias inferior (4), levar o reservatGrio de mercii rio ati que a pressso do gis no interior da bureta tenha atingido a pressso a7 mosfBrica e ler o volume de gis atravds das graduagses na bureta. Anotar a tern peratura ambiente e a pressso bardtrica. (Ver Piguras).

c-3.11 Determlnar o volume total do hleo degaseificado.

C-J. ~12 Calcular o teor de gk na amostra de dleo, em microlitros por litro, a 20 C e 0,10133 NPa (1013

mbar),

atravds da equagso:

T= P x 293 10,133 x lo4 xv/v x 106 273 + t onde: T = teor de gk am ul/l

P = p’ressso de gis extraido, em Pa

t I temperatura do g& extraido, em graus Celsius V = voluma de g& extraido, em cm3, 2 press& P

v - volume de oleo degaieificado, em centimetros cirbicos.

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ANEXO D - ANALISES DOS GASES

19

D- I HEMPLO DE PROCEDIMENTO

D- 1.1 Generalidades

D-1.1.1 Neste exemplo de urn mitodo confiivel, devem ser utilizados dois cromat.5 gratos equipados corn detetores de condutividade tdrmica, cada urn corn duas COG nas em paralelo e gases de arraste distintos. 0 sinal, em milivolts, fornecid< pelo detetor, 6 transmitido para urn registrador de pena.

D-1.1.2 As amostras devem ser injetadas por meio de seringas, CM divis&s de 0.05 ml, e agulhas normais.

D-1.1.3 As colunas devem ter 2 metros de comprimnto e 3,2 mm (l/8”) de di%ne tro interno, utilizando-se coma suporte, Penelra Molecular 5A e Porapak N. -

Ligar o fluxo de gis de arraste e o cromatografo. Em seguida ligar a temperatg ra do Porno das colunas, a corrente e a temperatura dos deeetores;

estabilizaggo completa do cron!at6grafo,

Esperar a o qua ocorrera quando se obtiver uma linha base es&al, no registrador.

D-l .3 A&lise

D-1.3.1 Anotar a quantidade de gds extraido. Caso este volume n%o seja sufici ente para as tr& inje@es, pode-se adicionar nitroggnio de modo a obter urn VT

l~ume de 1 ml. Esta adigso dew ser considerada no cdlculo.

D-1.3.2 Coletar, atravds do septo (SE) do extrator de gis, cam o auxilio da se ringa, 0.25 ml de g& e injetar na coluna de Peneira Molecular 5A do cromatogrg fo 1 (g& de arraste nitroggnio). Seri obtido o pica de hidroggnio.

D-1.3.3 Colher outra aliquota de 0,25 ml de gss e 1nJetar na coluna de Peneira Molecular 5A do cromatografo 2 (gis de arraste h&l io). OS picas serao obtidos na segulnte ordem: oxigcnio, nitroganio, metano e monoxide de carbono.

D-1.3.4 Retirar uma terceira amostra de 0.25 ml de gjs e inJetar na coluna de Porapak N (cromat6grafo 2, g& de arraste he’1 io). OS picas aparecerao na _se guinte ordem: dioxide de carbono, etileno, etano e acetileno.

D- 1.4 Cc&?uhJ

D-1.4.1 Identificar, atravis do tempo de retengzo, 0s gases correspontes a cd da pica, comparando-os corn o cromatograma obtido na calibragso.

o-1.4.2 Hedir a altura ou a irea de cada pica tanto da amostra quanto do

drao de calibragao. PC

D-1.4.3 Calcular a concentragao de cada gis. em partes por milhao, ppm, volume/ volura~i temperatura de 25’C atrav& da seguinte f6rmula:

onde:

C = Ni X Vg X RI/R P ; C = concentragao de g% em ppm

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Ni = constante (ver 7.3.1) V

9 - volume de gases extraidos Ri = resposta do componente Rp = resposta do padrao.

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NBR 707WlSSl

ANEXO E - ETIQUETAGEM DAS AMDSTRAS

21

A etiqueta dew estar de acordo corn o modelo abaixo:

lDENTlFlCA@O

DA AHOSTRA

Empresa : (A) Subestagso/Usina: (A)

Tipo de equlpamento: (B) Ano: (B)

NO Sirie: (B) Fabri cante: (8) Operand0 ? (Cl Ano: (‘I . kV: 0 MVA: - (5) Cobertura: NE? - CD) Ar ? - (‘I Conservador 7 (E)

Oleo trocado ou degaseificado 7 6)

Quando 7

(F)

dleo recondicionado ?

(G)

Quando ‘I

b-i)

LTC em comunicagao coin o tanque principal ? (H)

Temp.Amb. (‘Cl : -k Temp.dleo (‘Cl : 0 Umidade relativa

do

ar (%): (I) Ponto de amostragem:

(J)

Amos t rador : Data da amostragem:

,Obs. : (L)

R

l

tiqueta deve ser preenchida conforme as instru@es

abaixo:

A-

Bados completes sobre a origem da amostra;

B- detalhes sobre o equipamanto de ondeaamostra foi coletada;

C - responder se o equipamento esti ou nio em funcionamento e, no case afirm& tlvo dizer a partir de quando (&s e ano);

D - responder slm, de acordo corn o tipo de camada (nitrog&io ou ar) superior a0 6leo isolante;

E - tipo de conservador (aberto, corn membrana ou

born

balsa);

F- responder se o 6leo isolante foi trocado ou degaseificada spas o _evfpz manto ter sido energizado e, no case afirmativo, dizer quando;

B - responder se o 6leo isolante foi recondicionado (filtrado ou secado) apds o equipamento ter sldo energizado e, no case afirmativo, dlzer quando; H - responder sim ou n;o, no case do 6leo do LTC estar ou nzo em comunicagio

corn o 6leo do tanque principal;

i - informagoes sobre as condigoes ambiente e do oleo isolante, no moment0 da coleta;~

J - informask sobre a natureza e localiza$o da valvula de amstragem uti,i

zada ; -

L - outras informagoes 6teis sobre o historic0 do equioamento.

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7.2 NBR 7070/1981 ANEXO F - FlOURAS 1 = seringa 2 = tornei ra 3 = tubas de conexao 4 = torneira de 3 vias 5 = valvula de amxtragem

6 = vilvula do reld de Buchholz ou do colchSo de g&

7 = vase de refugos

FIGUAA 1 - Amonrsgsm pormsiodsswinga~

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NBR 7070/1981 23

a) conexao para enxague

b) Lavagem e enxague da seringa

c) Esvaziamento da seringa

d) Torwda da arostra

e) Desmon tagem da seri nga

FIGURA 2 - Amonngsm de blso uxn rsrlnga

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24 NBR 701011BBl

FIGURA 3 - Apamlhqem ftan extra+ da PWI

FIGURA 4 - Cmmatbgmfo da gb bquema bbico)

Liceqa

de use exclusiva

para Petrob&

S.A.

NBR 7070/1991 26 FIGURA 5a FI GURA 5b 2 = tornei ra 3 = tubos de cone&

5 = v~lvula da amstragem do material

6 = valvula do rele coletor de g.% ou do selo gasoso 7 = vase de refugo

28 = recipiente de amostragem 29 = reservathrio de nivel

FIGURA 5 - Amostrapm par dsslocamento de liquid0

Licerya

de use exclusiva

para Petrobrh

S.A.

26 NBR 707011981

1 = recipiente de amxtragem

2 = torneira

3

= tubas de conex%

4

= torneira de t&s vias

5 = valvula de amostragem do material

6

= Glvula do ~16 coletor de gek ou do se10 gasoso 8 - medidor de pressao

$4 = armadi Iha (“trap”)

FIGURA 6 - Amonmgem a vdcuo

Licensa de us.0 exclusiva

para Petrobrh

S.A.

NBR 7070/19Bl 27 1 e 2 = torneiras

3

= tubas de cone&

5

= v~lvula de amostragem

7

= vaso de refuge

28 = recipiente de amostragem (ampola)

Licerya

de use exclusiva

para Petrobrh

S.A.

28

NER 707011991

tampa rosqueada de plastico duro

junta chica de polietileno flexivel

garrafa

FIGURA 8 - Tampa pa” 9arrafa de amostrqgem

1 = seringa 2 - torneira

10 = fiasco de degaseificagk 11 = agitador magnitico 3 = tuba de con&o 12 = bomba de Toepler 4 = torneira de trcs vias 13 = but-eta

FIGURA 9 - Apnrelhcqem pam extra@o da gases

Licerya

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S.A.

NOR 707011081 ₂₉

1 = seringa

2 = torneira da seringa

3 = torneira do fiasco de gaseificas& 4 = torneira de 3 vias

11 = fiasco de degaseificaGao

13 = bureta

20 = cone20 para 0 v&t10

30 - reservatorio de merclirio